PL99868B1 - Sposob wytwarzania anizolu - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania: anizolu z fenolu i metanolu metoda kontaktowa w fazie gazowej.Znane sa sposoby wytwarzania anizolu z fenolu i metanolu, przebiegajace zarówno w fazie cieklej, jak i fazie gazowej, przy zastosowaniu wlasciwych dla kazdego sposobu katalizatorów reakcji oraz od¬ miennych parametrów prowadzenia procesu.Prowadzony w fazie cieklej proces syntezy ani¬ zolu, z zastosowaniem jako katalizatora zywicy jonowymiennej typu sulfonowanego kopolimeru styrenu z dwuwinylobenzenem (polski opis paten¬ towy nr 64952) charakteryzuje sie niska wydaj¬ noscia oraz szybkim spadkiem aktywnosci katali¬ zatora, pracujacego w nietypowej dla tego typu polimerów temperaturze, wynoszacej 120—170°C.W procesie syntezy anizolu w fazie gazowej sto¬ suje sie jako katalizator aktywny tlenek glinu, a synteze prowadzi sie w temperaturach powyzej 250°C (brytyjski opis patentowy nr 600.837). W tych warunkach otrzymuje sie obok anizolu zlozona mieszanine produktów ubocznych, takich jak orto- krezol, 2,6-ksylenol i inne zwiazki o ograniczonym zastosowaniu, niepozadane w procesie wyodrebnia¬ nia czystego anizolu. Wplywa to na podwyzszenie wskazników zuzycia surowców.Powyzsze niedogodnosci eliminuje skutecznie sposób wedlug wynalazku, nadajacy sie do reali¬ zacji w skali przemyslowej, zapewniajacy wysoka wydajnosc i selektywnosc procesu.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze mieszanine par fenolu i metanolu w stosunku mo¬ lowym od 1:1 do 1:3 podgrzana do temperatury o^olo 200°C wprowadza sie do reaktora rurowego wypelnionego katalizatorem' glinowo-magnezowym i poddaje procesowi kontaktowania w temperatu¬ rze 200—240°C, stosujac szybkosc przeplywu sub- stratów w granicach 200 do 400 jednostek objetosci na 1 jednostke objetosci katalizatora na godzine.Mieszanine poreakcyjna, skladajaca sie z nieprze- reagowanych surowców, anizolu, ortokrezolu, wody i niewielkich ilosci innych produktów ubocznych, schladza sie i poddaje rozdzialowi w procesie de¬ stylacji. Nieprzereagowane substraty zawraca sie po uzunpelnieniu w swieze surowce do procesu, a anizol i ortokrezol wyodrebnia sie w znany spo¬ sób jako produkty handlowe.Katalizator stosowany w sposobie wedlug wy¬ nalazku przygotowuje sie w ten sposób, ze do wod¬ nego roztworu glinianu sodowego wprowadza sie roztwór azotanu magnezowego i kwasu azotowego, a nastepnie wytracona zawiesine wodorotlenków glinu i magnezu filtruje sie i odmywa od jonów azotanowych, formuje w dowolne ksztaltki, suszy i przeprowadza w tlenki przez wyprazenie. Go¬ towy katalizator zawiera 75—95% wagowych tlenku glinu i 5—25% wagowych tlenku magnezu.Przyklad. Do wytracalnika zaopatrzonego w mieszadlo wprowadzono 1000 dcm3 roztworu gli¬ nianu sodowego o stezeniu 1 mol/dcm3 100 dcm399 868 roztworu azotanu magnezowego o stezeniu 1 mol/ /dcm3 oraz 55 dcm3 stezonego kwasu azotowego.Wytracony osad wydzielono na prasie filtracyjnej, odmyto od jonów azotanowych, a nastepnie ufor¬ mowano w wytloczki o srednicy 3 mm i dlugosci —10 mm, które wysuszono w temperaturze 120°C i wyprazono w temperaturze 500°C. Otrzymany ka¬ talizator posiadal ciezar nasypowy 0,52 kg/dcm3 i zawieral 90% wagowych tlenku glinu i 10% wa¬ gowych tlenku magnezu. Tak przygotowanym ka¬ talizatorem napelniono reaktor rurowy o pojem¬ nosci przestrzeni katalitycznej 100 dcm3. Po ogrza¬ niu reaktora do temperatury 220°C wprowadzono na kontakt uprzednio przegrzana do temperatury 200°C mieszanine par fenolu i metanolu w stosunku wagowym 62,5%—37,5% w ilosci 80 kg/godz.Produkty kontaktowania kierowano do kolumny destylacyjnej o dzialaniu ciaglym, z której fenol i metanol zawracano do procesu syntezy a surowy anizol poddawano procesowi rektyfikacji.W tabelach 1 i 2 podano porównawczo sklad produktów kontaktowania w zaleznosci od rodzaju stosowanego katalizatora i czasu jego pracy.Tabela 2 Skladniki mieszaniny poreakcyj¬ nej w %% 1 wagowych anizol fenol metanol woda o-krezol inne Czas 12 21,0 ,8 19,3 8,1 - 10,2 ,6 pracy katalizatora A1203 w godzinach 120 ,7 37,6 ,2 6,9 9,6 ,0 1200 ,5 37,0 ,3 7,2 9,8 ,2 Z przeprowadzonego porównania wynika, ze spo¬ sób wedlug wynalazku pozwala na glebsze przere- agowanie fenolu 0r metanolu do anizolu, przy rów¬ noczesnym zmniejszeniu ilosci tworzacych sie pro¬ duktów ubocznych.Tabela 1 Skladniki mieszaniny poreakcyj¬ nej w %% wagowych anizol fenol metanol woda o-krezol inne Czas pracy katalizatora Al203+MgO w godzinach 12 ,9 32,4 24,6 ,5 ,3 1,3 120 28,8 32,8 23,9 ,2 7,5 1,8 240 29,4 32,1 23,6 ,1 7,8 2,0 2880 28,2 33,0 24,0 ,1 7,7 2,0 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania anizolu z fenolu i metanolu metoda kontaktowa w fazie gazowej, znamienny tym, ze mieszanine par fenolu i metanolu w sto- 30 sunku molowym 1:1—1:3, podgrzana uprzednio do temperatury okolo 200°C, poddaje sie procesowi kontaktowania w temperaturze 200—240°C wobec katalizatora glinowo-magnezowego, zawierajacego 75—95% wagowych tlenku glinu i 5—25% wago- 35 wych tlenku magnezu, stosujac szybkosc przeply¬ wu substratów w granicach 200 do 400 jednostek objetosci na 1 jednostke objetosci katalizatora na godzine. LDA - Zaklad 2, zam. 2159/78 - 100 szt. Cena zl 45.— PL