PT97436A - Processo para a liofilizacao de uma emulsao de oleo em agua - Google Patents

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Lodhi Shahid
Chaturvedi Pravin
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Description

Descrição referente à patente de invenção de WARNER-LAMBERT COMPANY, norte-americana, industrial e comercial, estabelecida ém 201 Tabor Road, Mor ris Plains, New Jersey 07950, Estados Unidos da América, ( inventores: Pravin Chaturvedi e Shahid Lodhi, residentes nos E.U.A.), para, "PROCESSO PARA A LIOFILIZAÇÃO DE UMA EMULSÃO DE 0LEO EM AGUA".
DESCRIÇÃO
ÂMBITO DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se a um processo para a liofilização de uma emulsão de óleo-em-água e à emulsão resultante desse processo.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO E TÉCNICA ANTERIOR 0 Pedido de Patente Europeia 86109369,8 ( Número de Publicação 211.257) descreve uma composição seca lio-filizada que pode ser reconstituída com água para formar uma 1 emulsão de óleo-em-água adequada para administração parentéri-ca. A composição seca por congelação contém de 5% a 60% de um liquido farmaceuticamente aceitável, 0,1% a 10% de um emulsio-nante e 40% a 90% de um carbo-hidrato sólido. 0 passo de secagem por congelação efectua-se por aspersão da emulsão como go-ticulas finas num banho de um fluído em ebulição possuindo um ponto de ebulição inferior a - 202C, por exemplo, um fluoro-car boneto, recolha das partículas secas e depois a sua esterilização e embalagem. Embora a composição seca por congelação seja semelhante à composição da presente invenção, o processo de lio filização é nomeadamente diferente. A composição difere também da presente invenção, por exemplo,na quantidade de carbo-hidrato empregue. Também a descrição do "fabrico" da composição indica que o carbo-hidrato é adicionado à emulsão imediatamente antes da liofilização. A Patente Norte Americana 4. 616. 047 descreve uma emulsão de óleo-em-água liofilizada adequada para administração oral. Embora muitos dos componentes desta invenção sejam os mesmos ou semelhantes aos utilizados na presente invenção, outros componentes não são adequados para administração parentérica. Por exemplo os poli-sorbatos e ésteres de sor-bitano adequados como tensio-activos não iónicos não são adequa dos para administração parentérica. A emulsão é colocada em embalagens alvéolares e seca por congelação. A quantidade de óleo ou líquido utilizada nesta formulação (60% - 100%) é muito maior do que a quantidade empregue na presente invenção (5%-30%). 0 Pedido Japonês Número 50-95910 (Descrição Número 60-239417) descreve uma emulsão de óleo-em-água seca por congelação que pode ser reconstituída e utilizada para administração parentérica. Não descreve promenores do passo de secagem por congelação. A descrição refere que a emulsão é dividida em recipientes e seca por congelação por um programa de secagem por congelação vulgar. A composição difere da composição da pre sente invenção pelo facto da composição da técnica anterior con ter um polímero solúvel em água na fase aquosa. 0 Pedido Europeu 87111680,2 (Número de Publicação 257.454) descreve uma emulsão óleo-em-água contendo 1- L(2,4-di-cloro-fenil)-3-metil-l-pentenil]-lH-imidazol como in grediente activo. A emulsão pode ser seca por congelação mas não são dados pormenores do método. A descrição exclui, especi-ficamente, a utilização de fosfatídeos de ovo como emulsionan-tes, referindo que possui um baixo te’or de fosfatidilcolina e não apresenta um efeito emulsionante suficiente. F. Geyl-Hansen et al., J. Food Proc. Prese-ro.2, 205-228 (1978) descreve' emulsões secas por congelação. 0 artigo indica que se utilizaram Span 80 e Tween como emulsionan tes, nenhum dos quais é adequado para administração parentéri-ca.
SUMARIO DA INVENÇÃO A presente' invenção proporciona um método novo para a preparação de' emulsões de óleo-em-água liofilizadas que inclui a congelação e liofilização da emulsão num ciclo único. No processo da presente invenção a émulsão é mantida às temperaturas a seguir indicadas para os tempos seguintes: (a) 0-24 horas: -402C; (b) 24-36 horas: aumento lento da temperatura (c) 36-48 horas: + 15 2C; (d) 48-72 horas: + 302C; (e) 72 horas: remoção do produto liofilizado até + 152 C; do liofilizador.
Uma vez a emulsão colocada no aparelho de secagem por congelação o condensador é arrefecido para aproxima damente -609C. 0 objectivo é começar com um diferencial de temperatura de aproximadamente 202C entre a temperatura exterior e . a temperatura do condensador. Depois do início, entre o e 24horas - 3 - a -402c, aplica-se o vácuo para obter uma pressão menor do que aproximadamente 60 militorr. Também, a seguir ao passo (d) a câ mara é pressurizada com azoto. A presente invenção proporciona também uma composição de emulsão de óleo-em-água que inclui um líquido ou um óleo adequado para injecção; um agente tensio-activo; um agente para melhorar a isotonicidade; um carbo-hidrato; e água. De preferência, a emulsão de óleo-em-água contém de 5% a 30% de um líquido ou um óleo adequado para injecção; de 0,5% a 5,5% de um tensio-activo; de 5% a 15% de um carbo-hidrato; e de 2% a 4% de um agente que proporciona isotonicidade à emulsão; o ingrediente activo; e água para o equilíbrio da composição. A composição é liofilizada e adequada para injecção depois da reconstji tuição das composições liofilizadas com água esterilizada. A composição da presente invenção contém um composto farmacêutica mente activo na fase líquida da emulsão.
DESCRIÇÃO PORMENORIZADA DA INVENÇÃO
Os ingredientes activos que podem ser incor porados na fase' lípida da emulsão da presente invenção são quaisquer compostos lipofilicos e incluiem por exemplo, compostos anti-câncro tais como, adriamicina, trimetrexaté, carmusti-na, semustina, lomusyina, estreptozotocine, métotrexate, ciclo--fosfamida, bleomicina; barbitúricos tais como hexobarbital, pentobarbital, secobarbital, ciclobarbital; anti-inflamatórios tal como fenil-butazona, activadores de cognição tal como sali-cilato de fisostignina; esteróides tais como prednisona, proges tina,tamoscifen, androgenes, palmitato dé dexametasona; tranquilizantes, tais como , diazepam; anti-épiléticos tais como, aciclovie, vidarabine, idoxuridina; fármacos anti-SIDA tais como zidovudina (AZET); e agentes citotóxicos e fungicidas tais como penclomedina e rhizoxin.
Os óleos adequados para utilização na emulsão de óleo-em-água incluem triglicéridos de cadeia média, áci-] do hinoléico e óleos vegetais, tais como, óleos de soja, giras- sol, sísamo, açafroa, azeite, colza e farelo. Podem também ser utilizadas misturas de óleos. 0 emulsionante ou tensio-activo utilizado na presente invenção é, por exemplo, fosfolípidos da branca do ovo, isto é, lecitina de ovo e a quantidade empregue' varia de 1% a 2%. Adicionalménte podem ser empregues tensio-activos não iónicos e a quantidade dè tensio-activo utilizada varia de 0,5% a 2%. Os Exemplos ilustrativos de tensio-activos não iónicos adequados incluem Plurónico F68, ésteres não iónicos do esteara to de glicerol, di-estearato de glicerol, mono-estearato de te-tra-glicerilo, mono-estearato de glicerilo, mono-oléato de te-tra-glicerilo, mono-,di- e tri-acilatos de sorbitano, mono-, di- e tri-acilatos de sacarose, poli-sorbato 40, poli-oxi-ati-leno e' mono-palmitato de sorbitano. Podem também utilizar-se mono-glicéridos acetilados, e nesses casos a quantidade empregue pode ser, até 5%. As combinações de lecitina de ovo e tensio-activo iónico ou lecitina de ovo e mono-glicéridos acetilados são adequados na formação de composições adequadas da presente invenção.
Os agentés utilizados para melhorar a iso-tonicidadé da presente' composição incluem dextrose, glucose, glicerina, sorbitol ou álcoois inferiores, tais como, etanol.
Outros agentes como conservantes ou anti--oxidantes podem ser utilizáveis na invenção.
Utiliza-se um carbo-hidrato para proporcionar algum volume à composição. 0 carbo-hidrato preferido é a lactose embora possam ser utilizados outros, tais como, dextro-sé, xilose, manitol, dextrano, maltose e sacarose.
Verificou-se que certos óleos e carbo-hidra tos não são particularmehte compatíveis. Por exemplo, o dexrano e a lactose são mais compatíveis com óleos de' soja e açafroa do que com alguns outros óleos.
Como anteriorménte indicado, a composição * de óleo-em-água inclui aproximadamente de 5% a 30% de um lipido 5 ou óleo; aproximadamente 5% a 15% de um carbo-hidrato; de aproximadamente 0,5% a 5% dé émulsionante; de1 aproximadamente 2% a 4% de glicerina ou seu agente equivalente; e de 60% a 70% de água. Todas as percentagens aqui utilizadas são com base' em peso por volume. A concentração do ingrediente activo empregue na presente invenção deve ser uma quantidade' equivalente ! para proporcionar a quantidade conhecida como sendo adequada í para uma dose unitária injectável. A emulsão é colocada num re-' cipiente, de preferência um frasco esterilizado, antes da liofi: lização. 0 frasco pode ser de qualquer tipo conhecido disponí- j vel no mercado incluindo o tipo em que a água esterilizada é ini jectada para conseguir a reconstituição da massa de emulsão lio! filizada, assim como, um frasco do tipo frasco de duas câmaras no qual a massa da emulsão liofilizada está contida numa câmara e a água esterilizada para a reconstituição está contida na outra câmara. 0 processo de liofilização inclui o passo de submeter a emulsão de óleo-em-água a uma série de gradientes de temperatura sendo, assim, a emulsão congelada e depois aquecida gradualmente a aproximadamente 30SC. 0 processo completo necessita de aproximadamente 72 horas e proporciona o produto na forma embalada final, pronta para ser utilizada. A vantagem principal deste processo é a facilidade de fabrico da formulação do produto acabado e uma formulação estável para compostos conhecidos por serem instáveis na presença da água e insolúveis na água mas solúveis no óleo. Outra vantagem principal é o facto de todo o processo se efectuar num ambiente esterilizado sen do por isso virtualmente inexistentes as oportunidades para con taminação. A emulsão de óleo-em-água é preparada a aproximadamente 50a a 55aC por combinação de água e lactose e dispersão da lecitina do ovo na fase aquosa. 0 fármaco ou ingre diente activo é combinado com o óleo e a fase oleosa é adiclo-* nada à fase aquosa e emulsionada por homogeneização da mistura. 6
Depois da homogeneização é adicionada glicerina, com agitação, I e adiciona-se mais água, sé necessário. A emulsão é colocada émj frascos é liofilizada submetendo a emulsão a um gradiente' de temperatura como anteriormente apresentado. ,
Os exemplos a seguir são ilustrativos da fórmula básica para a composição da presente invehção. Um ingre diente activo pode ser incorporado na fase lípida. EXEMPLO 1 Composição:
Oleo de Açafroa 5% Õléo de Soja 5%
Fosfatídeos de Ovo 1.2%
Glicerina 2.5%
Lactose USP, Seca por Aspersão 10% Água para Injecção, q.b. ad 100%
Passos da liofilização:
Colocou-se a composição em frascos contendo 10 ml cada e liofilizou-sé como se segue:
(a) 0-24 horas: -402C (b) 24-36 horas: aumento da temperatura lentamente
(c) 36-48 horas: +152C
(d) 48-72 horas: 302C (e) 72 horas: fim
Aplicou-se vácuo entre os passos (a) e (b) para uma pressão aproximadamente menor do que 60 militorr e re-pressurizou-se a câmara com azoto depois do passo (d). Também no início do processo dé sécagém por congelação se arrefeceu a câmara a aproximadamente -602C. 0 pH da emulsão é de aproximada 7 mente 8,0 e a dimensão das partículas é de aproximadamente 280 I nm. Depois da liofilização completou-se o ciclo e obteve-se o j produto numa forma seca, liofilizada. Conseguiu-se a reconsti- j tuição do produto instantaneamente com uma diménsão de partículas de aproximadamente 340 nm. Dé forma semelhante liofilizaram-se as composições a seguir. ! i | EXEMPLO 2 ! i j
Quantidades (%)
Hexobarbital (Sedativo/Hipnotico) 3.75 Õleo de Soja 10.0
I
Etanol 25.0
Fosfatídeos de Ovo 1.00
Myrj 52 (Tradename ICI Ame'ricas) 0.50
Lactose USP, Seca por Aspersão 10.0 Água para Injecção q.b. ad 100.0 EXEMPLO 3
Quantidades (%)
Fenil-butazona (Anti-inflamatório) 2.00
Oleo de Soja 10.0
Monogeicéridos acetilados 5.00
Glicerol 2.50
Pluronic E68 (Tradename BASF) 0.50
Lactose USP, Seca por Aspersão 10.0 água para Injecção q.b. ad 100.0 8 EXEMPLO 4
Quantidades {%)
Diazepam (Tranqualizante) 0.50 Oleo de Soja 15.0 Mono-glicéridos acetilados 5.00 Fosfatídeos de Ovo 1.2 Glicerol 2.50 Lactose USP, Seca por Aspersão 10.0 Água para Injecção q.b. ad 100.0 EXEMPLO 5 Quantidades (%) Penclomedine (Agente citotóxico) 1.00 Oleo de Açafroa 10.0 Fosfatídeos de Ovo 1.20 Glicerol 2.50 Lactose USP, Seca por Aspersão 10.0 Água para Injecção q.b. ad 100.0 EXEMPLO 6 Quantidades (%) Rhizoxin (citotóxico e fungicida) 0.04 Oleo de Soja 10.0 Fosfatídeos de Ovo 1.20 Glicerol 2.50 Lactose USP, Seca por Aspersão 10.0 Água para Injecção q.b. ad 100.0 9 EXEMPLO 10
Salicilato de Fisostigmina (cognição) Quantidades (%) 0.10 Ácido Oleico 6.00 óleo de Soja 1.20 Fosfatídeos de Ovo 1.20 Pluronic F68 2.00 Glicine 4.20 Glicerol 2.25 Metil-parabeno 0.20 Butil-parabeno 0.075 Ácido Ascórbico 0.1 i?(-Tocopherol 0,02 Lactose USP, Seca por Aspersão 10.0 Água para Injecção q.b. ad 100.0 10 -

Claims (1)

  1. REIVINDICAÇÕES - lã - Processo para a liofilização de uma emulsão de óleo em água, caracterizado por a) se arrefecer a emulsão a -402C durante 0 a 24 horas; b) aumentar-se suaveménte a temperatura para +152C durante um período de 12 horas; c) manter-se a temperatura a +15sc durante 12 horas; e aumentar-se a temperatura até +30SC durante 24 horas. - 22 - Processo dé acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a emulsão de óleo em água ser uma composição constituída por a) 5 a 30% de um óleo adequado para injecções; b) 5 a 5,5% de um agente tensio-activo; c) 5 a 15% de um hidrato de carbono; d) 2 a 4% de um agente que proporciona isotomicidade; e e) 60 a 70% de água. - 3* - Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por o óleo conter um composto lipofílico farmaceu ticamente activo. _ 4& _ Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por a emulsão ser colocada num frasco esteril antes da liofilização. 11 - 5a - Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o agente tensio-activo ser lecitina de ovo presente numa quantidade compreendida entre 1 e 2%. - 6» - Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o agente tensio-activo ser lecitina de ovo ém combinação com um agente tensio-activo não iónico. - 7* - --- Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por o hidrato de carbono ser lactose. - 8â - Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o agente utilizado para proporcionar isotonl-cidade ser glicerina. - 9» - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o composto farmaceuticamente activo ser selec cionado entre um agente anticanceroso, um barbiturato, um agente anti-inflamatório, um esteróide, um anti-epileptico, um anti virai, um agente anti-SIDA, um agente citotóxico, um agente an-tifúngico, um activador da cognição ou um tranquilizante. - 10- - Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por o composto ser selecionado entre zidovudina (AZT), hexobarbitol, fenilbutazona, diazepam, penclomedina, ri-zoxina, ou salicilato de fisostigmina. Lisboa,. 22 de Abril de 1991
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