PL83984B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL83984B1 PL83984B1 PL1973165749A PL16574973A PL83984B1 PL 83984 B1 PL83984 B1 PL 83984B1 PL 1973165749 A PL1973165749 A PL 1973165749A PL 16574973 A PL16574973 A PL 16574973A PL 83984 B1 PL83984 B1 PL 83984B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- benzene
- reaction
- propanol
- toluene
- ethanol
- Prior art date
Links
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 57
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N vanillin Chemical compound COC1=CC(C=O)=CC=C1O MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N vanillin Natural products COC1=CC(O)=CC(C=O)=C1 FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 235000012141 vanillin Nutrition 0.000 claims description 24
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 14
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 11
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 7
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 claims description 7
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 7
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 6
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 5
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 4
- 229920001732 Lignosulfonate Polymers 0.000 claims description 3
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims description 3
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L sulfite Chemical compound [O-]S([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 2
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 2
- 239000004117 Lignosulphonate Substances 0.000 claims 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 235000019357 lignosulphonate Nutrition 0.000 claims 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 6
- 229920005552 sodium lignosulfonate Polymers 0.000 description 5
- ZFRVFUWCVYLUIH-UHFFFAOYSA-M sodium vanillate Chemical compound [Na+].COC1=CC(C([O-])=O)=CC=C1O ZFRVFUWCVYLUIH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 3
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 235000010261 calcium sulphite Nutrition 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 2
- 239000012485 toluene extract Substances 0.000 description 2
- FOGYNLXERPKEGN-UHFFFAOYSA-N 3-(2-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[2-methoxy-4-(3-sulfopropyl)phenoxy]propane-1-sulfonic acid Chemical compound COC1=CC=CC(CC(CS(O)(=O)=O)OC=2C(=CC(CCCS(O)(=O)=O)=CC=2)OC)=C1O FOGYNLXERPKEGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000009499 Vanilla fragrans Nutrition 0.000 description 1
- 244000263375 Vanilla tahitensis Species 0.000 description 1
- 235000012036 Vanilla tahitensis Nutrition 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052925 anhydrite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920005551 calcium lignosulfonate Polymers 0.000 description 1
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- GBAOBIBJACZTNA-UHFFFAOYSA-L calcium sulfite Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])=O GBAOBIBJACZTNA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000004295 calcium sulphite Substances 0.000 description 1
- RYAGRZNBULDMBW-UHFFFAOYSA-L calcium;3-(2-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[2-methoxy-4-(3-sulfonatopropyl)phenoxy]propane-1-sulfonate Chemical compound [Ca+2].COC1=CC=CC(CC(CS([O-])(=O)=O)OC=2C(=CC(CCCS([O-])(=O)=O)=CC=2)OC)=C1O RYAGRZNBULDMBW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 230000002860 competitive effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005188 flotation Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 description 1
- -1 metallurgical Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 description 1
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulphite Substances [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
przedmiotem wynalazku.Istota rozwiazania. Istota sposobu otrzymywania waniliny i srodków dyspergujacych z lignosulfonianów polega na tym, ze reakcje hydrolizy i utleniania a potem ekstrakcji prowadzi sie przy gestosci masy od d = 1,18 do d = 1,30, cisnieniu od 500 do 1400 KN/m2, w temperaturze od 373°K do 533°K i uzyciu nastepujacych sol- wentów: etanol +eter (1:1), etanol + benzen (3:2 lub 2:1), etanol + toluen + benzen (2:0, 5:0,5), propanoM + + benzen (9,5:0,5), propanol-2 +benzen (9,5:0,5), propanoM + toluen (98:2), propanol-2 + toluen (98:2).Mase reakcyjna po reakcji hydrolizy i utleniania bezposrednio zakwasza sie 50% kwasem siarkowym lub solnym do pH 5—2,5. Otrzymana po zakwaszeniu suIfooksylignina (tzw. odpadkowe „ligniny powanilinowe") odwapnia sie przy uzyciu wodnych roztworów chlorowodoru o stezeniu 2—10% HCI. Otrzymana ilosciowo zde- polimeryzowana sulfooksylignina rozpuszcza sie w wodorotlenku sodowym o stezeniu od 0,5 do 50%. Otrzyma¬ na sól sodowa sulfooksyligniny (lub odpadkowych „lignin powan ilinowych") suszy sie w temperaturze 70° C w suszarni rozpylowej otrzymujac staly dyspergator zwany dalej Revealem. Jako material wyjsciowy do reakcji stosuje sie odpadkowe lugi poceIulozowe siarczynowe zawierajace lignosulfoniany.Zaleta techniczna sposobu wedlug wynalazku jest to, ze usuwa znane wady i umozliwia w ciaglym proce¬ sie, przy mniejszym zapotrzebowaniu chemikaliów, w krótszym czasie osiagnac pozytywne rezultaty — tzn. w jednym (kompleksowo rozwiazanym) procesie technologicznym wykorzystuje sie lugi pocelulozowe do otrzy¬ mywania dyspergatorów (potrzebnych w przemysle miedziowym, tekstylno-barwnikarskim, budowlanym) i tan¬ sza waniline.Otrzymany staly dyspergator — Reveal SM moze byc uzywany w przemysle barwnikarsko-wlókienniczym, w przemysle miedziowym do wzbogacania rud miedziowych (do flotacji), oraz jako spoiwo do wytwarzania bry¬ kietów z rudy przy wytapianiu miedzi.Mokry i surowy osad SOL-Ca z malym dodatkiem NaOH moze byc bezposrednio uzyty jako spoiwo w przemysle miedziowym do wytwarzania brykietów z wysokoprocentowej rudy, a nastepnie z wytworzonych „kostek" wytapia sie miedz.Sposób wedlug wynalazku jest bardzo ekonomiczny, gdyz umozliwia kompleksowe wykorzystanie lugów posiarczynowych, wedlug tego sposobu wanilina jest produktem masowym i tanim, a wiec moze byc pólproduk¬ tem nie tylko jak dotychczas w przemysle farmaceutycznym i spozywczym, ale moze byc konkurencyjnym su- *83984 3 rowcem do otrzymywania wlókien poliestrowych. Otrzymane dyspergatory sa szczególnie przydatne w przemy¬ sle chemicznym, hutniczym, wlókienniczym i budowlanym.Sposób wedlug wynalazku jest szczególnie opracowany pod katem ochrony srodowiska, gdyz w procesie wszystkie powstajace produkty uboczne i odpadkowe sa utylizowane i dlatego nie zatruwaja odbiorników wod¬ nych \ powietrza.Przyklad I. 1968 kg lignosulfonianu sodowego o gestosci d = 1,282, 1032 dm3 wody, 720 dm3 wodo¬ rotlenku sodowego o stezeniu 500 g NaOH/dmJ laduje sie do autoklawu — reaktora z mieszadlem o pojemnosci m3. Po zamknieciu reaktora i wymieszaniu substratów wtlacza sie kompresorem powietrze az do osiagniecia cisnienia 700 kN/m2, po czym przy ciaglym mieszaniu ogrzewa sie reaktor para posrednia przez dwie godziny do temperatury 443°K i utrzymuje w tej temperaturze jedna godzine. Po zakonczeniu reakcji i obnizeniu cisnienia hydrolizat alkaliczny (HA) z reaktora przez wymiennik ciepla przepompowuje sie do ekstraktora. Zawartosc waniliny w HA wynosi 9—10 g/l. Ekstrakcje prowadzi sie w sposób ciagly solwentem (etanol + benzen w stosun¬ ku 6:4). Zawartosc wanilinianu sodowego w solwencie (ekstrakcie — E) wynosi 6 g/dm3. Z ekstraktu (E) wanili¬ ne wyodrebnia sie w znany sposób i otrzymuje sie 14000 g waniliny.W celu otrzymania dyspergatorów hydrolizat alkaliczny po ekstrakcji waniliny (HAW) zakwasza sie 50% kwasem siarkowym.^W tym celu do mieszadla laduje sie 3200 dm3 HAW i przy ciaglym ruchu mieszadla dodaje sie powoli 50% kwas siarkowy w ilosci 600 dm3. W trakcie reakcji wydziela sie dwutlenek siarki, który absorbuje sie w absorberze zawierajacym wodorotlenek sodowy. Wytracony czesciowo desulfonowany i utleniony kwas lignosulfonowy (sulfooksylignina — SOL—H) ogrzewa sie w tym samym mieszadle przez 1 godzine w temperatu¬ rze 373° K. W trakcie ogrzewania nastepuje koagulacja SOL-H. Po oziebieniu stala SOL-H oddziela sie przez de- kantacje, jednoczesnie przemywajac ja swieza woda. Przemyta i wilgotna sulfooksylignine- SOL—H (w stanie suchym otrzymuje sie w podanym przykladzie 560 kg SOL-H) zadaje sie 2000 dm3 wody, uruchamia miesza¬ dlo i dodaje sie powoli 108 dm3 roztworu wodorotlenku sodowego o stezeniu 500 g/dm3. Otrzymany klarowny, ciemno-brunatny roztwór odparowuje sie do suchosci w suszarni rozpylowej typo ANHYDRO. Otrzymuje sie 600 kg dyspergatora — Reveal SM.Przykladu. 2500 kg lignosulfonianu sodowego o gestosci d = 1,212, 500 dm3 wody, 720 dm3 wodo¬ rotlenku sodowego o stezeniu 500 g NaOH/drrr3 laduje sie do autoklawu o pojemnosci 10 m3. Autoklaw jest za¬ opatrzony w mieszadlo. Po zamknieciu reaktora i wymieszaniu substratów wtlacza sie sprezarka powietrze do reaktora az do osiagniecia cisnienia 700 kN/m2, po czym przy ciaglym mieszaniu ogrzewa sie reaktor para posre¬ dnia przez 2 godziny do temperatury 443° K i utrzymuje sie w tej temperaturze przez 1 godzine. Po zakonczonej reakcji i obnizeniu cisnienia hydrolizat alkaliczny (HA) z reaktora przetlacza sie przez wymiennik ciepla do zbiornika umieszczonego nad ekstraktorem ciaglego dzialania. Zawartosc waniliny w HA wynosi 9—10 g/dm3.. Z HA ekstrahuje sie w sposób ciagly wanilinian sodowy przy pomocy solwentu (etanol + benzen w stosunku 2:1 lub etanol + eter w stosunku 1:1 lub propanol-1 + toluen w stosunku 88 : 2 lub propanol-2 + toluen w stosunku 98 :2 lub propanol-2 + benzen w stosunku 9,5 :0,5). Zawartosc wanilinianu sodowego w ekstrak¬ cie (E) w przeliczeniu na waniline wynosi 6 g/dm3. Z ekstraktu E waniline wyodrebnia sie w znany sposób i otrzymuje sie 14 000 g waniliny.; W celu otrzymania dyspergatora hydrolizat alkaliczny wyczerpany (HAW) ogrzewa sie w mieszadle do temperatury 313°K i ostroznie dodaje 320 dm3 50% kwasu siarkowego - pH roztworu wynosi okolo 12. Wytra¬ ca sie koloidalny osad, który przez jednogodzinne ogrzewanie w 373° K koaguluje. Skoagulowany osad przemywa sie swieza zimna woda. Otrzymuje sie 250 kg dyspergatora- Reveal WM.Ciemno-brunatny roztwór, o pH 12 zawierajacy siarczan i siarczyn sodowy, wodorotlenek sodowy, nisko- molekularna oksylignine i inne nie zidentyfikowane zwiazki, jest zwracany do cyklu produkcyjnego, w którym otrzymuje sie lignosulfonian sodowy z technicznych lugów posiarczynowych.Przyklad III. 1968 kg lignosulfonianu sodowego o gestosci d +1.282, 1032 dm3 wody, 720 dm3 wodorotlenku sodowego o stezeniu 500 g NaOH/dm3 laduje sie do autoklawu-reaktora z mieszadlem o poje¬ mnosci 10m3. Po zamknieciu reaktora i wymieszaniu substratów wtlacza sie kompresorem powietrze az do osiagniecia cisnienia 700 kN/m2, poczym przy ciaglym mieszaniu ogrzewa sie reaktor para posrednia przez 2 go¬ dziny do temperatury 443° K i utrzymuje sie w tej temperaturze przez 1 godzine. Po zakonczonej reakcji i obni¬ zeniu cisnienia hydrolizat alkaliczny (HA) z reaktora przez wymiennik ciepla przepompowuje sie do ekstraktora.Zawartosc waniliny w HA wynosi 9-10 g/dnrr*. Ekstrakcje prowadzi sie w sposób ciagly solwentem (etanol + + benzen w stosunku 6:4). Zawartosc wanilinianu sodowego w solwencie (ekstrakcie - E) wynosi 6 g/dm3.Z ekstraktu (E) waniline wyodrebnia sie w znany sposób i otrzymuje sie 14000 g waniliny.Otrzymany HAW ogrzewa sie w autoklawie przez 2 godziny, w temperaturze 523°K — otrzymuje sie 3100 dm3 plynnego produktu o gestosci d= 1,3. Otrzymany dyspergator Reveal NM moze byc bezposrednio uzywany do zmiekczania wody kotlowej lub w postaci sproszkowanej po odparowaniu wody w suszarni rozpylo- wej.4 83 984 Przyklad IV. 1968 kg lignosulfonianu sodowego o gestosci d = 1,282, 1032 dm3 wody, 720 dm3 wo¬ dorotlenku sodowego o stezeniu 500 g NaOH/dm3 laduje sie do autoklawu — reaktora z mieszadlem o po¬ jemnosci 10 m3. Po zamknieciu reaktora i wymieszaniu substratów wtlacza sie kompresorem powietrze az do osiagniecia cisnienia 700klM/m2, po czym przy ciaglym mieszaniu ogrzewa sie reaktor para posrednia przez 2 godziny do temperatury 443°K i utrzymuje sie w tej temperaturze przez 1 godzine. Po zakonczonej reakcji i obnizeniu cisnienia hydrolizat alkaliczny (HA) z reaktora przez wymiennik ciepla przepompowuje sie do eks- traktora. Zawartosc waniliny w HA wynosi 9—10 g/dm3. Ekstrakcje prowadzi sie w sposób ciagly solwentem (etanol + benzen w stosunku 6:4). Zawartosc wanilinianu sodowego w solwencie (ekstrakcie — E) wynosi 6 g/dm3. Z ekstraktu (E) waniline wyodrebnia sie w znany sposób i otrzymuje sie 14000 g waniliny.Otrzymany HA w ilosci 3250 dm3 zadaje sie 850 dm3 50% kwasu siarkowego. Ogrzewa sie do temperatury 343°K. Wytracona sulfooksylignine oddziela sie przez dekantacje, wirowanie lub filtracje. Z otrzymanego kwas¬ nego filtratu otrzymuje sie waniline w znany sposób (przez ekstrakcje filtratu toluenem lub benzenem i z otrzy¬ manego ekstraktu waniline reekstrahuje sie stezonym wodorosiarczynem sodowym). Otrzymuje sie w ten sposób 12000 g waniliny.Wytracony czesciowo desulfonowany i utleniony kwas sulfonowy (sulfooksylignina — SOL—H) ogrzewa sie w tym samym mieszadle przez 1 godzine w temperaturze 373°K. W trakcie ogrzewania nastepuje koagulacja SOL—H. Po oziebieniu stala SOL—H oddziela sie przez dekantacje, jednoczesnie przemywajac ja swieza woda.Przemyta i wilgotna sulfooksylignine SOL—H zadaje sie 2000 dm3 wody, uruchamia mieszadlo i dodaje sie po¬ woli 108 dm3 roztworu wodorotlenku sodowego o stezeniu 500 g/dm3. Otrzymany klarowny, ciemnobrunatny roztwór odparowuje sie do suchosci w suszarni rozpylowej typu ANHYDRO. Otrzymuje sie 650 kg dyspergatóra — Reveal SM.Przyklad V. Lug posiarczynowy zawierajacy lignosulfonian wapniowy zageszcza sie do 32% suchej substancji (d = 1,17). 3000 kg wyzej przygotowanego lugu posiarczynowego wapniowego miesza sie z 800 dm3 wodorotlenku sodowego o stezeniu 500 g NaOH/dm3 laduje sie do autoklawu — reaktora o pojemnosci 10 m3. Po zamknieciu autoklawu wsad autoklawu ogrzewa sie przez 30 minut do temperatury 373°K, nastepnie sprezarka pompuje sie powietrze do reaktora az do osiagniecia cisnienia 1400 kN/m2, po czym przy ciaglym mieszaniu ogrzewa sie re¬ aktor para posrednia przez 2 godziny do temperatury maksymalnej - to jest 443° K i utrzymuje w tej temperatu¬ rze przez 2 godziny.Po zakonczonej reakcji i obnizeniu cisnienia do 200 kN/m2 zawartosc autoklawu przetlacza sie do odstoj- nika, w którym opadaja na dno nierozpuszczone sole wapniowe CaSO3, CaSO4, sa one okresowo usuwane do od- stojnika sciekowego. Sklarowany hydrolizat alkaliczny zobojetnia sie przy pomocy 850 dm3 50% kwasu siarko¬ wego (do pH okolo 3-3,5). W trakcie zobojetniania wytraca sie sulfooksylignina (SOL-H), (czesciowo desulfonowane kwasy lignosulfonowe tzw. „Ligniny powanilinowe") czesciowo zawierajaca równiez jony wap¬ niowe (SOL-Ca). Wytracona sulfooksylignine (SOL-H i SOL-Ca tzn. „Ligniny powanilinowe") oddziela sie na wirówkach.Z uzyskanego po oddzieleniu sulfooksyligniny filtratu ekstrahuje sie waniline, stosujac jako rozpuszczalnik 'benzen lub toluen. Uzyskany ekstrakt toluenowy zawiera 2,8 g/dm3 waniliny. Z ekstraktu toluenowego otrzymu¬ je sie waniline w powszechnie znany sposób. Otrzymuje sie 12000 g waniliny. s W celu otrzymania dyspergatorów mokry osad SOL—H i SOL-Ca zawierajacy równiez sole sodowe i wa¬ pniowe (tzw. „ligniny powanilinowe") traktuje sie rozcienczonym kwasem solnym (5%) w celu usuniecia soli wa¬ pniowych. Po 24 godzinnym odstaniu odlewa sie klarowna wode kwasna, powtórnie zadaje sie 5% kwasem sol¬ nym, miesza sie i odstawia do sklarowania. Po kwasnym przemyciu sulfooksylignina powinna zawierac maksy¬ malnie 5% popiolu.Do obojetnej zawiesiny sulfooksyligniny w mieszadle dodaje sie 1500 dm3 wody, uruchamia mieszadlo i dodaje powoli 108 dm3 roztworu wodorotlenku sodowego o stezeniu 500 g/dm3. Po wymieszaniu ogrzewa sie zawartosc mieszadla do temperatury 346° K, miesza sie powietrzem przez 15 minut i przesyla do odstojnika. Po 24 godzinnym odstaniu klarowna ciemnobrunatna ciecz zageszcza sie i odparowuje w suszarni rozpylowej typu ANHYDRO. Otrzymuje sie 600 kg dyspergatóra- Reveal SM 5. PL PL
Claims (6)
1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania waniliny i srodków dyspergujacych z lignosulfonianów przez zastosowanie reakcji hydrolizy utleniania i nastepnie zakwaszapie masy reakcyjnej, przemywanie lub odwapnianie, rozpuszczanie83984 5 w wodorotlenku sodowym, suszenie, znamienny tym, ze reakcje hydrolizy i utleniania a potem ekstrakcji prowadzi sie przy gestosci masy od d = 1,18 do d = 1,30, cisnieniu powietrza od 500 do 1400 kN/m2 w tempera¬ turze od 373°K do 533°K i uzyciu nastepujacych solwentów: etanol + eter (1:1), etanol + benzen (3:2) lub (2:1), etanol + toluen + benzen (2 :0,5 :0,5), propanol-1 + benzen (9,5 :0,5), propanol-2 + benzen (9,5 :0,5), propanol-1 + toluen (98 :2), propanol-2 + toluen (98 :2).
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze mase reakcyjna po reakcji hydrolizy i utleniania bezposrednio zakwasza sie 50% kwasem siarkowym lub solnym do pH 5—1,5.
3. Sposób wedlug zastrz. 1—2, znamienny tym, ze otrzymana po zakwaszeniu suIfooksylignine (tzw. odpadkowe „ligniny powanilinowe") odwapnia sie przy uzyciu wodnych roztworów chlorowodoru o ste¬ zeniu 2-10% HCL.
4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze otrzymana czesciowo zdepolimeryzowana sul- fooksylignine rozpuszcza sie w wodorotlenku sodowym o stezeniu od 0,5 do 50%.
5. Sposób wedlug zastrz. 1—4, znamienny tym, ze otrzymana sól sodowa sulfooksyligniny (lub od¬ padkowych „lignin powanilinowych") suszy sie w temperaturze 70°C w suszarni rozpylowej.
6. Sposób wedlug zastrz. 1—5, znamienny tym, ze jako material wyjsciowy do reakcji stosuje sie odpadkowe lugi pocelulozowe siarczynowe zawierajace lignosulfoniany. PL PL
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL1973165749A PL83984B1 (pl) | 1973-10-10 | 1973-10-10 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL1973165749A PL83984B1 (pl) | 1973-10-10 | 1973-10-10 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL83984B1 true PL83984B1 (pl) | 1976-02-28 |
Family
ID=19964377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL1973165749A PL83984B1 (pl) | 1973-10-10 | 1973-10-10 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL83984B1 (pl) |
-
1973
- 1973-10-10 PL PL1973165749A patent/PL83984B1/pl unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2057117A (en) | Process of making vanillin | |
| KR100458404B1 (ko) | 산가용성휴메이트의제조방법 | |
| KR100216012B1 (ko) | 수처리 슬러지의 처리방법 | |
| PL135443B1 (en) | Method of obtaining calcium salt of alpha-hydroxy-beta-methylmercaptobutyric acid | |
| US2238456A (en) | Purification of magnesium base liquors | |
| PL83984B1 (pl) | ||
| US2642399A (en) | Process for dissolving ash containing sodium sulfide and sodium carbonate | |
| US1852264A (en) | Method of dry distilling waste liquors from the soda pulp manufacture | |
| US2727028A (en) | Treatment of waste sulphite liquor and products thereof | |
| US2445838A (en) | Treatment of waste sulfite liquor | |
| US2783122A (en) | Well drilling composition and method of manufacture thereof | |
| US4340571A (en) | Process for chrome recovery from industrial waste and the like, as from chrome-ladened tannery waste | |
| US2734037A (en) | Method of introducing sulfite waste | |
| US1948858A (en) | Lignin derivatives and process of making same | |
| US1303176A (en) | Ligno tanning material and process of producing the same from | |
| SU497823A1 (ru) | Способ получени карбоната стронци | |
| US603797A (en) | Thomas stoker | |
| RYKKEN | Lithium production from Searles Valley | |
| US3719654A (en) | Process for preparing metal salts of tall oil | |
| IE42108B1 (en) | Process for the dehydration of fatty sludge and the recovery of chemicals | |
| RU2034059C1 (ru) | Способ гидрометаллургической переработки шламов производства химического волокна | |
| RU2726121C1 (ru) | Способ очистки промышленных сточных вод от тяжелых металлов | |
| DE2040216C3 (de) | Verwendung einer oder mehrerer Vollmantel-Schneckenzentrifugen zur Entwässerung von Zinklaugungsrückständen | |
| DE547744C (de) | Verfahren zur Veredelung von Neutralsalz enthaltenden Gerbmitteln | |
| AT85469B (de) | Verfahren zur Herstellung künstlicher Gerbstoffe. |