PT91280A - Processo para a preparacao de composicoes de peroxido de hidrogenio contendo um aminobenzaldeido substituido - Google Patents
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Description
Ε. I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY "PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE COMPOSIÇÕES DE PERQXIDO DE HIDROGÉNIO CONTENDO UM AMINOBENZALDEIDO SUBSTITUÍDO"
CAMPO DA INVENÇÃO A invenção refere-se a soluções aquosas contendo pe-róxido de hidrogénio. Um primeiro aspecto da presente invenção re fere-se a composições aquosas de perdxido de hidrogénio compreendendo peróxido de hidrogénio estabilizado com um agente estabilizador orgânico. Um segundo aspecto da presente invenção refere-se a uma composição de ataque químico, aquosa, contendo peróxido de hidrogénio, útil na fabricação de cartões de circuitos impressos, compreendendo peróxido de hodrogénio, um agente estabilizador orgânico e um ácido mineral forte.
ENQUADRAMENTO GERAL DA INVENÇÃO 0 peróxido de hidrogénio, h^Og, é um produto químico usado em muitos processos industriais. 0 peróxido de hidrogénio está comercialmente à venda desde os meados do século XIX sob a forma de soluções aquosas de peróxido de hidrogénio com um largo intervalo de concentrações, tipicamente desde 1 até 80% em peso, -2 \ pode ser tão concentrado como 96% em peso.
As propriedades químicas e as utilizações mais importantes do peróxido de hidrogénio resultam da sua estrutura que in -clui uma ligação de elevada energia covalente oxigénio-oxigénio (oxigénio de peróxido). A ligação peróxi de elevada energia proporciona a tendência química que torna o peróxido de hidrogénio útil em muitos processos químicos. Mais particularmente, o peróxido de hidrogénio é usado numa variedade de reacções de oxidação orgânicas e inorgânicas e pode ser utilizado para fabricar uma grande variedade de outros compostos de peróxido orgânicos e inorgânicos.
Uma utilização importante do peróxido de hidrogénio é a dissolução de metais, tipicamente cobre, a partir de um cartão com circuitos impressos encobertos num substrato para formar um circuito impresso final. Tipicamente, as composições atacantes, aquosas, contendo peróxido de hidrogénio compreendem, numa solução aquosa, uma quantidade activa de peróxido de hidrogénio, um ácido mineral forte e um agente estabilizador orgânico.
Muito embora a ligação peróxi de elevada energia do peróxido de hidrogénio proporcione a tendência química útil, a elevada energia da ligação pode também ter como resultado 1) a tendência do peróxido de hidrogénio para se decompor com formação de água, HgO, e libertação de oxigénio gasoso, Og, e 2) a tendência para oxidar compostos orgânicos nas soluções de peróxido. 0 peróxido de hidrogénio muito puro contido num recipiente inerte apropriado é relativamente estável. No entanto, os graus industriais de peróxido de hidrogénio vulgarmente existentes à venda são tipicamente contaminados durante a fabricação, transferência, armazenagem e utilização por impurezas químicas que podem catalisar ou, pelo menos, facilitar a decomposição.
Os catalizadores de decomposição mais comuns compreendem os iões metálicos bivalentes ou trivalentes. Desenvolveram-se agentes estabilizadores e presentemente são normalmente utilizados para reduzir a decomposição ao nível mínimo atingível, minimizando o efeito das impurezas. São exemplos de agentes estabilizantes conhecidos 8-hidroxiquinolina, pirofosfato de sódio, ácido estânico, sulfoleno, sulfolano, sulfóxido, sulfona, dialquilamino-tioxometi-lo, ácidos tioalquil-sulfónicos, aminas alifáticas, benzotriazol, compostos orgânicos substituídos por nitro, tais como ácidos nitro-benzeno-sulfónicos, tio-sulfato e outros. Estes agentes estabilizadores são conhecidos num grande número de publicações da técnica anterior.
Solenberger, na patente de invenção norte-americana número 3 801 512, refere uma composição atacante contendo peróxido de hidrogénio e um ácido inorgânico, contendo um estabilizador tal como alquil-anilinas. Solenberger refere ainda, na coluna 3, linhas 23-25, que exemplos de alquil-anilinas que podem ser utilizados na presente invenção incluem os derivados de alquilo em C^-C^.
Shibasaki e col., na patente de invenção norte-americana número 3 773 577, descrevem uma solução atacante à base de ácido sulfúrico contendo peróxido de hidrigénio que contém como aditivo N,N-dialquil-anilina.
Como composições atacantes para a fabricação de circuitos impressos, as soluções aquosas de peróxido de hidrogénio são -4- atractivas porque as soluções de peróxido de hidrogénio são relativamente fáceis de manipular, têm uma elevada actividade e têm pequeno custo.
No momento, as composições atacantes de metal à base de peróxido de hidrogénio podem originar muitos problemas e inconvenientes. Como, durante o ataque químico, se libertam grandes quantidades de iões metálicos, os iões metálicos podem promover a rápida decomposição do peróxido de hidrogénio, destruindo assim proporções substanciais do peróxido de hidrogénio que podiam economicamente ser utilizadas directamente na remoção de metal de circuitos impressos.
As composições de ataque que podem ser estabilizadas, durante a armazenagem e a utilização, contra a decomposição substancial do peróxido de hidrogénio são desejáveis para os processos de ataque, convenientes e efectivos. Além disso, as composições de ataque devem ser estabilizadas contra a perda dos agentes estabilizadores orgânicos. Além disso, a velocidade de ataque usando agentes de ataque contendo peróxido de hidrogénio pode ser acelara-da usando promotores orgânicos.
BREVE DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO
Soluções à base de peróxido de hidrogénio úteis, que incluem peróxido de hidrogénio a granel, compreendendo uma grande proporção de peróxido de hidrogénio e soluções aquosas de trabalho de peróxido de hidrogénio, tais como as utilizadas no ataque químico de cartões de circuitos impressos, podem ser estabilizadas para preservar as concentrações activas de peróxido de hidrogénio e -5 /
de uma quantidade adicional de estabilizador orgânico se se encontrar presente em solução incorporando nessas soluções uma quantidade efectiva de um aditivo estabilizador orgânico que compreende um composto de N,N-dialquilamino-benzaldeído.
Depois da preparação, as soluções que contêm essa composição aditiva possuem uma excepcional duração em armazenagem sem uma substancial diminuição do teor de peróxido ou de agente estabilizador durante longos períodos. Além disso, estas soluções, contendo esses aditivos, atacam efectiva e eficientemente os metais que incluem cobre com elevadas velocidades e elevada capacidade e têm uma longa duração de ataque mantendo-se activas e úteis. A requerente descobriu ainda que, combinando outros compostos estabilizadores orgânicos com uma quantidade efectiva do composto de N,N-dialquilamino-benzaldeído nas soluções de peróxido, se proporciona um maior grau de protecção contra a decomposição do peróxido. As soluções particularmente preferidas de acordo com a presente invenção compreendem peróxido de hidrogénio e uma combinação efectiva de um composto de 1,4-dimetilamino-benzaldeído com um composto de ácido sulfanílico.
SUMARIO DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se a uma solução de peróxido de hidrogénio estabilizada por um derivado de aminobenzaldeí-do substituído que é solúvel em peróxido de hidrogénio. Uma classe preferida de compostos é constituída pelos compostos de fórmula ge ral
CHO Fórmula 4
1 2 na qual cada um dos símbolos e R2, independentemente um do outro, representa um grupo alquilo de cadeia linear ou ramificada em ou um grupo cíclico em Cg ou Cg, saturado ou não saturado.
De acordo com um segundo aspecto da presente invenção a solução de peróxido de hidrogénio estabilizada contém um ácido mineral que é apropriado para atacar uma superfície de um substrato, tal como um cartão de circuitos impressos.
DESCRIÇÃO PORMENORIZADA DA INVENÇÃO
As soluções de peróxido de hidrogénio em armazenagem em bruto podem compreender concentrações de peróxido de hidrogénio que estão compreendidas entre cerca de 30 e cerca de 95% em peso. Tipicamente, essas soluções a granel de peróxido de hidrogénio con têm uma quantidade efectiva que compreende cerca de 0,01 até cerca de 5% em peso de um agente estabilizador orgânico e o restante, ti picamente, é constituído por água.
Em utilização, tipicamente, essas soluções de peróxido de hidrogénio a granel são diluídas. Pode adicionar-se água, dissolventes e outros produtos químicos à solução de peróxido de -7- hidrogénio, a fim de criar uma composição de peróxido de hidrogénio para utilização na prática.
De acordo com a presente invenção, o agente estabilizador orgânico é substituído, pelo menos parcialmente, por um agente estabilizador orgânico constituído por um composto de aminoben-zaldeído substituído e, mais preferivelmente, di-substituído, como, por exemplo, um composto de fórmula geral I, acima referido no "Sumário da Invenção".
Os grupos representados pelos símbolos R^ e R2 preferidos são alquilo com um até cinco átomos de carbono e, mais preferivelmente, com um até três átomos de carbono. Preferivelmente R^ e R2 são idênticos. Como exemplos de R^ ou R2 cíclico, pode mencionar-se o benzeno.
Os exemplos de compostos estabilizadores orgânicos incluem 2-(N,N-dimetilamino)-benzaldeído, 3-(N,N-dimetilamino)-ben-zaldeído, 4-(N,N-metil-etilamino)-benzaldeído, 4-(N,N-dietilamino)--benzaldeído, 3-(N,N-dietilamino)-benzaldeído, 4-(N,N-didodecila-mino)-benzaldeído, 4-(Ν,Ν-metil-ciclo-hexilamino)-benzaldeído, 4-N,N-metil-(4-metil-ciclo-hexil) J-amino-benzaldeído.
Como o composto de fórmula geral I funciona de forma a estabilizar o peróxido de hidrogénio, isto é, diminuir a sua velocidade de decomposição, o aditivo tem de ser solúvel no peróxido de hidrogénio às concentrações empregadas. A concentração de aditivo de fórmula geral I não é considerada crítica e, como exemplo, está compreendida dentro do intervalo dos agentes estabilizadores da técnica anterior, por exemplo entre cerca de 0,01 e cerca de 5% em peso, com base no peso de peróxido de hidrogénio, água a agente estabilizador de fórmula geral I.
Por uma questão de diminuição de custos, pode ser desejável introduzir um segundo agente estabilizador de menor custo, tal como um dos compostos conhecidos de acordo com a técnica anterior. Um exemplo de um agente estabilizador preferido é um derivado do ácido sulfanílico de fórmula geral
Fórmula 5 na qual os símbolos R^ e R^, independentemente um do outro, representam, cada um, um átomo de hidrogénio ou um grupo alquilo C^-C^g, de cadeia linear ou ramificada, e o símbolo M representa um átomo de hidrogénio ou um catião de um metal, tal como sódio, potássio, cálcio ou cobre. 0 ácido sulfanílico, em que um dos símbolos R^ e Rg representa um átomo de hidrogénio (ácido amino-benzono-sulfónico) é o co-aditivo preferido.
Uma solução de ataque químico pode conter, numa quantidade mais importante de água, uma quantidade efectiva de ataque de peróxido de hidrogénio, um ácido mineral forte, tal como ácido sulfúrico e a composição de estabilização orgânica de acordo com a presente invenção.
Os ácidos minerais fortes que podem ser utilizados nas composições de ataque de acordo com a presente invenção incluem ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido clorídrico, ácido flu-orídrico e ácido fluobórico.
Muito embora estas soluções sejam particularmente úteis na dissolução química ou no ataque de cobre e de ligas de cobre, outros metais e ligas metálicas podem também ser dissolvidos pela acção química das soluções, por exemplo ferro, níquel, zinco, chumbo ou estanho.
As soluções atacantes de acordo com a presente invenção podem preparar-se diluindo as soluções a granel de peróxido de hidrogénio de acordo com a presente invenção até às concentrações apropriadas de peróxido de hidrogénio em meios tipicamente aquosos e adicionando outro composto atacante necessário, tal como um ácido mineral.
Os dissolventes que são úteis na conservação do agente estabilizador orgânico de acordo com a presente invenção em soluções incluem dissolventes que são solúveis em água e que promovem a solubilidade dos agentes estabilizadores orgânicos de acordo com a presente invenção. Tipicamente, os dissolventes úteis de acordo com a presente invenção incluem dissolventes oxigenados e outros dissolventes fortemente polares que têm elevados momentos dipola-res. Os exemplos particulares de dissolventes úteis incluem metanol, etanol, isopropanol, tetra-hidrofurano , dimetil-formamida, sulfdxido de dimetilo e outros.
Para utilização, as soluções atacantes de acordo com a presente invenção são formuladas para dissolverem o metal, vulgarmente cobre, nas condições convencionais de realização do ataque químico. Os agentes atacantes de acordo com a presente inven-
ção podem ser utilizados num ambiente em que a remoção química do metal é útil. Mais vulgarmente, esses processos de ataque químico são utilizados na fabricação de cartões de circuitos impressos.
Na fabricação destes cartões de circuitos impressos, aplica-se uma resina foto-sensível sobre um cartão com uma placa-gem de um revestimento metálico ou sobre um laminado para cartões de camadas múltiplas. 0 cartão é recoberto e exposto a uma radiação electromagnética de um comprimento de onda apropriado para provocar a polimerização do revestimento. 0 uso do encobrimento protege certas áreas contra os efeitos da luz. Em áreas não prote-g-idas pela cobertura, a rediação provoca tipicamente a reticulação ou a polimerização da resina, tornando-a quimicamente insolúvel. Resinas positivas podem também ser utilizadas com um recobrimento apropriado. Tipicamente, a resina exposta permanece sobre o cartão, enquanto a resina não exposta pode ser facilmente removida por lavagem química. Depois da remoção, a resina polimerizada expõe as áreas não pretendidas de metal ao ataque químico.
Tipicamente, o metal é atacado a temperaturas que estão compreendidas dentro do intervalo de cerca de 41 até cerca de 93° C (105 a cerca de 200° F) e, preferivelmente, para facilidade de trabalho, entre 43 e 60° C (110 a 140° F) .
As soluções de acordo com a presente invenção têm uma actividade sufuciente para utilizar quer nas técnicas de imersão quer nas técnicas de ataque por pulverização. As velocidades de ataque obtidas usando a composição de acordo com a presente inven- 2 ção podem variar desde cerca de 3,4 a 6,8 gramas por dm e por minuto desde cerca de 1 até cerca de 2 onças de cobre por pé quadrado por minuto. Depois de realizado o ataque, o cartão com o cir- -lf cuito impresso é tipicamente lavado com água, o revestimento de resina foto-sensível é removido e o cartão com o circuito impresso de um lado ou dos dois lados é dirigido para um posto de montagem.
Para ilustrar melhor a presente invenção, descreve-se o Exemplo seguinte.
EXEMPLO
Num copo de vidro de 2 litros, equipado com um agitador magnético, colocaram-se 600 ml de água desionizada. Iniciou-se a agitação e, à água desionizada, adicionaram-se 150 ml de ácido sulfúrico aquoso a 15% em peso. Agitou-se a mistura até ficar homogénea e à solução aquosa agitada adicionaram-se 50 ml de peróxido de hidrogénio aquoso activo a 50% em peso. Ao banho aquoso adicionaram-se 75 gramas de sulfato de cobre penta-hidratado (CuSO^.õ^O) e um dos seguintes estabilizadores: I. 0,75 grama de para-dimetilamino-benzaldeído; II. 0,25 grama de para-dimetilamino-benzaldeído e 0,5 grama de ácido sulfanílico.
Depois de se ter uniformizado a mistura, adicionou-se a quantidade de água necessária para se atingir um volume total de 1 000 mililitros.
Os banhos de ataque com 1 litro do Exemplo foram aquecidos a 50° C num aquecedor em banho-maria. As soluções foram mantidas a esta temperatura e seguiu-se a evolução da concentração do peróxido de hidrogénio e do agente estabilizador orgânico. 0 seguinte Quadro mostra a modificação da concentração do peróxido. Adicionalmente, mediu-se a concentração do agente estabilizador ao fim de quarenta e nove horas, para determinar se ela tinha diminuído devido à sua decomposição.
QUADRO
Agente Diminuição Diminuição da Concen-
Estabilizador do Teor de H2O2 tração de para-Dime- (g/1) tilamino-Benzaldeído (mM) Unidades 31,5 horas 49,0 horas 49,0 horas I 2,29 3,34 - II -- 4,1 0,35 g/1 - significa gramas por litro. mM - significa milimolar.
Claims (6)
1 13- REIVINDICAÇÕES 1.- Processo para a preparação de uma composição de peró-xido de hidrogénio estabilizada, caracterizado pelo facto de se misturar perõxido de hidrogénio e um composto de aminobenzaldeído J substituído que ê solúvel em peréxido de hidrogénio de fórmula geral CHO
na qual os símbolos e representam, cada um, independentemente um do outro, um grupo alquilo C^-C^ de cadeia linear ou ramificada ou um grupo cíclico ou Cg, saturado ou insaturado, -14 em uma concentração compreendida por exemplo entre 0,01 e cerca de 5 % em peso com base no peróxido de hidrogénio, água e estabi-lizante de fórmula geral I.
2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracteri-zado pelo facto de os símbolos e R£, independentemente um do outro, representarem, cada um, um grupo alquilo C^-C^.
3. - Processo de acordo com a reivindicação 2, caracteri- zado pelo facto de o grupo alquilo ser um grupo em a C^.
4. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracteri- zado pelo facto de se incluir ainda um composto de ácido sulfaní-lico.
5.- Processo para a preparação de uma composição aquosa para ataque químico, caracterizado pelo facto de se misturar: a) água, b) peróxido de hidrogénio, c) ácido mineral, d) um composto de fórmula geral CHO os símbolos e R2, independentemente um do outro, representam, cada um, um grupo alquilo C^-C.^ ca_ deia linear ou ramificada ou um grupo cíclico em ou Cg saturado ou insaturado, mediante diluição de soluções de perõxido de hidrogénio a granel até se obter uma concentração apropriada de perõxido de hidrogénio em meios tipicamente aquosos e de se adicionar depois um outro composto de ataque químico necessário, tal como o ácido mineral.
6.- Processo para gravar um quadro de circuitos impressos, caracterizado pelo facto de se atacar uma superfície que contém uma parte metálica com uma composição que compreende a) água, b) perõxido de hidrogénio, c) ácido mineral, d) um composto de fórmula geral
na qual cada um dos símbolos e representa, independentemente um do outro,um grupo alquilo C^-C^ ca<3eia linear ou ramificada ou um grupo cíclico em ou Cg saturado ou insaturado, O Agente Oficial da Propriedade Industrial Lisboa, 26 de Julho de 1989 "V:·; i ~c
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