PT93215A - Processo para a destruicao dos anioes hipoclorito numa solucao de perclorato - Google Patents
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Description
ATOCHEM * "PROCESSO PARA A DESTRUIÇÃO DOS ANIOES HIPO' CLORITO NUMA SOLUÇÃO DE PERCLORATO" A presente invenção diz respeito a um processo de destruição dos hipocloritos, ou iões 010”, numa solução de perclo rato de metal alcalino, tal como uma solução de perclorato de sd ;dio, proveniente da eleetrolise de uma solução aquosa de clorato do referido metal alcalino, tal como uma solução de clorato de sódio antfcs da cristalização do perclorato.,
Se não se deixar permanecer a solução de perclorato à saída da célula de electrélise num reactor designado reactor de evolução durante um intervalo de tempo incompatível com os impe rativos da produção industrial, subsiste na referida solução uma quantidade suficientemente grànde de hipocloritos para provocar uma corrosão importante do cristalizador, feito mais.geralmente de aço carbono ou de aço inoxidável. 2 ainda possível fazer intervir na solução de perclorato produtos tais como ureia, por exemplo. No entanto, a ureia pode originar a formação de eloraminas que são corrosivas e que apresentam ó risco de provocar explosões. 2, portanto, do interesse da indústria dispor de um outro meio diferenti i© tfmpo gu de compostos tais como a ureia para destruir tão completamente quanto possível os hipocloritos numa solução de perclorato, antes da cristalização do perclorato.
Muito embora o peroxido de hidrogénio seja conhecido co- mo podendo reagir com iões CICf, não se descreveu até hoje um processo de destruição des referidos iões por este meio numa solução de perclorato de metal alcalino proveniente da elec-trdlise dè uma solução de clorato do mencionado metal alcalino, em particular quando se encontra presente eromio hexavalente. 0 crdmio hexavalente que permite como se sabe. minimi 2ar os fenómenos da redução catódica, necessita de·ser retido pelo menos no sistema em cadeia do processo electrolítico de fabricação de perclorato por razões económicas assim como tée nicas. 0 eromio hexavalente é empregado, na maior parte das vezes, sob a forma de dieromato, tal como ô dicfdmàto de sd-dio. ·
Tendo em linha de conta a forte sensibilidade do per-dxido de hidrogénio, podia esperar-se, com efeito, que se verificasse uma destruição insuficientemente eficaz dos hipoclo ritos e/ou um desaparecimento do crdmio hexavalente como no caso, por exemplo, da destruição dos hipocloritos por sulfure, tos solúveis na água, descrito na patente de invenção francesa m 2.168.530. 12, no entanto, uma destruição eficaz dos iões CICT numa solução aquosa de perclorato, sem incidência sobre 0 crdmio hexavalente presente com os citados iões, caso assim se preten da, que permite a presença de peréxido de hidrogénio·, no processo de acordo com a presente invenção que evita os inconvenientes dos processos conhecidos, em particular no plano da segurança, A presente invenção consiste, com efeito, num proees.
âô para destruir os hipocloritos, sem incidência sobre o cré mio hexavalente se ele estiver presente com eles, numa solu'7 ção de perclorato de metal alcalino proveniente da electro-lise de uma solução aquosa de clorato do referido metal alca lino, caracterizado pelo facto de se fazer contactar a mencionada solução de perclorato com peroxido de hidrogénio que lhe é adicionado numa quantidade tal que o quociente molar de peréxido de hidrogénio disponível/hipocloritos seja igual ou maior do que 1.
Na definição assim dada da invenção, o peroxido de hi drogénio disponível é o peréxido de hidrogénio que não é consumido na solução de perclorato na ausência de iões CIO”.
Esta precisão é válida em tudo quanto segue.
Para determinar o peroxido de hidrogénio que pode ser consumido por compostos diferentes dos hipocloritos, por exem pio iões metálicos, pode utilizar-se a solução de perclorato como na presente invenção, mas na qual os iões CIO” desapareceram praticamente de maneira quantitativa graças a uma duração de evolução suficientemente longa da solução inicial de perclorato. Não é geralmente necessário, no quadro da presente invenção, que o quociente molar de peréxido de hidrogénio disponível /hipocloritos seja superior a 1,1. 0 peréxido de hidrogénio é empregado sob a forma de solução aquosa, por exemplo, uma solução a 50 % em peso de peréxido de hidrogénio. A destruição dos iões CIO** pelo peroxido de hidrogénio pelo processo de acordo com a presente invenção é rápida-» e não exige normalmente mais do que eerea de cinco minutos. 0 processo de acordo com a presente invenção tem um, interesse industrial particular no caso da fabricação de per clorato de sódio. A solução de percloratov-^^qtfeD^iõefe|dpdi^^tCL:<3Ê!S!eBt-,v.·--,... ser destruídos pode então conter, por exemplo, por litro, cerca de $00 gramas a 1,100 gramas de perclorato de sódio, 5 a 300 gramaé de clorato de sódio, até 6 gramas de dicromato de sódio, NagCrgOp, e uma quantidade de iões CIO- que correspon de a uma quantidade de NaClO inferior a 6 gramas.
Os valores da temperatura e do pH aos quais se realiza a destruição dos iões CIO- rsão^^ratifíamemte os que a solução de perclorato tem normalmente, por exemplo à saída da cé lula de electrólise ou à saida do reactor de evolução. 0 pH é indiferentemente ácido ou alcalino e pode estar compreendido, por exemplo, entre cerca de 5 e 12. A temperatura pode assim estar compreendida entre limites muito afastados, por exemplo entre cerca de 20 e 90°C, muito frequentemente entre *+0 e 6o°C. 0 reactor de destruição dos hipoeloritos é, naturalmen te, de preferencia, um reactor agitado, com arejamento. Ei fei to de um material que pode, por exemplo, ser à base de cloreto de polivinilo reforçado. A destruição dos hipocloritos é praticamente total se se proceder de acordo com a presente invenção; 0 teor final de iões CIO”, expresso em NaClO , e inferior, geralmente, a cerca de 10 mg./Litro, sendo na maior parte das vezes mesmo inferior a 2 mg/litro. 0 bom desenvolvimento da. destruição dos hipocloritos 1
pode ser seguido em relação com o valor do potencial redox da solução de perclorato medido com um eleetrodo de referência, de calomelanos e um eleetrodo de medida de platina.
Dizer que a destruição dos hipocloritos não tem inei dêneia sobre o crómio hexavalente significa dizer que o desa- -J- perecimento do crómio com a valência 6 é desprezável e igual, mais geralmente, a menos de. 0,01 % e, muitas vezes, inferior a 0,005 %.
Os seguintes exemplos, apresentados a título indica--tivo mas não limitativo, ilustram o processo de acordo com a presente invenção.
Em cada um dos exemplos, verificou-se que a solução de perclorato de sódio de partida era suficientemente isenta de impurezas susceptíveis de interferir com o peróxido de hidrogénio na ausência de iões CIO”, para que o peróxido âé: hidrogénio disponível se confunda com o peróxido de hidrogénio empregado.
EXEMPLOS
Exemplo 1
Orna solução de perclorato de sódio proveniente de eleç trólise de uma solução aquosa de clorato de sódio contém, por litro, 1.055 gramas de perclorato de sódio, 69,5 gramas de cio rato de sódio, 0,5 grama de hipocloritos expressos em NaClO, mas sem crómio hexavalente. A citada solução é posta em contacto, a um valòr. de pH igual a 12, durante cinco minutos, a 56°C, num reactor agita- 6 V- do, com uma quantidade de peróxido de hidrogénio sob a forma de uma solução aquosa a 50 $ em peso do referido peróxido ta1 que a porporçao. molar de peréxido de hidrogénio /hipo cio ritos seja igual a 1. A solução de perclorato de sédio resultante da operação acima indicada contém, por litro, menos de 2 mg de hipo-cloritos, expressos como NaClO.
Exemplo 2
Uma solução de perclorato de sódio do tipo da referida no Exemplo 1 contém, por litro, as mesmas quantidades de perclorato de sódio e de clorato de sódio que no Exemplo 1, mas, desta vez contém, por litro, 3?6 gramas de iões CIO” expressos como NaClO e também 2,5 gramas de crómio hexavalente expressos como Na^ÇftgOr/fcí A referida solução é posta em contacto, a um pH igual a 9^5, durante cinco minutos, a 56°C, em reactor agitado, com a solução de peróxido de hidrogénio do Exemplo 1, empregada de maneira a ter uma relação de peróxido de hidrogénio/hipo-cloritos igual a 1. A solução de perclorato de sódio que resulta da opera çio acima referida contém, por litro, menos de 2 mg de iões Cio” expressos como NaClO, enquanto cerca de 0,01 % do crómio hexavalente não se encontra neste estado.
Exemplo 3 •j A solução de perclorato de sódio do Exemplo 1, contém, alem dos constituintes ja referidos, por litro, 2,5 gramas de 7 ί-r. crómio hexavalente expresso como ^20^0^.
Seguindo a mesma maneira de proceder e as mesmas condi^ ções que se utilizam no Exemplo 2 para a realização do contacto da citada solução com o perõxido de hidrogénio, atingem-se praticamente os mesmos resultados que no caso do Exemplo 2 quan to ao desaparecimento dos iões CIO e â conservação do crómio hexavalente na solução de perclorato finalmente obtida.
Exemplo 4
Repete-se o Exemplo 3, mas adoptando um valor do pH igual a 5,7, em vez de 9,5. A destruição dos iões CIO faz-se tão eficazmente como nos Exemplos anteriores e somente cerca de 0,005 % de crómio hexavalente não se encontra neste estado na solução de perclorato de sódio obtida finalmente.
Exemplo 5
Uma solução de perclorato contendo as mesmas quantidades de perclorato de sódio, de clorato de sódio e de crómio he xavalente que a solução do Exemplo 2, mas contendo desta vez, por litro, 5 gramas de iões CIO expressos como NaClO ê feita contactar, a um pH igual a 5,5, durante cinco minutos, a 56°C, com o perõxido de hidrogénio, seguindo a maneira de proceder definida para os Exemplos anteriores, garantido desta vez uma relação perõxido de hidrogênio/hipocloritos igual a 1,1.
Constata-se que a eficácia de destruição dos iões CIO e a taxa de conservação do crómio hexavalente são praticamente as mesmas que nos outros Exemplos.
Exemplo 6
Repete-se o Exemplo 5? com a diferença do valor do pH que e igual a 10 em vez de ser igual a 5*5· Obtêm-se os mesmos resultados que no caso do Exemplo 5.
Claims (5)
- -9 REIVINDICAÇÕES 1. - Processo para a destruição dos aniões hipoclorito (CIO ) numa solução de perclorato de metal alcalino proveniente da elec-trõlise de uma solução aquosa de clorato do referido metal alcalino, sem incidência sobre o crómio hexavalente que porventura se encontre presente, caracterizado pelo facto de se fazer contactar a mencionada solução de perclorato com perõxido de hidrogénio que é adicionado numa quantidade tal que a proporção molar perõxido de hidrogénio disponível/aniões hipoclorito seja igual ou maior do que 1.
- 2, - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de a relação molar perõxido de hidrogénio disponível/ /aniões hipoclorito não ser maior do que 1,1.
- 3.- Processo de acordo cora una das reivindicações 1 e 2, caracterizado pelo facto de a destruição dos aniões hipoclorito se realizar a um pH ácido ou alcalino.
- 4, - Processo de acordo com a. reivindicação 3, caracterizado pelo facto de o pH estar compreendido entre 5 e 12.
- 5. - Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo facto de a destruição dos aniões hipoclorito se realizar a uma temperatura compreendida entre 20°C e 90°C> Lisboa, 21 de Fevereiro de 1990 O Agsnfe Oficial da Prcpr'sdade Industrie!
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