RS65590B1

RS65590B1 - Sintetički fluorit visoke čistoće, postupak za njegovu pripremu i aparati za isti

Info

Publication number: RS65590B1
Application number: RS20240636A
Authority: RS
Inventors: Luca Pala; Michele Lavanga
Original assignee: Fluorsid S P A
Priority date: 2015-04-02
Filing date: 2016-03-31
Publication date: 2024-06-28
Also published as: US11851341B2; RU2718080C2; EP3277631A1; CN107750236A; US20180105433A1; TN2017000414A1; CA2984477A1; EP3277631B1; MA41853A; AU2016241255B2; SA517390078B1; AU2016241255A1; RU2017134417A; PL3277631T3; EP3277631C0; BR112017020846A2; ES2978861T3; HUE066679T2; RU2017134417A3; MA41853B1

Description

Opis

Predmetni pronalazak se odnosi na sintetički fluorit (CaF2) visoke čistoće. Štaviše, predmetni pronalazak se odnosi na postupak za pripremu datog sintetičkog fluorita (CaF2) visoke čistoće, klasifikovanog kao kiselog kvaliteta, počevši od heksafluorosilicilne kiseline H2SiF6(FSA). Pored toga, predmetni pronalazak se odnosi na upotrebu datog sintetičkog fluorita (CaF2) visoke čistoće u industrijskoj proizvodnji fluorovodonične kiseline. Konačno, predmetni pronalazak se odnosi na aparat za proizvodnju datog sintetičkog fluorita.

Heksafluorosilicilna kiselina H2SiF6(FSA) je nusproizvod industrijske proizvodnje fosforne kiseline, dobijen apsorpcijom u vodi silicijum tetrafluorida (SiF4) nastalog reakcijom između silicijum dioksida i fluora, koji su prisutni u mineralu fosfata koji se koristi kao sirovina, i sumporne kiseline koja se koristi za proizvodnju fosforne kiseline.

Tokom koraka koncentrovanja fosforne kiseline, SiF4može se apsorbovati u vodeni rastvor, stvarajući FSA sa koncentracijom koja varira između 23% i 35%.

Poznati postupci za dobijanje sintetičkog fluorita su ponekad ograničeni na sintezu fluorita u vlažnom obliku sa veličinom čestica od 5 mikrona i ne uvek optimalne čistoće. Ove vrste sintetičkog fluorita ne mogu se koristiti u svrhu proizvodnje fluorovodonične kiseline HF.

Nažalost, dostupni poznati postupci za pripremu sintetičkog fluorita nisu u stanju da eliminišu prisustvo kontaminirajućih supstanci ili jedinjenja ili nečistoća kao što je silicijum dioksid SiO2i/ili oksidi aluminijuma (Al2O3), magnezijuma (MgO), gvožđa (Fe2O3) i natrijuma (Na2O), koji su takođe prisutni u prirodnom kiselom fluoritu CaF2u promenljivim količinama. U slučaju silicijum dioksida SiO2, na primer, prirodni fluorit CaF2može da sadrži njegovu promenljivu količinu od između 0,5% i 1,5 tež.%. Silicijum dioksid, prisutan kao nečistoća u fluoritu koji se koristi kao sirovina, dobro je poznat po negativnom uticaju na proces formiranja HF prema sledećoj reakciji:

SiO2+ 3H2SO4 3CaF2→ H2SiF6+ 2H2O 3CaSO4

Gubitak fluorita se može izračunati stehiometrijski i iznosi oko 3,9% na 1% SiO2, a gubitak sumporne kiseline je oko 4,9% na 1% SiO2. U odsustvu silicijum dioksida, reakcija formiranja HF iz sintetičkog fluorita je: H2SO4+ CaF2→ CaSO4+ 2HF.

Prisustvo magnezijuma, na primer kao magnezijum oksida, u fluoritu izaziva određene probleme tokom reakcije sa sumpornom kiselinom. Gipsani CaSO4proizveden u prisustvu magnezijuma ima tendenciju da formira kamenac na zidovima peći za proizvodnju HF. Ovaj efekat može dovesti do potpunog prekida reakcije, što dovodi do neželjenog zastoja postrojenja ili u svakom slučaju do velikog povećanja specifične potrošnje fluorita (povećava se količina fluorita izgubljenog u gipsu).

Stoga, sa ekonomskog i prerađivačkog stanovišta, neophodno je biti u stanju da se smanji količina magnezijuma (izraženog kao magnezijum oksid) prisutnog u fluoritu na količinu ispod najmanje 0,5%.

Stoga, ostaje potreba za sintetičkim fluoritom visoke čistoće koji je u suštini bez kontaminirajućih supstanci ili jedinjenja ili nečistoća kao što je, na primer, silicijum dioksid SiO2(u količini manjoj od 1 tež.%) i/ili metalni oksidi aluminijuma (Al2O3) i/ili magnezijuma (MgO) (u količini manjoj od 0,5 tež.%) i/ili gvožđa (Fe2O3) i/ili natrijuma (Na2O), tako da se valjano omogući upotreba datog sintetičkog fluorita u procesu za proizvodnju fluorovodonične kiseline.

Štaviše, ostaje potreba za procesom i aparatom za proizvodnju sintetičkog fluorita koji je jednostavan, efikasan i ima visoke prinose i koji je, počevši od heksafluorosilicilne kiseline, sposoban da obezbedi sintetički fluorit visoke čistoće i bez kontaminirajuće supstance ili jedinjenja ili nečistoće kao što je, na primer, silicijum dioksid SiO2i/ili metalni oksidi aluminijuma (Al2O3) i/ili magnezijuma (MgO) i/ili gvožđa (Fe2O3) i/ili natrijuma (Na2O). Dati sintetički fluorit se može valjano koristiti u procesu za proizvodnju fluorovodonične kiseline.

CN 103073040 A stavlja na uvid javnosti proces za pripremu sintetičkog fluorita (CaF2) kiselog kvaliteta iz rastvora amonijum fluorida (NH4F) uglavnom bez silicijum dioksida i kreča, pri čemu se prvi dobija baznom hidrolizom heksafluorosilicilne kiseline (H2SiF6) sa gasom amonijaka (NH3), i naknadno filtriranje.

Predmetni pronalazak se odnosi na sintetički fluorit (CaF2) visoke čistoće, klasifikovan kao „kiselog kvaliteta”, koji ima karakteristike definisane u priloženim patentnim zahtevima. Dati CaF2proizvodi se u granulama sa prosečnom veličinom čestica većom od 1 mm za najmanje 50 tež.% istih, sa granulama koje pokazuju dobru mehaničku stabilnost i veliku specifičnu površinu (BET). Navedena veličina čestica daje izražena svojstva reaktivnosti sintetičkom CaF2, što ga čini konkurentnim kao zamena za prirodni fluorit kiselog kvaliteta u proizvodnji HF.

Predmetni pronalazak se odnosi na proces i aparat za pripremu datog sintetičkog fluorita (CaF2) visoke čistoće, klasifikovan kao „kiselog kvaliteta”, koji ima karakteristike definisane u priloženim patentnim zahtevima.

Predmetni pronalazak se odnosi na upotrebu datog sintetičkog fluorita (CaF2) visoke čistoće, klasifikovanog kao „kiselog kvaliteta ”, u industrijskoj proizvodnji fluorovodonične kiseline (HF), koja ima karakteristike definisane u priloženim zahtevima.

Poželjne realizacije predmetnog pronalaska će biti prikazane u detaljnom opisu koji sledi u nastavku.

Slika 1 predstavlja blok dijagram procesa za dobijanje sintetičkog fluorita visoke čistoće, prema jednoj realizaciji predmetnog pronalaska koja obuhvata prečišćavanje rastvora NH4F, transformaciju NH4F u amonijum bifluorid (NH4HF2) i upotrebu CaCO3.

Slika 2 predstavlja blok dijagram procesa za dobijanje sintetičkog fluorita visoke čistoće, prema jednoj realizaciji predmetnog pronalaska koja obuhvata prečišćavanje rastvora NH4F i upotrebu Ca(OH)2.

U kontekstu predmetnog pronalaska, sintetički fluorit „visoke čistoće” (CaF2) označava sintetički fluorit koji ima koncentraciju jednaku ili veću od 95% težine u odnosu na suvu težinu; poželjno jednaku ili veću od 97% težine u odnosu na suvu težinu; poželjno jednaku ili veću od 99% težine u odnosu na suvu težinu.

U kontekstu predmetnog pronalaska, sintetički fluorit (CaF2) visoke čistoće, klasifikovan kao „kiselog kvaliteta”, označava fluorit koji ima CaF2sadržaj veći od 95 tež.%, na primer veći od 97 tež.%, u odnosu na suvu težinu, mereno prema trenutnim tehnikama i na osnovu saznanja da: 1) fluorit na 100°C, pri pritisku od 1 atmosfere, posle 60 minuta, ima sadržaj vode od oko 4 tež.%; i da 2) fluorit na 800°C, pri pritisku od 1 atmosfere, posle 80 minuta ima sadržaj vode od oko 0 tež.%.

U prvoj realizaciji R1, proces prema predmetnom pronalasku je predstavljen, kao primer, bez ograničavanja, dakle, obima predmetnog pronalaska, u blok dijagramu na slici 1 (pojednostavljeni blok dijagram glavnih koraka u postupku prema predmetnom pronalasku, koji obuhvata prečišćavanje rastvora NH4F, transformaciju NH4F u amonijum bifluorid (NH4HF2) i upotrebu CaCO3).

Ukratko, data prva realizacija R1 (Slika 1 i Slika 5) obuhvata sledeće korake:

1) Razlaganje heksafluorosilicilne kiseline (FSA) H2SiF6FSA sa amonijakom i separaciju silicijum dioksida precipitiranog iz rastvora amonijum fluorida NH4F (R1F1)

2) Prečišćavanje rastvora NH4F doziranjem odgovarajućih reagenasa koji omogućavaju eliminaciju, precipitacijom i naknadnom separacijom, silicijum dioksida koji je još uvek prisutan u rastvoru NH4F (R1 F2).

3) Transformacija NH4F u amonijum bifluorid NH4HF2destilacijom pod sniženim pritiskom (prema reakciji B, videti u daljem tekstu) i posledičnim izdvajanjem frakcije NH3apsorpcijom u vodenom rastvoru ili kondenzacijom (R1 F3).

4) Sinteza i precipitacija sintetičkog fluorita CaF2tako dobijenog reakcijom kalcijum karbonata ili kalcijum hidroksida Ca(OH)2sa NH4HF2i istovremena destilacija slobodnog amonijaka kako bi se dobila preostala frakcija NH3apsorpcijom u vodenom rastvoru ili kondenzacijom (R1 F4).

U drugoj varijanti R2, proces prema predmetnom pronalasku je predstavljen, kao primer, bez ograničavanja, dakle, obima predmetnog pronalaska, na blok dijagramu na slici 2 (pojednostavljeni blok dijagram glavnih koraka u postupku predmetnog pronalaska, koji obuhvata prečišćavanje rastvora NH4F i upotrebu Ca(OH)2).

Ukratko, data druga realizacija R2 (Slika 2 i Slika 6) obuhvata sledeće korake:

1) Razlaganje heksafluorosilicilne kiseline (FSA) H2SiF6FSA sa amonijakom i separaciju silicijum dioksida precipitiranog iz rastvora amonijum fluorida NH4F (R2 F1).

2) Prečišćavanje rastvora NH4F doziranjem odgovarajućih reagenasa koji omogućavaju eliminaciju, precipitacijom i naknadnom separacijom, silicijum dioksida koji je još uvek prisutan u rastvoru NH4F (R2 F2).

3) Sinteza i precipitacija sintetičkog fluorita CaF2počevši direktno od NH4F u prisustvu kalcijum hidroksida Ca(OH)2ili kalcijum karbonata (R2 F3).

Proces u skladu sa predmetnim pronalaskom (u svakoj od njegovih realizacija) omogućava dobijanje sintetičkog fluorita koji ima kvalitativnu/kvantitativnu kompoziciju kao što je stavljeno na uvid javnosti u nastavku.

U jednoj realizaciji, kompozicija sintetičkog fluorita, nakon sušenja na 110°C dok se ne dobije konstantna težina, je sledeći:

CaF2= 95-96%

CaCO3(ili Ca(OH)2) = 0,7-1,2%

SiO2= 0,01-0,2%

MgO = 0,05-0,2%

Al2O3= 0,05-0,2%

LOI (H2O - gubitak pri paljenju) = 4-5%

U drugoj realizaciji, kompozicija gornjeg sintetičkog fluorita, jednom osušena nakon kalcinacije na 800°C tokom 30 minuta, je sledeći:

CaF2= 98-99%

CaCO3(ili Ca(OH)2) = 0,7-1,3%

SiO2= 0,01-0,2%

MgO = 0,05-0,2%

Al2O3= 0,05-0,2%

LOI (H2O - gubitak pri paljenju) = 0,5%

Data prva realizacija R1 (Slika 1) je detaljno opisana u nastavku i obuhvata sledeće korake.

Prvi korak R1 F1 obuhvata razlaganje heksafluorosilicilne kiseline (FSA) H2SiF6sa amonijakom i separaciju silicijum dioksida precipitiranog iz rastvora amonijum fluorida NH4F, prema reakciji A):

A) H2SiF6 (aq)+6NH3 (aq)+ 2H2O → 6NH4F(aq)+ SiO2 (čvrst)

Zatim, drugi korak R1 F2 obuhvata prečišćavanje rastvora NH4F doziranjem odgovarajućih reagenasa izabranih iz nitratnih soli kao što su gvožđe nitrat i/ili magnezijum nitrat, koji omogućavaju eliminaciju, precipitacijom i naknadnom separacijom, silicijum dioksida koji je još uvek prisutan u rastvoru NH4F. Nije preporučljivo koristiti hlorisane soli kao što je gvožđe hlorid.

Nakon toga, treći korak R1 F3 obuhvata transformaciju NH4F u amonijum bifluorid NH4HF2destilacijom pod sniženim pritiskom (prema reakciji B) i posledično dobijanje frakcije NH3apsorpcijom u vodenom rastvoru ili kondenzacijom.

Reakcija B) je shematizovana na sledeći način:

B) 2NH4F(aq)→ NH4HF2 (aq)+ NH3 (gas)

Nakon toga, četvrti korak R1 F4 obuhvata sintezu i precipitaciju fluorita CaF2reakcijom NH4HF2

(aq)sa kalcijum karbonatom i istovremenom destilacijom slobodnog amonijaka kako bi se dobila preostala frakcija NH3apsorpcijom u vodenom rastvoru ili kondenzacijom (reakcija C).

Reakcija C) je shematizovana na sledeći način:

C) NH4HF2 (aq)+ CaCO3 (čvrst)→ CaF2 (čvrst)+ CO2 (gas)+ NH3 (gas)

Zatim sledi korak sušenja dok se ne dobije sintetički fluorit pogodan za upotrebu u industrijskoj proizvodnji fluorovodonične kiseline.

U datom prvom koraku R1 F1, heksafluorosilicilna kiselina FSA koja ima koncentraciju od 15 do 30% w/w (težina/težina), poželjno od 20 do 25% w/w, reaguje uz stalno mehaničko mešanje sa vodenim rastvorom NH3koji ima koncentraciju od 10 do 35 tež.%, poželjno od 15 do 25 tež.%. Reakcija je egzotermna i temperatura može da dostigne 90°C; dakle, da bi se izbegli preveliki gubici NH3, reakciona temperatura se održava konstantnom na 50-70°C.

NH3se dozira u stehiometrijskom višku od oko 20-30 tež.% na FSA u odnosu na teorijsku vrednost (6 mola NH3po molu FSA). Tokom koraka hidrolize, reagensi se dodaju na takav način da pH rastvora ostane stabilan na vrednosti od oko 9. U poželjnoj realizaciji, da bi se održao stabilan pH, FSA u NH3se dodaje, što obezbeđuje dobijanje silicijum dioksida koji se lako filtrira.

Efikasnost procesa hidrolize usko zavisi od brzine dodavanja reagensa, ili FSA u NH3. Ukupno procenjeno vreme za dobijanje silicijum dioksida visokog kvaliteta koji se može filtrirati i završetak reakcije hidrolize se sastoji od ukupno 2 do 6 sati, poželjno od ukupno 3 do 5 sati, npr. ukupno 4 sata s obzirom na brzinu dodavanja od oko 0,01 l/min po 1 litru 18% NH3ili 23% FSA.

Redosled dodavanja proizvodi dve različite reakcione sredine, početna i krajnja sredina, koje različito utiču na kvalitet dobijenog silicijum dioksida, posebno u pogledu strukturnih i površinskih svojstava. U stvari, pH formiranja jezgara, agregata i aglomerata prelazi između kiselog i baznog u zavisnosti od toga da li se NH3u FSA dodaje ili obrnuto. Shodno tome, sredina u kojoj nastaju jezgra, agregati i aglomerati je u jednom i u drugom slučaju različita. Različito okruženje utiče na nukleaciju, agregaciju i aglomeraciju amorfnog silicijum dioksida koji se ovde proizvodi.

Posle nekoliko minuta reakcije, formira se silicijum dioksid i dobijena je suspenzija bele boje. Po završetku reakcije, poželjno je da se silicijum prisutan u suspenziji odvoji od rastvora koji sadrži amonijum fluorid NH4F i blagi višak NH3. Separacija silicijum dioksida se može izvršiti filtracijom, na primer, pomoću filterske prese ili cediljke, ili centrifugiranjem. Prva voda za ispiranje silicijum dioksida se dobija u rastvoru NH4F; voda iz sledećih koraka pranja se šalje na prečišćavanje vode. Poželjno, konačni rastvor je bistar i još uvek sadrži malu frakciju rastvorenog silicijum dioksida od 1 do 5 g/l. U stvari, ako se rastvor ostavi da odstoji oko 2-4 sata, može se primetiti dodatno formiranje istaloženog silicijum dioksida.

U datom drugom koraku R1 F2, silicijum dioksid prisutan u rastvoru NH4F se mora eliminisati pre nego što se proizvodi sintetički fluorit kako bi se smanjio sadržaj SiO2u gotovom proizvodu. Proces prečišćavanja obuhvata dodavanje malih količina vodenog rastvora gvožđe nitrata i/ili magnezijum nitrata. Povoljno, optimalna doza u gramima se sastoji od 0,010 (na primer 0,015) do 0,10, poželjno od 0,020 (na primer 0,025 ili 0,030) do 0,080 (na primer 0,050) Fe(NO)3)3na 1 g SiO2prisutnog u rastvoru NH4F, i od 0,010 (na primer 0,015) do 0,10, poželjno od 0,020 (na primer 0,025 ili 0,030) do 0,080 (na primer 0,050) Mg(NO3)2na 1 g SiO2prisutnog u rastvoru NH4F. pH rastvora treba da bude veći od 8,5, poželjno od 9 do 11, a vreme reakcije oko 45-90 minuta, poželjno 60 minuta. Pod ovim uslovima metali se precipitiraju kao hidroksidi koji inkorporiraju silicijum dioksid koji je još uvek prisutan u rastvoru u ljuspice.

Prinos procesa prečišćavanja je veći od 90% (u eksperimentalnom ispitivanju sprovedenom na rastvoru koji sadrži NH4F i SiO2iz datog prvog koraka R1 F1 koji sadrži 0,66% SiO2, rastvor koji sadrži 0,04% SiO2je dobijen nakon prečišćavanja (korak R1 F2)). Reakcija se može izvesti na sobnoj temperaturi ili u svakom slučaju na krajnjoj temperaturi prvog koraka, poželjno bez potrebe za korakom hlađenja rastvora NH4F. Silicijum dioksid koji je prisutan u dobijenoj suspenziji se odvoji filtracijom (na primer filter filterom). Data prva realizacija R1 uključuje proces destilacije, neophodan za konverziju NH4F u (NH4)HF2, koji je reaktivniji. U stvari, u poređenju sa kalcijum hidroksidom, karbonat ne reaguje spontano sa NH4F, i neophodno je osloniti se na proces destilacije kako bi se reakcija pokrenula ka stvaranju fluorita.

U datom trećem koraku R1 F3, rastvor NH4F, koji je prethodno prečišćen od SiO2, destiluje se pod sniženim pritiskom kako bi se podstaklo razlaganje jedinjenja NH4F, koje nije veoma stabilno, i njegova transformacija u stabilniji oblik NH4HF2(reakcija B). Razlaganje uključuje uklanjanje jednog mola NH3po molu NH4F; Ovoj količini se dodaje NH3već prisutan u slobodnom obliku u rastvoru. Destilacija se vrši povećanjem temperature sistema sa 30°C na 130°C pod blagim negativnim pritiskom (približno 60 mbar ispod pritiska sredine). Tokom procesa destilacije, koji se izvodi na 130°C i 60 mbar ispod pritiska okoline, mali gubici fluora koji se javljaju se obnavljaju recikliranjem amonijaka koji je destilovan u procesu tokom datog prvog koraka. Ostatak destilacije je takođe rastvor, iako je moguće kristalisati i izolovati amonijum bifluorid u čvrstom obliku, iako to nije korisno za potrebe procesa.

Zatim se nastavlja sinteza fluorita (navedeni četvrti korak R1 F4) uz dodavanje kalcijum karbonata (reakcija C) u stehiometrijskim količinama u odnosu na fluor prisutan u rastvoru NH4HF2dobijen gore (molarni odnos 1:2), kako bi se izbeglo prisustvo viška karbonata u gotovom proizvodu. Poželjno je da korišćeni kalcijum karbonat bude suv ili sa vlagom manjom od 10 tež.%, poželjno manje od 5 tež.%, i u obliku finog praha.

Hemijski kvalitet kalcijum karbonata mora biti visok, sa CaCO3koncentracijom većom od 97%, poželjno većom od 99% i sa niskim sadržajem neorganskih zagađivača (SiO2, MgCO3i drugih metala). Prednost je da se koristi kalcijum karbonat sa prosečnom distribucijom veličine čestica od 50 do 400 mikrona, poželjno od 100 do 200 mikrona; veće veličine čestica nisu preporučljive, jer povećavaju vreme reakcije. Reakcija se može odvijati na temperaturi od 20°C; pogodno, da bi se poboljšalo dobijanje amonijaka, preporučljivo je raditi na temperaturama od oko 60-70°C i uvek pod blagim negativnim pritiskom. Brzina mešanja treba da bude takva da spreči taloženje čvrstog materijala na dnu reaktora.

Povoljno, iako je reakcija praktično trenutna, najbolji prinosi se postižu ostavljanjem tako proizvedene suspenzije fluorita uz stalno mešanje najmanje 30-60 minuta. Tako dobijeni fluorit se odvaja od suspenzije filtracijom.

Filtrirani proizvod se ispere i poprima konzistenciju poput kaše, sa prosečnom zaostalom vlagom od oko 40%.

Navedena druga realizacija R2 (Slika 2) je detaljno opisana u nastavku i obuhvata sledeće korake.

Navedeni prvi korak R2 F1 obuhvata proizvodnju NH4F baznom hidrolizom H2SiF6u vodenom rastvoru koji ima koncentraciju od 15 do 30 tež.%, poželjno od 20 do 25 tež.%, sa vodenim rastvorom NH3, uz stalno mehaničko mešanje, sa koncentracijom od 10 do 35 tež.%, poželjno od 15 do 25 tež.%.

Reakcija je sledeća:

Navedeni prvi korak R2 F1 se izvodi pod istim uslovima kao u koraku R1 F1.

Na primer, u rezervoar, npr. rezervoar (posudu) od 500 ml, koji sadrži količinu amonijaka od 200 do 250 g, npr. dodato je 237 g amonijaka (npr.30% viška u odnosu na procenjenu stehiometrijsku količinu za reakciju) količina FSA koja se sastoji od 150 do 250 g, poželjno 200 g.

Poželjno, disperzija dobijena iz gornje reakcije je snažno mešana, na primer, oko 20-40 minuta sa mehaničkom mešalicom, npr. a VELP, praćenje pH i temperature. Tokom ovog vremena, pH je ostao stabilan na vrednosti od 8,5 do 9,5, poželjno oko 9. Temperatura je porasla sa 25°C na oko 60-65°C.

Kada se vreme mešanja završi, precipitirani silicijum dioksid je poželjno odvojen filtracijom, na primer, vakuumskom filtracijom, poželjno na relativnom pritisku od oko 50-150 mbar, još poželjnije pri pritisku od oko 100 mbar. Poželjno, tako dobijena čvrsta supstanca se ponovo disperguje u vodi i filtrira pod istim radnim uslovima kao što je gore opisano.

Ovako dobijena čvrsta supstanca je osušena, poželjno u pećnici na oko 105-110°C, i izmerena. Osušena čvrsta supstanca je analizirana XRF.

Prema gore navedenim uslovima rada, podnosilac prijave je izvršio tri testa i primetio da je od teorijski procenjene količine silicijum dioksida (17,62 g) dobijeno 15,60 g silicijum dioksida u prvom testu, 16,40 g u drugom testu i 16,94 g u trećem testu.

Poželjno, prva voda za ispiranje silicijum dioksida se dodaje u početni rastvor NH4F.

Navedeni drugi korak R2 F2 obuhvata prečišćavanje NH4F od silicijum dioksida.

Rastvor koji sadrži NH4F, dobijen posle filtracije, se tretira/prečišćava (navedeni drugi korak R2 F2) pod istim radnim uslovima kao što je opisano za korak R1 F2.

Na primer, rastvor koji sadrži NH4F, dobijen nakon filtracije, tretira se/prečišćava rastvorom koji sadrži gvožđe (III) nitrat koji ima koncentraciju od 20 do 60 % tež. /zapremini, poželjno od 30 do 50 % tež./zapremina, i/ili magnezijum (II) nitrat koji ima koncentraciju od 40-80 % tež./zapremina, poželjno od 50 do 70 % tež./zapremina.

Na primer, rastvor koji sadrži NH4F, dobijen posle filtracije, tretira se količinom koja se sastoji od 0,02 g do 0,08 g, poželjno od 0,04 g do 0,06 g Fe(NO3)3(gvožđe nitrat nonahidrat -Fe(NO3)3·9H2O - 43,3 % tež./zapremina vodenog rastvora) i sa količinom od 0,05 g do 1 g, poželjno od 0,07 do 0,09 g Mg(NO3)2(Magnezijum nitrat - Mg(NO3)2- 64,4% tež./zapremina vodenog rastvora). Tako dobijeni rastvor se održava uz mešanje tokom vremena od 10 do 90 minuta, poželjno 60 minuta, na temperaturi od 20°C do 25°C.

Zatim se dati rastvor filtrira tako da se dobije vodeni rastvor NH4F u suštini bez silicijum dioksida.

Zatim se nastavlja sa datim trećim korakom (R2 F3), koji obuhvata tretiranje datog vodenog rastvora NH4F u suštini bez silicijum dioksida direktno sa kalcijum hidroksidom u količini viška od 0,01 do 0,5% u odnosu na stehiometrijsku količinu tako da se dobije disperzija koja se održava uz mešanje tokom vremena od 10 do 60 minuta na temperaturi od 40 do 90°C. Konačno, poslednji rastvor se filtrira kako bi se dobio sintetički fluorit.

Rastvor se poželjno filtrira pod vakuumom pod pritiskom od 50 mbar do 150 mbar, poželjno na 100 mbar, na primer, sa filterom od 0,45 µm napravljenim od celuloznog acetata.

Kvantitativne analize silicijum dioksida se vrše ICP-AES na uzorcima rastvora NH4F uzetim pre i posle tretmana. Utvrđeno je da je u proseku koncentracija SiO2smanjena za najmanje 70 tež.% u uzorcima tretiranim nitratima, na primer, sadržaj od 2,5 g/l silicijum dioksida prisutnog u uzorku je smanjen na 0,3 g/l.

Navedeni treći korak R2 F3 obuhvata sintezu CaF2počevši od NH4F u prisustvu kalcijum hidroksida.

Reakcija se može shematizovati na sledeći način:

Na primer, količina koju čini od 250 g do 350 g, poželjno 300 g NH4F, npr. vodeni rastvor amonijum fluorida - NH4F - 9,5 tež., stavljen je u 500 ml PTFE balon sa tri grla i reagovao sa kalcijum hidroksidom Ca(OH)2(97,8%).

Testovi su izvedeni korišćenjem količine viška od oko 0,3% u odnosu na stehiometrijsku količinu. U svim izvršenim testovima, disperzija je ostavljena uz mehaničko mešanje tokom vremena od 20 do 60 minuta, poželjno 30 minuta u uljnom kupatilu na temperaturi od 80-90°C.

Talog (CaF2) je filtriran vakuumskom filtracijom na relativnom pritisku koji je, na primer, od 50 mbar do 150 mbar, poželjno 100 mbar, sa filterom, npr. papirnim filterom Whatman 42, ispran i osušen u pećnici na temperaturi od 110°C i analiziran XRF.

Prinos reakcije je veći od 95% i kvantitativna analiza čvrste supstance pokazuje veoma nizak procenat zaostalog silicijum dioksida (manje od 0,2% SiO2). Voda za ispiranje fluorita ne pokazuje rezidualni fluor i amonijak se 100% dobija u zatvorenom sistemu.

Alternativno, dati treći korak R2 F3 obuhvata sintezu CaF2počevši od NH4F u prisustvu kalcijum karbonata.

Reakcija se može shematizovati na sledeći način:

Kalcijum karbonat se koristi u količini viška od 0,01 do 0,5% u odnosu na stehiometrijsku količinu da bi se dobila disperzija koja se održava uz mešanje tokom vremena od 10 do 60 minuta, poželjno 30 minuta, na temperaturi od 60 do 90 °C, poželjno 80 °C.

Na primer, količina koja je od 250 g do 350 g, poželjno 300 g NH4F, npr. vodeni rastvor amonijum fluorid - NH4F - 9,5 tež., stavljen je u 500 ml PTFE balon sa tri grla i reagovao sa kalcijum karbonatom.

Testovi su izvedeni korišćenjem količine viška od 0,3% u odnosu na stehiometrijsku količinu. U svim sprovedenim testovima, disperzija je ostavljena uz mehaničko mešanje tokom vremena od 20 do 60 minuta, poželjno 30 minuta, u uljnom kupatilu na temperaturi od 80-90°C.

Prinos reakcije je veći od 95% i kvantitativna analiza čvrste supstance pokazuje veoma nizak procenat zaostalog silicijum dioksida (oko 0,1% SiO2). Voda za ispiranje fluorita ne pokazuje rezidualni fluor i amonijak se 100% dobija u zatvorenom sistemu.

Slika 3 predstavlja blok dijagram procesa za dobijanje sintetičkog fluorita visoke čistoće, poput postupka sa slike 1, ali bez prečišćavanja rastvora NH4F.

Slika 4 predstavlja blok dijagram procesa za dobijanje sintetičkog fluorita visoke čistoće, poput postupka sa slike 2, ali bez prečišćavanja rastvora NH4F.

Slike 5, 6, 7 i 8 su shematski prikazi uređaja prema predmetnom pronalasku za pripremu datog sintetičkog fluorita (CaF2) visoke čistoće u skladu sa realizacijama (R1, R2, R3 i R4), kao što je prikazano na slikama 1, 2, 3 i 4, tim redosledom.

U trećoj realizaciji R3, proces prema predmetnom pronalasku je predstavljen, kao primer, bez ograničavanja, dakle, obima predmetnog pronalaska, na blok dijagramu na slici 3 (pojednostavljeni blok dijagram glavnih koraka u postupku predmetnog pronalaska, koji obuhvata transformaciju NH4F u amonijum bifluoridu (NH4HF2) i upotrebu CaCO3).

Ukratko, data treća realizacija R3 (Slika 3 i Slika 7) obuhvata sledeće korake:

1) Razlaganje heksafluorosilicilne kiseline (FSA) H2SiF6FSA sa amonijakom i separaciju silicijum dioksida precipitiranog iz rastvora amonijum fluorida NH4F (R3 F1).

2) Transformaciju NH4F u amonijum bifluorid NH4HF2destilacijom pod sniženim pritiskom (prema reakciji B) i posledično dobijanje frakcije NH3apsorpcijom u vodenom rastvoru ili kondenzacijom (R3 F2).

3) Sinteza i precipitacija sintetičkog fluorita CaF2tako dobijenog reakcijom kalcijum karbonata ili kalcijum hidroksida Ca(OH)2sa NH4HF2i istovremena destilacija slobodnog amonijaka kako bi se dobila preostala frakcija NH3apsorpcijom u vodenom rastvoru ili kondenzacijom (R3 F3).

U četvrtoj realizaciji R4, proces prema predmetnom pronalasku je predstavljen, kao primer, bez ograničavanja, dakle, obima predmetnog pronalaska, na blok dijagramu na slici 4 (pojednostavljeni blok dijagram glavnih koraka u postupku predmetnog pronalaska, koji obuhvata prečišćavanje rastvora NH4F i upotrebu Ca(OH)2).

Ukratko, data četvrta realizacija R4 (Slika 4 i Slika 8) obuhvata sledeće korake:

3) Sintezu i precipitaciju sintetičkog fluorita CaF2počevši direktno od NH4F u prisustvu kalcijum hidroksida Ca(OH)2ili kalcijum karbonata (R2 F3).

Aparat prema predmetnom pronalasku je sposoban da proizvede, u skladu sa procesom koji je ovde stavljen na uvid i čija se zaštita traži, sintetički fluorit (CaF2) visoke čistoće, klasifikovan kao „kiselog kvaliteta”, koji se može koristiti u industrijskoj proizvodnji fluorovodonične kiseline (HF), počevši od heksafluorosilicilne kiseline (FSA) i kalcijum hidroksida [Ca(OH)2].

Postrojenje prema predmetnom pronalasku je sposobno da proizvede sintetički fluorit (CaF2) visoke čistoće u skladu sa postupkom opisanim u datoj četvrtoj realizaciji R4 (Slika 4 i Slika 8). Postrojenje obuhvata:

Odeljak za skladištenje i čuvanje reagensa

• D x01 (rezervoar za skladištenje heksafluorosilicilne kiseline):

Polipropilenski rezervoar za skladištenje heksafluorosilicilne kiseline, opremljen vakuumskim ventilom. Rezervoar je instaliran unutar izolovanog polietilenskog retencionog bazena odgovarajuće veličine opremljenog mlaznicama za dovod i ekstrakciju i šahtom.

• G x01 (pumpa za ekstrakciju FSA iz D x01):

Horizontalno ugrađena centrifugalna pumpa, sa telom i rotorom od polipropilena ili obloženog čelika. Opremljen dvostrukom mehaničkom zaptivkom sa ispiranjem.

• D x02 (rezervoar za skladištenje amonijaka):

Rezervoar od ugljeničnog čelika, pogodan za skladištenje amonijaka u vodenom rastvoru. Održava se pod usisom od strane P x08 i opremljen je vakuumskim ventilom, sa izolovanim retencionim bazenom od polietilena odgovarajuće veličine opremljenim sa mlaznicama za dovod i ekstrakciju i šahtom.

• G x02 (pumpa za ekstrakciju NH3iz D x02):

Prvi odeljak za reakcije

• R x01 (FSA hidrolizni reaktor):

Reaktor šaržnog tipa, napravljen od obloženog čelika (ebonita) ili PP, termoregulisan putem E X01 i mešan P x01. Održava se pod usisom od strane P x08 i ima mlaznice za dovod reagensa i ekstrakciju proizvoda.

• E x01 (rashladni kalem R x01):

Napravljen od SANICRO 28 (ili sličnog) i snabdeva se rashladnom vodom koja dolazi iz tornja Z x01. Dimenzionisan tako da održava temperaturu u granicama od 50-60°C.

• P x01 (mešalica R x01):

Napravljena od Sanicro 28 (ili sličnog), pokretana električnim motorom. Projektovana i dimenzionisana tako da omogući odgovarajući kontakt između reagenasa.

• G x04 (pumpa za ekstrakciju suspenzije iz R x01):

Horizontalno ugrađena centrifugalna pumpa, sa telom i rotorom od polipropilena ili obloženog čelika. Opremljena jednostavnim mehaničkim zaptivačem.

• D x03 (međurezervoar):

Međuspremnik, napravljen od obloženog čelika ili PP, termoregulisan putem E x02 i mešan P x02. P x08 ga drži pod usisom i ima mlaznice za dovod i ekstrakciju. G x03: (pumpa za snabdevanje amonijakom u D x03)

• E x02 (rashladni kalem D x03):

Napravljen od Sanicro 28 (ili sličnog) i snabdeva se rashladnom vodom koja dolazi iz tornja Z x01. Dimenzionisan tako da održava temperaturu unutar 30°C.

• P x02 (mešalica D x03):

Napravljena od Sanicro 28 (ili sličnog), pokretana električnim motorom. Dimenzionisana tako da omogući odgovarajući kontakt između reagenasa (nitrata) i spreči taloženje silicijum dioksida.

Prvi odeljak za filtriranje

• G x05 (pumpa koja snabdeva F x01):

Pneumatska membranska pumpa, snabdevena instrumentalnim vazduhom.

• F x01 (prva filterska presa):

Automatska filterska presa, sa polipropilenskim pločama i tkaninom. Opremljena je tacnom za kapanje, membranskim ceđenjem i izduvavanjem, pranjem tkanine i sistemom za ispiranje kolača. Dodatno opremljena usisnom haubom spojenom na P x08.

• G x06 (pumpa za ispiranje kolača):

Horizontalno ugrađena centrifugalna pumpa, sa telom od livenog gvožđa i rotorom, opremljena jednostavnim mehaničkim zaptivačem.

• D x04 (međurezervoar):

Od obloženog čelika ili PP. Održava se pod usisom od strane P x08 i ima mlaznice za dovod i ekstrakciju.

P x03: (mešalica D x04)

Drugi odeljak za reakcije

• G x07 (pumpa koja snabdeva R x02):

Horizontalno ugrađena centrifugalna pumpa, sa telom i rotorom od obloženog čelika ili PP, opremljena jednostavnim mehaničkim zaptivačem.

• D x05 (silos za skladištenje kalcijum hidroksida):

Napravljen od ugljeničnog čelika, opremljen otvorom za ventilaciju sa vrećastim filterom za uklanjanje prašine i ventilatorom. Napaja se iz kamiona cisterni preko pneumatskog transportera.

• T x01 (rotacioni ventil)

• T x02 (pužni transporter za ekstrakciju kalcijum hidroksida):

Napravljen od čelika, opremljen vagom koja može da izmeri kalcijum hidroksid u stehiometrijskoj količini za reaktor R x02.

• R x02 (reaktor za formiranje fluorita):

Reaktor tipa CSTR, napravljen od obloženog čelika (ebonita) ili PP i mešan P x04. Održava se pod usisom od strane P x08 i ima mlaznice za dovod reagensa i ekstrakciju proizvoda. • P x04 (reaktor za mešanje R x02):

Napravljen od Sanicro 28 (ili sličnog), pokretan električnim motorom. Dimenzionisan tako da omogući odgovarajući kontakt između reagenasa i spreči taloženje fluorita.

• G x08 (pumpa od R x02 do D x06):

• D x06 (međurezervoar):

Međuspremnik, napravljen od obloženog čelika ili PP, mešan P x05. Održava se pod usisom od strane P x08 i ima mlaznice za dovod i ekstrakciju.

• P x05 (mešalica D x06):

Napravljen od Sanicro 28 (ili sličnog), pokretan električnim motorom. Dimenzionisan tako da spreči taloženje fluorita.

Drugi odeljak za filtriranje

• G x09 (pumpa koja snabdeva F x02):

Pneumatska membranska pumpa, snabdevena instrumentalnim vazduhom.

• F x02 (druga filterska presa):

Automatska filterska presa, sa polipropilenskim pločama i tkaninama. Opremljena je tacnom za kapanje, membranskim ceđenjem i izduvavanjem, pranjem tkanine i sistemom za ispiranje kolača. Takođe treba obezbediti haubu koju P x08 drži pod usisom.

D x07: silos za sakupljanje vlažnog sintetičkog fluorita

• D x11 (međurezervoar):

Napravljen od ugljeničnog čelika. Održava se pod usisom od strane P x09 i ima mlaznice za dovod i ekstrakciju. Služi kao međuspremnik za C x01.

P x07: (rezervoar za mešalicu D x11)

• G x14 (pumpa za ispiranje kolača):

Odeljak za dobijanje amonijaka

• G x11 (pumpa koja snabdeva matične tečnosti za C x01):

Horizontalno ugrađena centrifugalna pumpa, sa telom od livenog gvožđa (čelikom) i rotorom, opremljena jednostavnim mehaničkim zaptivačem.

• C x01 (skidač amonijaka):

Napravljen od ugljeničnog čelika, sa pakovanjem (1 in. metalni Rašigovi prstenovi) dovodnih mlaznica na glavi i dnu i sistemom za dovod matične tečnosti u glavu. Održava se pod usisom od strane P x09.

• E x03 (kondenzator):

Od ugljeničnog čelika, horizontalnog tipa sa kondenzacijom na strani školjke. Napaja se na strani cevi rashladnom vodom koja dolazi iz vodotornja Z x01.

• D x12 (akumulacioni rezervoar):

Napravljen od ugljeničnog čelika ili PP, održava se pod usisom od strane P x09.

• G x12 (pumpa koja dovodi kondenzovani amonijak do D x02):

Horizontalno instalirana centrifugalna pumpa, sa telom i rotorom od polipropilena ili obloženog čelika. Opremljena dvostrukom mehaničkom zaptivkom sa ispiranjem.

• P x09 (ventilator):

Aksijalni ventilator. Upotrebljivi pritisak koji obezbeđuje usisavanje u C x01.

Odeljak za čišćenje ventilacionih otvora

• P x08 (ventilator):

Aksijalni ventilator.

• D x10 (rezervoar za skladištenje H2SO4):

Mali polietilenski rezervoari od 1 m<3>.

• G x10 (pumpa koja snabdeva H2SO4do C x02):

Pumpa za doziranje.

• C x02 (mokri skruber):

Napravljen od PP, pakovanje od plastičnog materijala (1 in. Rašigovi prstenovi), opremljen sa pH-kontrolisanim recirkulacijskim rezervoarom. Sistem za dopremanje kisele vode u glavu. Održava se pod usisom od strane P x08.

Z x01: (rashladni toranj)

G x13: pumpa za napajanje rashladnog kola iz Z x01

Odeljak za sušenje fluorita

• B x01 (sušilica):

Rotaciona pećnica, opremljena gorionikom, odeljkom za čišćenje čestica dima (ciklonom), rezervoarom za punjenje, pužnim transporterima za dovod i ekstrakciju fluorita, motorom sa reduktorom za menjanje brzine rotacije i hidrauličnim klipovima za menjanje nagiba.

• T x03 A/B (pužni transporteri za dovod mokrog fluorita do rotacione peći):

pužni transporteri od ugljeničnog čelika, opremljeni elektromotorom, pogodni za dovod fluorita u rotacionu peć uz konstantan protok.

• T x04 (pužni transporter za izvlačenje):

pužni transporter od ugljeničnog čelika, za ekstrakciju granuliranog fluorita iz rotacione peći i dovod u kosu dizalicu sa skipom T x05. Opremljen elektromotorom koji radi konstantnom brzinom.

• T x05 (kosa dizalica sa skipom):

čelična dizalica sa skipom, opremljena elektromotorom. Ona prihvata granulirani fluorit sa pužnog transportera T x04 i napaja silos za skladištenje D x08.

• T x06 (rotacioni ventil):

čelični rotacioni ventil. On reguliše ispuštanje finih čestica koje su zarobljene u ciklonu D x09 u rezervoar za skladištenje ispod.

• P x06 (ventilator):

aksijalni ventilator, opremljen elektromotorom. Obezbeđuje protok vazduha neophodan za sagorevanje u gorioniku B x01.

• D x08 (silos za skladištenje granuliranog fluorita):

čelični (ili aluminijumski) silos, pogodan za držanje zrnastog proizvoda. Napaja se sa visine dizalicom sa skipom T x05. Opremljen ventilatorom i vrećastim filterom za ispuštanje vazduha u atmosferu.

• D x09 (ciklon):

napravljen od čelika, prihvata vruće pare koje izlaze iz rotacione peći. Ima svrhu skrubera i hvatanja, centrifugalnom silom, sitnih čestica koje su zahvaćene turbulencijom prisutnom unutar pećnice.

1. Amonijak prisutan u rezervoaru D x02 se ekstrahuje pomoću centrifugalne pumpe G x02 i šalje u šaržni reaktor R x01. Nakon toga, heksafluorosilicilna kiselina se šalje u reaktor iz rezervoara D x01 pomoću centrifugalne pumpe G x01. Reaktor R x01, opremljen mešalicom P x01 i rashladnim kalemom E x01, omogućava da se hidroliza kiseline u potpunosti odvija, što dovodi do stvaranja NH4F i taloženja SiO2prema reakciji A.

1) Suspenzija proizvedena u R x01 se ekstrahuje pomoću centrifugalne pumpe G x04 i šalje u međurezervoar D x03. Suspenzija je održavana uz mešanje sa P x02 i hlađena sa E x02. pH rastvora se može na odgovarajući način podesiti dodavanjem, pomoću pumpe G x03, amonijaka iz D x02.

2) Suspenzija se ekstrahuje iz D x03 pomoću centrifugalne pumpe G x05 i šalje u filtersku presu F x01. Ovde se zadržava silicijum dioksid, a matične tečnosti se šalju u međurezervoar D x04 uz mešanje pomoću mešalice P x03. SiO2kolač se ispira procesnom vodom, koja se šalje pomoću centrifugalne pumpe G x06, kako bi se dobio fluor prisutan u kolaču. Voda za ispiranje se, takođe, šalje u rezervoar D x04.

3) Matične tečnosti, ekstrahovane iz D x04, šalju se pomoću centrifugalne pumpe G x07 u kontinualni reaktor R x02 (uz mešanje sa P x04). Istovremeno, pužni transporter za merenje T x02 prenosi kalcijum hidrat ekstrahovan iz silosa D x05 pomoću rotacionog ventila T x01 u reaktor R x02, gde se odvija reakcija B:

4) Suspenzija proizvedena u R x02 se ekstrahuje pomoću centrifugalne pumpe G x08 i šalje u međurezervoar D x06 (meša se pomoću P x05).

5) Iz međurezervoara se suspenzija ekstrahuje pomoću centrifugalne pumpe G x09 i šalje u filtersku presu F x02. Ovde se fluorit zadržava, a matične tečnosti se šalju u međuspremnik D x11, uz mešanje pomoću mešalice P x07. Fluoritni kolač se ispira procesnom vodom, pomoću pumpe G x14, da bi se uklonio amonijak prisutan u kolaču. Voda za ispiranje se, takođe, šalje u D x11. Vlažni fluoritni kolač se ispušta iz filtera F x02 i prenosi u sabirni silos D x07.

6) Matične tečnosti u D x11 se sastoje od NH3u 10% tež. rastvora. Da bi se ponovo koristile kao reagens u A, moraju biti koncentrovane na 25% tež. Dakle, one se ekstrahuju pomoću centrifugalne pumpe G x11 i šalju u striper C x01, koji je održavan pod usisom pumpe P x09. Ovaj aparat je nabijeni toranj, napajan na vrhu matičnim tečnostima koje sadrže amonijak koji treba koncentrisati i na dnu sa strujom pare na 2 bara, i dimenzionisan tako da će gornji proizvod biti pare koje sadrže 25% NH3, koji će se zatim kondenzovati u E x03 i akumulirati u D x12. Donji proizvod se sastoji od viška vode, koja se šalje u postrojenje za prečišćavanje vode.

25% amonijaka, kondenzovanog na temperaturi od nešto iznad 30°C, ekstrahuje se iz D x12 pomoću centrifugalne pumpe G x12 i šalje u rezervoar za skladištenje D x02. Rashladnu vodu za E x03, kao i za E x01 i E x02, napaja rashladni toranj Z x01, a u kolo se dovodi pomoću pumpe G x13.

7) Aparati R x01, D x02, D x03, F x01, D x04, R x02, D x06, F x02 i D x11 se drže pod usisom pomoću ventilatora P x08, kako bi se sprečilo rasipanje NH3isparenja u atmosferu. Odvodni tokovi se šalju na dno C x02, mokrog skrubera koji se napaja iznad glave sa rastvorom H2SO4, uskladištenom u rezervoaru D x10, pomoću pumpe G x10, koja ima za cilj da zarobi amonijak prisutan u struji. Izduvni tokovi bez amonijaka će se tako emitovati u atmosferu i rastvor koji sadrži amonijum sulfat formiran unutar skrubera će biti ispušten sa dna tornja.

8) Vlažni fluorit izvučen iz silosa za prikupljanje D x07 se transportuje unutar rotacione peći B x01 pomoću pužnog transportera T x03A/B. Sušenje se odvija direktnim kontaktom vrućih isparenja sagorevanja sa vlažnim fluoritom. Rotacija i visoka temperatura peći podstiču stvaranje osušenih granula fluorita. Protok vazduha neophodan za sagorevanje obezbeđuje ventilator P x06, dok fini proizvod zahvaćen isparenjem koje izlazi iz pećnice B x01 zarobljava ciklon D x09 pre nego što se pošalje u skruber C x02. Osušeni fluorit u obliku finog praha se zatim ispušta iz ciklona D x09 pomoću rotacionog ventila T x06, i može se dobiti u vazdušnim vodovima u toku procesa sušenja. Osušeni fluorit, u obliku granula, se zatim istovaruje iz peći na pužnom transporteru za ekstrakciju T x04 i transportuje do dizalice sa skipom T x05 da bi se potom uskladištio u skladištu D x08.

Postrojenje prema predmetnom pronalasku je sposobno da proizvede sintetički fluorit (CaF2) visoke čistoće u skladu sa postupkom opisanim u datoj trećoj realizaciji R3 (Slika 3 i Slika 7). Postrojenje obuhvata:

Odeljak za skladištenje i čuvanje reagensa

• D x01 (rezervoar za heksafluorosilicilnu kiselinu):

• G x01 (pumpa za vađenje FSA iz D x01):

Horizontalno ugrađena centrifugalna pumpa, sa telom i rotorom od polipropilena ili obloženog čelika. Opremljena dvostrukom mehaničkom zaptivkom sa ispiranjem.

• D x02 (rezervoar za skladištenje amonijaka):

Rezervoar od ugljeničnog čelika, pogodan za skladištenje amonijaka u vodenom rastvoru. Održava se pod usisom od strane P x08 i opremljen je vakuumskim ventilom, izolovanim retencionim bazenom od polietilena odgovarajuće veličine opremljen sa mlaznicama za dovod i ekstrakciju i šahtom.

• G x02 (pumpa za ekstrakciju NH3iz D x02):

Prvi odeljak za reakcije

• R x01 (FSA hidrolizni reaktor):

• E x01 (rashladni kalem R x01):

• P x01 (mešalica R x01):

• G x04 (pumpa za ekstrakciju suspenzije iz R x01):

• D x03 (međurezervoar):

Međuspremnik, napravljen od obloženog čelika ili PP, termoregulisan putem E x02 i mešan P x02. Održava se pod usisom od strane P x08 i ima mlaznice za dovod i ekstrakciju.

G x03: (pumpa za snabdevanje amonijakom D x03)

• E x02 (rashladni kalem D x03):

• P x02 (mešalica D x03):

Prvi odeljak za filtriranje

• G x05 (pumpa koja snabdeva F x01):

Pneumatska membranska pumpa, snabdevena instrumentalnim vazduhom.

• F x01 (prva filterska presa):

Automatska filterska presa, sa polipropilenskim pločama i tkaninama. Opremljena je tacnom za kapanje, membranskim ceđenjem i izduvavanjem, pranjem tkanine i sistemom za ispiranje kolača. Dodatno opremljena usisnom haubom spojenom na P x08.

• G x06 (pumpa za ispiranje kolača):

Horizontalno postavljena centrifugalna pumpa, sa telom od livenog gvožđa i rotorom, opremljena jednostavnim mehaničkim zaptivačem.

• D x04 (isparivač):

Napravljen od obloženog čelika. Održavan pod usisom od strane P x08 i ima mlaznice za dovod i ekstrakciju. Povećanje temperature (do 130°C) omogućava da se amonijum fluorid pretvori u amonijum bifluorid, koji je reaktivniji prema CaCO3.

P x03 : (isparivač mešalice D x04)

• E x04 (grejni plašt D x04):

Napravljen od ugljeničnog čelika i napajan parom. Dimenzionisan tako da se temperatura unutar D x04 dovede do oko 130°C.

Drugi odeljak za reakcije

• G x07 (pumpa koja snabdeva R x02):

• D x05 (silos za skladištenje karbonata):

• T x01 (rotacioni ventil)

• T x02 (pužni transporter za ekstrakciju karbonata):

Napravljen od čelika, opremljen vagom koja može izmeriti karbonat u stehiometrijskoj količini za reaktor R x02.

• R x02 (reaktor za formiranje fluorita):

• G x08 (pumpa od R x02 do D x06):

• D x06 (međurezervoar):

Međuspremnik, napravljen od obloženog čelika ili PP, mešan P x05. Održavan pod usisom od strane P x08 i ima mlaznice za dovod i ekstrakciju.

• P x05 (mešalica D x06):

Napravljena od Sanicro 28 (ili sličnog), pokretana električnim motorom. Dimenzionisana tako da spreči taloženje fluorita.

Drugi odeljak za filtriranje

• G x09 (pumpa koja snabdeva F x02):

Pneumatska membranska pumpa, snabdevena instrumentalnim vazduhom.

• F x02 (druga filterska presa):

Automatska filterska presa, sa polipropilenskim pločama i tkaninama. Opremljen je tacnom za kapanje, membranskim ceđenjem i izduvavanjem, pranjem tkanine i sistemom za ispiranje kolača. Takođe, treba obezbediti haubu koju P x08 drži pod usisom.

D x07: silos za sakupljanje vlažnog sintetičkog fluorita

• D x11 (međurezervoar):

Napravljen od ugljeničnog čelika. Održavan pod usisom od strane P x09 i ima mlaznice za dovod i ekstrakciju. Služi kao međuspremnik za C x01.

P x07: rezervoar za mešalicu D x11

• G x14 (pumpa za ispiranje kolača):

Odeljak za dobijanje amonijaka

• G x11 (pumpa koja snabdeva matične tečnosti za C x01): Horizontalno ugrađena centrifugalna pumpa, sa telom od livenog gvožđa (čelika) i rotorom, opremljena jednostavnim mehaničkim zaptivačem.

• C x01 (skidač amonijaka):

Napravljen od ugljeničnog čelika, sa pakovanjem (1 in. metalni Rašigovi prstenovi), gornjim i donjim mlaznicama za dovod i sistemom za dovod matične tečnosti u glavu. Održavan pod usisom od strane P x09.

• E x03 (kondenzator):

• D x14 (akumulacioni rezervoar):

• G x12 (pumpa koja dovodi kondenzovani amonijak u D x02):

• P x09 (ventilator):

Aksijalni ventilator. Glava takva da garantuje usisavanje u C x01.

Odeljak za čišćenje ventilacionih otvora

• P x08 (ventilator):

Aksijalni ventilator.

• D x10 (rezervoar za skladištenje H2SO4):

Mali polietilenski rezervoari od 1 m<3>.

• G x10 (pumpa koja snabdeva H2SO4 u C x02):

Pumpa za doziranje.

• C x02 (mokri skruber):

Od PP, pakovanje od plastičnog materijala (1 in. Rašigovi prstenovi), opremljeno pH-kontrolisanim rezervoarom za recirkulaciju. Sistem za dostavljanje kisele vode u glavu. Održavan pod usisom od strane P x08.

Z x01: (rashladni toranj)

G x13: pumpa koja napaja rashladno kolo iz Z x01

Odeljak za sušenje fluorita

• B x01 (Sušilica):

Rotaciona pećnica, opremljena gorionikom, odeljkom za čišćenje čestica dima (ciklon), utovarni rezervoar, pužni transporteri za dovod i ekstrakciju fluorita, motor sa reduktorom za menjanje brzine rotacije i hidraulički klipovi za menjanje nagiba.

• T x04 (pužni transporter za ekstrakciju):

pužni transporter od ugljeničnog čelika, za ekstrakciju granuliranog fluorita iz rotacione peći i dovod u dizalicu sa skipom T x05. Opremljen elektromotorom koji radi konstantnom brzinom.

T x05 (dizalica sa skipom):

čelična dizalica sa skipom, opremljen elektromotorom. Prihvata granulirani fluorit sa pužnog transportera T x04 i napaja silos za skladištenje D x08.

T x06 (rotacioni ventil):

čelični rotacioni ventil. On reguliše ispuštanje finih čestica zarobljenih u ciklonu D x09 u rezervoar za skladištenje ispod.

P x06 (ventilator):

D x08 (silos za skladištenje granuliranog fluorita):

D x09 (ciklon): napravljen od čelika, prihvata vruće pare koje izlaze iz rotacione peći. Ima svrhu skrubera i hvatanja, centrifugalnom silom, sitnih čestica koje su zahvaćene turbulencijom prisutnom unutar pećnice.

1) Amonijak prisutan u rezervoaru D x02 se ekstrahuje pomoću centrifugalne pumpe G x02 i šalje u šaržni reaktor R x01. Nakon toga, heksafluorosilicilna kiselina se šalje iz D x01 u reaktor pomoću centrifugalne pumpe G x01. Reaktor R x01, opremljen mešalicom P x01 i rashladnim kalemom E x01, omogućava da se hidroliza kiseline u potpunosti odvija, što dovodi do stvaranja NH4F i taloženje SiO2prema reakciji A.

2) Suspenzija se ekstrahuje iz D x03 pomoću centrifugalne pumpe G x05 i šalje u filtersku presu F x01. Ovde se zadržava silicijum dioksid, a matične tečnosti se šalju u izmenjivač/isparivač D x04, koji se sastoji od mešalice P x03 i grejnog omotača E x04. U ovom koraku, amonijum fluorid, doveden na oko 130°C strujom pare, razgrađuje se u amonijum bifluorid (reaktivniji prema kalcijum karbonatu), oslobađajući mol NH3(reakcija B). SiO2kolač se ispira procesnom vodom, koja se šalje pomoću centrifugalne pumpe G x06, kako bi se dobio fluor prisutan u kolaču. Voda za ispiranje se, takođe, šalje u rezervoar D x04.

3) Matične tečnosti, ekstrahovane iz D x04, šalju se pomoću centrifugalne pumpe G x07 u kontinualni reaktor R x02 (uz mešanje sa P x04). Istovremeno, pužni transporter za merenje T x02 prenosi kalcijum karbonat ekstrahovan iz silosa D x05, pomoću rotacionog ventila T x01, u reaktor R x02, gde se odvija reakcija C:

5) Iz međurezervoara se talog ekstrahuje pomoću centrifugalne pumpe G x09 i šalje u filtersku presu F x02. Ovde se fluorit zadržava i matične tečnosti se šalju u međuspremnik D x11, mešane mešalicom P x07. Fluoritni kolač se ispere procesnom vodom, pomoću pumpe G x14, da bi se uklonio amonijak prisutan u kolaču. Voda za ispiranje se, takođe, šalje u D x11. Mokro ispran fluoritni kolač se ispušta iz filtera i prenosi u silos za skladištenje D x07.

6) Matične tečnosti u D x11 se sastoje od NH3u 10% tež. rastvora. Da bi se ponovo koristile kao reagens u A, oni moraju biti koncentrovane na 25% tež. Dakle, one se ekstrahuju pomoću centrifugalne pumpe G x11 i šalju u striper C x01, koji pumpa održavan pod usisom od strane P x09. Ovaj aparat je nabijeni toranj, napajan iznad matične tečnosti koja sadrži amonijak koji treba da se koncentriše i na dnu sa strujom pare na 2 bara, i dimenzionisan tako da će gornji proizvod biti pare koje sadrže 25% NH3, koji će se zatim kondenzovati u E x03 i akumulirati u D x14. Donji proizvod se sastoji od viška vode, koja se šalje u postrojenje za prečišćavanje vode.

25% amonijaka, kondenzovanog na temperaturi od nešto iznad 30°C, ekstrahuje se iz D x14 pomoću centrifugalne pumpe G x12 i šalje u rezervoar za skladištenje D x02. Rashladnu vodu za E x03, kao i za E x01 i E x02, napaja rashladni toranj Z x01 i uvodi u kolo pomoću pumpe G x13.

7) Aparati R x01, D x02, D x03, F x01, D x04, R x02, D x06, F x02 i D x11 se drže pod usisom pomoću ventilatora P x08, kako bi se sprečilo rasipanje NH3isparenja u atmosferu. Odvodni tokovi se šalju na dno C x02, mokrog perača koji se napaja odozgo pomoću pumpe G x10 sa rastvorom H2SO4, uskladištenim u rezervoaru D x10, a koja ima svrhu da zarobi amonijak prisutan u struji. Izduvni tokovi bez amonijaka će se tako emitovati u atmosferu i rastvor koji sadrži amonijum sulfat formiran unutar skrubera će biti ispušten sa dna kolone.

8) Vlažni fluorit izvučen iz silosa za prikupljanje D x07 se transportuje unutar rotacione peći B x01 pomoću pužnog transportera T x03A/B. Sušenje se odvija direktnim kontaktom vrućih isparenja sagorevanja sa vlažnim fluoritom. Rotacija i visoka temperatura peći podstiču stvaranje osušenih granula fluorita. Protok vazduha neophodan za sagorevanje obezbeđuje ventilator P x06, dok fini proizvod zahvaćen isparenjem koje izlazi iz pećnice B x01 zarobljava ciklon D x09 pre nego što se pošalje u skruber C x02. Osušeni fluorit u obliku finog praha se zatim ispušta iz ciklona D x09 pomoću rotacionog ventila T x06, i može se dobiti u toku procesa sušenja. Osušeni fluorit, u obliku granula, se zatim istovaruje iz peći na pužnom transporteru za ekstrakciju T x04 i prenosi u dizalicu sa skipom T x05 da bi se potom uskladištio u skladištu D x08.

Postrojenje prema predmetnom pronalasku je sposobno da proizvede sintetički fluorit (CaF2) visoke čistoće u skladu sa postupkom opisanim u datoj drugoj realizaciji R2 (Slika 2 i Slika 6). Postrojenje obuhvata:

Odeljak za skladištenje i čuvanje reagensa

• D x01 (rezervoar za heksafluorosilicilnu kiselinu):

• G x01 (pumpa za vađenje FSA iz D x01):

• D x02 (rezervoar za skladištenje amonijaka):

Rezervoar od ugljeničnog čelika, pogodan za skladištenje amonijaka u vodenom rastvoru. Održava se pod usisom od strane P x08 i opremljen je vakuumskim ventilom, izolovanim retencionim bazenom od polietilena odgovarajuće veličine opremljenim mlaznicama za dovod i ekstrakciju i šahtom.

• G x02 (pumpa za ekstrakciju NH3od D x02):

Prvi odeljak za reakcije

• R x01 (FSA reaktor za hidrolizu):

• E x01 (rashladni kalem R x01):

• P x01 (mešalica R x01):

Napravljen od Sanicro 28 (ili sličnog), pokretan električnim motorom. Projektovan i dimenzionisan tako da omogući odgovarajući kontakt između reagenasa.

• G x04 (pumpa za ekstrakciju suspenzije iz R x01):

• D x05 (međurezervoar):

Međuspremnik, napravljen od obloženog čelika ili PP, termoregulisan putem E x02 i mešan P x02. Održavan pod usisom od strane P x08 i ima mlaznice za dovod i ekstrakciju.

• E x02 (rashladni kalem D x05):

• P x02 (mešalica P x05):

Napravljen od Sanicro 28 (ili sličnog), pokretan električnim motorom. Dimenzionisan tako da omogući odgovarajući kontakt između reagenasa (nitrata) i spreči taloženje silicijum dioksida.

• Dx03 i Dx04 (rezervoar za skladištenje Mg(BR3)2i Fe(NO3)3u rastvoru):

Mali polietilenski rezervoari od 1 m<3>.

G x03: (pumpa za snabdevanje amonijakom u D x05)

• G x05 i G x06 (pumpe za ekstrakciju nitrata):

Male pumpe za doziranje.

Prvi odeljak za filtriranje

• G x07 (pumpa koja snabdeva F x01):

Pneumatska membranska pumpa, snabdevena instrumentalnim vazduhom.

• F x01 (prva filterska presa):

• G x08 (pumpa za ispiranje kolača):

• D x06 (međurezervoar):

Izrađen od obloženog čelika ili PP. Održavan pod usisom od strane P x08 i ima mlaznice za dovod i ekstrakciju.

P x03 (rezervoar za mešalicu D k06)

Drugi odeljak za reakcije

• G x09 (pumpa koja snabdeva R x02):

• D x07 (silos za skladištenje kalcijum hidroksida):

• T x01 (rotacioni ventil)

• T x02 (pužni transporter za ekstrakciju kalcijum hidroksida):

Napravljen od čelika, opremljen vagom koja može izmeriti kalcijum hidroksid u stehiometrijskoj količini za reaktor R x02.

• R x02 (reaktor za formiranje fluorita):

• G x10 (pumpa od R x02 do D x08):

• D x08 (međurezervoar):

Međuspremnik, napravljen od obloženog čelika ili PP, mešan Px05. Održavan pod usisom od strane P x08 i ima mlaznice za dovod i ekstrakciju.

• P x05 (mešalica D x08):

Drugi odeljak za filtriranje

• G x11 (pumpa koja snabdeva F x02):

Pneumatska membranska pumpa, snabdevena instrumentalnim vazduhom.

• F x02 (druga filterska presa):

D x09: silos za sakupljanje vlažnog sintetičkog fluorita

• D x13 (međurezervoar):

Napravljen od ugljeničnog čelika. Održavan pod usisom od strane P x09 i ima mlaznice za dovod i ekstrakciju. Služi kao međuspremnik za Cx01.

P x07: rezervoar za mešalicu D x13

• G x16 (pumpa za ispiranje kolača):

Odeljak za dobijanje amonijaka

• G x13 (pumpa koja snabdeva matične tečnosti za C x01): Horizontalno ugrađena centrifugalna pumpa, sa telom od livenog gvožđa (čelikom) i rotorom, opremljena jednostavnim mehaničkim zaptivačem.

• C x01 (skidač amonijaka):

• E x03 (kondenzator):

• D x14 (akumulacioni rezervoar):

Napravljen od ugljeničnog čelika ili PP, održava se pod usisom P x09.

• G x14 (pumpa koja dovodi kondenzovani amonijak u D x02):

• P x09 (ventilator):

Aksijalni ventilator. Glava takva da garantuje usisavanje u C x01.

Odeljak za čišćenje ventilacionih otvora

• P x08 (ventilator):

Aksijalni ventilator.

• D x12 (rezervoar za skladištenje H2SO4):

Mali polietilenski rezervoari od 1 m3.

• G x12 (pumpa koja snabdeva H2SO4u C x02):

Pumpa za doziranje.

• C x02 (mokri skruber):

Od PP, pakovanje od plastičnog materijala (1 in. Rašigovi prstenovi), opremljen pH-kontrolisanim rezervoarom za recirkulaciju. Sistem za dopremanje kisele vode u glavu. Održavan pod usisom od strane P x08.

Z x01: (rashladni toranj)

G x15: pumpa za napajanje rashladnog kola iz Z x01

Odeljak za sušenje fluorita

• B x01 (Sušilica):

Rotaciona pećnica, opremljena gorionikom, odeljkom za čišćenje čestica dima (ciklon), utovarnim rezervoarom, pužnim transporterima za dovod i ekstrakciju fluorita, motorom sa reduktorom za menjanje brzine rotacije i hidrauličkim klipovima za menjanje nagiba.

T x04 (pužni transporter za ekstrakciju):

T x05 (dizalica sa skipom):

čelična dizalica sa skipom, opremljena elektromotorom. Ona prihvata granulirani fluorit sa pužnog transportera T x04 i napaja silos za skladištenje D x10.

T x06 (rotacioni ventil):

čelični rotacioni ventil. On reguliše ispuštanje finih čestica zarobljenih u ciklonu D x11 u rezervoar za skladištenje ispod.

P x06 (ventilator):

D x10 (silos za skladištenje granuliranog fluorita):

D x11 (ciklon):

napravljen od čelika, prihvata vruće pare koje izlaze iz rotacione peći. Ima svrhu skrubera i hvatanja, centrifugalnom silom, sitnih čestica koje su zahvaćene turbulencijom prisutne unutar pećnice.

1) Amonijak prisutan u rezervoaru D x02 se ekstrahuje pomoću centrifugalne pumpe G x02 i šalje u šaržni reaktor R x01. Nakon toga, heksafluorosilicilna kiselina se šalje iz D x01 u reaktor pomoću centrifugalne pumpe G x01. Reaktor R x01, opremljen mešalicom P x01 i rashladnim kalemom E x01, omogućava da se hidroliza kiseline u potpunosti odvija, što dovodi do stvaranja NH4F i taloženja SiO2prema reakciji A.

2) Suspenzija proizvedena u R x01 se ekstrahuje pomoću centrifugalne pumpe G x04 i šalje u međurezervoar D x05. Suspenzija je održavana uz mešanje sa P x02 i hlađena sa E x02. U ovom koraku rastvor Mg(NO3)2i Fe(NO3)3se takođe dopremaju iz D x02 i D x04 pomoću pumpi G x05 i G x06, respektivno. pH rastvora se može na odgovarajući način podesiti dodavanjem, pomoću pumpe G x03, amonijaka iz D x02.

3) Suspenzija se ekstrahuje iz D x05 pomoću centrifugalne pumpe G x07 i šalje u filtersku presu F x01. Ovde se zadržava silicijum dioksid, a matične tečnosti se šalju u međurezervoar D x06, koji se održava uz stalno mešanje pomoću mešalice P x03. The SiO2kolač se ispira procesnom vodom, koja se šalje pomoću centrifugalne pumpe G x08, kako bi se dobio fluor prisutan u kolaču. Voda za ispiranje se, takođe, šalje u rezervoar D x06.

4) Matične tečnosti, ekstrahovane iz D x06, šalju se pomoću centrifugalne pumpe G x09 u kontinualni reaktor R x02 (mešan P x04). Istovremeno, pužni transporter za merenje T x02 prenosi kalcijum hidrat ekstrahovan iz silosa D x07 pomoću rotacionog ventila T x01 u reaktor R x02, gde se odvija reakcija B:

5) Suspenzija proizvedena u R x02 se ekstrahuje pomoću centrifugalne pumpe G x10 i šalje u međurezervoar D x08 (meša se pomoću P x05).

6) Iz međurezervoara D x08 mulj se ekstrahuje pomoću centrifugalne pumpe G x11 i šalje u filtersku presu F x02. Ovde se fluorit zadržava i matične tečnosti se šalju u međuspremnik D x13, koji se održava uz stalno mešanje pomoću mešalice P x07. Fluoritni kolač se ispira procesnom vodom da bi se uklonio amonijak prisutan u kolaču, pomoću pumpe G x16. Voda za ispiranje se, takođe, šalje u D x13. Vlažni fluoritni kolač se ispušta iz filtera F x02 i prenosi u sabirni silos D x09.

7) Matične tečnosti u D x13 se sastoje od NH3u 10% tež. rastvora. Da bi se ponovo koristile kao reagens u A, oni moraju biti koncentrovane na 25% tež. Dakle, one se ekstrahuju pomoću centrifugalne pumpe G x13 i šalju u striper C x01, koji pumpa održavan pod usisom od strane P x09. Ovaj aparat je nabijeni toranj, napajan iznad matične tečnosti koja sadrži amonijak koji treba koncentrisati i na dnu strujom pare na 2 bara, i dimenzionisan tako da će gornji proizvod biti pare koje sadrže 25% NH3, koji će se zatim kondenzovati u E x03 i akumulirati u D x14. Donji proizvod se sastoji od viška vode, koja se šalje u postrojenje za prečišćavanje vode.

25% amonijaka, kondenzovanog na temperaturi nešto iznad 30°C, ekstrahuje se iz D x14 pomoću centrifugalne pumpe G x14 i šalje u rezervoar za skladištenje D x02. Rashladnu vodu za E x03, kao i za E x01 i E x02, snabdeva rashladni toranj Z x01, koji napaja kolo pomoću pumpe G x15.

8) Aparati R x01, D x02, D x05, F x01, D x06, R x02, D x08, F x02 i D x13 se drže pod usisom pomoću ventilatora P x08, kako bi se sprečilo rasipanje NH3isparenja u atmosferu. Odvodni tokovi se šalju na dno C x02, mokrog skrubera koji se napaja odozgo sa rastvorom H2SO4, uskladištenog u rezervoaru D x12 i dopremanog pomoću pumpe G k12, koji ima svrhu da zarobi amonijak prisutan u struji. Izduvni tokovi bez amonijaka će se tako emitovati u atmosferu, a rastvor koji sadrži amonijum sulfat formiran unutar pročistača će biti ispušten sa dna kolone.

9) Vlažni fluorit izvučen iz silosa za prikupljanje D x09 se transportuje unutar rotacione peći B x01 pomoću pužnog transportera T x03A/B. Sušenje se odvija direktnim kontaktom vrućih isparenja sagorevanja sa vlažnim fluoritom. Rotacija i visoka temperatura peći podstiču stvaranje osušenih granula fluorita. Protok vazduha neophodan za sagorevanje obezbeđuje ventilator P x06, dok fini proizvod zahvaćen isparenjem koje izlazi iz pećnice B x01 zarobljava ciklon D x11 pre nego što se pošalje u skruber C x02. Osušeni fluorit u obliku finog praha se zatim ispušta iz ciklona D x11 pomoću rotacionog ventila T x06 i može se dobiti u toku procesa sušenja. Osušeni fluorit, u obliku granula, zatim se istovaruje iz peći na pužnom transporteru za ekstrakciju T x04 i prenosi u dizalicu sa skipom T x05 da bi se potom uskladištio u silosu za skladištenje D x10.

Postrojenje prema predmetnom pronalasku je sposobno da proizvede sintetički fluorit (CaF2) visoke čistoće u skladu sa postupkom opisanim u datoj prvoj realizaciji R1 (Slika 1 i Slika 5). Postrojenje obuhvata:

Odeljak za skladištenje i čuvanje reagensa

• D x01 (rezervoar za heksafluorosilicilnu kiselinu):

• G x01 (pumpa za vađenje FSA iz D x01):

• D x02 (rezervoar za skladištenje amonijaka):

• G x02 (pumpa za ekstrakciju NH3iz D x02):

Prvi odeljak za reakciju

• R x01 (FSA reaktor za hidrolizu): reaktor tipa serije, napravljen od obloženog čelika (ebonita) ili PP, termoregulisan putem E x01 i mešan P x01. Održava se pod usisom od strane P x08 i ima mlaznice za dovod reagensa i ekstrakciju proizvoda.

• E x01 (rashladni kalem R x01):

• P x01 (mešalica R x01):

• G x04 (pumpa za ekstrakciju suspenzije iz R x01):

• D x05 (međurezervoar):

Međuspremnik, napravljen od obloženog čelika ili PP, termoregulisan putem E x02 i mešan Px02. Održavan pod usisom od strane P x08 i ima mlaznice za dovod i ekstrakciju.

• E x02 (rashladni kalem D x05):

• P x02 (mešalica P x05):

Napravljena od Sanicro 28 (ili sličnog), pokretan električnim motorom. Dimenzionisana tako da omogući odgovarajući kontakt između reagenasa (nitrata) i spreči taloženje silicijum dioksida.

• D x03 i D x04 (rezervoar za skladištenje Mg(BR3)2i Fe(NO3)3u rastvoru):

Mali polietilenski rezervoari od 1 m<3>.

G x03: (pumpa za snabdevanje amonijakom D x05)

• G x05 i G x06 (pumpe za ekstrakciju nitrata):

Male pumpe za doziranje.

Prvi odeljak za filtriranje

• G x07 (pumpa koja snabdeva F x01):

Pneumatska membranska pumpa, snabdevena instrumentalnim vazduhom.

• F x01 (prva filterska presa):

• G x08 (pumpa za ispiranje kolača):

• D x06 (isparivač):

• E x04 (grejni plašt D x06):

Napravljen od ugljeničnog čelika i napajan parom. Dimenzionisan tako da se temperatura unutar D x06 dovede do oko 130°C.

P x03 : (isparivač mešalice D k06)

Drugi odeljak za reakcije

• G x09 (pumpa koja snabdeva R x02):

• D x07 (silos za skladištenje karbonata):

• T x01 (rotacioni ventil)

• T x02 (pužni transporter za ekstrakciju karbonata):

• R x02 (reaktor za formiranje fluorita):

• G x10 (pumpa od R x02 do D x08):

• D x08 (međurezervoar):

• P x05 (mešalica D x08):

Napravljena od Sanicro 28 (ili sličnog), pokretan električnim motorom. Dimenzionisana tako da spreči taloženje fluorita.

Drugi odeljak za filtriranje

• G x11 (pumpa koja snabdeva F x02):

Pneumatska membranska pumpa, snabdevena instrumentalnim vazduhom.

• F x02 (druga filterska presa):

Automatska filterska presa, sa polipropilenskim pločama i tkaninama. Opremljena je tacnom za kapanje, membranskim ceđenjem i izduvavanjem, pranjem tkanine i sistemom za ispiranje kolača. Takođe, treba obezbediti haubu koju drži P x08 pod usisom.

D x09: silos za sakupljanje vlažnog sintetičkog fluorita

• D x13 (međurezervoar):

Napravljen od ugljeničnog čelika. Održavan pod usisom od strane P x09 i ima mlaznice za dovod i ekstrakciju. Služi kao bafer za Ck01.

P x07: rezervoar za mešalicu D x13

• G x16 (pumpa za ispiranje kolača):

Odeljak za dobijanje amonijaka

• G x13 (pumpa koja snabdeva matične tečnosti za C x01):

• C x01 (skidač amonijaka):

Napravljen od ugljeničnog čelika, opremljen sa pakovanjem (1 in. metalni Rašigovi prstenovi), gornjim i donjim mlaznicama za dovod i sistemom za dovod matične tečnosti u glavu. Održavan pod usisom od strane P x09.

• E x03 (kondenzator):

• D x14 (akumulacioni rezervoar):

• G x14 (pumpa koja dovodi kondenzovani amonijak u D x02):

• P x09 (ventilator):

Aksijalni ventilator. Glava takva da garantuje usisavanje u C x01.

Odeljak za čišćenje ventilacionih otvora

• P x08 (ventilator):

Aksijalni ventilator.

• D x12 (rezervoar za skladištenje H2SO4):

Mali polietilenski rezervoari od 1 m<3>.

• G x12 (pumpa koja snabdeva H2SO4do C x02):

Pumpa za doziranje.

• C x02 (mokri skruber):

Od PP, pakovanje od plastičnog materijala (1 in. Rašigovi prstenovi), opremljeno pH-kontrolisanim rezervoarom za recirkulaciju. Sistem za dopremanje kisele vode u glavu. Održavan pod usisom od strane P x08.

Z x01: (rashladni toranj)

G x15: pumpa za napajanje rashladnog kola iz Z x01

Odeljak za sušenje fluorita

• B x01 (Sušilica):

• T x04 (pužni transporter za izvlačenje):

T x05 (dizalica sa skipom):

T x06 (rotacioni ventil):

P x06 (ventilator):

D x10 (silos za skladištenje granuliranog fluorita):

D x11 (ciklon):

1) Amonijak prisutan u rezervoaru D x02 se ekstrahuje pomoću centrifugalne pumpe G x02 i šalje u šaržni reaktor R x01. Nakon toga, heksafluorosilicilna kiselina se šalje u reaktor pomoću centrifugalne pumpe G x01. Reaktor R x01, opremljen mešalicom P x01 i rashladnim kalemom E x01, omogućava da se hidroliza kiseline u potpunosti odvija, što dovodi do stvaranja NH4F i taloženje SiO2prema reakciji A.

2) Suspenzija proizvedena u R x01 se ekstrahuje pomoću centrifugalne pumpe G x04 i šalje u međurezervoar D x05. Suspenzija je održavana uz mešanje sa P x02 i hlađena sa E x02. U ovom koraku, rastvor Mg(NO3)2i Fe(NO3)3se doprema iz D x02 i D x04 pomoću pumpi G x05 i G x06, tim redosledom. pH rastvora se može na odgovarajući način podesiti dodavanjem, pomoću pumpe G x03, amonijaka iz D x02.

3) Suspenzija se ekstrahuje iz D x05 pomoću centrifugalne pumpe G x07 i šalje u filtersku presu F x01. Ovde se zadržava silicijum dioksid, a matične tečnosti se šalju u izmenjivač/isparivač D x06, koji se sastoji od mešalice P x03 i grejnog omotača E x04. U ovom koraku, amonijum fluorid, doveden na oko 130°C strujom pare, razgrađuje se u amonijum bifluorid (reaktivniji prema kalcijum karbonatu), oslobađajući mol NH3(reakcija B). SiO2kolač se ispira procesnom vodom, koja se šalje pomoću centrifugalne pumpe G x08, kako bi se dobio fluor prisutan u kolaču. Voda za ispiranje se, takođe, šalje u rezervoar D x06.

4) Matične tečnosti, ekstrahovane iz D x06, šalju se pomoću centrifugalne pumpe G x09 u kontinualni reaktor R x02 (mešan sa P x04). Istovremeno, pužni transporter za merenje T x02 prenosi kalcijum karbonat ekstrahovan iz silosa D x07 pomoću rotacionog ventila T x01, u reaktor R x02, gde se odvija reakcija C:

6) Iz međurezervoara se suspenzija ekstrahuje pomoću centrifugalne pumpe G x11 i šalje u filtersku presu F x02. Ovde se fluorit zadržava i matične tečnosti se šalju u međuspremnik D x13 uz mešanje pomoću mešalice P x07. Fluoritni kolač se ispira procesnom vodom, pomoću pumpe G x16, da bi se uklonio amonijak prisutan u kolaču. Voda za ispiranje se, takođe, šalje u D x13. Vlažni fluoritni kolač koji se ispušta iz filtera F x02 se prenosi u silos za skladištenje D x09.

7) Matične tečnosti u D x13 se sastoje od NH3u 10% tež. rastvora. Da bi se ponovo koristile kao reagens u A, moraju biti koncentrovane na 25% tež. Dakle, one se ekstrahuju pomoću centrifugalne pumpe G x13 i šalju u striper C x01, koji pumpa održavan pod usisom od strane P x09. Ovaj aparat je nabijeni toranj, koji se napaja iznad matične tečnosti koja sadrži amonijak koji treba koncentrovati i na dnu sa strujom pare na 2 bara, i dimenzionisan tako da će gornji proizvod biti pare koje sadrže 25% NH3, koji će se zatim kondenzovati u E x03 i akumulirati u D x14. Donji proizvod se sastoji od viška vode, koja se šalje u postrojenje za prečišćavanje vode.

25% amonijaka, kondenzovanog na temperaturi od nešto iznad 30°C, ekstrahuje se iz D x14 pomoću centrifugalne pumpe G x14 i šalje u rezervoar za skladištenje D x02. Voda za hlađenje za E x03, kao i za E x01 i E x02, napaja se iz rashladnog tornja Z x01 i dovodi u kolo pomoću pumpe G x15

8) Aparati R x01, D x02, D x05, F x01, D x06, R x02, D x08, F x02 i D x13 se drže pod usisom pomoću ventilatora P x08, kako bi se sprečilo rasipanje NH3isparenja u atmosferu. Odzračni tokovi se šalju na dno C x02, mokrog skrubera koji se napaja odozgo, pomoću pumpe G x12, sa rastvorom H2SO4, uskladištenim u rezervoaru D k12, koji ima svrhu da zarobi amonijak prisutan u struji. Izduvni tokovi bez amonijaka će se tako emitovati u atmosferu, a rastvor koji sadrži amonijum sulfat formiran unutar pročistača će biti ispušten sa dna tornja.

Navedene realizacije R1 (Slike 1 i 5), R2 (Slike 2 i 6), R3 (Slike 3 i 7) i R4 (Slike 4 i 8) obuhvataju u suštini korak sušenja i granulacije koji služe za dobijanje sintetičkog fluorita koji se može koristiti postojećom industrijskom tehnologijom. U stvari, kao što je poznato, fluorit koji se koristi kao sirovina mora da se dovede do HF proizvodnih linija u obliku suvog praha odgovarajuće veličine čestica. U procesu predmetnog pronalaska, korak sušenja ne samo da omogućava da se voda sadržana u proizvodu eliminiše, već takođe proizvodi zrna agregatnog materijala kojim se lako može upravljati (transportovati, skladištiti u silosima, dozirati i samleti) uobičajenim, široko rasprostranjenim industrijskim tehnologijama. Korak sušenja-granulacije se izvodi na suspenziji sintetičkog fluorita, koja sadrži 30-50% vlage po težini, proizvodu iz D x07 ili D x09 i usmerenom ka T x03A/B tako da uđe u rezervoar za punjenje. Koristeći traku za ekstrakciju opremljenu inverterom, moguće je modulisati teret vlažnog fluorita koji ulazi u pećnicu B x01. Ovaj teret je može da varira tako da ima brzinu protoka osušene suspenzije i granulata od 180 do 300 kg/h (frekvencija motora se kreće približno od 9,34 Hz do 15 Hz). Suspenzija izvučena iz trake ide dalje za punjenje rezervoara, koji zauzvrat puni donji pužni transporter koji odvodi fluorit u peć. Pužni transporter ima konstantnu brzinu rotacije.

Gorionik, opremljen automatskim modulatorom odnosa vazduh-gorivo, radi sa protokom TNG-a tako da u komori za sagorevanje ima temperaturu od 700°C do 800°C, na primer 784°C. Ova temperatura se detektuje pomoću termoelementa povezanog sa DCS sistemom, kao i podešavanjem brzine protoka goriva. Podešavanje protoka goriva variralo je, na primer, između 4 i 8 m<3>/h (merač protoka na ulazu u gorionik). Temperatura isparenja koje izlazi iz peći, takođe izmerena termoparom spojenim na DCS, pokazuje vrednost koja je, na primer, od 120°C do 220°C. Na primer, nagib rotacione peći je održavan konstantnim, sa klipom na visini od 91 cm iznad nivoa poda, tako da peć ima nagib od 1,58°.

Brzina rotacije peći se reguliše pomoću elektromotora sa reduktorom opremljenog inverterom. U sprovedenim testovima, inverter menja svoju frekvenciju, na primer, između 9,5 i 30 Hz, tako da omogući peći da se okreće brzinom koja je, na primer, između 8 i 23 obrtaja u minuti. Osušena granulisana suspenzija se ekstrahuje iz peći pomoću pužnog transportera postavljenog na glavi peći. Gotov proizvod, sintetički fluorit, se skladišti i odmerava, a fine čestice se hvataju turbulencijom isparenja i zarobljavaju u ciklonu (sa velikim protokom gotovog proizvoda, preko 300 kg/h, uočen je protok od 80-100 kg/h ciklonskog proizvoda) se takođe skladište i vagaju. Količine granulisanog i ciklonom tretiranog fluorita, koje se dodaju vlazi koja se gubi tokom procesa, na taj način omogućavaju zatvaranje ravnoteže materije i energije u procesu. Granulisani sintetički materijal se zatim šalje u laboratoriju na pažljivu procenu dobijenih karakteristika (LOI i raspodela veličine čestica).

Tabela u nastavku sumira rezultate dobijene u nekoliko testova:

Proces predmetnog pronalaska, implementiran, na primer, pomoću datih realizacija R1 (Slike 1 i 5), R2 (Slike 2 i 6), R3 (Slike 3 i 7) i R4 (Slike 4 i 8) predviđa da se da se smanji koncentracija oksida prisutnih u sintetičkom fluoritu, npr. MgO ili Al2O3ili Fe2O3i/ili višak karbonata, npr. CaCO3i/ili višak kalcijum hidroksida, sprovođenjem koraka ispiranja i naknadnim filtriranjem sa vodenim rastvorom razblaženih kiselina kao što su 5% ili 10% HCl ili H2SO4na izlazu sintetičkog fluorita iz F x02, pre koraka sušenja. Smanjenje MgO, na primer, sprečava probleme tokom faze reakcije sa sumpornom kiselinom. Ova reakcija se odvija u rotacionoj peći sa omotačem zagrejanoj isparenjima koja kruže u omotaču peći. Konkretno, primećuje se da proizvedeni gips ima tendenciju da formira kamenac na zidovima peći za proizvodnju HF, čime se inhibira razmena toplote između vrućih isparenja (spoljni deo peći) i reakcione mase (unutrašnji deo peći). Ovaj efekat može dovesti do potpunog zaustavljanja reakcije, što dovodi do neželjenog zastoja postrojenja ili u svakom slučaju značajno povećava specifičnu potrošnju fluorita (povećava se količina izgubljenog fluorita u gipsu).

Sintetički fluorit u skladu sa predmetnim pronalaskom dobijen, na primer, kroz date realizacije R1 (Slike 1 i 5), R2 (Slike 2 i 6), R3 (Slike 3 i 7) i R4 (Slike 4 i 8) ima sledeće fizičko-hemijske karakteristike koje ga karakterišu kao novi proizvod:

• LOI vrednost (merena u skladu sa procedurama i tehnikama poznatim stručnjacima, u uzorcima sa izlazne strane D x08 i D x10) je od 0,3 do 1,2, poželjno od 0,5 do 0,8, još poželjnije od 0,6 do 0,7;

• BET vrednost (merena u skladu sa procedurama i tehnikama poznatim stručnjacima, u uzorcima sa izlazne strane D x07 ili D x09 nakon sušenja na 800°C u laboratoriji) je od 20 m<2>/g do 100 m<2>/g, poželjno od 40 m<2>/g do 80 m<2>/g, još poželjnije od 50 m<2>/g do 60 m<2>/g; • prosečna veličina čestica (merena u skladu sa procedurama i tehnikama poznatim stručnjacima) kako sledi u tež.% u odnosu na težinu fluorita:

• veće od 10 mm, nula;

• veće od 5 mm su od 1 do 10, poželjno od 1 do 5, još poželjnije od 1 do 3;

• veće od 1 mm su od 40 do 80, poželjno od 50 do 70, još poželjnije od 55 do 65;

• veće od 0,05 mm su od 10 do 30, poželjno od 15 do 25, još poželjnije od 20 do 25;

• manje od 0,05 mm su od 1 do 20, poželjno od 5 do 15, još poželjnije od 5 do 10.

Tabela 1

Fluorit predmetnog pronalaska takođe ima:

• koncentraciju silicijum dioksida SiO2manju od 1%, poželjno manju od 0,7%, još poželjnije manju od 0,35% (mereno u skladu sa postupcima i tehnikama poznatim stručnjaku, u uzorcima kalcinisanim na 800°C);

• vrednost koncentracije MgO manju od 0,5%, poželjno manju od 0,3%, još poželjnije manju od 0,2% (mereno u skladu sa postupcima i tehnikama poznatim stručnjacima, u uzorcima kalcinisanim na 800°C ).

U tabeli 2 prikazan je sastav sintetičkog fluorita dobijenog u obliku suspenzije koja izlazi iz F x02.

U tabeli 3 prikazana su glavna jedinjenja.

U tabeli 4 prikazan je sastav sintetičkog fluorita dobijenog osušenog u obliku granula koje izlaze iz B x01.

U tabeli 5 prikazana su prikazuje glavna jedinjenja.

Vlažni fluorit u obliku suspenzije

Tabela 2

Tabela 3

Osušeni fluorit u obliku granula

Tabela 4

Tabela 5

Claims

Patentni zahtevi

1. Sintetički fluorit CaF2kiselog kvaliteta u obliku granula, naznačen time, što dati fluorit ima BET vrednost, merenu u uzorcima nakon sušenja na 800°C, koja obuhvata od 20 m<2>/g do 100 m<2>/g, i pri čemu dati fluorit ima u težinskim % u odnosu na težinu fluorita:

- vrednost LOI, merenu u uzorcima nakon sušenja na 800°C, koja obuhvata od 0,3% do 1,2%; i

- prosečnu veličinu čestica kao što sledi:

- veće od 10 mm, 0%;

- veće od 5 mm, koje obuhvataju od 1% do 10%;

- veće od 1mm, koje obuhvataju od 40% do 80%;

- veće od 0,05 mm, koje obuhvataju od 10% do 30%;

- manje od 0,05 mm, koje obuhvataju od 1% do 20%.

2. Sintetički fluorit kiselog kvaliteta prema zahtevu 1, naznačen time, što dati fluorit ima u težinskim procentima:

- koncentraciju silicijum dioksida SiO2manju od 1%, mereno u uzorcima kalcinisanim na 800°C; i

- koncentraciju MgO manju od 0,5%, mereno u uzorcima kalcinisanim na 800°C.

3. Sintetički fluorit kiselog kvaliteta prema zahtevu 1 ili 2, naznačen time, što dati fluorit ima BET vrednost, merenu u uzorcima nakon sušenja na 800°C, koja obuhvata od 40 m<2>/g do 80m<2>/g, poželjno od 50 m<2>/g do 60 m<2>/g i pri čemu dati fluorit ima, u težinskim % u odnosu na težinu fluorita:

- vrednost LOI merenu u uzorcima nakon sušenja na 800°C, koja obuhvata od 0,5% do 0,8%, poželjno od 0,6% do 0,7%; i

- prosečnu veličinu čestica kao što sledi:

- veće od 10 mm, 0%;

- veće od 5 mm, koje obuhvataju od 1% do 5%, poželjno od 1% do 3%;

- veće od 1 mm, koje obuhvataju od 50% do 70%, poželjno od 55% do 65%;

- veće od 0,05 mm, koje obuhvataju od 15% do 25%, poželjno od 20% do 25%;

- manje od 0,05 mm, koje obuhvataju od 5% do 15%, poželjno od 5% do 10%.

4. Sintetički fluorit kiselog kvaliteta prema bilo kom od zahteva 1 do 3, naznačen time, što dati fluorit ima u težinskim %:

- koncentraciju silicijum dioksida SiO2manju od 0,7%, poželjno manju od 0,35%, mereno u uzorcima kalcinisanim na 800°C; i

- koncentraciju MgO manju od 0,3%, još poželjnije manju od 0,2%, mereno u uzorcima kalcinisanim na 800°C.

5. Postupak za pripremu kiselog sintetičkog fluorita CaF2u granulama prema bilo kom od zahteva 1 do 4, koji obuhvata sledeće korake:

- priprema suspenzije koja sadrži rastvor NH4F, sa koncentracijom od 15 do 30 tež.% i silicijum dioksida baznom hidrolizom, pri pH vrednosti od 8,5 do 9,5 H2SiF6sa vodenim rastvorom NH3koji ima koncentraciju od 10 do 25 tež.%;

- filtriranje date suspenzije koja sadrži rastvor NH4F tako da se dobije vodeni rastvor NH4F u suštini bez silicijum dioksida;

- tretiranje datog vodenog rastvora NH4F u suštini bez silicijum dioksida sa kalcijum hidroksidom ili sa kalcijum karbonatom u količini viška od 0,01 do 0,5% u odnosu na stehiometrijsku količinu, tako da se dobije disperzija koja se održava uz mešanje tokom vremena od 10 do 60 minuta na temperaturi od 40 do 90°C;

- filtriranje ove poslednje disperzije tako da se dobije sintetički fluorit u obliku suspenzije sa sadržajem vlage od oko 30 tež.% do oko 50 tež.%;

- podvrgavanje navedene suspenzije koraku sušenja-granulacije tako da se dobije sintetički fluorit CaF2kiselog kvaliteta u obliku granula sa prosečnom veličinom čestica prema zahtevu 1 ili 3.

6. Postupak prema zahtevu 5, naznačen time, što se dati rastvor NH4F dobijen nakon prvog koraka tretira sa količinom gvožđe nitrata (III) koja obuhvata od 0,01 g do 0,10 g na 1 g SiO2prisutnog u datom rastvoru NH4F, tako da se dobije rastvor NH4F prečišćen sa istaloženim silicijum dioksidom.

7. Postupak prema zahtevu 5, naznačen time, što se dati rastvor NH4F prečišćen istaloženim silicijum dioksidom podvrgava filtraciji da bi se istaloženi silicijum dioksid odvojio od prečišćenog rastvora NH4F.

8. Postupak prema bilo kom od zahteva 5 do 7, naznačen time, što se dati vodeni rastvor NH4F u suštini bez silicijum dioksida, dobijen posle filtracije, tretira kalcijum karbonatom u navedenom trećem koraku tako da se dobije disperzija koja se održava uz mešanje tokom vremena od 10 do 60 minuta, poželjno 30 minuta na temperaturi od 60 do 90 °C, poželjno 80 °C.

9. Postupak prema zahtevu 8, naznačen time, što kalcijum karbonat ima prosečnu distribuciju veličine čestica od 50 do 400 mikrona, poželjno od 100 do 200 mikrona, i pri čemu se amonijak dobija na temperaturi od oko 60-70°C i uvek pod blagim negativnim pritiskom.

10. Postupak prema zahtevu 8 ili 9, naznačen time, što se dati vodeni rastvor NH4F u suštini bez silicijum dioksida, dobijen posle filtracije, destiluje pod sniženim pritiskom tako da se amonijum fluorid transformiše u amonijum bifluorid prema sledećoj reakciji:

2NH4F(aq)→NH4HF2 (aq)+NH3 (gas)

11. Postupak prema zahtevu 10, naznačen time, što amonijum bifluorid reaguje sa kalcijum karbonatom tako da se dobije sintetički fluorit CaF2, prema sledećoj reakciji:

NH4HF2 (aq)+ CaCO3 (čvrst)→ CaF2 (čvrst)+ CO2 (gas)+ NH3 (gas)

ili u suprotnom reaguje sa kalcijum hidroksidom tako da se dobije sintetički fluorit CaF2, prema sledećoj reakciji:

NH4HF2(aq)+ Ca(OH)2 (čvrst)→CaF2 (čvrst)+ 2H2O(aq)+ NH3 (gas).

12. Postupak prema bilo kom od zahteva 5 do 11 kada se koristi kalcijum karbonat, naznačen time, što kalcijum karbonat mora imati sadržaj vlage manji od 10 tež.%, poželjno manji od 5 tež.%, a CaCO3koncentraciju veću od 97%, poželjno veću od 99% i nizak sadržaj neorganskih zagađivača izabranih iz SiO2, MgCO3, metalnih oksida i metala.

13. Uređaj za realizacija postupka prema bilo kom od zahteva 5 do 12 za pripremu sintetičkog fluorita kiselog kvaliteta u granulama prema zahtevima 1 do 4, koji obuhvata:

- reaktor za hidrolizu (R x01), opremljen sredstvom za grejanje (E x01) i sredstvom za mešanje (P x01), tako da prihvata amonijak iz rezervoara za skladištenje (D x02) pomoću pumpe (G x02), i da prima heksafluorosilicilnu kiselinu iz rezervoara za skladištenje (D x01) pomoću pumpe (G x01), tako da se dobije suspenzija koja sadrži NH4F i silicijum dioksid;

- filtersku presu (F x01) za prihvat date suspenzije koja sadrži NH4F i silicijum dioksid tako da se dobije vodeni rastvor koji sadrži NH4F u suštini bez silicijum dioksida;

- reaktor (R x02) za formiranje sintetičkog fluorita, za prihvat datog vodenog rastvora koji sadrži NH4F u suštini bez silicijum dioksida i prihvat kalcijum hidroksida Ca(OH)2iz silosa za skladištenje pomoću rotacionog ventila (T x01) i pužnog transportera (T x02) tako da se dobije suspenzija koja sadrži sintetički fluorit, vodu i amonijak;

- filtersku presu (F x02) za prihvat suspenzije koja sadrži sintetički fluorit, vodu i amonijak tako da se dobije (i) sintetički fluorit u obliku suspenzije sa vlagom od 30 tež.% do 50 tež.%, koja se sakuplja u rezervoaru (D x07 na slikama 7 i 8, D x09 na slikama 5 i 6); - rotacionu peć (B x01) sa gorionikom, za prihvat datog sintetičkog fluorita u obliku suspenzije iz datog rezervoara za skladištenje (D x07 na slikama 7 i 8, D x09 na slikama 5 i 6) pomoću pužnog transportera (T x03 A/B) tako da se dobije sintetički fluorit kiselog kvaliteta u granulama koji se sakuplja u silos za skladištenje (D x08 na slikama 7 i 8, D x10 na slikama 5 i 6).

14. Uređaj prema zahtevu 13, naznačen time, što postoji međurezervoar (D x05) za prijem suspenzije koja sadrži NH4F i silicijum dioksid iz reaktora za hidrolizu (R x01) pomoću pumpe (G x04) i za prijem magnezijum nitrata i gvožđe nitrata iz rezervoara (D x03 i D x04) pomoću pumpi (G x05 i G k06) respektivno, tako da se dobije dati rastvor NH4F prečišćen sa istaloženim silicijum dioksidom za dopremanje u filtersku presu (F x01).

15. Uređaj prema zahtevu 13 ili 14, naznačen time, što je reaktor (nije prikazan) obezbeđen na izlazu rezervoara za skladištenje (D x07 na slikama 7 i 8, D x09 na slikama 5 i 6) za prihvat datog sintetičkog fluorita u obliku suspenzije iz datog rezervoara za skladištenje i za prihvat vodenog rastvora kiselina, poželjno 5% ili 10% HCl ili H2SO4, kao i jedinicom za filtriranje za uklanjanje viška oksida, karbonata ili kalcijum hidroksida.

16. Upotreba sintetičkog fluorita kiselog kvaliteta u granulama prema zahtevu 1 do 4 za proizvodnju fluorovodonične kiseline.