SU585806A3 - Способ очистки фосфорной кислоты - Google Patents

Claims (3)

1. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЬГ форной кислотойа наход шбйс  в равновеси Ci органическо.й .фазой в объемном соотнош нии 10:l-10ti:l, Способ позвол ет производить очистку фосфорной кислоты в противотоке не 6onee чем в две стадии обеспечива  при этом в ход продукта по Pj Og на 92-89%. Кроме того,, превлагаемый способ позвол ет очищать кислоту любой концентраци и легко отдел ть примеси. и м е р 1 Фосфорна  кислота полученн из. марокканского фосфата путем обработки серной кислотой, .содержит после отделени гипса 28,96 вес,% Р следующие при/иеси, % (от Рд Og ): Железо0,ОО57 Алюминий0,0057 Кальций0,0017 Магний0,0006 Ванадий0,00061 МарганецО.ООООВ Мышь к0,ОООО15 Кремнезем0,0015 Фтор -0,0023 ,083 25 кг этой кислоты вместе с 3 кг реципкулированного промытого рафината обрабатывают в системе из двух смесителей 158 кг безводного амилового спирта при 20-30 С, В результате получают 184 кг спиртового раствора фосфорной кислоты и 2 кг почти твердого рафината. Последний, содержащий i3,2 вес, % от вз того количества Pj Og , отдел ют путем декантировани . Спиртовой, насыщенный водой раствор фосфорной кислоты промывают в проти вотоке в системе из шести смесителей 2,8 кг очищенной фосфорной кислоты, введенной в циркул цию и .содержащей . 23,4 вес. % Р Og, Образовавшийс  при этом промывочный рафинат смещивают с необработанной кислотой и повторно обрабатывают спиртом. Очищенный спиртовой раствор фосфорной кислоты в системе из Восьми смесителей смешивают с 19 кг во в результате чего получают 30 кг очищен ной фосфорной кислоты (23,4 вес. % Р Од и 171 кг насыщенного водой спирта. Последний , содержащий не менее 0,1 % фосфо ной кислоты, обезвоживают путем дистилл  ции при давлении 100 мм рт.ст. При этом выдел ют 13 кг воды с остаточным содер жанием в ней спирта около 1%. которые ввод т в систему с целью повторной экстр ции фосфорной кислоты из ее спиртового раствора. Степень чистоты очищенной фосф ной кислоты иллюстрируетс  нижеследующи анализом, % (от F О ): Железо менее 0,00003 . Алюминийменее 0,00005 менее 0,ОООО§ Кальций менее 0,О00005 Ванадий о.оооооа Марганец менее О,00002 Мышь к 0,000001 менее 0,0001 Кремнезем Фтоп,..Л менее 0,0001 менее 0,OOD5 П р а р 2. Фосфорна  кислота, полученна  из хибинского фосфата мокрым способом q помощью ерной кислоты и содержаща  49,65 вес.;% Pg. Ое, содержит с педующие рримеси, % (от Р|О§-): ЖелезоО,О 06 8 Алюминий0,0085 Кальций0.0013 МагнкйО,О01 Титан0,ООГ1 Ванадий0,000663 Марганец0,ООО7О8 КремнеземО,ОО08 Фтор0,0023 S0(iо,072 14,4 кг этой кислоты и 2,5 кг рециркулированного рафината после промывки обобрабатывают противотоке в системе из двух смесителей 35,8 кг обезвоженного амилового спирта. В результате получают Ij7 кг рафината и 51,0 кг сырого экстракта и раздел ют их путем декантировани . Этот экстракт промывают в противотоке на ротационной дисковой колонке с 8 ступен ми 2,3 кг фосфорной кислоты, содержание Р которой составл ет 35,5 вес.% Выделившийс  при этом рафинат, содержащ .ий остаточные примеси, смешивают с фосфорной кислотой. Очищенный экстракт обрабатывают 9,8 кг воды в противотоке на ротационной дисковой колонке с 8 ступен ми . В результате получают 19,3 кг чистой фосфорной кислоты, содержащей Р Ос 36,5 вес. % и 38,8 кг насыщенного водой спирта. При обезвоживании спирта выдел ют 3,0 кг воды, в которой содержание спирта составило около 1 вес. и которую ввод т в систему дл  повторной реакстракции фосфорной кислоты. Чистую киcлofy обрабатывают водой с целью регенерации растворител . Выход очищенной кислоты по Pj Og составл ет 96 вес, %, Степень чистоты очищенной фосфорной кислоты иллк стрируетс  следующим анализом, примесей, % (от Pi Од): Железо менее 0,ООООЗ Алюминий менее О,О0005 Кальций менее 0,00005 Магний менее 0,ОООО1 Ванадий менее 0,ОООООЗ Марганец менее 0,000001 менее 0,000001 Мышь к менее 0,0001 Кремнезем менее 0,0002 менее 0,0005 Формула изобретени  1. Способ очистки фосфорной кислоты путем экстракции ее органическим растворителем , ограниченно смешивающимс  с водой, с последующим отделением органиВОДОЙ , с последующим итцелспис. ,... ческой фазы и регенерацией фосфорной кис Jл .,„« - - - лоты, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  способа и повышени  выхода продукта, органический растворитель в безводной форме берут в количестве , обеспечивающем соотношение Р, Oj растворитель 1:5 - 1:20. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и й  тем, что очистку ведут при 0-130 С. 3,Способ по пп, 1и2, отлича ющ и и с   тем, что регенерацию фосфорной кислоты ведут путем промывки органической фазы еодой или фосф орной кислотой, нахо- д щейс и в равновесий с органической фазой в объемном соотношении 10:1-100:1. Источники информации, прин тые во внимание при. экспертизе: ... V- ,1 1. Патент Фракции № 2О39917, 1. Патент Франции кл. С 01 В 25/00, 15.01.71.
2. 2. Патент ФРГ № 229602, кл. С 01 В; 25/18, 7.09.73.
3. 3. Пате1 т ФРГ № 884358, кл. С 01 В 25/19, 27.07.53.