JPH02263703A - 過塩素酸溶液中の次亜塩素酸塩を破壊する方法 - Google Patents
過塩素酸溶液中の次亜塩素酸塩を破壊する方法Info
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- JPH02263703A JPH02263703A JP2042297A JP4229790A JPH02263703A JP H02263703 A JPH02263703 A JP H02263703A JP 2042297 A JP2042297 A JP 2042297A JP 4229790 A JP4229790 A JP 4229790A JP H02263703 A JPH02263703 A JP H02263703A
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-
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- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B11/18—Perchlorates
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、塩素酸ナトリウム水溶液のようなアルカリ金
属塩素酸塩水溶液の電解から生じる過塩素酸ナトリウム
のようなアルカリ金属過塩素酸塩の溶液中の次亜塩素酸
Ｃｌ０−イオンを過塩素酸塩の晶出前に破壊する方法に
関する。
属塩素酸塩水溶液の電解から生じる過塩素酸ナトリウム
のようなアルカリ金属過塩素酸塩の溶液中の次亜塩素酸
Ｃｌ０−イオンを過塩素酸塩の晶出前に破壊する方法に
関する。
電解槽を出た過塩素酸塩溶液を工業生産の要求とは矛盾
する期間、所謂発生反応器（ｅＶｏｌｕｊｉｏｎｒｅｇ
ｃｊｏｒ）に残して置く場合は別として、大量の次亜塩
素酸塩が前記溶液中に残っていると、多くの場合炭素鋼
又はステンレス鋼からなる晶出器が著しく腐食する。
する期間、所謂発生反応器（ｅＶｏｌｕｊｉｏｎｒｅｇ
ｃｊｏｒ）に残して置く場合は別として、大量の次亜塩
素酸塩が前記溶液中に残っていると、多くの場合炭素鋼
又はステンレス鋼からなる晶出器が著しく腐食する。
過塩素酸塩溶液に干渉するために、たとえば尿素のよう
な物質を使用することも可能である。しかしながら、尿
素は腐食性でありかつ爆発を起す危険性を有するクロラ
ミンの生成を招く。
な物質を使用することも可能である。しかしながら、尿
素は腐食性でありかつ爆発を起す危険性を有するクロラ
ミンの生成を招く。
従って、過塩素酸塩の晶出前に、過塩素酸塩溶液中の次
亜塩素酸塩をできるだけ完全に破壊するために、時間又
は尿素のような化合物以外の有効な手段に当業界の関心
が向けられている。
亜塩素酸塩をできるだけ完全に破壊するために、時間又
は尿素のような化合物以外の有効な手段に当業界の関心
が向けられている。
過酸化水素がＣｆ１Ｏ−イオンと反応することは公知で
あるが、アルカリ金属塩素酸塩の溶液を時角 に６価クロムの存在下で電夛して生じるアルカリ金属過
塩素酸塩の溶液中の０１０−イオンをこの手段により破
壊する方法はこれまで知られていなかった。
あるが、アルカリ金属塩素酸塩の溶液を時角 に６価クロムの存在下で電夛して生じるアルカリ金属過
塩素酸塩の溶液中の０１０−イオンをこの手段により破
壊する方法はこれまで知られていなかった。
６価クロムがカソード還元現象を最小にできることが知
られているが、経済的並びに技術的理由により過塩素酸
塩の電解製法のループ方式（ｌｏｏｐｓＨ！ｅｎ＋）で
は６価クロムをできるだけ保持する必要がある。６価ク
ロムは大抵重クロム酸ナトリウムのような重クロム酸塩
の形で導入される。
られているが、経済的並びに技術的理由により過塩素酸
塩の電解製法のループ方式（ｌｏｏｐｓＨ！ｅｎ＋）で
は６価クロムをできるだけ保持する必要がある。６価ク
ロムは大抵重クロム酸ナトリウムのような重クロム酸塩
の形で導入される。
過酸化水素の高感応性を考慮に入れると、たとえばフラ
ンス特許第２．１６８．５３０号に記載されている水溶
性硫化物による次亜塩素酸塩の破壊の場合のように、次
亜塩素酸塩の不充分な破壊及び／又は６価クロムの消失
が実際予測できる。
ンス特許第２．１６８．５３０号に記載されている水溶
性硫化物による次亜塩素酸塩の破壊の場合のように、次
亜塩素酸塩の不充分な破壊及び／又は６価クロムの消失
が実際予測できる。
しかしながら、本発明の方法において過酸化水素を使用
することにより、過塩素酸塩の水溶液中のＣｌ０−イオ
ンを該イオンと共存する６価クロムに影響を与えずに効
果的に破壊でき、公知方法の欠点、特に安全性の欠点が
回避される。
することにより、過塩素酸塩の水溶液中のＣｌ０−イオ
ンを該イオンと共存する６価クロムに影響を与えずに効
果的に破壊でき、公知方法の欠点、特に安全性の欠点が
回避される。
本発明は、アルカリ金属塩素酸塩水溶液の電解から生じ
るアルカリ金属過塩素酸塩溶液中に次亜塩素酸塩と共存
する６価クロムに影響を及ぼすことなく次亜塩素酸塩を
破壊する方法であって、前記過塩素酸塩溶液に有効過酸
化水素／次亜塩素酸塩のモル比が１以上であるような量
の過酸化水素を添加し、過塩素酸塩溶液を過酸化水素と
接触させることを特徴とする。
るアルカリ金属過塩素酸塩溶液中に次亜塩素酸塩と共存
する６価クロムに影響を及ぼすことなく次亜塩素酸塩を
破壊する方法であって、前記過塩素酸塩溶液に有効過酸
化水素／次亜塩素酸塩のモル比が１以上であるような量
の過酸化水素を添加し、過塩素酸塩溶液を過酸化水素と
接触させることを特徴とする。
本発明において、有効過酸化水素とはＣｌＯ−イオンの
非存在下で過塩素酸塩溶液中で消費されない過酸化水素
と定義される。この定義は以下の記載全体にわたり有効
である。
非存在下で過塩素酸塩溶液中で消費されない過酸化水素
と定義される。この定義は以下の記載全体にわたり有効
である。
次亜塩素酸塩以外の化合物、たとえば金属イオンにより
消費され得る過酸化水素を定量するには、本発明のよう
な過塩素酸塩溶液を使用することができるが、この溶液
中のＣｌ１Ｏ−イオンは最初の溶液を充分長期間保存し
たために実際上定量的に消失している。
消費され得る過酸化水素を定量するには、本発明のよう
な過塩素酸塩溶液を使用することができるが、この溶液
中のＣｌ１Ｏ−イオンは最初の溶液を充分長期間保存し
たために実際上定量的に消失している。
本発明では、有効過酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比が
通常 １，１より高い必要はない。
通常 １，１より高い必要はない。
過酸化水素は水溶液、たとえば５０重量％の過酸化水素
を含有する溶液の形で導入される。
を含有する溶液の形で導入される。
本発明の方法では過酸化水素によるＣｌｌ０−イオンの
破壊は急速であり、通常は約５分以上は要しない。
破壊は急速であり、通常は約５分以上は要しない。
本発明の方法は過塩素酸ナトリウムの製造の場合に特に
工業的利点があると認められる。
工業的利点があると認められる。
破壊せねばならない次亜塩素酸塩を含む過塩素酸塩溶液
は、たとえば１リットル当り約５００ｇ〜１１００ ｇ
の過塩素酸ナトリウム、５ｇ〜３００ｇの塩素酸ナトリ
ウム、６ｇ以下の重クロム酸ナトリウムＮ ａ ２ Ｃ
ｒ ２０ ？ 、及び６ｇ以下のＮａＣｊｊＯ量に対応
する量のＣβ０−イオンを含有し得る。
は、たとえば１リットル当り約５００ｇ〜１１００ ｇ
の過塩素酸ナトリウム、５ｇ〜３００ｇの塩素酸ナトリ
ウム、６ｇ以下の重クロム酸ナトリウムＮ ａ ２ Ｃ
ｒ ２０ ？ 、及び６ｇ以下のＮａＣｊｊＯ量に対応
する量のＣβ０−イオンを含有し得る。
ＣｌＯ−イオンの破壊を行なう温度及びａｌｔ学会値は
、実際上、たとえば過塩素酸塩溶液が電解槽から出たと
き又は発生反応器から出たときに通常示す値である。ｐ
Ｈが酸性かアルカリ性かは問題ではなく、たとえば約５
〜１２であり得る。温度はかなり広範囲に亘り、たとえ
ば約２０℃〜９０℃、しばしば４０℃〜６０℃である。
、実際上、たとえば過塩素酸塩溶液が電解槽から出たと
き又は発生反応器から出たときに通常示す値である。ｐ
Ｈが酸性かアルカリ性かは問題ではなく、たとえば約５
〜１２であり得る。温度はかなり広範囲に亘り、たとえ
ば約２０℃〜９０℃、しばしば４０℃〜６０℃である。
次亜塩素酸塩破壊用反応器は当然ベント付き撹拌式反応
器が好ましい。たとえば強化ポリ塩化ビニルをベースと
する材料で製作されている。
器が好ましい。たとえば強化ポリ塩化ビニルをベースと
する材料で製作されている。
本発明によると、次亜塩素酸塩の破壊は実際的に完全で
ある。ＮａＣｌ０として表わされるＣｊ！０−イオンの
最終含有量は一般には約１０■／ρ以下、大抵２■／Ｉ
以下である。
ある。ＮａＣｌ０として表わされるＣｊ！０−イオンの
最終含有量は一般には約１０■／ρ以下、大抵２■／Ｉ
以下である。
次亜塩素酸塩の破壊の進行は、過塩素酸溶液の酸化還元
電位をカロメル参照電極及び白金測定電極を用いて測定
することにより追跡できる。
電位をカロメル参照電極及び白金測定電極を用いて測定
することにより追跡できる。
次亜塩素酸塩の破壊が６価クロムに影響を及ぼさないと
いうことは、原子価６３のクロムの消失が無視できる程
度であり、大抵の場合０．０１％以下、しばしばＯ，Ｇ
［１５％未満であることを意味する。
いうことは、原子価６３のクロムの消失が無視できる程
度であり、大抵の場合０．０１％以下、しばしばＯ，Ｇ
［１５％未満であることを意味する。
以下の実施例は非限定的に記載したもので、これにより
本発明の方法を更に説明する。
本発明の方法を更に説明する。
これらの実施例のそれぞれにおいて、有効過酸化水素が
導入された過酸化水素と一致するように、当初の過塩素
酸塩ナトリウム溶液はＣｌＯ−イオンの非存在下で過酸
化水素を妨害し得る不純物を含まないことが見出された
。
導入された過酸化水素と一致するように、当初の過塩素
酸塩ナトリウム溶液はＣｌＯ−イオンの非存在下で過酸
化水素を妨害し得る不純物を含まないことが見出された
。
実施例１
塩素酸ナトリウム水溶液の電解から生じた過塩素酸ナト
リウム溶液は、１リットル当り１０５５ｇの過塩素酸ナ
トリウム、６９．５ｇの塩素酸ナトリウム、０．５ ｇ
（ＮａＣＩｌＯとして）の次亜塩素酸塩を含有するが
、６価クロムを含まない。
リウム溶液は、１リットル当り１０５５ｇの過塩素酸ナ
トリウム、６９．５ｇの塩素酸ナトリウム、０．５ ｇ
（ＮａＣＩｌＯとして）の次亜塩素酸塩を含有するが
、６価クロムを含まない。
５０重量％の過酸化水素を含む水溶液の形の過酸化水素
を過酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比が１に等しくなる
ような量添加し、撹拌式反応器中でｐＨ１２，５６℃で
５分間前記溶液と接触させる。
を過酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比が１に等しくなる
ような量添加し、撹拌式反応器中でｐＨ１２，５６℃で
５分間前記溶液と接触させる。
前記操作から生じた過塩素酸ナトリウム溶液は、１リッ
トル当りＮａＣｊｌＯとして２■未満の次亜塩素酸塩を
含有する。
トル当りＮａＣｊｌＯとして２■未満の次亜塩素酸塩を
含有する。
実施例２
実施例１と同様のＪｋ＆過塩素酸ナトリウム溶液を使用
したが、該溶液は１リットル当り実施例１と同量の過塩
素酸ナトリウム及び塩素酸ナトリウムを含み、更に１リ
ットル当り ３．６ｇのＣｌ２Ｏ−イオン（ＮａＣｌＯ
として）及び２．５ｇ（’）６価クロム（Ｎａ、Ｃｒ２
Ｏ，として）をも含有する。
したが、該溶液は１リットル当り実施例１と同量の過塩
素酸ナトリウム及び塩素酸ナトリウムを含み、更に１リ
ットル当り ３．６ｇのＣｌ２Ｏ−イオン（ＮａＣｌＯ
として）及び２．５ｇ（’）６価クロム（Ｎａ、Ｃｒ２
Ｏ，として）をも含有する。
実施例１の過酸化水素溶液を、過酸化水素／次亜塩素酸
塩のモル比が１に等しくなるように添加し、撹拌式反応
器中でｐＨ９，５，５６℃で５分間前記溶液と接触させ
る。
塩のモル比が１に等しくなるように添加し、撹拌式反応
器中でｐＨ９，５，５６℃で５分間前記溶液と接触させ
る。
前記操作から生じた過塩素酸ナトリウム溶液は２ ｍｇ
／ １１未満のｃｌｏ−イオン（ＮａＣｊ！Ｏとして
）を含み、約Ｑ、Ｑ１％の６価クロムのみがこの状態で
存在しない。
／ １１未満のｃｌｏ−イオン（ＮａＣｊ！Ｏとして
）を含み、約Ｑ、Ｑ１％の６価クロムのみがこの状態で
存在しない。
実施例３
実施例１と同様の過塩素酸・ナトリウム溶液は、上記し
た成分に加えて、１リットル当り ２．５ｇの６価クロ
ム（Ｎａ、Ｃｒ２ｏ７として）を含む。
た成分に加えて、１リットル当り ２．５ｇの６価クロ
ム（Ｎａ、Ｃｒ２ｏ７として）を含む。
実施例２と同一方法、同一条件に従って前記溶液を過酸
化水素と接触させると、最後に得られる過塩素酸溶液中
のＣＲＯ″イオンの消失並びに６価クロムの保持に関し
て実際的に実施例２と同じ結果が得られる。
化水素と接触させると、最後に得られる過塩素酸溶液中
のＣＲＯ″イオンの消失並びに６価クロムの保持に関し
て実際的に実施例２と同じ結果が得られる。
実施例４
実施例３を繰返すが、ｐＨ９，５の代りに５，７とする
。
。
（１０−イオンは前記実施例と同様に有効に破壊され、
最後に得られる過塩素酸ナトリウム溶液中に約０．００
５％の６価クロムのみがこの状態で存在しない。
最後に得られる過塩素酸ナトリウム溶液中に約０．００
５％の６価クロムのみがこの状態で存在しない。
虞施例５
実施例２の溶液と同量の過塩素酸ナトリウム、塩素酸ナ
トリウム及び６価クロムを含み、更に５ｇ／ＲのＣｌＯ
−イオン（ＮａＣＩＯとして）を含む過塩素酸塩溶液を
前記実施例に記載した方法に従い、過酸化水素／次亜塩
素酸塩のモル比が１．１に等しくなるようにして、ＰＨ
５，５，５６℃で５分間過酸化水素と接触させる。
トリウム及び６価クロムを含み、更に５ｇ／ＲのＣｌＯ
−イオン（ＮａＣＩＯとして）を含む過塩素酸塩溶液を
前記実施例に記載した方法に従い、過酸化水素／次亜塩
素酸塩のモル比が１．１に等しくなるようにして、ＰＨ
５，５，５６℃で５分間過酸化水素と接触させる。
Ｃｌ０−イオンの破壊と６価クロムの保持の効果は他の
実施例と同じであることが分る。
実施例と同じであることが分る。
実施例６
ｐＨが５．５でなく１０である以外は、実施例５を繰返
す。実施例５と同じ結果を得る。
す。実施例５と同じ結果を得る。
Claims (5)
- （１）アルカリ金属塩素酸塩水溶液の電気分解から生じ
るアルカリ金属過塩素酸塩溶液中に次亜塩素酸塩、すな
わちＣｌＯ＾−イオンと共存する６価クロムに影響を及
ぼすことなく次亜塩素酸塩、すなわちＣｌＯ＾−イオン
を破壊する方法であって、有効過酸化水素／次亜塩素酸
塩のモル比が１以上であるような量の過酸化水素を前記
過塩素酸塩溶液に添加し、過塩素酸塩溶液を過酸化水素
と接触させることを特徴とする方法。 - （２）有効過酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比が１．１
以下であることを特徴とする請求項１に記載の方法。 - （３）次亜塩素酸塩の破壊を酸性又はアルカリ性のｐＨ
で行なうことを特徴とする、請求項１又は２に記載の方
法。 - （４）ｐＨが５〜１２であることを特徴とする、請求項
３に記載の方法。 - （５）次亜塩素酸塩の破壊を２０℃〜９０℃の温度で行
なうことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記
載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8902536 | 1989-02-22 | ||
| FR8902536A FR2643357B1 (fr) | 1989-02-22 | 1989-02-22 | Procede de destruction des hypochlorites dans une solution de perchlorate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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