RU2297976C2 - Способ очистки фосфорной кислоты - Google Patents
Способ очистки фосфорной кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2297976C2 RU2297976C2 RU2004135707/15A RU2004135707A RU2297976C2 RU 2297976 C2 RU2297976 C2 RU 2297976C2 RU 2004135707/15 A RU2004135707/15 A RU 2004135707/15A RU 2004135707 A RU2004135707 A RU 2004135707A RU 2297976 C2 RU2297976 C2 RU 2297976C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- washing
- extract
- phosphoric acid
- extraction
- reagent
- Prior art date
Links
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 41
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 19
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 37
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 29
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 9
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N tributyl phosphate Chemical compound CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 22
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000010025 steaming Methods 0.000 claims description 7
- 238000005185 salting out Methods 0.000 claims description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 3
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 210000004243 sweat Anatomy 0.000 claims 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 abstract description 4
- 239000003599 detergent Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052585 phosphate mineral Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 5
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K potassium phosphate Substances [K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])([O-])=O LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- 239000005696 Diammonium phosphate Substances 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000388 diammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019838 diammonium phosphate Nutrition 0.000 description 2
- ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L dipotassium hydrogen phosphate Chemical compound [K+].[K+].OP([O-])([O-])=O ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000396 dipotassium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019797 dipotassium phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 239000003674 animal food additive Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000160 potassium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011009 potassium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области производства минеральных удобрений, пищевых фосфатов, химреактивов и моющих средств на базе переработки фосфатного минерального сырья, в частности к способам переработки экстракционной фосфорной кислоты с целью ее извлечения и очистки от примесей. Сущность способа заключается в том, что промывка экстракта ФК проводится в две стадии с разделением экстракта после первой промывки на два потока. Первый из потоков направляется на реэкстракцию ФК с получением продукта технического качества, а второй поступает на дополнительную промывку, которая осуществляется высокочистой ФК, нейтрализуемой в ходе промывки раствором основания одновалентного катиона. Промывной раствор после второй промывки подсоединяется к первой промывке с разбавлением водой. Промытый экстракт после второй стадии промывки передается на реэкстракцию с последующей дополнительной очисткой реэкстракта от фтора на операциях упаривания и пропаривания кубового остатка и получением продукта высокой чистоты. Технический результат заключается в создании экономичной комплексной схемы очистки ЭФК с использованием экстракции трибутилфлосфатом, которая позволяет получать параллельно с техническим продуктом фосфорную кислоту высокой чистоты вплоть до кислоты реагентного качества. 5 з.п. ф-лы, 3 табл., 2 ил.
Description
Изобретение относится к способам получения очищенной фосфорной кислоты (ФК), применяемой в производстве минеральных удобрений, пищевых фосфатов, химреактивов и моющих средств, при использовании в качестве исходного продукта экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), получаемой сернокислотным вскрытием минерального фосфатного сырья.
Процесс экстракционной очистки с использованием органических соединений, в частности трибутилфосфата (ТБФ), в качестве экстрагента включает в себя операции экстракции фосфорной кислоты, промывки экстракта и операцию реэкстракции [R.Dumon, "Le precedes de production d′acide phosphorique par voie humide", Information Chimie Hebdo, 1977, №172; P.Mangin, "Nouveau precédé de purification d'acide phosphorique par voie humide", Information Chimie Hebdo, 1976, №152; Патент Великобритании №1436114, C01B 25/46, 1976 г.; патент Великобритании №1596730, С01В 25/46, 1981 г.; патент Франции №2320262, С01В 25/46, 1977 г.]. Промывка экстракта водными растворами проводится с целью очистки экстрагированной фосфорной кислоты от примесей, в первую очередь от серной кислоты. При этом получают очищенную ФК с содержанием не менее 0,2% сульфат-иона, что ограничивает ее применение получением моющих средств промышленного назначения или кормовых добавок.
Известные приемы получения фосфорной кислоты высокой чистоты путем экстракции заключаются в последовательной очистке ЭФК сначала с получением продукта среднего качества (с концентрацией кислоты около 40%), затем, после упаривания всего или части полученного продукта, проводится цикл его очистки с получением ФК пищевого или реагентного качества.
Для повышения очистки от сульфат-иона промывка экстракта может проводиться водными растворами, содержащими одновалентные катионы, в частности натрия, калия или аммония. На основе этого приема была создана схема очистки ЭФК, включающая экстракцию, промывку, реэкстракцию и регенерацию экстрагента. Специфика этой схемы заключается в том, что экстракцию ведут из упаренных растворов ФК с концентрацией 15-17 моль/л, промывку экстракта осуществляют с использованием раствора дикалийфосфата или диаммонийфосфата, а реэкстракцию проводят в две стадии - сначала часть ФК реэкс-трагируют водой, а остаточное ее количество - избыточным количеством раствора щелочи с одновременной регенерацией экстрагента [Патент РФ на изобретение №2191745 С01В 25/46, БИ 30, 27,10,2002)]. Данный способ принимается за прототип. В нем в качестве исходного сырья предлагается использование предварительно упаренной ЭФК (до концентрации фосфорной кислоты более 90%) или промышленной суперфосфорной кислоты.
В описанном способе степень извлечения ФК ограничивается допустимой кислотностью рафината, составляющей около 2 моль/л, поскольку ниже этой концентрации кислоты в рафинате выпадают минеральные осадки. С учетом возврата части очищенной ФК на приготовление промывного раствора и при применении неупаренной ЭФК в качестве исходного сырья доля ФК в рафинате, поступающем на получение удобрений, составляет 20-30% по балансу в зависимости от содержания сульфат-иона в сырье. Кроме того, при работе с ЭФК оказывается неудовлетворительной очистка от фторид-иона.
Задачей настоящего изобретения является создание на базе прототипа экономичной комплексной схемы очистки ЭФК, которая позволяет получать параллельно с техническим продуктом ФК высокой чистоты вплоть до кислоты реагентного качества.
Для достижения указанного результата в предлагаемом способе, включающем операции экстракции ФК, промывки экстракта ФК с использованием раствора одновалентного катиона (дикалийфосфата и/или диаммонийфосфата или эквивалентного раствора аммиака с концентрацией 1-6 моль/л по катиону) и реэкстракции ФК, промывка проводится в две стадии с разделением экстракта после первой промывки на два потока. Соотношение объемов потоков зависит от конкретных задач, оптимальным же представляется соотношение 3:1. Первый из потоков направляется на реэкстракцию ФК с получением продукта технического качества, а второй поступает на дополнительную промывку, которая осуществляется высокочистой ФК, нейтрализуемой в ходе промывки раствором основания одновалентного катиона. В качестве высокочистой ФК может быть использована кислота, получаемая в этом же процессе. Количество реагентной ФК, возвращаемой на промывку, составляет 15-30% от ее общего количества и определяется содержанием серной кислоты в исходной ФК. Промывной раствор после второй промывки подсоединяется к первой промывке с разбавлением водой. Промытый экстракт после второй стадии промывки передается на реэкстракцию с последующей дополнительной очисткой реэкстракта от фтора на операциях упаривания и пропаривания кубового остатка и получением продукта высокой чистоты. Экстрагент после этой реэкстракции поступает на регенерацию щелочным раствором, который затем присоединяется к рафинату или к очищенной ФК, получаемой на первой реэкстракции.
Такое построение схемы позволяет исключить сложный и дорогостоящий процесс промежуточного концентрирования (упаривания) очищенной ФК, исключить второй цикл экстракции из упаренного промежуточного продукта и в значительной степени сократить объемы рафинатов и отходов.
Предлагаемые режимы проведения процессов направлены на повышение эффективности процесса очистки ФК путем проведения фракционной промывки экстракта фосфорной кислоты с разделением экстракта на два потока и путем выбора соотношений величин как этих потоков, так и потоков и составов промывных растворов.
Окончательная очистка и концентрирование ФК проводится упариванием водного реэкстракта второй стадии с дополнительным пропариванием через получаемый кубовый раствор воды, причем оба этих процесса проводят под вакуумом. Глубина разрежения должна обеспечить снижение температуры кипения кубового раствора для предотвращения осмоления органических загрязнений, в частности растворенного ТБФ, удаляемых в процессах упаривания и пропаривания водой. Одновременно достигается очистка от фторсодержащих примесей, трудноудаляемая часть которых, как показали исследования, не является изначально плавиковой кислотой. Концентрирование ФК до 85-90% определяется требованиями ГОСТ на кислоту реагентного качества. При проведении процесса пропаривания водой в периодическом режиме для удаления примесей необходим 2-3-кратный объем воды, а при непрерывном процессе в колонне достаточно 0,5-1 объема воды.
Для повышения извлечения ФК, наряду с ее глубокой очисткой, может быть использовано введение в экстракционный каскад в качестве высаливателя серной кислоты, расход которой должен быть скорректирован с учетом количества введенного кислого фосфата одновалентного катиона.
В результате применения заявляемой схемы очистки фосфорной кислоты получают техническую ФК качества «очищенная», а также реагентную ФК квалификации «ЧДА» и выше в оптимальном для процесса соотношении 4:1. Рафинат, если он содержит достаточно большое количество ФК, может быть использован для получения аммоний- или калийфосфатных удобрений. При проведении процесса с введением серной кислоты как высаливателя извлечение ФК достигает 99% при сохранении качества продукционных фракций.
Экстракционные процессы могут быть проведены в экстракционных колоннах, в смесителях-отстойниках или на центробежных экстракторах.
ПРИМЕРЫ
Пример 1.
Опыт проводился на каскаде центробежных экстракторов и был направлен на проверку прототипа при использовании в качестве исходного раствора ЭФК. Отличие от прототипа в данной схеме заключалось в увеличении числа промывных ступеней от 4 до 7. Составы продуктов приведены в табл.1. Общее число ступеней - 17, из них экстракционных - 4, промывных - 7, реэкстракция водой - 4, реэкстракция щелочью - 2. Потоки (мл/ч): ТБФ - 1000, исх. ЭФК - 160, промывной раствор (2,5 моль/л (NH4)2HPO4) - 65, вода - 200, щелочь (5 моль/л NaOH) - 150.
Водный реэкстракт упарили под разрежением (~50 мм рт.ст.) для получения очищенной ФК с концентрацией Н3РО4 86%. Объемы растворов и составы продуктов приведены в табл.1.
| Таблица 1. | |||||||
| Продукт | Объем, мл/ч | Концентрация компонента, % масс. | Плотность, г/см3 | Цвет | |||
| PO4 3- | SO4 2- | F- | Fe | ||||
| Исходная ЭФК | 160 | 68 | 3,5 | 0,46 | 0,48 | 1,64 | бурый |
| Рафинат | 105 | 25 | 4,9 | 0,55 | 0,66 | 1,29 | зеленый |
| ФК очищенная | 102 | 86 | 0,006 | 0,008 | <0,0005 | 1,7 | бесцв. |
| Щелочной реэкстракт | 185 | 3,7 | 0,001 | 0,025 | <0,0005 | 1,17 | св.-желт. |
Этот пример показывает, что при использовании в качестве исходного сырья ЭФК по схеме, предложенной в прототипе, не достигается получение ФК реагентного качества.
Пример 2.
Опыт проводился на каскаде центробежных экстракторов. Схема процесса приведена на фиг.1. Общее число ступеней - 22, из них экстракция - 4, первая промывка - 4, первая реэкстракция водой - 4, вторая промывка - 4, вторая реэкстракция водой - 4, регенерация щелочью - 2. Потоки (мл/ч): ТБФ - 1000, исх. ЭФК - 155, пром. р-р - 16, вода [1] - 130, вода [2] - 46, вода [3] - 46, 18% NH4OH - 5, 10% NaOH - 70. Поток экстракта после первой промывки разделяется в соотношении 3:1. Реагентная кислота получена упариванием водного реэкстракта под разрежением (~50 мм рт.ст.) до концентрации ФК 87% с последующим периодическим пропариванием кубового остатка 2,5 объемами воды.
Объемы растворов и составы продуктов приведены в табл.2.
| Таблица 2. | |||||||
| Продукт | Объем, мл/ч | Концентрация компонента, % масс. | Плотность, г/см3 | Цвет | |||
| Н3РО4 | SO4 2- | F- | Fe | ||||
| Исходная ЭФК | 155 | 68 | 3,5 | 0,46 | 0,48 | 1,64 | бурый |
| Рафинат | 143 | 16,5 | 4,8 | 0,17 | 0,67 | 1,27 | зеленый |
| ФК техническая | 215 | 39 | 0,011 | 0,024 | <0,001 | 1,25 | бесцв. |
| ФК реагентная | 22 | 87 | 0,001 | 0,00015 | 0,0005 | 1,71 | бесцв. |
| ФК оборотная | 11 | 39 | 0,0004 | 0,014 | <0,0002 | 1,25 | бесцв. |
Этот пример показывает возможность получения реагентной кислоты из исходной ЭФК низкого качества и с получением рафината, пригодного для приготовления удобрений.
Пример 3.
Опыт также проводился на каскаде центробежных экстракторов. Отличительной особенностью данного опыта было введение серной кислоты в качестве высаливающего агента для повышения извлечения фосфорной кислоты в экстракт. Схема процесса приведена на фиг.2. Общее число ступеней - 34, из них экстракция - 12 (H2SO4 подается в ступень 4), первая промывка - 6, первая реэкстракция водой - 4, вторая промывка - 6, вторая реэкстракция водой - 4, регенерация щелочью - 2. Потоки (мл/ч): ТБФ - 1000, исх. ЭФК - 160, концентрированная H2SO4 - 15, пром. р-р - 18, вода [1] - 130, вода [2] - 46, вода [3] -46, 18% NH4OH - 5, 10% Na2СО3 - 40. Поток экстракта после первой промывки разделяется в соотношении 3:1. Реагентная кислота получена упариванием водного реэкстракта под разрежением (~50 мм рт.ст.) до концентрации ФК 86% с последующим непрерывным противоточным пропариванием кубового остатка в лабораторной тарельчатой колонне 2,5 объемами воды.
Объемы растворов и состав продуктов приведены в табл.3.
| Таблица 3. | |||||||
| Продукт | Объем, мл/ч | Концентрация компонента, % масс. | Плотность г/см3 | Цвет | |||
| Н3РО4 | SO4 2- | F- | Fe | ||||
| Исходная ЭФК | 160 | 73 | 1,93 | 0,25 | 0,39 | 1,63 | бурый |
| Рафинат | 115 | 1,4 | 19,3 | н/о | 0,75 | 1,17 | зеленый |
| ФК техническая | 235 | 38 | 0,19 | 0,022 | <0,0001 | 1,24 | бесцв. |
| ФК реагентная | 24 | 86 | 0,002 | 0,0002 | 0,0005 | 1,70 | бесцв. |
| ФК оборотная | 11 | 38 | 0,0005 | 0,014 | <0,0002 | 1,25 | бесцв. |
Этот пример показывает возможность получения реагентной кислоты при высокой степени извлечения фосфорной кислоты из исходной ЭФК.
Claims (6)
1. Способ очистки фосфорной кислоты (ФК), полученной сернокислотным вскрытием минерального сырья, путем экстракции ее трибутилфосфатом, включающий промывку экстракта ФК водным раствором, содержащим одновалентный катион, и последовательную реэкстракцию ФК водой и щелочным раствором, отличающийся тем, что промывку экстракта ФК осуществляют в две стадии с разделением экстракта после первой промывки на два потока, первый из которых поступает на реэкстракцию очищенной ФК, а второй на дополнительную промывку, которую осуществляют частью потока реагентной ФК, нейтрализуемой в ходе промывки раствором основания одновалентного катиона, причем промывной раствор после второй промывки передают на первую промывку с разбавлением водой, а промытый экстракт второй стадии передают на реэкстракцию реагентной ФК с последующей ее дополнительной очисткой от фтора путем упаривания и последующего пропаривания кубового остатка, а при необходимости глубокого извлечения ФК в процессе экстракции для высаливания вводят концентрированную серную кислоту, расход которой должен учитывать разложение кислого фосфата одновалентного катиона с выделением в свободном виде ФК и ее последующей экстракцией.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, экстракт ФК после первой промывки, направляемый на получение очищенной и реагентной ФК, делят в соотношении 3:1.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество реагентной ФК, возвращаемой на промывку, составляет 15-30% от ее общего количества и определяется содержанием серной кислоты в исходной ФК.
4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что количество вводимой для высаливания серной кислоты должно обеспечивать содержание свободной серной кислоты в рафинате не менее 1 моль/л.
5. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что щелочную реэкстракцию проводят раствором аммиака, или едкого натра, или же соды с использованием реэкстракта для получения чистых фосфатных солей или с присоединением его к рафинату или к очищенной ФК в зависимости от номенклатуры выпускаемой продукции.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что для получения реагентной ФК с концентрацией 85-90% проводят упаривание реэкстракта под разрежением с последующим пропариванием кубового раствора 2-3 объемами воды в периодическом режиме или 0,5-1 объемами воды в колонне в непрерывном режиме.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004135707/15A RU2297976C2 (ru) | 2004-12-06 | 2004-12-06 | Способ очистки фосфорной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004135707/15A RU2297976C2 (ru) | 2004-12-06 | 2004-12-06 | Способ очистки фосфорной кислоты |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004135707A RU2004135707A (ru) | 2006-05-20 |
| RU2297976C2 true RU2297976C2 (ru) | 2007-04-27 |
Family
ID=36658038
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004135707/15A RU2297976C2 (ru) | 2004-12-06 | 2004-12-06 | Способ очистки фосфорной кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2297976C2 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2372280C1 (ru) * | 2008-07-02 | 2009-11-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" | Способ получения фосфорной кислоты |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2341450C1 (ru) * | 2007-06-18 | 2008-12-20 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. Я.В. Самойлова" | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1436114A (en) * | 1972-04-26 | 1976-05-19 | Albright & Wilson | Purification of phosphoric acid crystallization process |
| SU585806A3 (ru) * | 1973-04-30 | 1977-12-25 | Хехст Аг (Фирма) | Способ очистки фосфорной кислоты |
| GB1596730A (en) * | 1977-04-08 | 1981-08-26 | Freeport Minerals Co | Crud handling circuit |
| RU2109681C1 (ru) * | 1994-12-27 | 1998-04-27 | Акционерное общество открытого типа "Реатэкс" | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты |
| RU2191745C1 (ru) * | 2001-04-25 | 2002-10-27 | Зайцев Борис Николаевич | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты |
-
2004
- 2004-12-06 RU RU2004135707/15A patent/RU2297976C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1436114A (en) * | 1972-04-26 | 1976-05-19 | Albright & Wilson | Purification of phosphoric acid crystallization process |
| SU585806A3 (ru) * | 1973-04-30 | 1977-12-25 | Хехст Аг (Фирма) | Способ очистки фосфорной кислоты |
| GB1596730A (en) * | 1977-04-08 | 1981-08-26 | Freeport Minerals Co | Crud handling circuit |
| RU2109681C1 (ru) * | 1994-12-27 | 1998-04-27 | Акционерное общество открытого типа "Реатэкс" | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты |
| RU2191745C1 (ru) * | 2001-04-25 | 2002-10-27 | Зайцев Борис Николаевич | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2372280C1 (ru) * | 2008-07-02 | 2009-11-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" | Способ получения фосфорной кислоты |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2004135707A (ru) | 2006-05-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109852797A (zh) | 一种用于萃取分离锂元素的萃取溶剂及其萃取分离锂元素的方法 | |
| CN108018436A (zh) | 萃取锂的无皂化工艺 | |
| CN115974019B (zh) | 一种溶剂萃取法净化湿法磷酸的方法 | |
| RU2149830C1 (ru) | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты | |
| RU2297976C2 (ru) | Способ очистки фосфорной кислоты | |
| JPH0380721B2 (ru) | ||
| RU2452685C1 (ru) | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты | |
| DE69018037T2 (de) | Gleichzeitige Herstellung von Zitronensäure und Alkalizitraten. | |
| US4196180A (en) | Purification of phosphoric acid by means of organic solvents | |
| EP0068663B1 (en) | A process and extractant for removing fluorine compounds from aqueous phosphoric acid | |
| US4877594A (en) | Purification of phosphoric acid | |
| RU2109681C1 (ru) | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты | |
| IL42065A (en) | Purification of phosphoric acid | |
| DE2365881A1 (de) | Verfahren zur reinigung von durch nassaufschluss gewonnener phosphorsaeure | |
| US4256716A (en) | Process for treating loaded extractant from purification of phosphoric acid by extraction | |
| RU2214361C1 (ru) | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты | |
| RU2191745C1 (ru) | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты | |
| CN102431983A (zh) | 一种制备磷酸盐的方法 | |
| US4127640A (en) | Purification of phosphoric acid by solvent extraction using hexanones | |
| RU2233239C1 (ru) | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты | |
| CN119503888B (zh) | 从湿法磷酸中回收金属阳离子的方法 | |
| US3996336A (en) | Purification of phosphoric acid | |
| US4780295A (en) | Process for purifying phosphoric acid | |
| GB2167737A (en) | Purified phosphoric acid | |
| US4751066A (en) | Process for preparing alkali metal phosphate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20061207 |