PT85308B

PT85308B - Processo para a preparacao de uma mistura de cimento hidraulico

Info

Publication number: PT85308B
Application number: PT85308A
Authority: PT
Inventors: Donald R Lane; Paul Frederick Gutmann
Original assignee: Solvay Constr Mat Inc
Priority date: 1986-07-15
Filing date: 1987-07-10
Publication date: 1990-03-30
Also published as: FI873135A7; CA1274257A; AU589285B2; DE3766442D1; US4689083A; EP0256573A1; JPS6389443A; EP0256573B1; PT85308A; FI873135A0; FI873135L; AU7536287A; ATE58714T1

Description

A presente invenção refere-s,e a composições com aditivos para betão e para cimenta, conhecidas como misturas retentoras de ar, para incorporação em misturas de cimento hidraúlico tais como betões de cimento portland e argamassas, mas não estando limitada a estas, com a finalidade de aumentar a durabilidade no estado endurecido destas misturas, a ciclos de congelação - descongelação em condições de saturação de água. A maior durabilidade das misturas de cimento nestas condições ê o resultado do desenvolvimento na mistura de cimento portland plástica de um sistema de bolhas de ar que permanece na mistura depois da sua presa e que satisfaz as exigências de resistência ao congelamento e descongelamento estipuladas na. norma ASTM C-260. Esta exige que o sistema de vazios de ar constitua uma quantidade determinada, expressa em percentagem de volume da massa de cimento endurecida, e que tenha bolhasdentro de uma gama especificada de dimensões e de parâmetros de

afastamento designadas pela norma ASTM C-457. E amplamente sabido na técnica que ccm a finalidade de satisfazer estas exigências é necessário utilizar meios tensioactivos para se obter a quantidade pretendida de retenção de ar.

Há um certo número de agentes químicos próprios para se conseguir o sistema de retenção de ar especificado. Geralmente estes são produtos químicos orgânicos que são genericamente classificados como sabões e detergentes. Um dos agentes químicos mais conhecidos desta classe é conhecido na técnica como resina Vinsol, que é um sal da resina da madeira e é o padrão em relação ao qual os outros 'agentes de retenção de ar sao ensaiados de acordo com a norma ASTM n2. C-233..A resina Vinsol á normalmente empregue na forma de solução aquosa alcalina que é adicionada a uma mistura de cimento plástica, quer isoladamente quer em combinação com outras misturas químicas.

No último caso a solução da resina Vinsol é adicionada separadamente devido à sua incompatibilidade química com muitas outras misturas, devido ao facto de o pH e a, presença de. cálcio e de. vários outros iões tornar insolúveis os ácidos neutralizados pelo álcali que constituem a resina Vinsol.

Também já é conhecido na tácnica o modo de- usar uma diversidade de meios tensioactivos, tanto aniónicos como não iónicos, da classe genérica dos detergentes para se obter um grau desejável de retenção de ar no cimento, argamassas e betão. Frequentemente estes são usados em várias combinações. Alguns destes meios tensioactivos são sais de.amónio de ésteres sulfatados de álcoois primários superiores (ou produtos de. adição com óxido de etileno) sais de ácido alquilbenzenossulfónico, sais de ácido de petróleo, ácidos gordos e substâncias proteicas, e sais orgânicos de hidrocarbonetos sulfonados.

Por exemplo a Patente Americana n^a 4 249 948 re vela ο uso de um sulfonato de uma alfa-olefina com um agente redutor de água no qual o primeiro actua como um agente retentor de ar numa composição de cimento hidraúlico. A Patente Americana n2. 4 046 5B2 revela o uso de um oxialquileno-sulfato de um álcool secundário superior como agente retentor de ar« A especificação Internacional PCT WD 85/01 500 (Pedido de Patente Americana n2. 537 185; depositado em 9.H9.83) revela o uso de um aditivo retentor de ar de múltiplos componentes para misturas de cimento hidraúlico, o qual compreende uma mistura de três componentes de um sal de ácido alquilarilsulfonico, um sal de alcanolamida de um ácido gordo tal como óleo de sebo, e um componente não ionico escolhido de derivados de polietilenoglicol e produtos de adição de dietanolamina de cocoamida derivada de óleo de coco»

Todavia estes aditivos retentores de ar não são inteiramente satisfatórios no que diz respeito à estabilidade das bolhas de ar no betão, à .capacidade de desempenho na presença de cinzas finas (fly ash”) na mistura, ao efeito sobre o melhoramento da capacidade de trabalho do betão, ã necessidade de utilizar doses maiores de misturas conhecidas da técnica, ou às tendências para maiores perdas de ar ou para um aumento não controlado do conteudo .de ar à medida que. o tempo< de mistura se prolonga. A perda da capacidade de .trabalho á medida pelo cone em queda de acordo com a norma da American Society for Testina and Materiais (AS.TM) C-143. A maior desvantagem é a .redução da tensão de compressão com uma perda de 5$ de resistência por cada 1% de aumento do ar retido. Esta perda è devida em parte a uma distribuição irregular dos tamanhos das bolhas e à coalescência das bolhas na mistura, originando grandes vazios, e reduzindo deste modo a resistência à compressão.

Deste modo existe uma necessidade permanente de se descobrirem agentes retentores de ar novos e mais aperfeiçoa-

dos, especialmente os que possam ultrapassar os problemas postos acima.

A presente invenção refere-se a um aditivo químico para combinar com misturas de cimento hidraólico, tais como betão de cimento portland, bem como argamassas e argamassa para injecção, misturas de cimenta portland que contenham quantidades variáveis de cinza fina ou escória, com q fim de reter ar-, nas mesmas, e às misturas aperfeiçoadas resultantes pela incorporação de uma composição de aditivo,.

No âmbito da presente invenção o termo '•cimento hidraélico refere-se a todas as composições de cimento baseadas primariamente em silicatos, capazes dê formar presa e endurecer pela acção da água, tais como cime.ntos portland, cimento resistente a sulfatos, cimento de alto forno, e cimento pozolânico, incluindo misturas de cimento nas quais parte do cimento portland tenha sido substituído por cinza fina ou escória. 0 termo “cimento portland·· refere-se a todas as composições de cimento qus tenham um teor elevado de silicato tricálcico, satisfazendo à Especificação apresentada na Norma A5TM N§ C-150, e a misturas de cimento portland tais como as que são descritas na Norma ASTM N2 0595.

Genericamente a invenção compreende uma mistura de cimento portland, incluindo cimento de cinza fina e/ou escória, agregados, água suficiente para efectuar a presa hidradlica do cimento e um aditivo retentor de ar que. consiste essencial mente numa dietanolamida de ácidos de óleo de coco derivada de éster, também conhecida como cocoamida dietanalamina ou cocoamida DEA, que será descrita mais pormenorizadamente adiante. A cocoamida DEA é adicionada em qualquer forma apropriada, embora seja mais conveniente adicioná-la na forma dç solução aquosa.

A dosagem utilizada deve ser uma quantidade que seja eficaz na retenção da quantidade desejada de ar, medida geralmente como percentagem em volume da mistura de cimento hidraélico. Como é conhecido na técnica, a quantidade de ar retido pretendida e prevista situa-se geralmente numa gama de 3% a 9% de ar-, em volume. Esta quantidade de ar é obtida por uma dosagem de cocoamida DEA derivada de éster situada entre cerca de 0,001$ e 0,01% em peso com base ηο peso do cimento.

resultado inesperado e não. evidente obtido pelo emprego de cocoamida DEA derivado de. éster por si própria num sistema de cimento submetida a uma mistura intensa é combinar com uma resposta favorável de dosagem um excelente sistema de vazios de ar estável no sistema plástico de cimento e tendo uma desejável melhor distribuição de tamanhos no sistema de cimento depois da presa, conduzindo 'simultaneamente a maior resistência à compressão, relativamente a misturas de referencia.

£ por conseguinte □ objecto da presente invenção revelar misturas aperfeiçoadas de cimente portland com ar retido, incluindo betão, argamassas, argamassas para injecção e misturas secas, as quais incluem uma composição de aditivo que retem vantajosamente um sistema de vazios de ãr tendo características desejáveis quando o referido aditivo é empregue numa gama de dosagem relativamente ampla, ou tendo uma resposta superior de dosagem relativamènte a aditivos funcionalmente idênticos, já conhecidas na técnica.

Co nstitui outro objecto da presente invenção revelar melhores resultados de resistência que incluem uma compo-. sição de aditivo que promove a retenção de um sistema de vazios de ar e aumenta a resistência à compressão relativamente a agentes retentores de ar conhecidos* termo cocoamidas DEA” é o nome que a Associação de Cosméticas, produtos de toilete e perfumes (Cosmetics, Toiltery and Fragrance Association) ou CFA, apliçou a uma ampla variedadE de composições com base em ácidos de óleo de coco, compreendendo produtos de adição com dietanolamina das codoamidas· Embora todas sejam designadas por cocoamidas DEA, sao produzidas segundo uma grande variedade de reacções. Num tipo de reacção produz-se uma reacção numa proporção molar 1:1 entre dietanolamina e ou um ácido de óleo de coco, tambám conhecido por ácido gordo de coco, um éster alquilico, geralmente um éster metílico do ácido de coco; ou um triglicérido baseado no ácido de coco, tal como o óleo de coco. Noutro tipo de reacção emprega-se uma relação molar 2:1 no chamado processo de Eritchevsky, que é descrito na patente americana n£. 2 094 60-9 de W._ Fritchevsky.

A presente invenção resultou da descoberta inesperada de que a cocoamida DEA, produzido pelo processo do éster metílico, embora possam ser usados outros ésteres, quando empregue por si própria numa quantidade eficaz em misturas de cimento hidraólico, produz volumes estáveis de ar tendo dimensões e distribuição desejáveis, tais como sao empregues para aumentar a durabilidade à congelação-descongelação de misturas de cimento hidraólico, ou para produzir misturas de cimento hidradlico com retenção de ar por outras razões. Descobriu-se adicionalmente que se conseguiam com vantagem maiores resistências à compressão utilizando o aditivo da invenção. Por conveniência a cocoamida DEA obtida pelo.processo do éster será aqui designada por cocoamida DEA derivada de éster.

A cocoamida DEA derivada de éster pode ser adquirida comercialmente sob as marcas Comperlan KD e Standamid KD da

Henkel International GmbH, DUsseldorf, Alemanha Ocidental, e

Ninol 49 CE da Stepan Company, Northfield, Illinois, termo ácido de coco designa geralmente uma mistura de ácidos gordos obtida por hidrólise de óleo .de coco, e apresentando comprimentos de cadeia de ácido variando entre 6 e 18 átomos de carbono, mas mais frequentemente 10,12 e 14 átomos de carbono. Um ácido de coco preferido ê um ácido consti tuido aproximadamente pelas seguintes gamas de ácidos gordos:

ácido láurico	46-48%
ácido mirístico	15-23%
ácido palmítico	8-14%
ácido esteárico e ácido oleico	7-24%.
Além disso o ácido de coco deve	preferivelmente

ter um índice de acidez compreendido entre cerca de 246 e 260, um índice de saponificação compreendido entre cerca de 247 e

262 e um índice de iodo compreendido entre cerca de 10 e 20* produto de reacção resultante de cocoamida DEA □btido pela reacção do éster de cdco e dietanolamina deverá de preferencia apresentar a composição adiante e ter um valor de pH (numa solução a 1%} num intervalo de 8 a 10, e·uma densidade num intervalo de 8,3 a 8,5 libras por galão (0,99 a, 1,02 kg/1) preferivelmente cerca de 8,43 libras pôr galão (1,01 kg/1)

amida	de	coco	85-90% ,
éster	de	coco		0-10%
ácido	de	coco	livre	0-0,5%
dietanolamina	livre	0-5%
água				0-0,5%.

Na prática da presente invenção o aditivo é.

incorporado em misturas de cimento hidráulico, tais como betões e argamassas de cimento portland, em quantidade suficiente para produzir um sistema de vazios de ar retidos em quantidade e qualidade apropriadas. Na prática o aditivo é incorporado na mistura na forma de solução aquosa que pode ter qualquer concentração conveniente. 0 aditivo pode ser incorporado na mistura como parte da água da mistura, mas tambám pode ser incorporada de qualquer outro modo adequado, incluindo a sua adiçao à mistura seca ou ao agregado antes de ser incorporada água na mesma, termo ar retido” deverá ser tomado com □ sentido normalmente atribuído na técnica, nomeadamente que através do uso de um agente apropriado para este fim uma quantidade de ar pretendida, isto é, 3% a 9% em volume, com base no volume total da mistura de cimento hidrgólico, será incorporada na mistura plástica de cimento hidratílico e em óltima análise no betão endurecido. Por este meio pode melhorar-se a durabilidade ou a capacidade de trabalho de um betão ou argamassa plenos ou sem retenção de ar. Além disso os materiais que constituem um_ra mistura de betão, e a própria operação de mistura, podem introduzir^algum ar na mistura e frequentèmente este é designado por ar arrastado. 0 aditivo da presente invenção é benéfico pelo facto de produzir inesperadamente uma quantidade desejável e. pretendida de ar retido, que provou.ser estável durante a mistura prolongada e ser benéfica ao betão endurecido porque origi· nava uma maior resistência à compressão.

termo agregado” é tomado como incluindo tanto os agregados grosseiros, tais como pedra triturada ou saibro, como agregados finos tais como areia, e é comum na técnica. Em geral o agregado em argamassas pode ser areia ou outros agregados finos que satisfaçam às exigências da norma ASTM n^s C-33_O A proporção de agregados grosseiros e agregados finos varia consoante as propriedades e utilização do betão ou argamassa. Na. maior parte dos casos, embora nao'se esteja limitado a-estes, o agregado grosseiro está compreendido entre uma gama ampla de 2

- 8 polegadas (7,6 cm) até 4 mesh, enquanto que □ tamanho dos agregados finos está situado dentro de um amplo intervalo desde cerca de + 4 mesh até -200 mesh U.S. Standard Sieve (ASTM C-ll)< 0 agregado grosseiro em geral, tem origem mineral, tal como sai·· bro ou pedra de calcário triturada, mas pode ser um agregado fabricado, tal como uma escória. A quantidade do agregado pode ascender até 80% em peso com base no peso total da mistura de cimento hidraélico, sendo preferida uma margem de 20% a. 80% em peso.

Tanto para argamassas como para betões a quantidade de água empregue será em geral suficiente para promover a presa hidraólica do material de cimento na mistura e para proporcionar qualidades de trabalho apropriadas no estado plástico. Esta quantidade oscila amplamente desde cerca de 15% a 30% em peso do produto de cimento em argamassas, e cerca de 50% a 85% em peso do material de cimento em misturas para betão. A proporção exacta de água depende do uso final da mistura de cimento bem como da sua composição.

A fim de ilustrar a eficácia da cocoamida DEA. derivada de ésteres na produção de bolhas gasosas, em. comparação com outros agentes retentores de ar conhecidos o.u potenciais, agentes escolhidos foram ensaiados num teste de espuma Henkel modificado. Descreve-se a seguir a metodologia do teste de espuma apresentada num boletim técnico da Henkel International GmbH para as alcanolamidas da marca Standamidí

Metodologia do teste de espuma” processo de ensaio seguinte, desenvolvido pela Henkel, é um modo simples de realizar determinações precisas do volume de espuma e da drenagem de espuma: prepara-se uma solução aquosa a 10% do produto em ensaio. Adicionam-se 6 g desta solução a 144 g de água, de dureza 50 ppm, aquecida a 292Q · 12Q. Agita-se du- 9 -

rante 1.0 segundos num misturador tipo osterizer. Agita-se· com velocidade média de agitação. Mede-se o volume inicial de 'espuma a menos de 5 ml, e em ségtiida regista-se a posição da interface espuma/água após 3,5 minutos. A. última leitura repre senta a drenagem de espuma.

de sol cada

Este teste foi modificado pela utilização

A» A/ 3 ções aquosas a 5% em peso e pela colocação de 300 cm de solução num recipiente de medida, graduado em ml, para usar corr o misturador tipo osterizer. Tal como no teste de Henkel, a solução è agitada durante 10 segundos à velocidade média. A mistura gera uma certa quantidade de espuma que flutua sobre a interface de líquido e que é medida como a interface inicial. Seguidamente deixa-se o recipiente em repouso nao perturbado durante uma hora. Terminado este periodo alguma ou toda a espuma regressa ã forma líquida. Este retorno de líquido é,designado por drenagem de espuma e estabelece-se uma nova interface líquido-espuma, ou interface final, num ponto situado en/ 3 tre a interface inicial e o nxvel dos 300 cm ao qual estava inicialmente o líquido. É então medida a quantidade da interface final líquido-espuma. A percentagem de drenagem de espuma é calculada pela divisão da diferença entre, os valores final e inicial das interfaces,’ pala diferença entre o nível de 300 cm de cada solução e a interface inicial, e multiplicando por 100.

resultado para cada agente ensaiado esta, indicado no quadro. I. A quantidade de drenagem de espuma é considerada como sendo um reflexo da estabilidade das bolhas produzidas.

Também se indica no quadro I o peso das bolhas· geradas, designado por densidade de bolhas. Para se obter o peso unitério realizou-se um outro ensaio utilizando a mesma metodologia modificada no teste de espuma de Henkel. Colocaram-se 300 cm de cada solução no misturador tipo osterizer, agitou-se 10 segundos à velocidade média e em seguida deixou-se

- 10 repousar sem perturbações durante 1 h. As bolhas ou espuma remanescente foram depois remov.idas no misturador, colocadas numa unidade de medição volumétrica e pesadas. Os valores foram depois convertidos a peso por pé cúbico.

QUADRO 1

Drenagem de Densidade das

Agente ensaiado espuma (1$) bolhas kg/m

Cocoamida DEA (derivada de éster)*	16,7	33,182
Cocoamida DEA	96,6	15,070
(derivada do processo de Kritchevsky)
Betaina de cocoamida-propilo	99,4	2,029
Cocoamida DEA	86,0	10,257
(derivada de éster)
Cocoamida DEA	97,3	6,955
(derivada de óleo)
Laurilsulfato de sódio	99,3	2,174
Laurilsulfato de amónio	98,0	2,463
Laurilsulfato trietanolamina	99,8	1,884
Octilsulfato de sódio	99,2	1,304
Diglicolsulfosuccinato dissódico	98,3	2,463’
mono-oleamida
Sais de resina da madeira	98,1	2,608
Alquilfenoxipolietoxietanol	98,0	2,753
* Fornecido pelo fornecedor I	(Henkel)
O Fornecido pelo fornecedor II	(Stepan) .

Estes resultados demonstram que a cocoamida DEA derivada de éster tem uma combinação superior de retenção do volume de bolhas, medida pela baixa drenagem de espuma, e maior peso unitário. É de particular interesse o comportamento relativamente aos sais da resina de.madeira, tais como os que são usados em misturas retentoras de ar com resina vinsol, em comparação com a cocoamida DEA derivada de éster. A cocoamida DEA derivada de éster do fornecedor I apresentou melhor desempenho e teve como resultado apenas 16,7$ de drenagem de espuma, em comparação com 98,1$ para os sais de resina de madeira, Também a cocoamida DEA derivada de éster (fornecedor I) apresentou um

Λ, 3 valor de 0,293 kg/m de peso unitário em relaçao a 0,023 kg/m para ps sais de resina de madeira. A cocoamida DEA do fornecedor II não apresentou resultados tão bons como a do fornecedor I, mas tinha ainda uma combinação aceitável de drenagem de espuma (86,0$) e densidade de bolhas (0,161 kg/m ), especialmente em comparação por exemplo com a cocoamida DEA derivada do processo Kritchevsky, que tinha uma densidade de bolhas relativamente alta de 0,133 kg/m , mas uma drenagem de espuma muito elevada de 96,6$. Deste modo uma cocoamida DEA derivada de éster que apresenta uma drenagem de espuma de no máximo cerca de 86$ ou menos, e uma densidade, de bolhas de 0,144 kg/m ou mais, é a preferida.

A razão do maior peso unitário para a cocoamida DEA derivada de éster supõe-se ser devida à maior espessura das paredes das bolhas. Guando a parte das bolhas produzidas no teste de espuma Henkel modificado é colocada numa lâmina microscópica com uras depressão esférica e é observada utilizando um microscópio convencional de laboratório, as bolhas da cocoamida DEA proveniente do fornecedor I aparecem como bolhas esféricas tendo paredes espessas, enquanto que as bolhas da resina de madeira têm paredes relativamente delgadas que tendem a.apresentar formas não. esféricas, sendo algumas delas oblongas. Esta.

Ρ»'

espécie de diferença deveria produzir uma estrutura de bolhss de ar mais estáveis e uniformes numa mistura de cimento hidraólico.

.A fim de ilustrar os .resultados vantajosos que podem ser obtidos através da presente invenção em misturas de cimento hidraúlico, prepararam-se misturas de betão de acordo com as normas A5TM n² C-494 e .C-233» Preparam-se misturas con-, tendo os aditivos da presente invenção e aditivos de resina vinsol. A sequência de operações neste processo foram aa seguintes: ,preparação de misturas dé betão com um valor nominal de cone em queda de 0,05 m £ 0,012 m e uma dose da mistura retentora de ar para 45,359 kg de cimento tal que produza o teor de ar de 5,5 $ + 0,5$ em volume do betão» Cada mistura foi calcula/3 da para um total de.. 214,432 kg/m de cimento portland, uma relação de areia-agregado 0,89, e- a mesma relação água para cimento (0,31). 0 betão, com uma quantidade apropriada de água de modo a obter-se um valor especificado no teste do cone, foi depois misturado num misturador de betão de 0,17 m de capacidade» S.eguidamente tomaram-se amostras cilíndricas com 0,152 x 0,304 m para .a determinação subsequente da resistência à compressão e os parâmetros do sistema de vazios de ar depois do endurecimento» 0 conteódo inicial de ar de uma amostra do betão plástico foi determinado pelo método do medidor de pressão descrito no método normalizado de ensaio ASTM n² C-231, e o valor no teste do cone, que é um índice da capacidade de trabalho, foi determinado de acordo com o método normalizado A5TM n² C-143,

Os resultados dos ensaios estão indicados no quadro II e faz-se uma, comparação entre a cocoamida DEA derivada de éster (do fornecedor I) e o agente retentor de ar resina vinsol. Em cada caso a relação de endurecimento concorda com a norma ASTM n² C-233. Pode ver-se a partir do quadro II que a cocoamida DEA derivada de éster produziu a quantidade de ar desejável e pretendida, bem como uma retenção de ar favorável, e conseguiu ainda um aumento significativo da resistência de compressão em comparação dom □ betão contendo a resina vinsol.

QUADRO II

—. —- ———-——

Resultados dos ensaios

	Resina	Cocoamida DEA	Diferença
	Vinsol	derivada de	em % do
	(Controle)	éster	controle
Ar retido (%)	6,0	5,7.
Resistência ã compres-
são (M.Pa)
1 dia	13,44	16,27	121
3 dias	23,51	27,23	116 %·
7 dias	28,54	38,23	109 %
28 dias	36,09	38,88	108 %

A fim de avaliar o ar retido no betão endurecido uma das amostras de betão, preparada utilizando a cocoamida DEA derivada de éster e produzida para os ensaios referidos anterior· mente, foi examinada ao microscópio de acordo com □ método normalizado ASTM n2 C-457, estando os respectivos resultados indicados no quadro III.

QUADRO III

	Análise das	vazias de ar
Teor	de ar	Teor de	Area	Factor de
% em	volume	pasta $	específica	espaçamento
(Plástico)	(Endurecido)	% em volume	-1 m	I, m
5,7	6,7	23,83	20,000	0,000175

X Soma dos valores de cimento portland e água de mistura.

Como se pode ver, o factor de. espaçamento I é de 0,000175 m, que é menor do que 0,0002 m e maior do que 0,0001 m, que são os limites geralmente recomendados para o factor de espaçamento para um betão durável, isto é, resistente à congelação e descongelação.

Noutro ensaio fez-se uma comparaçao entre betão comum, que era o controle e não continha agente retentor de ar, uma mistura com a resina vináol e uma mistura contendo uma cocoamida DEA derivada de éster (fornecedor I). As misturas eran idênticas às apresentadas no quadro II, excepto pelo facto de os valores no teste do cone serem de 4 polegadas > 1/2 polegada. Como se pode ver no quadro IV a cocoamida DEA derivada de éster alcançou resistências à compressão significativamente maiores do que a resina vinsol e que a mistura de betão comum e produziu uma retenção de ar desejável.

QUADRO IV

Mistura de

Controle

Mistura de

Resina

Vinsol

Mistura com

DEA derivada de éster

Dosagem (% em peso) de cimento		0,0087	0,0039
Conteódo de ar (% em volume) a 10 Minutos		5,1 %	5,8 %
Média de 7 dias MpA	24,11	24,27	26,34
(% comparado com comum)		(100,7)	(109,2)
Media de 28 dias MpA	30,33	29,75	32,63
(% comparado com. o comum)		(98,1)	(107,6)

Ainda noutro ensaio utilizaram-se tempos de mistura prolongados com uma série de misturas de betão contendo cocoamida DEA derivada de éster proveniente do fornecedor I (mistura A), cocoamida DEA derivada de éster proveniente do fornecedor II (mistura B) e cocoamida DEA derivada do processo Kritchavsky (mistura C), tais como foram usadas nos ensaios referidos no quadro I. Este ensaio foi realizado com a finalidade de estabelecer p comportamento de estabilidade das bolhas de ar ao longo de um período de mistura que fosse comparável ã, mistura de betão em condxçoes reais. A formulação da mistura esta indicada no quadro V. A mistura foi realizada continuamente durante 50 min. excepto nos momento em que se tiraram amostras para a medição do ar retido. Nesse instante adicionou-se mais água para restaurar a massa tanto quanto possível ao seu valor original.

QUADRO V

Formulação de betão

Cimento		256 kg	Tip	o Medusa	I
5aibro (2 %	h₂0)	832 kg	Calcário arenoso
Areia (6 %	h₂o>	625 kg	Twin Lakes
Agua		92 kg
Aditivo		,0039 %	em peso	de cimento
	Mistura	A	Mistura	B	Mistura	C
Tempo de mistura	Teste do cone	Ar	Teste do cone	Ar	Teste do cone	Ar
4 min.	0,114m	4,5 %	0,101 m	6,5 .%	0,108m	3,5	σζ /0
15 min.	0,101m	6,5%	0,101m	7,0 %	0,076m	3,0	oí /*>
30 min.	0,076m	6,5 %	O,O76m	5,5 %	0,025m	2,5	%
45 min.	0,064m	6,5 %	0,03Bm	4,0 %	-	-
50 min.	0,095m	6,6%	0,121m	4,5 %	-	-
(remistura)1
Adicionou-	-se água para repôi	o valor	do test e	do cone	aproxi-

madamente ao valor original.

Como se pode ver no quatro V o aditivo de acordo com a invenção, nomeadamente uma cocoamida DEA derivado ds éster, produziu um valor desejável de retenção de ar, que provou ser relativamente estável com misturas prolongadas. Este resultado está em contraste com a mistura C que continha cocoamida DEA derivada do processo Kritchevsky e que produziu apenas uma retenção de ar mínima e que apresentava baixa retenção de ar. De facto o ensaio foi interrompido no fim de 30 minutos porque o vaiar desceu abaixo do mínimo desejável de 3% de retenção de ar. Os valores de conteúdo de ar e retenção de ar parecem, na verdade, estar correlacionados com os dados de drenagem de espuma e densidade de bolhas apresentados no quadro I e demonstram que a cocoamida DEA derivada de éster S um agente retentor de ar excelente.

Embora a invenção tenha sido descrita com referência apenas a certas variantes preferidas da mesma, os especialistas na técnica compreenderão que poderão ser introduzidas várias modificações e substituições sem que se afastem do espírito da invenção.” Em particular, e no âmbito da presente invenção, as soluções aquosas dos componentes descritos podem, estar adicionadas em pequenas quantidades de agentes quelat.antes compatíveis para catiões alcalinoterrosos, tais como magnésio ou cálcio, que ocorrem normalmente em águas comuns mas que tendem a fazer precipitar os agentes tensioactivos. Também pode

A* rao ser adicionadas pequenas quantidades de agentes corantes, cosméticos ou biocidas, compatíveis, ou outros semelhantes. Além disso a mistura de acordo com a presente invenção pode ser utilizada conjuntamente com outras misturas que são adicionadas para determinados fins, por exemplo, o uso de misturas redutoras de água para aumentar a resistência à compressão, qu acelerar ou retardar a mistura para alterar a velocidade de presa misturas de cimento hidraúlico. Deste modo entende-se que a invenção está apenas limitada pelo âmbito das reivindicações anexas.

Claims

R Ε I V I N D I C A Ç Β E 5

- 1§ Processo para a preparação de uma mistura de cimento hidraúlico caracterizado pelo facto de se incorporarem um cimento hidraálico, tal como um cimento Portland, um agregado, agua suficiente para efectuar a presa hidraólica do cimento, e um aditivo retentor de ar que consiste essencialmente numa dietanolamida de ácido de coco produzida pela reacção do éster metílico do ácido de coco com dietanolamina, estando o referido aditivo numa quantidade eficaz por meio da qual ficará retido ar na referida mistura.

- Processo para a preparação de. uma mistura-de cimento hidraálico de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelo facto de □ referido ácido gordo de coco sêr constituído do seguinte modo:

ácido láurico 46-50% ácido mirístico 15-23% ácido palmítico 8-14% ácido esteárico e ácido oleico 7-24$

19 - 32 Processo para a preparaçao de uma mistura de cimento hidraálico de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelo facto de o referido produto de reacção de dietanolamida de ácido de coco compreender:

dietanolamida de ácido de coco 65-90$ ésteres alquílico de ácido de coco 0-10$ ácido de coco 0-0,5$ dietanolamina 0-5$.

- _

Processo para a preparação de uma mistura de cimento hidradlico de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelt? facto de a referida reacção ser realizada com quantidades molares iguais do éster metilico de ácido de coco e dietanclamina.

- 5s -

Processo para a preparação de uma mistura de cimento hidradlico de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelo facto de o referido aditivo estar presente numa quantidade compreendida entre 0,001$ e 0,01$ em peso.

— 5 — —

Processo pera a retenção de ar numa mistura de cimento hidradlico que inclui cimento hidradlico tal como cimento Portland, agregado, e água suficiente para efectuar a presa hidradlica do cimento, caracterizada pelo facto de compreender a adição de um aditivo que consiste essencialmente em di.etanolamida de ácido de coco, produzida pela reacção de áster metilico do ácido de coco com dietanolamina, estando o referido aditivo presente numa quantidade eficaz per meio da qual ficará retido ar na referida mistura.

- 7- Processo para retenção de ar numa mistura de cimento hidráulico de acordo com a'reivindicação 6 caracterizado pelo facto de o referido ácido de coco ser'constituído do seguinte modos

ácido láurico 46-58% ácido mirístico 15-23% ácido palmítico 8-14% ácido esteárico e ácido oléico 7-24%.

- 09 Processo para retenção de ar numa mistura de cimento hidradlico de acordo com a reivindicação 6 caracterizado pelo facto de o referido produto de reacção de dietanolami na de ácido de coco compreender:

dietanolamida de ácido de coco 85-.90% ésteres alquílicos de ácido de coco 0-10% ácido de coco 0-0,5% dietanolamina 0-5%.

- 9§ Processo para retenção de ar numa mistura de cimento hidradlico de acordo com a reivindicação 6 caracterizado pelo facto de a referida reacção ser realizada com quantidades molares iguais ód éster metílico de ácido de coco e dietanolamina.

- 109 — 21 —

Processo para retenção de ar numa mistura de cimento hidraólico de acordo com a reivindicação 6 caracterizado pelo facto de o referido aditivo estar presente numa quantidade compreendida entre 0,001% e 0,01% em peso»

Foram inventores Paul

Frederick Gutmann, ameri· cano, com domicílio em 105,

Farwoord

Drive, Moreland Hills,

0H 44022, Estados Unidos americano, ccrn domicílio da em

0H 44202, Estados Unidos da

América e Donald Richard Lane,

134, Morth Park Drive, Aurora, América.

A requerente declara que o primeiro pedido desta patente foi apresentado nos Estados Unidos da América, em 15 de Julho de 1986, sob o n^s. 885.695,

Lisboa, 10 de Julho de 1987

D AGENTE OFICIAL