PT90936B - Processo para a refinacao de oleos gliceridicos - Google Patents
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Description
DESCRIÇÃO
DA
PATENTE DE INVENÇÃO
N.° 90 936
REQUERENTE: UNILEVER N.V., holandesa, industrial e comer ciai, com sede em Burgemeester s'Jacobplein 1, NL-3000 DK Rotterdam, Países Baixos.
EPÍGRAFE:
PROCESSO PARA A REFINAÇÃO DE OLEOS GLICERI DICOS
INVENTORES: Rohert Leo karel Maria van de Sande e Jacobus Cornelis Segers e Jannes Gerrit Lammers.
Reivindicação do direito de prioridade ao abrigo do artigo 4.° da Convenção de Paris de 20 de Março de 1883.
Grã-Bretanha em 21 de Junho de 1988,sob o n®. 88.147 32.7.
INPI MOO 113 RF 18732
DESCRIÇÃO
PROCESSO PARA A REFINAÇÃO DE ÓLEOS GLICERÍDICOS»
A presente invenção refere-se a um processo para a refinação de óleos glicerídicos e em particular a um processo de refinação que inclui um passo de desagregação da goma.
Os óleos glicerídicos, particularmente de origem vegetal, tais como o óleo de soja, o óleo de colza, o óleo de girassol, o óleo de cártamo, o óleo de sementes de algodão e semelhantes, constituem valiosa matéria prima para as indústrias alimentares. .. Estes óleos na forma bruta são normalmente obtidos a partir de sementes e de grãos, fazendose a extraçção por compressão e/ou por solvente.
Esses óleos glicerídicos brutos são essencialmente constituídos por componentes triglicéridos. Contudo, contêm também geralmente uma quantidade significativa de componentes que não são triglicéridos, incluindo fosfatidos (gomas), substâncias cerosas, glicéridos parciais, ácidos gordos livres, materiais corantes e pequenas quantidades de metais. Consoante a utilização final do óleo, muitas destas impurezas possuem um efeito indesejável sobre a estabilidade (armazenamento), sabor e cor dos produtos finais. Consequentemente é necessário refiná-lo, isto é, remover as gomas e outras impurezas dos óleos glicerídicos brutos, tanto quanto for possível.
Em geral, o primeiro passo de refinação de óleos glicerídicos é o chamado passo de desagregação da goma, isto é, a remoção dos fosfatidos. Neste contexto, o termo desagregação da goma refere-se a qualquer tratamento de óleo que origine eventualmente após o seu condicionamento, por exemplo, a remoção das gomas e dos componentes associados.
-1Nos processos convencionais de desagregação da goma adicionase água ao óleo glicerídico bruto para hidratar os fosfatidos, os quais são posteriormente removidos, por exemplo, por separação centrífuga. Uma vez que o óleo cuja goma foi desagregada contem ainda frequentemente níveis elevadamente inaceitáveis de fosfatidos não hidratáveis, esse passo de adição de água para desagregação da goma é normalmente seguido por tratamentos químicos com ácido e com compostos alcalinos para remoção dos fosfatidos residuais e para neutralização dos ácidos gordos livres (refinação alcalina).
Seguidamente o material saponificado que se formou é separado do óleo neutralizado, por centrifugação. Depois refina-se melhor o óleo resultante utilizando tratamentos de branqueamento e de desodorização.
Após o passo anteriormente descrito de adição de água para desagregação da goma, os níveis de fósforo residual estão compreendidos entre 100-250 ppm. Com o processo aperfeiçoado de desagregação de goma descrito na patente norte-americana US-A-4 049 686 em que se trata o óleo bruto ou ao qual se adicionou água para desagregação da goma com um ácido concentrado tal como o ácido cítrico em particular, os níveis de fósforo podem ser reduzidos para o intervalo compreendido entre 20-50 ppm. Este processo de desagregação de goma é referido adiante como um processo de superdesagregação de goma.
Em geral, quanto menor for a quantidade de fosfatidos residuais após o passo de desagregação da goma, tanto melhores ou mais fáceis são os passos de refinação subsequentes. Em particular, um nível fraco de fosfatidos após a desagregação da goma proporciona um processamento mais fácil no passo de refinação alcalina ou pode mesmo abrir a possibilidade de suprimir totalmente o passo de refinação alcalina, sendo nesse caso o óleo refinado apenas por processos de branqueamento e de refinação com vapor. Uma
-2sequência do processo de refinação que não implique o tratamento alcalino e posterior remoção do material saponifiçado é frequentemente designada como refinação física e é altamente desejável em termos de evitar a poluição, simplicidade de processamento e de rendimento obtido.
O documento EP-A-0 269 277 descreve um método para desagregar a goma de óleos triglicerídicos no qual o óleo bruto ou cuja goma foi parcialmente desagregada (desagregada industrialmente) é tratado com um ácido orgânico ou com um ácido anídrido a uma temperatura não superior a 4 0°C.
) Posteriormente dispersa-se água no óleo.
documento EP-A-0 077 528 descreve um método para preparar óleo refinado comestível, segundo o qual se procede à desagregação da goma do óleo bruto por meio de adição de água e seguidamente desagrega-se a goma/desmetaliza-se através da utilização de ácidos orgânicos ou inorgânicos ou dos seus anidridos como reagentes de desagregação da goma.
Descobriu-se agora que, embora o óleo cuja goma foi desagregada por processos convencionais possa parecer visualmente límpido, encontra-se ainda presente uma pequena proporção de partículas residuais não dissolvidas, tais como os fosfatidos hidratados que não podem ser removidos por uma centrifugação directa, podendo essas partículas ser removidas por qualquer técnica de separação adequada depois de se submeter o óleo cuja goma foi desagregada a condições que proporcionem a aglomeração e/ou a formação adicional de partículas que contenham goma não dissolvida adicionando materiais alcalinos. No caso dos fosfatidos residuais atingem-se níveis de fósforo residual inferiores a 15 ppm ou mesmo inferiores a 10 ou 5 ppm. Descobriu-se que um processo bastante conveniente para a separação desta proporção de fosfatidos não dissolvidos, adequado para aplicação à escala, consiste na filtração sobre um microfiltro de porosidade e dimensões dos poros adequadas.
-3Consequentemente, no seu aspecto mais amplo a presente invenção proporciona um processo para refinação de óleos glicerídicos, o qual consiste nos passos seguintes:
i) utilização de um óleo glicerídico cuja goma foi desagregada;
ii) mistura do óleo glicerídico cuja goma foi desagregada com materiais alcalinos numa quantidade equivalente compreendida entre 0,01 a 100% de ácidos gordos livres presentes no óleo cuja goma foi desagregada.
iii) manutenção da mistura a uma temperatura inferior a 40°C durante um determinado intervalo de tempo de modo a provocar a formação de um material de partículas muito pequenas;
e iv) separação do material formado de partículas muito pequenas;
A essência do actual processo de refinação reside no facto de se desagregar primeiro a goma do óleo glicerídico. Isto pode ser efectuado por qualquer processo convencional de desagregação da goma que implique a hidratação dos fosfatidos e que seja adequado para reduzir o nível de fósforo residual para valores compreendidos no intervalo 5-250 ppm em peso de óleo.
Para os objectivos da presente invenção o termo desagregação da goma refere-se a qualquer processo para tratamento de óleos glicerídricos que implique a adição de água a esse óleo, quer este não contenha aditivos ou se lhe tenham adicionado ou venha a adicionar-se-lhe produtos químicos tais como substâncias ácidas e/ou alcalinas, quer com o único objectivo de desagregar a goma e também com outros objectivos, de modo a que pelo menos uma parte dos componentes não glicéridos tais como os fosfatidos em particular se tornem
-4insolúveis nesse óleo devido à hidratação separando-se posteriormente o referido material hidratado insolúvel por centrifugação ou por filtração até ao nível de 5-250 ppm de fósforo residual. Encontram-se descritos, processos de desagregação de goma, por exemplo, nas patentes inglesa GB-A1,565569; norte-americana US-A-4240972; norte-americana US-A-4276227; europeia EP-A-0195991.
Na sua forma mais simples o passo de desagregação da goma implica a adição de uma quantidade de água relativamente pequena ao óleo glicerídico bruto, particularmente entre 0,2 e 5%, preferencialmente entre 0,5 e 3% em peso do óleo, seguindo-se a separação da massa que contêm os fosfatidos. Este processo designado por adição de água para desagregação da goma é bem conhecido na especialidade, sendo possível encontrar descrições de processamento adequadas em muitos livros técnicos.
Preferencialmente aplica-se o processo de super-desagrega-ção de goma conforme descrito no documento USA-4 049 686, o qual consiste em dispersar uma quantidade eficaz de um ácido concentrado ou de um anidrido ácido no óleo bruto ou ao qual opcionalmente se adicionou água para desagregar a goma, dispersando-se posteriormente uma quantidade apropriada de água no óleo tratado com ácido. O sedimento aquoso é separado depois de se ter mantido a mistura de óleo, ácido e água durante pelo menos 5 minutos a uma temperatura inferior a 40°C.
Para se conseguirem níveis de fósforo residual entre 20-50 ppm trata-se o óleo bruto preferencialmente com uma solução concentrada de ácido cítrico a 70-90°C durante 1020 minutos. Depois adiciona-se a água numa quantidade compreendida entre 0,2 e 5%, preferencialmente entre 0,5 e 3% em peso do óleo. Arrefece-se a mistura antes ou após a adição de água, até uma temperatura inferior a 40°C, de preferência inferior a 25°C. Para permitir a hidratação óptima dos
-5fosfatidos hidratáveis do óleo, matem-se a mistura do ácido e da água a esta temperatura durante um período preferencialmente superior a uma hora, mais preferencialmente 2-4 horas.
hidratáveis, hidratáveis,
Consoante o nível de fosfatidos não pode ser vantajoso adicionar mais fosfatidos de acordo com o processo descrito na patente norte-americana US-A-4 162 260. Do mesmo modo, a adição de fosfatidos, conforme descrito na patente norte-americana US-A4 584 141, pode ser vantajosa. Posterior-mente separa-se do óleo o sedimento que contem os fosfatidos utilizando um separador centrífugo. É preferível aquecer a mistura a uma temperatura entre 50 e 80°C imediatamente antes do passo de separaçao.
Após o passo de desagregação da goma (incluindo o passo de separação dos sedimentos) , o óleo cuja goma foi desagregada é ainda tratado para se remover a proporção restante de fosfatidos não dissolvidos presentes na forma de partículas muito pequenas, possuindo um diâmetro de separação crítico inferior a 0,05-10 pm, dependendo da técnica da separação e das condições de separação utilizadas.
Em particular, descobriu-se que o processo adequado e preferido para efectuar essa remoção que consiste em filtrar o óleo cuja goma foi desagregada, através de um filtro cujos poros possuam dimensões adequadas.
Em consequência, de acordo com um aspecto particular da presente invenção, proporciona-se o passo de filtração de óleo, cuja goma foi desagregada, sobre um microfiltro que possua poros com dimensões médias adequadas para reduzir o nível de fósforo residual para um valor inferior a 15 ppm, em peso de óleo.
Para se conseguir a redução do fósforo residual para um nível inferior a 15 ppm, de acordo com a presente invenção, a dimensão média dos poros do filtro deve ser
-6inferior a 5 pm. É possível conseguir mais e melhores reduções do fósforo residual para valores inferiores a 10 ou mesmo inferiores a 0,5 ppm utilizando um microfiltro cujos poros tenham dimensões inferiores a 0,5 μιη e mais preferencialmente é desejável que esses valores estejam no intervalo compreendido entre 0,1 e 0,3 μπι.
A aglomeração pode ser iniciada e/ou ser aumentada submetendo-se o óleo cuja goma foi desagregada a condições que propiciem o início da formação do material de partículas muito pequenas (gomas) que não esteja dissolvido no óleo e/ou que promovam a aglomeração das partículas não dissolvidas, tais como o tempo de repouso, diminuição de temperatura, adição de agentes iniciadores da formação de material de partículas muito pequenas e/ou promotores de aglomeração das partículas não dissolvidas, por exemplo materiais alcalinos(lexívia, soda cáustica, silicato de sódio, carbonato de cálcio e semelhantes), fosfatidos hidratáveis (patente norte-americana US-A-4 162 260), fostidos hidrolisados (patente norte-americana US-A-4 584 141) . A quan-tidade apropriada de material alcalino que se adiciona é equivalente aproximadamente a um valor entre 0,01 e 100% de ácidos gordos livres presentes no óleo cuja goma foi desagregada. Preferencialmente adiciona-se uma quantidade de material alcalino equivalente aproximadamente a um valor entre 0,5 e 50% dos ácidos gordos livres presentes no óleo cuja goma foi desagregada. Devido à adição destes agentes em tempos de aglomeração idênticos, pode escolher-se, se desejado, uma temperatura de aglomeração superior ou para uma temperatura de aglomeração específica pode encurtar-se o tempo de aglomeração.
a adição partículas não dissolvidas, terras de branqueamento, materiais celulósicos tais
Opcionalmente o passo de separação pode incluir do absorvente ou adsorvente para remoção das Os exemplos de adsorventes são as carvão activado que incorpore como Arborcel (marca comercial
-7registada). Os exemplos de absorventes são as sílicas microporosas e as sílicas de alumina tais como Trisyl (marca comercial registada).
Sob condições bastante favoráveis para o processo de aglomeração, em vez do passo de microfiltração ou complementar-mente, pode utilizar-se também um segundo passo de separação centrífuga ou qualquer outro processo de separação adequado para remover do óleo o material não dissolvido de partículas muito pequenas.
Preferencialmente utiliza-se a superdesagregação da goma, uma vez que o período de tempo de aglomeração é notavelmente reduzido, podendo utilizar-se temperaturas de aglomeração superiores. Mais preferencialmente efectua-se o passo de aglomeração à mesma temperatura utilizada no tratamento de super-desagregação da goma.
As partículas não dissolvidas ou aglomeradas podem ser removidas por microfiltração, filtração, centrifugação, sedimentação, e decantação. Após a remoção das partículas pode-se continuar a refinar um óleo que possua, por exemplo, um nível de fósforo residual inferior a 15 ppm, preferencialmente inferior a 10 ppm ou mesmo inferior a 5 ou 2 ppm, utilizando qualquer processo de refinação adequado para se atingir a especificação desejada para o óleo refinado. Estes processos de refinação adicional englobam a refinação alcalina, o branqueamento e a desodorização. Em particular, o processo de refinação de acordo com a presente invenção é preferencialmente a refinação física, consistindo esse processo de refinação nos passos de desagregação da goma, redução do nível de fósforo residual para um valor inferior a 15 ppm, branqueamento e desodorização, não incluindo qualquer passo de refinação alcalino. Também é possível omitir eventualmente o passo de branqueamento.
-8Os níveis de fósforo residual muito baixos, para valores de 10 ppm ou mesmo 5 ppm conseguidos pelo processo da presente invenção, possuem um efeito vantajoso relativamente ao consumo do agente de branqueamento no passo de branqueamento, contribuindo assim significativamente para a economia do processo de refinação e reduzindo as dificuldades ambientais associadas ao consumo excessivo de agentes de branqueamento.
Ilustra-se agora melhor a presente invenção com os exemplos que se apresentam a seguir.
Exemplo 1 (não de acordo com a invenção)
Desagregou-se a goma do óleo bruto de sementes de colza de acordo com o procedimento seguinte:
(1) misturou-se o óleo bruto com 2% de lecitina hidrolisada e com mono-hidrato de ácido cítrico a 0,12% (solução a 50%) à temperatura de 65°C;
(2) decorridos 20 minutos misturou-se 1,7% de água;
(3) arrefeceu-se a mistura para 40°C e deixou-se hidratar durante 3 horas, e (4) separou-se o sedimento do óleo a 6 5°C num separador centrífugo.
Depois fez-se a microfiltração do óleo resultante cuja goma havia sido desagregada, utilizando cinco filtros Milipore (marca comercial registada) possuindo poros cujas dimensões variavam entre 1,20 e 0,22 pm. Os resultados médios de cinco ensaios foram os seguintes:
-9fósforo residual em ppm após desagregação da goma,sem filtração
| filtrado | sobre | filtro | de | poros | com |
| 1,20 μπι filtrado | sobre | filtro | de | poros | com |
| 0,80 μπι filtrado | sobre | filtro | de | poros | com |
| 0,65 μπι filtrado | sobre | filtro | de | poros | com |
| 0,45 μτη filtrado | sobre | filtro | de | poros | com |
0,22 pm
Por razões de comparação foram efectuados os mesmos ensaios de filtração com óleo de semente de colza do qual não se desagregou a goma e com um óleo de sementes de colza cuja goma foi desagregada por um processo idêntico e que tenha sido seco depois (isto é, contendo fosfatidos residuais apenas na forma não hidratada).
| Os resultados obtidos foram os seguintes: | |
| fósforo residual em ppm | |
| goma não goma desagregada | |
| desagregada e seco | |
| não filtrado | 410 18 |
| filtrado sobre | filtro de poros |
| com 1,2 0 μιπ | 430 18 |
| filtrado sobre | filtro de poros |
| com 0,6 5 μπι | 410 17 |
| filtrado sobre | filtro de poros |
| com 0,22 μπι | 420 17 |
passo de
Estas comparações demonstram claramente que microfiltração é aplicado adequadamente apenas
-10óleos cuja goma foi desagregada e que contenham partículas residuais, por exemplo, fosfatidos. Nova adição de água originou nova formação de partículas não dissolvidas removíveis por microfiltração conforme verificado nos primeiros cinco ensaios de microfiltração.
Exemplo 2
Procedeu-se à super-desagregação da goma de óleo bruto de sementes de colza de acordo com o procedimento do exemplo 1. Seguidamente adicionou-se hidróxido de sódio em quantidades equivalentes a cerca de 15% ou 25% dos ácidos ) gordos livres (agl) presentes no óleo (correspondentes a 0,19% e 0,32% de agl, respectivamente). Misturou-se o hidróxido de sódio intensamente com o óleo de sementes de colza cuja goma havia sido super-desagregada.
Após um período de tempo de processamento de 3-4 horas fez-se a filtração das amostras de óleo utilizando filtros que possuíam poros com dimensões de 8, 1,2 e 0,4 μτη respectivamente.
Os resultados de duas experiências independentes encontram--se resumidos no quadro I.
QUADRO I
| Adição de material alcalino | Fósforo(P)residual(ppm)após 3-4 horas | |
| de processamento nf 8 μπ 1,2 μπι | 0,4 μιη | |
| Sem material | ||
| alcalino | 7-9 4.3-6.0 3.5-5.5 | 2.1-3.3 |
| Adição de material | ||
| alcalino: | ||
| Equiv. a 15% de agl | 5 2.7 2.1 | 0.4 |
| Equiv. a 25% de agl | 10 5.2 3.9 | --- |
-11Exemplo 3
Submeteu-se o óleo bruto de sementes de colza a super-desagregação da goma utilizando o procedimento de super-desagregação de goma idêntico ao procedimento descrito no exemplo 1. Após a adição opcional de material alcalino e decorrido um intervalo de tempo de processamento de 3-4 horas à temperatura ambiente (inferior a 30°C) efectuou-se o passo de separação utilizando um clarificador piloto contínuo à escala (Westfalia SAOOH 205) para valores convencionais de contrapressão e para débitos variáveis. Os resultados experimentais obtidos encontram-se resumidos no quadro II.
QUADRO II
| Ep | Condições de clarificação para o óleo de sementes de colza cuja goma foi super-desagregada (c-z-sdg)! débito (1/h) | Quantidade de material alcalino adicionada (%de agl | Fósforo (P) residual (ppm) | agl (%) | Fe (ppm) | Ca/Mg/Na |
| I | cz-sdg inicial | 0 | 7,0 | |||
| 5 | 0 | 4,0 | ||||
| 13 | 0 | 4,4 | ||||
| 25 | 0 | 4,9 | ||||
| 30 | 0 | 4,2 | ||||
| II | cz-sdg2inicial | 15 | 7,7 | 0,88 | 0,1 | 1,3/0,6/140 |
| 7 | 15 | 1,0 | 0,81 | <0,1 | 0,3/0,1/4,3 | |
| 17 | 15 | 1,9 | 0, 83 | <0,1 | 0,2/0,1/7,9 | |
| 63 | 15 | 0,7 | 0, 83 | <0,1 | 0,3/0,3/9,3 | |
| III | cz-sdg2inicial | 25 | 10,3 | -- | ||
| 23 | 25 | 0,7 | 0,78 | 0,4 | 1,3/0,4/16 | |
| 40 | 25 | 2,0 | 0,78 | 0,4 | 1,0/2,2/13 | |
| 105 | 25 | 1,4 | 0,80 | 0,3 | 0,9/0,2/6,5 | |
| 125 | 25 | 1,2 | 0,75 | 1,0 | 0,9/0,2/33 |
-12Nota 1, condições de super-desagregação da goma: temperatura do óleo de entrada igual a 80-85°C; teor em fósforo (P) do óleo de entrada igual a 1000-1100 ppm contendo 2,2% de lecitina hidrolisada; proporção de monohidrato de ácido cítrico igual a 0,12%; proporção de água igual a 2,2%; tempo de hidratação igual a 3 horas; temperatura de separação igual a 65°C.
Nota 2, o aumento do nível de fósforo residual inicial nas últimas experiências II e III resultou de uma contaminação do clarificador.
quadro II mostra claramente que as partículas residuais, não dissolvidas e inicialmente não centrifugáveis, tais como os fosfatidos, podem ser eficazmente removidas por separação centrífuga, com débitos relativamente elevados utilizando o passo de separação de acordo com a presente invenção e com adição de material alcalino.
Exemplo 4
Fez-se a super-desagregação da goma de um óleo bruto de sementes de colza utilizando um procedimento idêntico ao descrito na experiência III do exemplo 3. As partículas aglomeradas não dissolvidas foram removidas utilizando um módulo de microfiltração (filtro Microza obtido em Asahi, área da superfície do filtro igual a 0,2 m2) .
Os resultados encontram-se resumidos no quadro III.
-13QUADRO III
| Características do óleo | Antes da microfiltração | Após a microfiltração |
| Fósforo (P) | ||
| residual (ppm) | 16,4 | 2,0 |
| agl (%) | 0,92 | 0,76 |
| Ca/Mg (ppm) | 5,3/1,5 | 0,5/0,2 |
| Fe (ppm) | 1,3 | 0,2 |
| Na (ppm) | 610 | 0,9 |
Lisboa, 21 de Junho de 1989
Claims (9)
- REIVINDICAÇÕES1. Processo para a refinação de um óleo glicerídico, caracterizado pelos seguintes passos:i) utilização de um óleo glicerídico cuja goma foi desagregada;ii) mistura do óleo glicerídico cuja goma foi desagregada com materiais alcalinos numa quantidade equivalente compreendida entre 0,01 a 100 % de ácidos gordos livres presente no óleo cuja goma foi desagregada;iii) manutenção da mistura a uma temperatura inferior a 40°C durante um intervalo de tempo de modo a provocar a formação de um material de partículas muito pequenas;e iv) separação do material formado de partículas muito pequenas, de modo a que a quantidade de água presente durante os passos ii a iv esteja abaixo da que conduziria à formação de uma fase aquosa separada.
- 2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se adicionar material alcalino numa quantidade equivalente compreendida aproximadamente entre 0,05% e 50% de ácidos gordos livres presentes no óleo cuja goma foi desagregada.
- 3. Processo de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo facto de o material alcalino ser seleccionado entre o grupo constituído por lexívia, hidróxido de sódio, silicato de sódio e carbonato de cálcio.
- 4. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo facto de se submeter o óleo glicerídico que se pretende refinar ao passo de super-desagregação da sua goma.
- 5. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo facto de se manter a mistura a uma temperatura inferior a 40°C durente um período de tempo compreendido aproximadamente entre 0,5 e 5 horas.
- 6. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo facto de se adicionar ao óleo um agente de promoção da formação de partículas não dissolvidas e/ou de promoção de aglomeração das partículas não dissolvidas.
- 7. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo facto de o agente de promoção ser constituído por um fosfatido hidratável, um fosfatido hidrolisável e suas misturas.
- 8. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo facto de o passo de separação incluir a adição de um absorvente e/ou absorvente para as partículas não dissolvidas a remover.
- 9. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo facto de se removerem as partículas por filtração, microfiltração, centrifugação, sedimentação e/ou decantação.-βίο. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo facto de se aquecer a mistura a uma temperatura compreendida entre 50 e 80°C imediatamente antes do passo de separação.Lisboa, 21 de Junho de 1989
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