PT97233A - Processo para o tratamento da superficie duma resina absorvente, que tem um grupo carboxilico, por reticulacao com um agente reticulante que possui pelo menos dois grupos funcionais que reagem com um grupo carboxilico - Google Patents

Description

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Campo da invenção A presente invenção diz respeito a uai processo de tratamento da superfície de resinas absorventes. Lm r>articu-lar diz respeito a um processo de tratamento da superfície de resinas absorventes retioulando homogénea e efectivamente, a região superficial de resinas absorventes, usando um agente de reticulação para obter um absorvente que é excelente na sua razão de absorção sob pressão, propriedade de retenção de água sob pressão e permeabilidade aos líquidos, e que é adequado para uso como material para artigos de higiene tais como os toalhetes sanitários, fraldas descartáveis, etc.; como agente de retenção de água para a agricultura, horticul tura e florestação; e como material para vários outros artigos absorventes.

Descrição da técnica anterior

Até agora foram feitas tentaivas para usar resinas absorventes como um dos componentes de artigos de higiene tais como toalhetes higiénicos ou fraldas descartáveis que servem para absorver fluídos corporais. As resinas absorventes desta natureza anteriormente conhecidas incluíam um polímero de asai do enxertado com acrilonitrilo liidrolisado (patente norte-ama ricana HS· 4 076 663) um polímero de amido enxertado com ácido neutralizado (patente norte-americana l;S. 4 076 663), um copolímero de éster acrilico-acetato de vinilo saponificado (patente japonesa publicada ShO 52(1977)-14689) um copolímero de acrilonitrilo ou de acrilamida hidrolisado (patente ja ponesa q-ublicada SAC 53(1978)-15959), produtos reticulados deles derivados, um ácido poliacrílico parcialmente neutrali zado e um ácido x>oliacrílico reticulado parcialnente neutralizado (patente japonesa publicada SxC 57(1982)-34101).

As propriedades cara.cterísticas esperadas para as resinas absorventes incluem grande capacidade de absorção, - 4 /-.- razão excelente de absorção, e permeabilidade a líquidos e grande concentração do gel. distas propriedades característi-cas não são no entanto conseguidas simultaneamente. Ou seja, existem desvantagens de que resinas absorventes com uma gran de concentração de gel possuara uma baixa capacidade de absor ção, as resinas absorventes coia uma grande capacidade de absor ção possuam uma baixa razão de absorção, por causa do fenóme no de bloqueamento do gel ou baixa concentração do gel após a absorção, Poram feitas tentativas para aumentar a razão de absorção pela diminuição do tamanho das partículas nas resinas absorventes, pela granulação das resinas absorventes ou pela formação de resinas absorventes em flocos. Geralmente, quando a resina absorvente e formada por partículas de peque nas dimensões, estas quando em contacto com a urina transfor mam-se naquilo que faz lembrar agregados húmidos de farinha possívelmente atl uma proporção em que provocam a diminuição da razão de absorção. Quando a resina absorvente tem a forma de grânulos existe o fenómeno de que os próprios grânulos se transformem independentemente em agregados húmidos quando em contacto com a urina, o que baixa a razão de absorção. Quando a resina absorvente tem a forma de flocos, embora a razão de absorção aumente ligeiramente devido à não ocorrência do bloqueio pelo gel, a razão de absorção não e suficiente e a produção do absorvente fica assim restringida do ponto de vi ta do processo, pois a produção de resinas absorventes sob a forma de flocos não e económica porque a resina absorvente produzida torna-se inevitavelmente volumosa necessitando assim de maiores meios de transporte e armazenamento.

Por outro lado, uma técnica para aumentar a razão de absorção e a concentração do gel após a absorção é a reti culação de uma cadeia molecular na região superficial da resina absorvente para aumentar o grau de reticulação da regiã superficial sem diminuir substancialmente a capacidade de absorção. il nstas técnicas foram por exemplo, descritas na Patente japonesa publicada SàO 57(1982)-44627, na Patente japo nesa publicada U..X' 58(1985)-42602, na patente japonesa publi cada SnO 60(1985)-18609, na patente norte-amcricana numero 4 666 983, na patente norte-americana número 4 497 930 e na patente norte-americana número 4 734 478, por exemplo. Â razão de absorção e a concentração do gel após a absorção pode: ser melhoradas pelas técnicas de tratamento superficial aci- ma mencionadas, embora estas apresentem algumas desvantagens dado necessitarem uma grande quantidade de solvente orgânico para a mistura do agente de tratamento superficial com as re sinas absorventes.

Por outro lado, recentemente descobriu-se que a pro priedade de retenção de água sob pressão e a razão de absorção são necessárias como propriedades de resina absorvente. Além disso, quando a resina absorvente I usada para a obtenção de fraldas descartáveis, ela e empregada dispersando-a entre fibras da polpa e ê exigida nesse caso uma elevada per meabilidade a líquidos.

Assim, um objectivo da presente invenção I proporcionar um novo processo de tratamento superficial de resinas absorventes o qual I industrial e economicamente excelente. :a sor na

Um objeetivo da presente invenção e proporcionar u processo para 0 tratamento de uma resina absorvente o qual serve para obter um material absorvente coiá alta razão de ab cão sob pressão e a propriedade de uma grande retenção de ág sob pressão.

Ainda outro objectivo desta invenção é proporciona um processo para o tratamento superficial de resinas absorve tes, o qual serve para obter um material absorvente com uma excelente permeabilidade a líquidos quando I usado disperso entre as fibras de polpa ou semelhantes.

BUiJtdlC M HTJiglO

Cs objectivos acima descritos são conseguidos por um processo de tratamento su£>erficial de resinas absorventes em pó, que compreende a operação de mistura (A) de 100 parte em peso de um pó de resina absorvente com um grupo carbozilo (3) com 0,01 a 20 partes em peso de um agente de reticulação, (G) com 0 a 50 partes e peso de água e (2) com 0 a 50 partes por peso de um solvente orgânico hidrofílico num misturador com agitação de elevada velocidade dotado com uma superfície interior que consiste substancialmente num substrato com um ângulo de contacto não inferior a 60° em relação à água e um ponto de distorção térmica não menor do que cerca de 70° © o completamento da reacção do pó de resina absorvente (A) com o agente de reticulação (B).

De acordo com a presente invenção, a resina absorvente em pó (A) I idealmente misturada com o agente de reticulação (D) e, como resultado, o material absorvente produzi do tem uma grande razão de absorção sob pressão e proprieda as de de retenção de água sob pressão e apresenta uma ezcelente permeabilidade a líquidos quando usado diperso entre as fibr de polpa ou semelhantes. A resina absorvente assim obtida pode ser usada no campo sanitário como em fraldas descartáveis, toalbetes higi§ nicos ou toalhas descartáveis, no campo da engenharia civil como agente de vedação de água, agentes contra a condensação de vapor de água ou agentescoagulantes de suspensões, no caa po da arquitectura como agentes de controle da humidade, no campo da agricultura e horticultura como embalagens para a conservação de sementes e rebentos, no campo do empacotamento de artigos alimentares como materiais de conservação da

frescura, agentes desidratantes e exsicantes, no campo da me dicina como absorventes de fluídos e esponjas cirúrgicas, no campo da electricidade como vedantes de água para cabos e aclimatadores de humidade, e como agentes separadores de óleo -água, absorventes do suor, roupas incháveis com água, resi nas permutadores de iões e podem absorver líquidos aquosos como água, urina, sangue, vapor de água, sucos da carne, água contendo iões incluindo água do mar, compostos orgânicos dis persantes de soluções aquosas, etc.. iji.iiíVli ή03 ia.xuuíio A Fig. 1 e uma vista em corte de uma forma de realização do misturador usado na presente invenção; - A Fig. 2 e uaa vista en corte dum aparelho usado para medir a propriedade de retenção de água sob pressão; e A Fig. 3 ê uma vista em corte dum aparelho usado para medir a permeabilidade a líquidos. ..iJil.

DlíiOxiiglO DA FCFI.JL Dm ASimAÇÂQ il A resina absorvente em pó (A) para ser usada nesta invenção necessita possuir um grupo earboxilo. Os pós de resina absorvente que estão nestas condições incluem, por eme: pio, copolíraero de amido enxertado com acrilonitrilo hidroli-sado, um copolímero de amido enxertado com acrilonitrilo parcialmente neutralizado, copolímeros de ésteres acrílicos-ace tato de vinilo saponifiçados, copolímeros de acrilonitrilo ou copolímeros de acrilamida hidrolisados, reticulados dos copolímeros, ácido poliacrílico parcialmente neutralizado e produtos reticulados de ácido poliacrílico parcial^ente neu tralizado que estão invariavelmente numa forma pulverizada, distes pós de resinas absorventes podem ser usados ou indepen dentemente ou na forma de uma mistura de dois ou mais compo-

nentes. mmbora o pó de resina absorvente (A) possua de prefe rência uma estrutura reticulada, pode ser utilizado efectiva mente sob uma forma destituída dessa estrutura reticulada. lias várias resinas absorventes pulverizadas (A) acima referidas, as que mostraram ser particulariaente desejáveis são as resinas absorventes que se indicam em seguida nas alíneas (1) a (5). (1) C polímero em pó de acrilato de metal alcalino obtido pe la secagem térmica de um polímero (com água) na forma de um gel formado através da copolimerizaçao de 1GC partes por peso de um sal de ácido acrílico monomérico contendo de 1 a 50 mol>í de ácido acrílico e de 99 a 50 mol% de ua acrilato de metal alcalino e de 0 a 5 partes por peso de um monómero de reticulação numa solução aquosa com uma concentração monomérica de não menos de 20/ por peso. (2) Ã resina em pó obtida por dispersão da solução aquosa de ácido acrílico e/ou acrilato de metal alcalino contando um radical solúvel em água, iniciador da polimerização e opcionalmente um monómero de reticulação num dissolvente de b.idrocarboneto alicíclico e/ou alifático na presença de um agente tensioactivo com x*L3 na gama entre S e 12, polimerizando em suspensão a dispersão resultante, (5) 0 copolímero sagonifiçado em pó de um éster de vinilo com ura ácido carboxílico etillnicamente insaturado ou um derivado deste. (4) A resina absorvente em pó, obtida pela polimerização de amido e/ou celulose, um monómero com um grupo carboxilo, ou capaz de formar um grupo carboxilo devido a hidrólise e opcionalmente um monómero para a reticulação num aeio aquoso, hidrolizando, opcionalmente, em seguida, 0 polímero resultante. - 9/¾ / ΐ ! :<*Α (5) A resina absorvente em gó, obtida pela raacçao de uma su bstância alcalina com um copolfmero de anidrido maleíco contendo anidrido maleíco e, pelo menos, um monémero do grupo das oc-olefinas e compostos de vinilo, e opcionalmente fazendo reagir cora o produto da reacção um composto poliepóxido. imbora a quantidade de grupo carboxilico possuída pelas resinas absorventes em pó (A) não esteja especificamen te limitada, é preferível ςμβ o grupo carbonílico esteja pre sente numa quantidade de não menos que 0,01 equivalentes, cojr base em 100 g do pó das resinas absorventes (A). ITo caso de, por exemplo, um ácido poliacrílico parcialmente neutralizado a proporção de ácido poliacrílico não neutralizado deve esta de preferência na gama de 1 a 5Q& em moles, ou melhor de 5 a 40 % em moles. A forma das partículas do pó das resinas absorventes (A), a serem usadas na presente invenção, não está espe-cificamente limitado. Pode ser a forma esférica obtida pela ρolimerização em suspensão de fase invertida, a forma de fio cos obtida por secagem de tambor, ou a forma indefinida obti da pelo. pulverização dos agregados de resina.

Os agentes de reticulaçao (B) utilizáveis de acordo com a presente invenção incluem compostos funcionais capa zes de reagir com o grupo carbomilo e compostos metálicos po livalentes. Os agentes de reticulaçao usados como componente (3) neste invenção incluem álcoois poli-hidricos como o eti-leno glicol, dietileno glicol, trietileno glicol, tetraetile noglicol, polietilenoglicol, glicerina, propilenoglicol, die tanoamina, trietanoamida, polioxiproxjileno, copolímero de bl cos de osietilsno-osipropileno, pentaeritritol, esorbitol, compostos de éteres de poliglicídlios, éter de diglicidilo--etilenoglicol, éter de poliglieidilo-glieerol, éter de poli glicidilo-diglieerol, éter de poliglicidilo-poliglicerol, éter - 10 - de poliglicidilo-sorbitol, éter de |>oliglicidilo-pentaeritri tol, Iter diglicidilo-propilenoglicol, e éter diglicidilo-po liproxjilenoglicol; compostos de poliaziridina, como o 2,2--bis-Íiiáro:xLaetil-batanol-tils(3-(l-aziriâinilo)grOpiorxato), l,6-hexametileno-dietilenoureia, e difenil-metano-bis-4,4’--ITjE^dietilenourela; compostos de iialoepóxidos como a epi-cloridrina e a ce-metilfluoridrina; compostos poliamínicos coiao a etilenodiamina, dietilenotriamina, trietilenotetrami-na, tetraetilenopentaniina, pentaetileno-hexaiíiina, e polieti-lenimina; compostos de poliisocianatos, como o 2,4-toluileno -diisocianato e o b.exam.etilero-diisocianato; hidróxidos de zinco, cálcio, magnésio, alumínio, ferro e zircéxdo; Iialoge-natos e compostos de metais polivalentes, como por exemplo sais (representados por sulfatos). Um agente de reticulaçao ou dois ou mais agente mutuamente não-reactivos, selecciona-dos do grupo acima, podem ser usados. mntre os compostos mencionados acima, preferem-se especΐaliiioiite aqueles que possuem na unidade molecular pelo menos dois grupos funcionais capazes de reagir com um grupo carboxilo. Em particular ê preferível usar, pelo menos, um composto seleccionado do grupo do dietilenoglicol, trietile-noglicol, polietilenoglicol,glicerina, poliglicerina, propi-lenoglicol, dietanolamida, trietanolamina, polioxi-propileno copolímero de blocos de oxietileno-oxipropileno, esteres do ácido gordo sorbitano, ésteres do ácido gordo sorbitano poli oxietilono, trijaetilol-props.no, pentaeritritol e sorbitol. L proporção de agente de reticulaçao (B) que deve ser usada nesta invenção está no intervalo entre 0,01 e 30 partes em peso, de preferência entre 0,1 e 10 partes em pese mnqu&nto a proporção está neste intervalo, o absorvente produzido e excelente no seu índice de absorção sob pressão, pie priedade de retenção de água sob pressão e permeabilidade ac líquidos. Se a proporção exceder as 30 partes em peso, o excesso e desperdiçado seja produzir qualquer efeito económico

e dificulta o objectivo de produzir um bom efeito de reticulação , diminuindo a capacidade de absorção do absorvente pro duzido. Analogamente, se a proporção está abaixo de 0,01 par tes em peso, o efeito desejado desta invenção só dificilmente e conseguido. ITa presente invenção, a água (J) pode ser usada du rante a mistura das resinas absorventes em ρό (A) com o agen te de reticulação (B). A água (0) promove uma dispersão uniforme do agente de reticulação (B) na superfície das resinas absorventes em pÓ (A) e a penetração do agente de reticulação (B) na região superficial das partículas das resinas absorven tes em pó (A). Quando s© usa o composto de metal polivalente como agente de reticulação (E), a água (0) consegue acelerar a reacção do agente de reticulação (B) com as resinas absorventes em pó (A). m assim, preferivelmente neste caso usar água (0).

Ia presente invenção, quando se usa água (j) durant a mistura das resinas absorventes em pó (A) com o agente de reticulação (3), obtém-se um absorvente com maior índice de absorção sob pressão, e paior propriedade de retenção de água sob pressão, quando comparado com um agente em que não se usa a água (0). Assim, nesta invenção, deve-se usar uma quantida de de água no intervalo entre 0 e 50 partes por peso, de pre ferencia entre 0,5 © 40 partes em peso, ou mellior entre 2 e 40 partes em peso por ICO partes em peso de resinas absorven tes (A). Se a quantidade de água (3) exceder as 50 partes en peso, o tratamento térmico consome um tempo muito longo e o agente de reticulação (B) penetra nos núcleos das partículas das resinas absorventes (A) diminuindo assim demasiado a capacidade de absorção do absorvente produzido. Além disso, o pó das resinas absorventes (A) tende a formar agregados húai dos, não permitindo uma mistura uniforme.

Quanto ao dissolvente orgânico hidrofílico (li), opcionaliuente usado na presente invenção, sômerrce se exige que seja tal que se misture uniformemente com. o agente de re ticulação (B) e que não produza nenhum efeito negativo na qua lidade da resina absorvente em pó (A), o dissolvente orgânico hidrofílico (D), que responde a estas exigências, está no gru po de álcoois inferiores tais como o metanol, etanol, n-pro-panol, isopropanol, n-butanol, isobutanol, sec-butanol e t--butanol, cetonas com a acetona, metiletilcetona e metiliso-butilcetona, Iteres como o dioxano, tetrahidrofurano e éter dietílico, amidas como a Μ,ΐΐ-dimetil formamida e a ϊΤ,Τ-dietil forrnamida, e sulfóxidos, como por exemplo, o sulfóxido de di-metilo. 0 dissolvente orgânico hidrofílico (S) serve para dis persar uniformemente o agente de reticulação (3) e a água (j) opcionalmonte usada na superfície das resinas absorventes em pó (A). A quantidade de dissolvente orgânico hidrofílico (3), a ser usada nesta invenção, fica compreendido no intervalo entre 0 e 60 partes em peso, de preferência entre 0,1 e 10 partes em peso, com base em 100 partes em peso da resina absorvente em ρό (A), embora esta quantidade varie com o tix„ e tamanho das partículas de resina absorvente· em ρό (A) uti lizada. Se a quantidade de dissolvente orgânico hidrofílico (D) emceder as 60 partes em peso, não se verifica um aumento proporcional do efeito desejado, mas prejudica a economia pois aumenta a energia gasta para a posterior secagem. Testa invea ção, o uso do dissolvente orgânico hidrofílico (3) ião I sempre necessário, pois efectua-se a mistura das resinas absorventes em ρό (A) coai o agente de reticulação (3) usando um misturador específico com agitaçao de alta velocidade, que . nxistem casos em que o use co (j) resulta numa melnor endo do tipo e ua quantidade será melhor descrito maia adiante do dissolvente orgânico hidrofíli eficiência desta invenção., depenei. (

de agente de reticulação (£) ou da quantidade de água (0), o|u do tipo e tamanho de partículas do pó das resinas absorventes (A) usadas. Se a mistura das resinas absorventes era pó (A) com o agente de r-ticulação (B) for insuficiente, por exemplo, se o tamanho das partículas das resinas absorventes em pó (A) e se a quantidade de água (J), usada forem maior quando comparadas com a quantidade de agenfce de reticulação (h) utilizada, o pretendido resultado desta invenção pode ser obtido usando uma quantidade, comparativamente pequena de dissolvei* te orgânico hidrofílico (n). ITesta invenção, a mistura do pó de resina absorven te (A) com o agente de reticulação (η) I feita usando um mis turador com agitação de alta velocidade, o qual tem uma supe fície interna substancialmente formada por um substrato (I), com um ângulo de contacto maior ou igual a cerca de 60° com respeito à água e com um ponto do distorção térmica não infe rior a 70°G, de preferência não inferior a cerca de ICO 0. 0 misturador com agitação de alta velocidade, usado na presente invenção, tem pelo menos um eixo de agitação com pelo menos uma pá de agitação, e pode ser rodopiado a nã menos de cerca de 600m/minuto, velocidade periférica do fim da pá de agitação.

Os misturadores de agitação de alta velocidade incluem misturadores do tipo de pás rotativas no fundo dum tan que de agitação como, por exemplo, o misturador henschel (prjo duzido por uitsui Llike LachineryCo., Ltd.), o misturador de nova velocidade (produzido por Okada SeiAo F..F,.) e a matriz de trabalho pesado (produzida por liara Kikai Seisakusho II.A.) e misturadores capazes de misturar (continuamente) dois ou nais tipos de pós, ou pós e líquidos, pela rotação a alta ve locidade de um rotor com uma multiplicidade de pás e introdu zido mm contentor cilíndrico como, por exemplo, o furbuliz

Cl· e o turbo de areia (ambos produzidos por .iosokav/a hicron

Bntre estes misturadores de agitação a alta velocidade, t e pr O. e ferível ua misturador contínuo devido à sua alta produtivida cie.

Por exemplo, o Purbulizer tem um revestimento de substrato (I) na superfície interior do cilindro ou uma cani sa 5 de substrato (I) inserida no corpo principal horizontal cilíndrico 4 que possui uma entrada 1 para as resinas absorventes em p6, uma saída 2 para as resinas absorventes em p6, e uma entrada para líquidos de tratamento 3, como está ilustrado na Figura 1. 0 corpo principal 4 e equipado com uma pá rotativa 6 de alta velocidade. Opcionalmente, ou se forma um revestimento de substrato (I) na superfície interior, ou se insere uma camisa 8 de substrato (l) na saída 2 de resinas absorventes em pó.

Como já foi dito, e essencial que o misturador com agitação de alta velocidade a usar nesta invenção seja dotado com uma superfície interna formada substancialmente de su bstrato (I) possuindo um ângulo de contacto de não menos que 60° em relação à água e um ponto de distorção térmica não in ferior a cerca de 70° 0.

Se o ângulo de contacto do substrato (I) relativamente à água ê menor do que 60°, a mistura de resina absorvente em ρό (A) com o agente de reticulação (B) não se efec-tua de uma forma ideal. 3e o ponto de distorção térmica for inferior a 70°^» 0 substrato (I) I incapaz de aguentar o calor gerado durante a operação de mistura, resultando na impo sibilidade de fazer uma mistura estável.

As substâncias usáveis como substrato (I) para a formação da superfície interior do misturador, incluem, por exemplo, resinas sintéticas, como o polietileno, polipropile no, poliéster, poliamidaj resina fluoradas, cloreto de poli- 3

vinilo, resina de epóxi, e resina de silício; as resinas sin táticas mencionadas são completadas e reforçadas com cargas inorgânicas tais como vidro, grafite, "bronze e dissulfito de molibdénio, e cargas orgânicas, como a poliimida. Entre outras substâncias mencionadas acima, as resinas fluoradas como o tetrafluoreto de polietileno, trifluoreto de polietileno, trt? fluorocloreto de polietileno, copolímero de etileno,-tetrafluo reto de etileno, copolímero de etileno-trifluorocloreto de etileno, copolímero de tetrafluoreto de etileno-pentafluoret de propileno, copolímero de tetrafluoreto de etileno-lter de perfluoroalquilvinilo, fluoreto de polivinilideno, e fluoreto de polivinilo são, por exemplo, particularmente vantajoso^. C misturador com agitação a alta velocidade, usado nesta invenção, pode ser, ele próprio, formado do substrato (I) acima referido. Ba, geral, o misturador I feito de um material metálico e tem a parede interior revestida com o subs trato (I) ou coberta com uma camisa de substrato (I).

Insere-se no misturador com agitação de alta velocidade um material, moldado de preferência com a forma cilín drica, contendo o substrato (I).

Além disso, este material moldado em substrato (I) tem, de preferência, mais de 5 mia» ou melhor mais de 1G mia, de espessura, guando as resinas absorventes em pó (A) são mi turadas com o agente de reticulaç.ão (B) durante um longo período de tempo, e se se utilizar o misturador cu^a superfíoi interna e. tá coberta de substrato (I), a camada de substrato (I) desaparece devido à falta de esiiessura num tempo relati-vaoente curto, redescobrindo a base, tornando a mistura irs· tável. para mais, a camada de cobertura requer mais tempo e dinheiro sempre que I reparada. Pelo contrário, se se insere no misturador o material moldado em substrato (I) com mais de 5 mm de espessura, a mistura pode ser obtida estável duram

rCu^ te muito tempo, e as reparações podem ser facilmente feitas A patente japonesa publicada SLiO 61(1986)-16.903 descreve um processo que implica a mistura de uma resina abs|o vente em pó, um agente de reticulação (B), e água ou um composto aquosa preparado por substituição dum dissolvente orgâ nico iiid.roíílico (D) por água, usando um misturador com pá rotativa e sujeitando a mistura resultante a um tratamento térmico para induzir a reticulação das cadeias moleculares perto das regiões superficiais das partículas da resina absop? vente em pó (A). Constatou-se, no entanto, que o misturador com pá rotativa sem a superfície interna formada por substra to (I), mencionada acima, era incapaz de atingir a mistura ideal de resina absorvente em pó (A), agente de reticulação (B), água (0) e dissolvente orgânico hidrofílico (D). Quando a resina absorvente em pó (A) e o agente de reticulação (B) são misturados usando o misturador de pá rotativa sob condições favoráveis à manifestação dos efeitos desta invenção, nomeadamente quando a mistura I feita na presença de 0,5 a 40 partes em peso de água (0) com base em 100 partes em peso da resina absorvente em pó (A), os materiais a serem misturados aderem fortemente à parede interior do recipiente cilíndrico variando com o tempo o estado desta adesão, sendo impossível controlar as condições de mistura a um determinado nível durante todo o tempo. £e esta adesão ficar mais forte, o misturador fica sobrecarregado e, em casos emtremos, pode ter de parar. Além disso, dado a mistura não se ter feito no estado ideal, o absorvente produzido tem uma deficiente razão de absorção so pressão, propriedade de retenção de água sob pressão, e permeabilidade aos líquidos. mrnbora a razão enacta pela qual os agentes absorvejn tes obtidos pela presente invenção gozam de um desempenho tão

superior aos normalmente obtidos pela tecnologia acima referida não seja conhecida, pensa-se que a reacção da resina absorvente em pó (A) com o agente de reticulação (3) ê dada pela reaeção mm estado microscopicamente lieterogénio aais a homogenidade microscópica da mistura da resina absorvente em

/ yO ,) com o agente de reticulação ( /'j l.a presenre invenção, quando a resina absorvente ela pó (A) e o agente de reticulação (£) são misturados usando o: misturador com agitação a alta velocidade, eles podem ser us do em conjugação com um pó fino insolúvel em água (daqui em diante referido como "pó (£)". mste uso adicional do pó (m) serve para melhorar o efeito de mistura.

Os pós finos insolúveis em água (m) que são usávei aqui incluem, por exemplo, pós orgânicos como o negro de car vão e carbono activado, que são eficientes no aperfeiçoamento da rapidez da resina absorvente e também capazes de produ zirem um efeito aromatizante, e pó de -polpa, e pós inorgânicos com o talco, pirofilite, caulinite, hulsite, e outros mi nerais argilosos similares, e Aerosil 200 (produzido pela fi ma Hippon Aerosil IC.K.) contendo principalmente partículas d dióxido de silioio com. um diâmetro médio de no máximo 5C/<.m, e carplex*80 (produzido por Shionogi è Oo., Ltd.)· 0 tamanh.[) das partículas destes pós finos insolúveis em água (3) está na gama de não mais de 1000de preferencia não mais de 100 yUm, ou melhor não mais de 50 ju.m. A quantidade de pós finos insolúveis em água (m) a usar está no intervalo entre 0,01 e 10 partes em peso, de pr ferência entre 0,01 e 5 partes em peso, com base em 100 partes em peso de resina absorvente em pó (A). Anquanto a quantidade estiver no intervalo mencionado acima, consegue-se obter o absorvente com excelentes qualidades em razão da absorção sob pressão, propriedade de retenção de água sob pressão e

permeabilidade aos líquidos. Se esta quantidade exceder as 10 partes por peso, o excesso não produz nenhuma adição proporcional ao efeito mas, pelo contrário, prejudica a capacidade de absorção, mm especial, de acordo com a presente invejo, ção, a resina absorvente com a maior propriedade de retenção de água sob pressão pode ser preferencialmente obtida usando água (0), mas se a quantidade de água (ΰ) usada for muito grfrn. de, a mistura da resina absorvente em ρ6 (A) com o agente de reticulação (B) torna-se insuficiente. Bm tais casos, a adiçfl de uma pequena quantidade de pôs finos insolúveis em água (3) por vezes melhora a capacidade de mistura, mspecialraente quaç do se usa em conjunto pôs finos insolúveis em água (E) e dis solventes orgânicos bidrofílicos (D), a mistura melhora bastante .

Quando a resina absorvente em ρδ (A) e o agente de reticulação (B) são misturados em conjunto com pôs finos insolúveis, em água (3), este pó (3) pode ser directamente adi cionado ao misturador de agitação a alta velocidade como a resina absorvente em ρό (A) e o agente de reticulação (B), de maneira a participar na mistura desde o início. "liste pó (3) pode ser, opcionalmente, pré-mis.turado con a resina absoí vente em pó (A) num misturador variável e só dex^ois ser adicionado ao misturador ds agitação a alta velocidade, junto com o agente de reticulação (B), para serem então misturados Alternativamente, o pó (a) pode ser misturado com o agente d reticulação (B), e em seguida mistura-se esta mistura com. a resina absorvente em pó (A). Quando se emprega o pó (3), bem como quando não se emprega, a mistura pode ser feita na presença de água (0), e/ou dissolvente orgânico hidrofílico (D) 3m particular, a água, porvezes, serve para melhorar o efeito de uso do pó (3). C processo de tratamento de superfície da presente invenção, pode ser feito misturando os componentes de (A) a

(3), fazendo reagir a região superficial da resina absorvente em pé (A) com o agente de reticulação (B)· 3m tal caso, a reacção com o agente ds reticulação (3) pode ser feita duran te e/ou após a mistura dos reagentes, guando a reacç-ão neces sita de aplicação de calor, assim como quando se usa, como agente de reticulação (B), um álcool poli-hídrico, um eompos to poliglicidilo, um composto poliamírdco ou um composto poli oxasolino, o tratamento térmico ê desejavelmente feito apó se ter realizado a mistura da resina absorvente em pó (A) co; o agente de reticulação (B)· A temperatura do tratamento tér mico está no intervalo entre 4-C e 250°3, de preferência entr 90° e 2?0°0. Quando se usa, como agente de reticulação (3), compostos de poliaziridina, de poliisoeianato ou de metais polivalentes, embora o tratamento térmico não seja partícula mente necessário, ele pode ser efeetuado para assegurar a reac ção. C tratamento térmico pode ser feito usando um seca dor vulgar ou um forno de aquecimento. Os secadores utilizáveis para este tratamento térmico incluem, por exemplo, um secador de agitação horizontal, um secador rotativo, um seca dor cie disco, um secador de massagem (kneading), um secador de leito fluidizado, um secador de corrente de ar e um secador de infravermelhos. 0 tratamento térmico pode ser iniciado logo após a realização da mistura ou depois do produto da mistura ter repousado por um tempo determinado.

Embora a reacção da resina absorvente em pó (A) co; o agente de reticulação (3) possa ser feita, tanto com agita ção, como sem agitação, a situação de agitação é melhor, por que a reacção pode decorrer duma forma homogénea. A temperatura de tratamento térmico já foi descrita. Quando se usa um álcool poli-hídrico como agente de reti culação (E) e a temperatura do aquecimento é seleccionada no - 20·' ,.Λ intervalo entre 90 e 250°0, de preferencia entre 170 e 22C°0 a reacção de fonaação de reticulação pode ser completada rapidamente de modo a ser notado 0 resultado desta invenção, sem implicar a possibilidade de a resina absorvente ser cora da ou deteriorada. Deve ser referido, como nota, que quando o tratamento térmico é feito a temperaturas superiores a 2J?C a resina absorvente pode sofrer deterioração térmica, dependendo do tipo da resina. piando a resina absorvente em ρό (A) reage com 0 agente de reticulação (B), 0 efeito da presente invenção pode ser melhor notado deizando a reacção decorrer· até ao fim. O tempo em que a reacção chega ao fim, I 0 tempo cjue satisfa as equações (a-1), (a-2), (b-1) ou (b-2) (quando os pós fino insolúveis em água (ii) não são usados no decurso da reacção) ;0 < íiOggâl x | x 100 95 (a-l) de preferência 40 (100+2) .. *"186-* * £ X 100 5 80 a-a onde Pea capacidade de absorção da resina absorvente em pó (A) usando uma solução fisiológica salina, (¾ I a capacidade de absorção da resina absorvente tratada resultante usando uma solução fisiológica salina, e K e a quantidade, ea parte por peso, de agente de reticulação (B) usado com base em 100 partes por peso da resina absorvente em pó (A). (guando os pós finos insolúveis em água (A) são usados no de curso da reacção) 30 < x | X 100 < 95 (b-1) de preferência

- 21 - A (b-2) 4C< χ § χ ICO ^ 80 onde ? é a capacidade de absorção da resina absorvente em oó (A) usando urna solução fisiológica salina; f, e a capacidade de absorção da resina absorvente tratada resultante usando uma solução fisiológica salina; £ e a quantidade em partes em peso de agente de reticulação (i>), tendo como base ICO pa tes por peso da resina absorvente em pó (A), e 3 I a quantidade em partes em peso dos pós finos insolúveis em água (m), com base eia ICC partes por peso de resina absorvente em pó (A) ·

Ce a reacção prosseguir atl que o valor calculado das equações acima não excede os 95» 0 absorvente assim obti do aumenta o seu índice de absorção sob pressão e propriedade de retenção de água sob pressão, e possível que a reacção prossiga até que este valor não exceda os 80. mm especial, quando se usa um álcool χοοΐί-hídrico como agente de reticula ção (B), a razão de absorção sob pressão e a propriedade de retenção de água sob pressão são insuficientes pelas tlcnicais convencionais, embora o absorvente obtido pela presente inven ção tenha uma excelente razão de absorção sob pressão e propriedade de retenção de água sob pressão. leio contrário se o valor calculado pela acima mer cionada equação (a-1) ou (b-1) ê menor que 5C, as reticula-ções excedem o efeito de reticulação desejado, e o absorvente assim obtido tea menor capacidade de absorção. 0 absorvente obtido pela presente invenção mostra um elevado índice de absorção sob pressão e uma alta permeabilidade aos líquidos e e excelente na sua propriedade de re tenção de água sob pressão.

Assim, este absorvente, não só é útil como um dos

materiais componentes de artigos sanitários, tais co.no toa-liietes sanitários e fraldas descartáveis, mas também como eoa gulantes de misturas líquidas, corno agente à prova de numida de para materiais de construção, como agente à prova de água na agricultura e horticultura, e como encicante. A presente invenção será agora descrita em pormeno com referência a exemplos operacionais. Deve, no entanto, s notado que a aplicação desta invenção não fica limitada a es tes exemplos. T-0 1

Vedou-se um aaaasador de braços iguais recobertos, de aço inoxidável, com 10 litros de volume interior, tendo 220mm*240mm de abertura, e 24Qííi& de profundidade, equipado com 2 lâminas tipo Sigma cora um diâmetro rotaeional de 12Gfflm. Introduziu-se neste amassador um monómero com 3»500g de uma solução aquosa de acrilato de sédio com uma proporção de neu tralização de 75 mol$ e l,36g de triacrilato de trimetilol propano a 0,020$ em moles com base em acrilato de sódio com uma razão de neutralização de 75$ em moles (na solução aquosa, a concentração do monómero era de 37$ em peso), em segui da, fes-se entrar azoto gasoso para expulsar todo o ar preso no sistema reaccional. Depois das duas lâminas tipo gigma fc ram rodadas numa velocidade de 4-Q rpm, e, ao mesmo tempo aqq ceu-se a cobertura com a passagem de água quente a 35°0. Ac ciornaram-se como iniciadores de oolimerização, 2,8g de persu. fato de sódio e 0,14g de ácido L-ascórbico. A polimerização começou quatro minutos apás a adição dos iniciadores de poli merisação. 0 valor máximo de temperatura dentro do sistema reaccional chegou aos 82°J apos 13 minutos da adição dos ini gel hidratado tinha si com cerca de 5mm de ta ciadores da polimerização. 0 polímero do dividido em partículas minúsculas, mahko. A agitação continuou. A tampa foi retirada do amassa-

dor 60 minutos após o início da polimerização e o gel removi do.

As diminutas partículas do polímero gel hidratado assim obtidas, foram espalhadas sobre uma rede de metal com malha de 50mesh e secas com ar quente a 150°0, durante 90 -¾ nutos. As pequenas partículas secas foram pulverizadas com um esmagador do tipo de martelo e filtradas com uma rede de metal de 2Cmesh para obter um produto de filtragem com 2Cmes|h (resina absorvente em pé (a-1)). mudou-se continuamente a resina absorvente em pé por uma entrada de pó 2 e adicionou-se continuamente uma mis tura líquida de água e glicerol por uma entrada de líquidos 4 mm fluxo de 1 parte de glicerol, três partes de água e 1 parte de isopropanol por 100 partes de resina absorvente em pó (A-1) num dispositivo agitador 1 (produzido por nosokawa hicron Z.l.) com um tubo interior 5 feito de politetrafluoro etileno (ângulo de contacto de 114° e ponto de distorção ter mico de 121°0) cora lOmm de espessura como se ilustra na Pigu ra 1, seguido de agitação. A lâmina de agitação do agitador estava ligada para. rodar com uma velocidade de 3*000 rpm. A mistura resultante, descarregada pela saída 5, foi recolhida num recipiente mergulhado num banho de óleo (193°3) e sujeita a um tratamento térmico durante 40 minutos sobre agitação, para obter 0 absorvente (1). A resina absorvente em pó (A-1) e 0 absorvente (l) obtidos como foi descrito acima foram ensaiados quanto a; (i) capacidade de absorção, (ii) propriedade de retenção de água sob pressão a 10 e 30 min., e permeabilidade aos líquidos da maneira seguinte: (i) Capacidade de absorção: uma bolsa (4Cimu*15Gmm) com a for ma cie um saco de chá, feita de um material não urdi cio e igualmente cheio com cerca de C,2g de uma amostra de re- sina absorvente em gó (A-l) ou absorvente (1), foi imerso numa solução aquosa de ITall c,9/-» durante 60 minutos. Depois removeu-se da solução, deixou-se a escorrer uuran te 5 segundos, retirou-se mais água com um papel de 24 dobras com 60ca durante 10 segundos, em seguida foi pesa do.

Capacidade de absorção __ peso após absorção(g)-branco(g) (g)g) peso de resina absorvente(g) (ii) propriedade de retenção de água sob r>ressão: o ensaio para a propriedade de retenção de água sob pressão foi feito usando um aparelho como o mostrado na Figura 2. G topo 22 da bureta 21 foi vedado com uma tampa 23 e um aparelho medidor 24 foi montado com uma entrada de ar 25· i.um filtro de vidro 26 (n^.l) com 70mm de diâmetro, montado no aparelho medidor 24, foram sobrepostos um pa pel de filtro, 0,2Gg duma amostra de resina absorvente em pó (A-l) ou absorvente (1), e um papel de filtro 27, após o que se montou um peso de 0,2 psi. A amostra colo cada entre os papéis de filtro ficou a absorver urina sintética (contendo 1,de ureia, 0,¾ de FaOl, 0,14 de 0a0l2, e 0,14 de UgSO^) durante 10 a 50 minutos, lo fim da absorção, mediu-se 0 volume (A ml) absorvido de urina sintética» i(3)

Propriedade de retenção de água sob pressão (ml/g)=A(ml)/0,2 (iii) Permeabilidade aos líquidos; 0 ensaio sobre a permeaolLi dade aos líquidos foi feito usando um aparelho semelha:: te ao mostrado na Figura 5· Uma fralda modelo foi pregi rada espalhando uniformemente d·, Cg de uma amostra de r| sina absorvente em. pó (A-l) ou absorvente (1) 54 num leito de I2g de polpa 55 com 140mm*250niií·. de área, sou pondo 12g de polpa 33a na amostra espalhada e pressio- Μ ΛΓ,

IJÍ^ÍÍA nando as camadas sobrepostas com uma earga de SZg/csT. Foi montado, na fralda modelo, um peso 32 de 0,2 psi com 14CfiM*25Gms. de área, posto no centro, com urina sí|k titica 31. Depois de repousar durante 30 minutos, adicionou-se mais 150ml de urina sintética e mediu-se o tempo que a urina demorava a desaparecer. (iv) Yalor calculado da formula:- 0 conteúdo em água (lCp°0, 3 noras) do pé absorvente (a-1) era de Z;c (base húmida) o valor £/0,98=1=' foi inserido na equação (a-1) para calcular o valor da equação. 0 conteúdo em água do abso vente (1) foi de Q^.

-y~ * O .tirJlÍtVÍÍ3 gutoj W Mk l-.epetiu-se um processo semelhante ao templo 1, e:-cepto pelo facto de se usar um tubo de polietileno de alta densidade, eia vez do tubo interior 5 no dispositivo agitador para obter um absorvente (2). Foi também feito um ensaio similar ao Jxemplo 1 e os seus resultados são apresentados na rabela 1. \J V>. híuOLG 2 hepetiu-se um processo semelhante ao do Facemplo 1, encepto que em vez de um agitador do Lxemplo 1, empregou-se, um misturador de almofariz, com uma parede interior revestida com un copolímero de éter vinílico de p>erfluoroalquilo-te trafluoroetileno. A lâmina de agitação do misturador de alrao fariz foi usada à rotação máxima, mas a velocidade periférica da ponta final da lâmina de agitação foi de 185m/minutos. Foi feito um teste similar ao do Iccemplo 1 e os resultados sao apresentados na xabela 1. /0

MjMFLQ 5

Obteve-se, pelo processo do Esemplo 1, emcepto que se usou l,7g de triacrilato de propano trimetilol (0,025μοΓ;. cosi base em acrilato de sódio com uma razão de neutralisação de 75molíí), um gel hidratado pulverizado. 0 gel foi seco e esmagado por um processo similar ao IPiemplo 1, para obter um pó que passou por uma rede de metal de 20mesli (χ>6 de resina absorvente (A-2)).

Adicionaram-se a um agitador 1 com um tubo interio 5 feito de politetrafluoretileno (ângulo de contacto 114·° e ponto de distorção tériuico 121°) com lOmm de espessura, como se vê na figura 1, contimamente, 100 partes de ρδ de resina absorvente (A-2) por uma entrada de pó 2. Adicionou-se també uma mistura líquida de 0,1 partes de éter diglicidiloetilenp glicol, 8 partes de água e uma parte de isopropanol por -ama entrada para líquidos 4-, misturando o resultado. A mistura resultante foi libertada por una saída 6 e recolhida num recipiente mergulhado num bando de óleo a 120°0 e foi sujeita a um tratamento térmico de 6C minutos co agitação, para obter um absorvente (3)· 0 pó de resina absorvente (A-2) e o absorvente (3) obtidos como descrito acima foram testados por usi processo semelhante ao do Anemplo 1 e os resultados são mostrados na Tabela 1. 3L0 4- l.li sturaram- se, num misturador de tipo-7, 100 parte s

por peso de pó de resina absorvente (A-2) com 0,5 partes ; peso de sílica fina insolúvel em água ("Aer-osil 200'*, uma ca registada de um produto da Aerosil Oo., L-td.), para obter um po de resina absorvente B. - 2?

Foi executado um processo semelhante ao do Fzemplo 3, emcepto que, em ves do ρδ de resina absorvente (A-2), usou--se o pó de resina absorvente (B), para obter ua absorvente (4). Bfectuaram-se ensaios similares ao do Szemplo 1 e os re sul taci os são apresentados na Sabe la 1. ) )

Sabela

Λ I , "ι

h * ;V, tir O <D O r=i r4 00 M H rH 04 OJ a Pi iti H H rH C0 d- α 04

1 A 3 3 O ω o H oo y iH S4 H OJ 04 Hl Pi Pi H H H 1 ✓~n P| 04 O | Φ CQ <ij ÍH X) v y 'cd D <D rQ Cd +3 s4 rt Ό •Η Φ Pt CQ j> ΕΝ

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A «S EN 5D cd X cd •Hf /"*N Φ 3 <3>f £ I £-1 * Ό Φ 0 g -P ti ?i ω Λ-Ϊ Φ 1.0 td ^cd o Ηφ Í4 CQ rtí \ •H o -P 3 0 EiO ω © o /"“X ω \ Γ0 Φ w rd *7á ictí O ω CQ O S~S rd g cd tH cd CQ .p •d d *cd o cd rd o cd o rd o 00 cd cd oo ti led rd icd Φ ícd ω Γη o 54 H •rl cd •H o •H o Ή O ti *P iH &.Q O O o ÍH f-1 O 54 ti Pi aj d -P cd O •H Pm o cd o Pi Φ £ O fc? CQ o H ti o CQ -M CQ o A rO •H íd o •H Ή ω '2) 54 rQ cd fQ ti Φ o CQ Í4 *4 -P (ti 1¾ £> Q-i (M cd o cd ; H ti CQ ··< •H a o 0 0

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Claims (2)

1. t

   R E I V I Ο I C A C 0 E Si la.- Processo para o tratamento da superfície de resinas absorventes, caracterizado pelo facto de compreender a operação de mistura de A) 100 partes em peso de um pó de resina absorvente que' possui um grupo carboxilo, B) 0,01 a 30 partes em peso de um agente de reticulação, C) 0 a 50 partes em peso de água e D) 0 a 60 partes em peso de um agente dissolvente orgânico hidrofílico, num misturador de tipo de agitação de elevada velocidade dotado de uma superfície interna formada substancialmente por um substrato (I) que possui um angulo de contacto não menor do que cerca de 60° em relação a água e um ponto de distorção térmica não menor do que cerca de 70°C e se completar a reacção do referido pó de resina absorvente A) com o mencionado agente de reticulação B). 2a.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de a citada superfície interior, de preferência cilindrica ser um material moldado do referido substrato (I) ser destacavelmente inserido no mencionado misturador. 3a.- Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo facto de a mencionada superfície interna do misturador do tipo de agitação de elevada velocidade ter uma espessura não menor do que 5 mm. 5a.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o referido substrato (I) ser escolhido do grupo que consiste em polietileno, polipropileno, poliésteres, poliamidas, resinas fluoradas, cloreto de polivinilo, resinas de epoxi e resinas de silicone. 6a.- Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo facto de o mencionado substrato (I) ser uma resina fluorada. 7a.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado' pelo facto de o citado agente de reticulação B) ser um composto que possui pelo menos dois grupos funcionais capazes de reagir com um grupo carboxilo na sua unidade molecular. 8a.- Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo facto de o referido agente de reticulação B) ser escolhido do grupo que consiste em compostos de álcoois polifuncionais, compostos de éteres poliglicidílicos, compostos de polioxazolina e compostos de poliamina. 9a.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o mencionado agente de reticulação B) ser empregado numa quantidade compreendida dentro do intervalo de 0,1 a 10 partes em peso, com base em 100 partes em peso dc citado pó de resina absorvente A). 10a.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de a referida água C) ser empregada numa quantidade compreendida dentro do intervalo de 0,5 a 40 partes em peso, com base em 100 partes em peso do mencionado pó de resina absorvente A). Λ. f, .33 11a.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o citado dissolvente orgânico hidrofílico D) ser usado numa quantidade compreendida dentro do intervalo de 0,1 a 10 partes em peso, com base em 100 partes em peso do referido pó de resina absorvente A). 12a.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de a mencionada água C) ser empregada numa quantidade compreendida dentro do intervalo de 0,5 a 40 partes em peso e se usar o citado dissolvente orgânico hidrofílico D) numa quantidade compreendida dentro do intervalo de 0,1 a 10 partes em peso por 100 partes em peso do referido pó de resina absorvente A).
2. 13. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo facto de o intervalo de tempo para se completar a reacção ser o tempo que satisfaz as seguintes desigualdades (a.l) (100+R) Q (a.l) 30 f< - X - X 100 < 95 100 P em que P é a capacidade de absorção do pó de resina absorvente A) usando uma solução de cloreto de sódio fisiológica, Q é a capacidade de absorção da resina absorvente tratada resultante usando a solução fisiológica de cloreto de sódio e R é a quantidade expressa em partes em peso, do mencionado agente de reticulação B) com base em 100 partes em peso do citado pó de resina absorvente A). 14a.- Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo facto de o intervalo de tempo necessário para se completar a reacção ser o tempo que satisfaz as seguintes desigualdades (a.2)

   (100+R) Q (a.2) 40 < -- X - X 100 < 80 100 P 15a.- Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo facto de a referida temperatura de realização da reacção estar compreendida dentro do intervalo de 40°C a 250°C. 16a.- Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo facto de o mencionado agente de reticulação B) ser um composto de álcool polifuncional. 17a.- Processo de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo facto de se misturarem 100 partes em peso do citado pó de resina absorvente A), 0,1 a 10 partes em peso do referido agente de reticulação B), 0,5 a 40 partes em peso de água C) e 0 a 60 partes em peso do mencionado dissolvente orgânico D), e a reacção se realizar durante um intervalo de tempo necessário para se completar a reacção, sendo o tempo de reacção tal que se satisfazem as condições das seguintes desigualdades (a.l) (100+R) Q (a.l) 30 '< - X- X 100 '< 95 100 P em que P representa a capacidade de absorção do pó de resina absorvente A) usando solução fisiológica de cloreto de sódio, Q representa a capacidade de absorção da resina absorvente tratada resultante usando solução fisiológica de cloreto de sódio e R é a quantidade, expressa em partes em peso, do citado agente de reticulação B) com base em 100 partes em peso do referido pó de resina absorvente A).

   Λ 18a.- Processo de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo facto de o intervalo de tempo para se completar a reacção ser o tempo tal que são satisfeitas as condições impostas pelas seguintes desigualdades (a.2) (100+R) Q (a.2) 40 '< - X -X 100 < 80 100 P 19a.- Processo de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo facto de a temperatura de realização da reacção ficar compreendida dentro do intervalo de 90°C a' 250°C. 20a.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de a mistura do mencionado pó de resina absorvente A) com o citado agente de reticulação B) se efectuar na presença de 0,01 a 10 partes em peso de um fino pó insolúvel em agua E) com base em 100 partes em peso do referido pó de resina absorvente A). 21a.- Processo de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo facto de o intervalo de tempo para se completar a reacção ser um tempo tal que são satisfeitas as condições das seguintes desigualdades (b.l) (100+R+S) Q (b.l) 30 <: - X - X 100 < 95 100 P em que o símbolo P representa a capacidade de absorção do pó de resina absorvente A) empregando solução fisiológica de cloreto de sódio, o símbolo Q representa a capacidade de absorção de resina absorvente tratada resultante usando solução fisiológica de cloreto de sódio e

   % ο símbolo R representa a quantidade, expressa em partes em peso, do mencionado pó fino insolúvel em água E), com base em 100 partes em peso do citado pó de resina absorvente A). 22a.- Processo de acordo com a reivindicação 21, caracterizado pelo facto de o intervalo de tempo para se completar a reacção ser o tempo que satisfaz as seguintes desigualdades (b.2) (100+R+S) Q (b.2) 40 - X -X 100 80 100 P 23a.- Processo de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo facto de se empregar o referido pó de resina absorvente A) numa quantidade igual a 100 partes em peso, o mencionado agente de reticulação B) numa quantidade compreendida dentro do intervalo de 0,1 a 10 partes em peso, a citada água C) numa quantidade compreendida dentro do intervalo de 0,5 a 40 partes em peso, o referido dissolvente orgânico hidrofílico D) numa quantidade compreendida entre 0 e 60 partes em peso e o mencionado pó fino insolúvel em água E) compreendido dentro do intervalo de 0,01 e 10 partes em peso. 24a.- Processo de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo facto de se empregar o citado dissolvente orgânico hidrofílico D) numa quantidade compreendida entre 0,1 e 10 partes. 25a.- Processo de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo facto de se empregar o referido pó fino insolúvel em água E) numa quantidade compreendida dentro do intervalo de 0,01 a 5 partes em peso. Λ

   26a.- Processo de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo facto de o mencionado agente de reticulação B) ser constituído por compostos de álcool polifuncional. 27a.- Processo de acordo com a reivindicação 26, caracterizado pelo facto de o intervalo de tempo para se completar a reacção ser o tempo gue satisfaz as condições impostas pelas seguintes desigualdades (b.l) (100+R+S) Q (b.l) 30 '< - X -X 100 <. 95 100 P em que o símbolo P representa a capacidade de absorção do pó de resina absorvente A) usando solução fisiológica de cloreto de sódio, o símbolo Q representa a capacidade de absorção da resina absorvente tratada resultante usando solução fisiológica de cloreto de sódio e o símbolo R representa a quantidade, expressa em partes eir peso, do referido agente de reticulação B e o símbolo S representa a quantidade, expressa em partes em peso do mencionado pó fino insolúvel em água E), com base em 100 partes em peso do citado pó de resina absorvente A). 28a.- Processo de acordo com a reivindicação 27, caracterizado pelo facto de o intervalo de tempo para se completar a reacção ser o tempo que satisfaz as seguintes desigualdades (b.2) (100+R+S) Q (b.2) 40 i - X -X 100 < 80 100 P Lisboa, 2 de Abril de 1991 /o Agente Oficial da propriedade Industrial^-Mri AsA Américo da Silva Carvalho Alivio Oficial ds Propriedade Indúsirial MARIA 8ILV1HA VIEIRA PEREISA FFPíT·'"· [’‘“riiuS3 í!a FrontEira= N'°127 Adjunto 2.° ipr.r TbÍ3.3877373-3877í5S