PT96285B - Processo para ao tratamento previo de carvao activo - Google Patents
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Description
Descrição referente a patente de invenção de SOLVAY Cie (Sociátá Anonyme), belga, industrial e comercial, com sede em 33, rue du Prince Albert, B-1050 Bruxelles, Bélgica, parai
PROCESSO PARA 0 TRATAMENTO PRÉVIO DE CARVÃO ACTIVO
A presente invenção refere-se a um processo para o tratamenX .
to prévio de carvao activo com vista a anular as suas propriedades redutoras face a certos ioes metálicos, tais como os iões fárricos.
Sabe-se através do documento de Yu. Í'J. Sychev publicado no Zhurnal Prikladnol Khimii, vol. 44, nS. 8, págs. 1705-1710, de Agosto de 1971, que o carvão activo apresenta propriedades redutoras face a certos zoes metálicos. Estas propriedades manifestam-se nomeadamente pela formaçao de cloreto ferroso (FeCl^) quando se faz passar através do carvão activo misturas gasosas contendo cloreto ferrico (FeCl }.
□
Esta formaçao de cloreto ferroso não é necessariamente vantajosa e, em alguns processos industriais, pode ser francamente indesejável.
Assim, em certas casos que compartam uma sequencia de depuração com uma primeira fase de adsorpção dos resíduos cloro** sobre carvão activo, isto e, na pratica com vista a eliminar □ cloro livre e/ou as impurezas residuais organicas cloradas, seguida por um tratamento de adsorpção
sobre uma coluna permutadara anionica para eliminar os vestigios de ferro na forma de iao férrico presentes no HCl, a formaçao do ferro na forma de ião ferroso (Fe++) deve ser evitada pelo facto de as colunas aniónicas utilizadas habitualmente com esta finalidade serem ineficazes face aos sais ferrosos. Por outro lado, a ausência de ferro na forma de iao ferroso a saida da coluna de carvão activo provou ser particularraente importante pelo facto de as colunas aniónicas serem extremamente sensíveis aos agentes oxidantes, o que exclui o emprego destes para oxidar o ferro na forma de ião ferroso eventualmente presente no meio depois da fase de adsorpção sobre o carvão activa não tratado segundo o processo da presente invenção»
Descobriu-se agora um processo que por meio de um tratamento prévio simples do carvão activo permite tornar este não redutor e permite, por consequência, evitar a formação de iões tais como Fe1' a partir de misturas contendo ferro na forma de Fe , mantendo todavia as capacidades de adsorpção ou de absorpção do carvao activo face as impurezas cloro.
Para este efeito a presente invenção refere-se a um processo para o tratamento prévio de carvao activo caracterizado pelo facto de se tratar o carvão activo, previamente à sua entrada em acção, com uma solução concentrada de sal de cloreto férrico em égua acidulada com pH inferior ou igual a 3, ate ao desaparecimento das propriedades redutoras do carvão activo face aos iões férricos.
Ά presente invenção e executada habitualmente com uma solução cie FeClg num ácido proténico aquoso e, de preferencia, a partir de uma solução aquosa de um ácido proténico mineral. Sao muito particularmente preferidos, neste contexto, as soluçoes aquosas de ácido clorídrico.
Quando se trabalha a partir de uma solução aquosa de ácido clorídrico trabalha-se de preferência com uma concentração de ácido na agua igual ou superior a 10$ em peso. Trabalha-se de preferencia com concentrações que se situam entre 20 e 30$ em peso. Foram obtidas bons resultados partindo-se de uma solução aquosa que contém cerca de 28$ em peso de
I'-
ácido clorídrico
A concentração do cloreto férrico na água contendo o acido protánico deve ser escolhida de modo que, depois da operação do tratamento prévia, o carvão activo já não seja redutor relativamente ao FeCl_° Esta 3 concentração deve ser deduzida expirimentalmente para qualquer tipo de carvão activo que se pretenda utilizar. De um modo geral pode-se, no entanto, afirmar que para se obter este resultado e conveniente utilizar soluçoes cuja concentração em cloreto femco seja pelo menos igual, mas de preferencia superior, a 3 g/l. Foram obtidos bons resultadas com soluções que contem mais do que 5 g/l de cloreto ferrico quando se trabalha com carvao activo comercializado pela sociedade LURGI com as marcas HYDRAFIN 30 e HYDRAFIN CC8/30.
tratamento prévio, tal como é definido na presente invenção, pode ser efectuada por qualquer forma que permita tornar não redutor, face aos iões Fe+‘‘, o carvão activo. Assim, o tratamento prévio pode consistir, nomeadamente, numa passagem através de um leito fixo de carvão activo, de uma solução aquosa ácida contendo cloreto férrico nas concentrações definidas anteriormente. 0 tratamento prévio pode no entanto ser iguaX mente efectuado noutras condiçoes e pode consistir, nomeadamente, numa forma de trabalho em que se poe em suspensão, durante um periado a determinar experimentalmente, o carvão activo numa solução concentrada de cloreto férrico em égua acidificada. As condições expirimentais, a optimizar por tentativas, dependerão evidentemente de parâmetros que podem variar e que não são, na verdade, essenciais para a realização da invenção, tais como a natureza do carvao activo, assim como os tratamentos anteriores que ele tenha ja eventualmente sofrido, a temperatura de trabalho, a pressão, o estado físico do meio de impregnação, etc.
tempo de contacto entre o carvão activo e a solução concentrada de cloreto ferrico, para se obter o resultado pretendido, depende, no que se refere aquele, nomeadamente da natureza do carvão activo, da concentração e da quantidade da solução de cloreto férrico utilizada.
l\ natureza do carvao activo utilizado no prEsente processo nao e critica para a realizaçao deste, mas depende da utilização a qual ele esta destinado. É no entanto evidente que a sua natureza exacta pode influir sobre a concentração e quantidade de solução de cloreto fárrico a utilizar.
Finalmente, á evidente que a quantidade de solução de cloreto fárrico e, por consequência, a quantidade de cloreto fárrico fixada por grama de carvão activo, á um parametro importante para a realização do processo da invenção. No entanto trata-se de um parametro que convém igualmente definir em função da natureza exacta do carvão activo utilizado. No que se refere aos carvões activos HYDRAFIN 30 e HYDRAFIN CC8/3D, utilizados segundo os exemplos da presente invenção, a quantidade necessária de cloreto fárrico para tornar o carvão activo não redutor á no mínimo de 3 g de cloreto fárrico/50 g de carvão activo, o que quer dizer que o carvão activc deve fixar 60 g de cloreto ferrico/kg de carvao activo para se obterem os resultados particulares observados. Esta quantidade não evolui praticamente
X X X na tempo e pode ser determinada por qualquer método fisico ou quimico apropriado.
Nao á no entanto necessário, para a realização da presente invenção, conhecer a quantidade exacta de cloreto fárrico fixada pelo carvão activo. Com efeito, para saber se o carvão activo foi conveniente e suficientemente tratado com a solução concentrada de cloreto fárrico, baste tomar uma amostra, fazer passar qualquer solução contendo cloreto fárrico através desta amostra e medir nela a absorvencia (isto e, a percentagem de absorção). Com efeito, como o cloreto fárrico á corado e o cloreto ferroso e incolor, a diferença em absorvancia entre o eluido e a solução virgem á a medida da quantidade de cloreto ferroso formada. Resulta daqui que se a absorvancia do eluido á idêntica â absorvancia da solução virgem, já não f M XX ha formaçao ae cloreto Terroso e o processo de tratamento prévio esta terminado.
Aparte a sua propriedade nao redutora de ferro na forma de ião férrico, o carvão activo proveniente do tratamento prévio de acordo com a presente invenção conserva as suas propriedades de adsorção e da absorçao % Λ face as impurezas cloradas inorganrcas e organrcas, o que pode ser aproveitado em aplicações de depuração de compostas provenientes de praduçoes de tipo orgânico ou de tipo inorgânico. Assim, por exemplo, o carvão activo proveniente do tratamento prévio de acordo com a invenção pode ser utilizado indistintamente na depuração de qualquer tipo de ácido clorídrico. Este ácido clorídrico pode ser obtido a partir de processos que não utilizam
Λ A f compostos inorgânicos, tais como os que provem da química mineral, como por exemplo os que são provenientes da química das terras raras. Este ácido cloa drico pode igualmente ser originário de processos de tratamento de composΛ t tos orgânicos clorados.
Um processo que deu bons resultados consiste em utilizar o
A* Λ carvao activo proveniente do tratamento prévio num processo completo de dep-uraçao de soluçaes de acido clorídrico contendo impurezas inorgânicas, como o cloro molecular, e vestígios de impurezas orgânicas, tais como o clorofórmio, o percloroetileno, o hexaclorobutadieno, o hexacloroetano e o hexaclorobenzeno.
A» z
A presente invenção e ilustrada pelos exemplos adiante.
Exemplo IR (de comparação)
Num balao de lavagem tendo um diâmetro interno de 36 mm introduzem-se 50,GO g de carvão activo (ou seja, um enchimento com uma altura de 75 mm) comercializado pela Sociedade LUREI com a denominação HYDHAFIN 30.
Faz-se passar através deste carvão activo, continuamente, uma solução aquosa de HC1 a 285¾ em peso contendo 2,06 g/litro de cloreto férrico dissolvido. 0 débito desta solução é ajustada para 820 cm /hora e „ 3 , retiram-se amostras da eluído apos a passagem de 115 cm , isto e, de 7 em 7 minutos.
Nesta amostra mede-se por colorimetria a absorvância no comprimento de onda de 480 nm com um colorimetro HACH DR3000 - programa 25» A solução inicial apresenta nestas condições uma absorvância igual a 3,240»
Os resultados das medidas das diferentes amostras estão representados no quadra I adiante.
QUADRO I
| Na. am. | . abs. | N2. am. | abs. | NS. am. | abs. | ||
| 1 | 0,031 | 16 | 2,290 | 31 | 1,916 | ||
| 2 | 0,033 | 17 | 2,360 | 32 | 2,041 | ||
| 3 | 0,057 | 18 | 2,412 | 33 | 2,389 | ||
| 4 | 0,111 | 19 | 2,466 | 34 | 2,547 | ||
| 5 | 0,198 | 20 | 2,520 | 35 | 2,649 | ||
| 6 | 0,334 | 21 | 2,562 | 36 | 2,723 | ||
| 7 | 0,548 | 22 | 2,602 | 37 | 2,784 | ||
| 8 | 0,841 | 23 | 2,635 | 38 | 2,833 | ||
| 9 | 1,142 | 24 | 2,665 | 39 | 2,874 | ||
| 10 | 1,416 | 25 | 2,696 | 40 | 2,907 | ||
| 11 | 1,667 | 26 | 2,726 | 41 | 2,933 | ||
| 12 | 1,865 | 27 | 2,761 | 42 | 2,960 | ||
| 13 | 2,011 | 28 | 2,785 | 43 | 2,980 | ||
| 14 | 2,121 | 29 | 2,807 | 44 | 3,000 | ||
| 15 | 2,214 | 30 | 2,823 | 1 45 | 3,016 |
NS. am = Numero da amostra abs = absorvância.
Entre a colheita das amostras 30 e 31 houve uma paragem do debito que se prolongou durante 16 horas.
Por outro lado, depois da colheita da amostra 45 um ensaio com ortofenantrolina confirma a persistência de uma fraca concentração •4· de Fe .
f 3
Pode-se pois ver que apos a passagem de 46 x 115 cm , ou 3 ΛΙ ~ seja 5175 cm , da solução com uma concentração de 2,06 g/l de cloreto férrico, o caruão activo apresenta sempre propriedades redutoras face aos ioes Fe ·
Exemplo II (de acordo com a invenção)
Repete-se o exemplo IR mas com uma solução concentrada de cloreto ferrico com 7,55 g/l numa solução a 28$ em peso de ácido clorídrico em água, cuja absorvancia á igual a 5,600.
As amostras colhidas nas mesmas condições que no exemplo IR apresentam as absorvancias registadas no quadro II adiante.
QUADRO II
| N 2. am | abs. | N2. am. | sbs · | |
| 1 | 0,522 | 4 | 5,281 | |
| 2 | 2,170 | 5 | 5,600 | |
| 3 | 4,173 | 6 | 5,600 |
Por outro lado, um ensaio com a ortofenantrolina mostra que a partir da colheita da amostra 6 já nao se regista a presença de Fe+T.
Pode-se pois ver que após a passagem de 6 x 115 cm , ou
Λ» Λ» seja, 690 cm , de uma solução contendo uma concentração de 7,55 g/l de cloreto ferrico, o carvao activo perdeu as suas propriedades redutoras
face ao cloreto férrico e isto apesar de que, no total, haja menos cloreto férrico que na amostra IR com a qual foi posto em contacto.
Exemplo III (de acordo com a invenção)
Imergem-se 200 g de carvão activo comercializado pela Sociedade LUREI com a designação HYDRAFIN 30 (ensaio l) e HYDRAFIN CC8/30 (ensaio 2) durante 60 horas, em ácido clorídrico aquoso a 28% em peso com 250 g de FeCl^.áH^O/litro de solução. Deixa-se esgotar o carvao activo e lava-se este com uma solução de ácido clorídrico aquoso a 28% em peso ate a igualdade do teor em ferro a entrada e a saída do recipiente de lavagem.
Mede-se em seguida o nivel de oxidaçao do ferro contido no acido clorídrico a 28% em peso apos a sua passagem sobre o carvão activo tratado ou não com cloreto férrico. Os resultados destas medições estão registados no quadro III adiante.
QUADRO III
| ΛΙ AJ Uarvao activo nao tratado | Carvão activo tratado | |||
| HYDRAFIN 30 | HYDRAFIN 008/30 , | HYDRAFIN 30 | HYDRAFIN CC8/30 | |
| Fe++ | 100 % | 100 % | não detectado | não detectado |
| Fe+++ | vestígios | vestígios | 100 % | 100 % |
Pode-se pois de novo deduzir, através deste quadro, que a
4.4.4. Λ capacidade redutora dos carvões activos face ao Fe e anulada pelo tratamento cora intervenção de uma solução concentrada de cloreto férrico.
Por outro lado, a função redutora não reaparece apás uma utilrzaçao prolongada do carvaa activo, o que e verificado apos a lavagem com ICO litros de HCl a 28$ em pesa para o HYDRAFIN CC8/3O (ensaio 2) e com 1000 litros de HCl a 28$ em peso para o HYDRAFIN 30 (ensaio l)o
Exemplo IV (de acordo com a invenção)
ENSAIO I
Os carvões activos provenientes dos ensaios 1 e 2 do exemplo III sao utilizados para verificar a sua capacidade de adsorção ou de absorção de cloro livre. Para o efeito faz-se passar sobre os carvões activos, durante 10 horas, respectivamente, uma solução de HCl a 28 $ em peso contendo 25 mg/1 de cloro dissolvido sobre HYDRAFIN 30 e uma solução de HCl a 23 $ em peso contendo 30 mg/l de cloro dissolvido sobre o HYDRAFIN CC8/30.
quadro IV regista os resultados seguintes.
QUADRO IV
| C12 antes de tratamento do C. activo | . C. activo HYDRAFIN 30 25 mg/l | , C. activo HYDRAFIN CC8/30 30 mg/l | |
| C12 após tratamento do | não detectado | nao detectado | |
| C. activo |
C. activo = carvão activo.
ENSAIO II
Os carvões activos provenientes dos ensaios 1 e 2 do exemplo
III são utilizados para ensaiar as suas capacidades de adsorção ou de absorção face a matérias orgânicas cloradas. Para o efeito fazern-se passar através dos carvões activos, respectivamente, soluções aquosas de í-iCl a 23 e/o em peso contendo clorofórmio, percloroetileno, hexaclorobenzeno, hexaclorobutadieno e hexacloroetano para o HYDRAFIN CC8/3O, e contendo clorofórmio e percloroetileno para o HYDRAFIN 30.
Os resultados e os teores destes diferentes compostos antes e depois da passagem sobre os carvões activos estão resumidos no quadro V adiante.
QUADRO V
A. Ensaio sobre carvão activo HYDRAFIN CC8/30
| mg/1 | antes da passagem sobre C. Act. | , depois da passagem sobre C. Act. | ||
| CLM3 | 12-13 | média = 13 | 4,2-5,0 | média = 4,6 |
| PER | 5,7-4,1 | média = 4,9 | / 0,9-< 0,1 | media =0,5 |
| HC3u | 0,03-0,05 | média = 0,04 | ¢.0,01- <0,01 | media =^0,01 |
| HCEa | saturado- 4,4 | média => 4,4 | <0,01-<0,01 | média = <□,01 |
| HCBz | 0,01-0,03 | média = 0,02 | <0,01- <0,01 | média =<0,01 |
B. Ensaio sobre carvão activo HYDRAFIN 008/30
| mg/l | antes da passagem sobre C.A. | depois da passagem sobre C.A. |
| CLM3 | 4,6 | < 0,1 |
| PER | 2,3 | < 0,1 |
legendasí
C. Act. = carvao activo CLM3 = cloroformio
PER =
HCBu =
HCEa =
HCBz = percloroetileno haxaclorobutadieno hexacloroetano hexaclorobenzeno·
Claims (1)
- REIVINDICAÇÕES12 Processo para o tratamento prévio de carvão activo caracterizado pelo facto de se tratar o carvao activo, previamente ã sua utilização, com uma solução concentrada de sal de cloreto férrico em agua acidificada com pH inferior ou igual a 3, até ao desaparecimento das propriedadesΛ» AJ Z redutoras do carvao actxvo face aos xoes rerrxcos.Processo de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelo facto de se trabalhar com uma solução concentrada de ácido clorídrico a 28$ em peso de agua.Processa de acordo com as reivindicações 1 ou 2 caracterizado pelo facto de a concentração do cloreto férrico ser pelo menos igual a 3 g/litro.- 4§ Processo facto de a concentração de acordo com a reivindicação 3 caracterizado pelo de cloreto férrico ser pelo menos de 5 g/litro.- 5â Processo para depurar soluções de ácido clorídrico caracte12 rizado pelo facto de se utilizar carvao activo proveniente de um tratamen to prévio com uma solução concentrada de cal de cloreto ferrico em égua acidificada com pH inferior ou igual a 3, até ao desaparecimento das propriedades redutoras do carvão activo face aos iões férricos.Foi inventor Noel Vanlautem, belga, doutor em ciências químicas, residente em Cité de la Taille, 40, B-5190 Jemeppe-sur-Sambre, Bélgica.A requerente declara que o primeiro pedido desta patente foi apresentado na Bélgica, em 27 de Dezembro de 1989, sob o nL 08901407.
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| BE8901407 | 1989-12-27 |
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| BB1A | Laying open of patent application |
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