RU2186809C2 - Способ получения термостойкого силикатного покрытия - Google Patents

Способ получения термостойкого силикатного покрытия Download PDF

Info

Publication number
RU2186809C2
RU2186809C2 RU98112566A RU98112566A RU2186809C2 RU 2186809 C2 RU2186809 C2 RU 2186809C2 RU 98112566 A RU98112566 A RU 98112566A RU 98112566 A RU98112566 A RU 98112566A RU 2186809 C2 RU2186809 C2 RU 2186809C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
composition
layer
liquid glass
sublayer
coating
Prior art date
Application number
RU98112566A
Other languages
English (en)
Other versions
RU98112566A (ru
Inventor
Н.А. Симонов
Г.Н. Кашинцева
Н.А. Амеличкина
А.Н. Гусакова
Original Assignee
Российский Федеральный Ядерный Центр - Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Экспериментальной Физики
Министерство Российской Федерации по атомной энергии
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Российский Федеральный Ядерный Центр - Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Экспериментальной Физики, Министерство Российской Федерации по атомной энергии filed Critical Российский Федеральный Ядерный Центр - Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Экспериментальной Физики
Priority to RU98112566A priority Critical patent/RU2186809C2/ru
Publication of RU98112566A publication Critical patent/RU98112566A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2186809C2 publication Critical patent/RU2186809C2/ru

Links

Landscapes

  • Laminated Bodies (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

Использование: силикатная промышленность, защитные силикатные покрытия, теплоизоляция. Сущность изобретения: предварительно готовят отверждающуюся композицию, для чего смешивают силикатное связующее и огнеупорный наполнитель. Композиция содержит жидкое стекло с модулем 2,6-3,0 в качестве связующего и оксиды щелочноземельных и переходных металлов в качестве порошкообразного огнеупорного наполнителя с дисперсностью 1,0•10-5 м. Композицию послойно наносят на подготовленную механической обработкой подложку. Перед нанесением слоев композиции подложку обрабатывают подслоем из жидкого стекла, который в течение времени жизнеспособности опудривают порошком из оксидов щелочноземельных металлов. Каждый слой композиции наносят при плавном подъеме температур от нормальной до температуры кипения воды. Лицевой слой композиции наносят при температуре от 100-300oС. Выдержка на каждой ступени не менее 2 ч.

Description

Изобретение относится к защитным силикатным покрытиям и может быть использовано для защиты поверхности конструкционных металлических изделий от воздействия высоких температур, открытого пламени и расплавов металлов.
Известен способ получения защитного термостойкого покрытия (патент РФ 1378414, МКИ С 23 С 4/12, публ. 27.10.96, бюл. 8, 98), включающий предварительное приготовление силикатной композиции, порошкообразного наполнителя из никеля и графита с последующим напылением композиции на подготовленные поверхности.
Недостатком известного способа является наличие в покрытии металлов, обладающих высокими электропроводными и теплопроводными свойствами, в связи с чем эффективность теплозащиты понижена.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому техническому результату к заявляемому является способ получения термостойкого силикатного покрытия (патент РФ 2066336, МКИ С 09 D 1/02, публ. 10.09.96, бюл. 25, 96), включающий предварительное приготовление силикатной отверждающейся композиции путем смешения силикатного связующего с порошкообразным наполнителем из талька (смесь оксидов кремния и магния), каолина (сложного состава: комплекс оксида кремния и алюминия), алюминиевой пудры, подготовку металлической поверхности, последующее нанесение подслоя из 10 мас.% водного раствора жидкого минерального стекла с модулем 4-5, последующее нанесение композиции с выдержкой при нормальной температуре до окончательного отверждения покрытия.
Однако в прототипе при выдержке покрытия при нормальной температуре без термообработки не могут быть обеспечены достаточно высокие термостойкость, стойкость к воздействию открытого пламени, расплавов металлов, влагостойкость в условиях пожаротушения, а также теплостойкость, поскольку в составе наполнителя содержится металл, характеризующийся хорошей теплопроводностью. Кроме того, наличие в составе наполнителя талька и каолина, выделяющих в условиях эксплуатации в высокотемпературной среде собственную влагу, приводит к появлению дефектов покрытий - вздутий, трещин, что негативно отражается на эффективности защитного действия.
Задача авторов изобретения заключается в разработке способа получения термостойкого покрытия, эффективно работающего в условиях эксплуатации, характеризующихся высокими (порядка 1000oС) температурами, воздействием открытого пламени, а также в среде расплавов металлов (с температурой плавления до 1000oС) в условиях повышенной влажности, имеющей место при пожаротушении.
Новый технический результат, достигаемый при использовании предлагаемого способа, заключается в повышении эффективности высоких термостойкости, огнестойкости и влагостойкости, а также адгезии и технологичности за счет устранения дефектов покрытия - вспучиваемости и растрескивания.
Указанные задача и новый технический результат обеспечиваются тем, что в известном способе, включающем предварительное приготовление отверждающейся композиции путем смешения жидкого стекла в качестве силикатного связующего с огнеупорным наполнителем, подготовку поверхности защищаемых металлических изделий, нанесение на подготовленную поверхность подслоя из жидкого стекла и слоя отверждающейся композиции, выдержку покрытия до полного отверждения, в соответствии с предлагаемым способом подготовку поверхности металлических изделий ведут путем механического удаления окисного слоя с прилегающим к нему поверхностным слоем чистого металла, для нанесения подслоя на подготовленную поверхность используют жидкое стекло с модулем 2,6-3,0, на поверхность подслоя из жидкого стекла в течение времени его жизнеспособности равномерно напыляют порошкообразный оксид переходного металла, поверх которого послойно наносят отверждающуюся композицию, содержащую в качестве связующего жидкое стекло, аналогичное по показателям веществу подслоя, а в качестве огнеупорного наполнителя смесь порошкообразных оксидов переходных и щелочноземельных металлов, характеризующихся дисперсностью не более 1,0•10-5 М, слои композиции формируют в режиме ступенчатой термообработки от нормальной температуры до температуры кипения воды при плавном подъеме температуры между ступенями, а лицевой слой покрытия дополнительно термообрабатывают в диапазоне температур от 100oС до 300oС, при этом каждый слой покрытия выдерживают на каждой ступени в течение времени не менее 2-х часов.
Сущность предлагаемого способа поясняется следующим образом.
Первоначально готовят силикатную композицию из сырьевых компонентов - жидкого стекла или натриевого стекла, взятых в виде водного раствора с модулем 2,6-3,0 (отношение содержания оксида щелочного металла к содержанию оксида кремния), а также смеси оксидов щелочноземельных и переходных металлов. Экспериментально было установлено, что наличие в составе порошкообразного наполнителя щелочноземельных металлов, близких по свойствам к оксидам щелочных металлов в составе силикатного связующего, обеспечивает высокое химическое сродство и является основой повышения прочностных показателей защитного термостойкого покрытия.
Проявлением высокой прочности связей между слоями отвержденной композиции объясняется и повышение стойкости к воздействию открытого пламени, расплавов и влажности.
Кроме того, наличие в составе наполнителя оксидов металлов, в отличие от прототипа, в котором использован металлический компонент наполнителя, обеспечивает снижение теплопроводности покрытия и улучшение теплозащитных свойств.
Экспериментально показана оптимальная сочетаемость связующего из жидкого стекла и указанных выше оксидов, характеризующихся значительным и необратимым водопоглощением в условиях способа, что обеспечивает отсутствие дефектов покрытия при высоких температурах эксплуатации, таких как (далее см. первичные материалы заявки).
Перед нанесением подслоя на металлические изделия их поверхность подвергают очистке с полным удалением оксидного слоя и прилегающего слоя материала подложки путем механической обработки, что резко активирует подложку и позитивно проявляется в повышении адгезии наносимого впоследствии подслоя, что обеспечивает сплошность покрытия и исключает его отслоение при нагрузках эксплуатации.
После подготовки поверхности наносят подслой из жидкого стекла с модулем 2,6-3,0.
В отличие от прототипа, где используется в качестве подслоя высокомодульное жидкое стекло, в предлагаемом способе обеспечивается более мягкий режим отверждения подслоя, характеризующегося меньшей вязкостью связующего, в результате которого отсутствует значительная усадка и потеря прочности в отвержденном покрытии. Такая обработка способствует дополнительной активации подложки и повышает адгезию и пластичность связи слоя композиции с подложкой.
Для исключения образования поверхностной пленки подслоя его в течение времени жизнеспособности обрабатывают порошкообразным оксидом переходного металла. После этого наносят последовательно слои силикатной композиции, подготовленной указанным выше образом.
Экспериментальные исследования показывают, что нанесение композиции в один прием с термообработкой слоя при фиксированной температуре (в жестком режиме) приводит к интенсивному испарению влаги, содержащейся в связующем, резкому растрескиванию покрытия с нарушением однородности структуры. Вследствие этого отвержденное покрытие не обеспечивает эффективной защиты от высокотемпературных факторов среды.
Проведение послойного нанесения композиции на металлические изделия в условиях ступенчатой термообработки с главным подъемом температуры на каждой ступени от нормальной до температуры кипения воды с выдержкой на каждой ступени не менее 2-х часов обеспечивает высокие термостойкость, стойкость к воздействию открытого огня (индекс распространения пламени не более 1,5-2,0) и воздействию повышенной влажности при пожаротушении. Такие условия создают плавный режим удаления свободной влаги из низших слоев покрытия, их сушку и отверждение.
Нанесение лицевого слоя композиции проводят в режиме термообработки каждого слоя, а затем дополнительно термообрабатывают его при 100oС, а затем при 300oС с выдержкой на каждой степени не менее 2-х часов. Это способствует не только сушке, но и упрочнению на фоне завершения процессов фазового золь-гель перехода (по кремниевой составляющей связующего) и приведение в равновесие адгезионно-когезионных взаимодействий.
Наличие в составе наполнителя оксидов щелочноземельных металлов способствует связыванию свободной влаги композиции и повышению однородности структуры слоя покрытия. Включение в состав наполнителя оксидов переходных металлов приводит к повышению термостойкости, стойкости к расплавам металлов и адгезии к металлической подложке.
Таким образом, использованные в предлагаемом способе силикатной композиции на основе жидкого стекла в качестве связующего и порошкообразного наполнителя на основе огнеупорных оксидов щелочноземельных и переходных металлов с послойным нанесением композиции в условиях ступенчатой термообработки покрытия обеспечивает высокую эффективность защитного покрытия с более высокими термостойкостью, стойкостью к воздействию открытого пламени, влагостойкостью и стойкостью к воздействию расплавов металлов.
Возможность промышленного применения предлагаемого способа может быть подтверждена следующими примерами.
Пример 1.
Сначала готовят смесь порошков оксидов кальция, магния и хрома, которые высушивают и измельчают до дисперсности 1,0•10-5 м. Затем смешивают расчетное количество смеси порошков оксидов металлов с водным раствором натриевого стекла с модулем 2,66, плотность 146 кг/м3 (ГОСТ 13078-81).
В условиях данного примера компоненты берут из расчета на 100 мас.ч. силикатного связующего - 40 мас.ч. смеси оксидов щелочноземельных и переходных металлов.
Затем готовят образцы из стали марок 12Х18Н10Т, подвергая их механической очистки путем пескоструйной обработки, снимающей основной слой оксидной пленки и прилегающий слой подложки, после чего обезжиривают ее ацетоном или этилацетатом. Сразу после этого наносят подслой из жидкого стекла с модулем 2,66, затем в течение времени жизнеспособности напыляют слой оксида переходного металла, например оксида хрома, после чего на слой оксида наносят подготовленную композицию из жидкого стекла с модулем 2,66 и смеси оксидов переходных и щелочноземельных металлов, в качестве которых используют соответственно оксиды хрома, кальция и магния при следующем соотношении, мас.%:
Cr2O3 - 15
CaO - 10
MgO - 15
Na2SiO3 • n SiO2 - Остальное
Пример 2.
То же, что в примере 1, но образцы выполнены из титана.
Пример 3.
То же, что в примере 3, но соотношение оксидов щелочноземельных и переходных металлов составляет 1:1,5 соответственно.
Пример 4.
То же, что и в примере 1, но в качестве смеси оксидов щелочноземельных и переходных металлов используют соответственно следующие оксиды, мас.%:
MgO - 10
ZnO - 15
ZrO2 - 15
Na2SiO3 • n SiO2 - Остальное
Пример 5.
То же, что в примере 1, но в качестве смеси оксидов щелочноземельных и переходных металлов используют смесь следующих оксидов, мас.%:
CaO - 10
ZnO - 15
Zr2O3 - 15
Na2SiO3•n SiO2 - Остальное
Пример 6.
То же, что и в примере 1, но в качестве жидкого стекла используют калийное стекло, а в качестве смеси оксидов используют смесь следующих оксидов щелочноземельных и переходных металлов, маc.%:
MgO - 10
Cr2O3 - 15
ZrO2 - 15
K2SiO3•n SiO3 - Остальное
Пример 7.
То же, что в примере 1, но подслой из оксида переходного металла выполнен из оксида цинка.
Пример 8.
То же, что и в примере 1, но подслой из оксида переходного металла на применен, при этом резко падает жизнеспособность слоя, которая в опыте составляла величину, ограниченную временем образования пленки на слое жидкого стекла - 5 минут, тогда как после нанесения оксида переходного металла время жизнеспособности увеличилось до 12-15 минут, что составляет величину операционного времени нанесения следующего слоя композиции.
Как это подтверждено примерами реализации, предлагаемый способ обеспечивает более высокие термостойкость (1000oС), стойкость к расплаву алюминия (660oС), стойкость к воздействию пламени и влагостойкость, адгезию к подложке, чем в способе-прототипе.

Claims (1)

  1. Способ получения термостойкого силикатного покрытия, включающий предварительное приготовление отверждающейся композиции путем смешения жидкого стекла в качестве силикатного связующего с огнеупорным наполнителем, подготовку поверхности защищаемых металлических изделий, нанесение на подготовленную поверхность подслоя из жидкого стекла и слоя отверждающейся композиции, выдержку покрытия до полного отверждения, отличающийся тем, что подготовку поверхности металлических изделий ведут путем механического удаления окисного слоя с прилегающим к нему поверхностным слоем чистого металла, для нанесения подслоя на подготовленную поверхность металлических изделий используют жидкое стекло с модулем 2,6-3,0, на поверхность подслоя из жидкого стекла в течение времени его жизнеспособности равномерно напыляют порошкообразный оксид переходного металла, поверх которого послойно наносят отверждающуюся композицию, содержащую в качестве связующего жидкое стекло, аналогичное по показателям веществу подслоя, а в качестве огнеупорного наполнителя - смесь порошкообразных оксидов переходных щелочноземельных металлов, характеризующихся дисперсностью не более 1,0•10-5 М, слои композиции формируют в режиме ступенчатой термообработки от нормальной температуры до температуры кипения воды при плавном подъеме температуры между ступенями, а лицевой слой покрытия дополнительно термообрабатывают в диапазоне температур от 100 до 300oС, при этом каждый слой покрытия выдерживают на каждой ступени в течение времени не менее 2 ч.
RU98112566A 1998-06-26 1998-06-26 Способ получения термостойкого силикатного покрытия RU2186809C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU98112566A RU2186809C2 (ru) 1998-06-26 1998-06-26 Способ получения термостойкого силикатного покрытия

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU98112566A RU2186809C2 (ru) 1998-06-26 1998-06-26 Способ получения термостойкого силикатного покрытия

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU98112566A RU98112566A (ru) 2000-03-27
RU2186809C2 true RU2186809C2 (ru) 2002-08-10

Family

ID=20207913

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU98112566A RU2186809C2 (ru) 1998-06-26 1998-06-26 Способ получения термостойкого силикатного покрытия

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2186809C2 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2622425C1 (ru) * 2015-12-21 2017-06-15 Акционерное общество "Казанский химический научно-исследовательский институт" Способ получения слоистого энергосберегающего покрытия пониженной пожарной опасности

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2066336C1 (ru) * 1991-05-24 1996-09-10 Полехин Юрий Яковлевич Состав для получения защитного покрытия и способ получения защитного покрытия

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2066336C1 (ru) * 1991-05-24 1996-09-10 Полехин Юрий Яковлевич Состав для получения защитного покрытия и способ получения защитного покрытия

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2622425C1 (ru) * 2015-12-21 2017-06-15 Акционерное общество "Казанский химический научно-исследовательский институт" Способ получения слоистого энергосберегающего покрытия пониженной пожарной опасности

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US12319629B2 (en) Silicon oxycarbide environmental barrier coating
JP4395359B2 (ja) 高温適用のための、低温硬化セラミックコーティングを形成するためのシステム及び方法
NL194439C (nl) Materiaalmengsel voor het vormen van een vuurvaste massa.
EP1494981B1 (fr) Protection contre l'oxydation de pieces en materiau composite
DE3128981C2 (de) Mischung zur Verwendung als Wärmebarriereüberzug
JP3177915B2 (ja) 表面バリヤー層を備えた支持体を有する製品および方法
US5006419A (en) Structural component made of a titanium alloy and covered by a protective coating and method for producing the coating
KR20070075271A (ko) 열차폐 코팅 조성물, 그의 도포 방법 및 그를 코팅한 물품
FR2508026A1 (fr) Compositions minerales refractaires a base d'oxydes mineraux en poudre
RU2616195C1 (ru) Порошок эмали, металлический конструктивный элемент с участком поверхности, снабженным эмалированным покрытием, и способ изготовления такого металлического конструктивного элемента
EP1581460A2 (en) Porcelain enamel having metallic appearance
JPH06287468A (ja) 高温での大気との反応から材料を保護するためのコーティング
US20220118654A1 (en) Anti-ablative coating material for resin-based composite material and preparation method therefor
CN104193173A (zh) 一种钛合金表面烧制搪瓷隔热涂层材料及其制备方法
CN100406614C (zh) 一种镁合金表面防护层的喷涂工艺
RU2186809C2 (ru) Способ получения термостойкого силикатного покрытия
US2749254A (en) Protective coating method
US2857292A (en) Process for applying protective metallic coatings
CN101445702A (zh) 一种抗激光烧蚀的防护涂层及其制备方法
CN114958259B (zh) 一种用于复合材料的耐高温酚醛型胶粘剂及制备方法
US2774681A (en) Process of coating metal with mica and article
RU2191221C2 (ru) Силикатная композиция для получения термостойкого покрытия
US6060114A (en) Process for applying waterproof ceramic coating compositions
US3677796A (en) Protective coating to inhibit oxidation and/or carburization of metallic surfaces
WO2003097559A1 (fr) Revetement de durcissement et de protection a composants multiples et procede correspondant