RU2425803C1 - Способ получения нанокристаллических порошков оксидов металлов - Google Patents
Способ получения нанокристаллических порошков оксидов металлов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2425803C1 RU2425803C1 RU2010114401/05A RU2010114401A RU2425803C1 RU 2425803 C1 RU2425803 C1 RU 2425803C1 RU 2010114401/05 A RU2010114401/05 A RU 2010114401/05A RU 2010114401 A RU2010114401 A RU 2010114401A RU 2425803 C1 RU2425803 C1 RU 2425803C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- ultrasonic treatment
- metal
- powder
- metal salts
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 title claims description 9
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 title claims description 9
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 14
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 14
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims abstract description 12
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 33
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 10
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 10
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 9
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 7
- 239000012716 precipitator Substances 0.000 claims description 6
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 4
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000011363 dried mixture Substances 0.000 claims description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 7
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 6
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 4
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 4
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 description 4
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 description 3
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 3
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N oxozirconium;dihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.[Zr]=O CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 2
- 238000009283 thermal hydrolysis Methods 0.000 description 2
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 2
- HAIMOVORXAUUQK-UHFFFAOYSA-J zirconium(iv) hydroxide Chemical class [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Zr+4] HAIMOVORXAUUQK-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- IVORCBKUUYGUOL-UHFFFAOYSA-N 1-ethynyl-2,4-dimethoxybenzene Chemical group COC1=CC=C(C#C)C(OC)=C1 IVORCBKUUYGUOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OBOSXEWFRARQPU-UHFFFAOYSA-N 2-n,2-n-dimethylpyridine-2,5-diamine Chemical compound CN(C)C1=CC=C(N)C=N1 OBOSXEWFRARQPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004125 X-ray microanalysis Methods 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 1
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 1
- 150000003746 yttrium Chemical class 0.000 description 1
- -1 yttrium zirconium oxalate oxalic acid Chemical compound 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к получению нанокристаллических порошков оксидов металлов. Способ включает получение гидроокисей металлов методом обратного осаждения, их сушку и прокаливание. Для предотвращения локального изменения pH раствора осадителя метод обратного осаждения включает использование ультразвуковой обработки раствора солей металлов в распылительной форсунке, через которую проходит упомянутый раствор перед взаимодействием с раствором осадителя. Осуществляют ультразвуковую обработку раствора солей металлов, обеспечивающую диспергирование раствора до капель размером менее 1.0 мкм. Техническим результатом заявленного изобретение является уменьшение количества операций и увеличение производительности процесса получения порошков. 3 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к технологии керамических материалов, в частности к способам получения порошков оксидов металлов.
Известны способы получения порошкообразного диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия посредством:
- соосаждения иттрийциркониевого оксалата щавелевой кислоты;
- соосаждения гидроксидов иттрия и циркония аммиаком с последующей кальцинацией гидроксидов;
- соосаждения гидроксидов иттрия и циркония аммиаком с последующим термическим гидролизом соосажденного геля и кальцинацией;
- термического гидролиза золя, состоящего из водного раствора оксихлорида циркония, хлорида иттрия и мочевины. После осаждения одним из приведенных способов гидроксид отмывали и подвергали ультразвуковому деагломерированию, после чего сушили [1].
К недостаткам можно отнести образование первичных частиц достаточно больших размеров (не менее 100 нм), кроме того, возможно образование агломератов синтезированных частиц, что приводит к необходимости дополнительной обработки порошка в виде измельчения механическими или химическими способами, что снижает производительность данных методов.
Также известен метод обратного осаждения: смесь растворов солей в заданном соотношении добавляли в раствор аммиака при интенсивном перемешивании. Скорость подачи растворов солей была подобрана таким образом, чтобы значение pH в реакторе на протяжении всего процесса осаждения была постоянная. Затем гелеобразный осадок фильтровали и высушивали при температуре 200°С [2].
К существенным недостаткам описанных способов следует отнести следующие:
- при использовании метода обратного осаждения большое количество раствора солей, попадая в раствор аммиака, локально снижают его pH до 2-3, что влечет за собой неравномерное распределение элементов в порошке, тем самым препятствует однородному распределению оксидов и не позволяет получить распределение по размерам частиц в нанодиапазоне, а следовательно, нарушается гомогенность конечного продукта;
- использование ультразвука после образования геля не способствует полному деагломерированию порошка, что отрицательно сказывается на механических свойствах конечного продукта.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения порошка диоксида циркония для изготовления керамики [3], включающий осаждение гидроксида циркония в ультразвуковом поле с частотой 20-50 кГц не менее 5 минут при перемешивании с последующей сушкой и прокаливанием, причем перед прокаливанием высушенный гидроксид измельчают в течение 0.5-1.0 ч.
Недостатками прототипа являются:
- необходимость одновременного облучения ультразвуковыми волнами большого объема жидкости, что требует больших энергетических затрат и, как следствие, снижает производительность процесса;
- локально в раствор аммиака поступает большой объем раствора соли, что значительно влияет на изменение pH раствора аммиака и, следовательно, препятствует однородному распределению частиц, что в свою очередь нарушает гомогенность конечного продукта и снижает производительность;
- для получения высокодисперсного порошка оксида металла необходимо проводить дополнительную операцию - измельчение высушенного гидроксида в течение 0.5-1.0 ч (пределы продолжительности измельчения диктуются типом мельницы).
Эти недостатки устраняются в предлагаемом изобретении.
Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения нанокристаллических порошков оксидов металлов для последующего изготовления прочной керамики.
При реализации предлагаемого изобретения достигается получение порошка оксидов металлов с дисперсностью частиц наноразмерного диапазона, увеличение однородности состава порошка, что влечет за собой увеличение прочности изделий из него. Технологически предлагаемый способ более прост - сокращается количество операций, увеличивается производительность процесса получения порошка.
Указанный технический результат достигается тем, что способ получения нанокристаллического порошка оксидов металлов включает получение гидроокисей металлов методом обратного осаждения, их сушку и прокаливание. При этом для предотвращения локального изменения pH раствора осадителя метод обратного осаждения включает использование ультразвуковой обработки раствора солей металлов в распылительной форсунке, через которую проходит упомянутый раствор непосредственно перед взаимодействием с раствором осадителя, при этом осуществляют ультразвуковую обработку раствора солей металлов, обеспечивающую диспергирование упомянутого раствора до капель размером менее 1.0 мкм.
Ультразвуковую обработку раствора солей металлов осуществляют через УЗК-форсунку, с частотой колебаний 22-44 кГц.
Предотвращение локального изменения pH раствора осадителя осуществляют в объеме менее 1 мм3.
Прокаливание высушенных смесей гидроокисей металлов осуществляют при температурах 150-750°С в течение 1-5 часов.
Сущность предлагаемого изобретения заключается в следующем.
При разработке технического решения авторами изобретения использовался метод обратного осаждения, который заключается в добавлении раствора смесей солей (азотнокислых или хлорных) металлов в раствор осадителя с последующим получением гидроокисей металлов. Для предотвращения локального изменения pH раствора осадителя, а следовательно, увеличения однородности по элементному составу получаемых гидроокисей металлов, перед добавлением в раствор осадителя раствор солей металлов подвергается воздействию УЗК посредством распылительной форсунки, через которую его пропускают.
В процессе совместного осаждения существует необходимость сохранения pH в любом малом объеме жидкости раствора осадителя. Это достигается тем, что растворы смесей солей металлов попадают в раствор осадителя через распылительную форсунку небольшими объемами в виде «парового облака», состоящего из капель размерами менее 1.0 мкм. Таким образом, количество раствора солей металлов, вводимых в раствор осадителя, настолько мало, что оно практически не изменяет pH осадителя. Это позволит получать одновременно несколько оксидов и, в конечном счете, приведет к однородному составу получаемых гидроокисей и окисей металлов.
Ультразвуковую обработку раствора солей металлов осуществляют через УЗК-форсунку, обеспечивающую частоту колебаний 22-44 кГц. Этот диапазон частоты колебаний достаточен для получения диспергирования капель раствора размерами менее 1.0 мкм.
Ультразвуковую обработку раствора солей металлов осуществляют до достижения размеров капель менее 1.0 мкм, что позволяет сохранить при взаимодействии его с раствором осадителя pH последнего постоянным в объеме не более 1 мм3.
Прокаливание высушенных смесей гидроокисей металлов осуществляют при температуре 350-750°С в течение 1-5 часов, в результате чего частицы образующихся оксидов металлов имеют размер не более 0,05 мкм и не происходит их агломерирование.
Примеры конкретного выполнения.
Пример 1:
Раствор оксихлорида циркония, содержащий 45 г/л циркония заливают в распылительную форсунку, где он подвергается воздействию ультразвука, при частоте колебаний 22 кГц, после чего в качестве «парового облака» с размером капель не более 1.0 мкм вводится в водный раствор аммиака концентрации 24.8% и интенсивно перемешивается. Описанный процесс позволит сохранять локальный pH раствора аммиака неизменным в объеме не более 1 мм, т.к. капли раствора соли, прошедшие через ультразвуковую обработку, настолько малы (<1.0 мкм), чтобы изменить его. Это условие значительно повышает производительность процесса осаждения. Затем полученную гидроокись высушивают при комнатной температуре до образования отдельных частиц (порошинок) и прокаливают при температуре 350°С в течение 5 часов. Полученный порошок не агломерируется и имеет средний размер частиц 0.02 мкм. Измерение размера частиц производили методом случайных секущих [4] по изображениям порошков, полученных на просвечивающее электронном микроскопе Philips CM 30 (ПЭМ), и по величине удельной поверхности (Sуд) [5], определенной по методу Брунауэр-Эммит-Теллер (БЭТ) [6].
Пример 2:
Азотнокислые растворы солей циркония и иттрия заливают в распылительную форсунку, где они подвергаются воздействию ультразвука, при частоте колебаний 30 кГц, после чего в качестве «парового облака» с размером капель не более 1.0 мкм вводятся в водный раствор аммиака концентрации 26.6% и интенсивно перемешиваются. Описанный процесс позволяет сохранять локальный pH раствора аммиака неизменным в объеме не более 1 мм3.
Полученные гидроокиси подвергают сушке при комнатной температуре и последующей прокалке при температуре 500°С в течение 2 часов. Далее проводят микрорентгеноспектральный анализ, полученных порошков с целью определения фазового состава. Исследования показывают, что локальная концентрация Y2O3 в порошке составляет 3%±0.1%, в то время как без применения УЗК она составляет 3%±2%.
Пример 3:
Азотнокислые и хлорные растворы солей циркония, иттрия и алюминия заливают в распылительную форсунку, где они подвергаются воздействию ультразвука, при частоте колебаний 44 кГц, после чего в качестве «парового облака» с размером капель не более 1.0 мкм вводятся в водный раствор аммиака концентрации 24.2% и интенсивно перемешиваются. Описанный процесс позволяет сохранять локальный pH раствора аммиака неизменным в объеме не более 1 мм3.
Полученную гидроокись подвергают сушке при комнатной температуре и последующей прокалке при температуре 750°С с изотермической выдержкой в течение 1 часа. После чего полученный ультрадисперсный порошок состава ZrO2 - 5% (мол.) Y2O3 - 20% (мол.) Al2O3 исследуют на структурно-фазовый состав, морфологию и размер частиц.
Из полученного порошка прессуют образцы при давлении 2 т/см2, затем их спекают при температуре 1400°С в течение 1 часа и далее проводят испытания образцов на определение предела прочности на изгиб. Исследования показывают, что предел прочности на изгиб образцов составляет 1400 МПа, в то время как предел прочности на изгиб образцов того же состава, спеченного при той же температуре, но полученных без ультразвукового диспергирования реагентов в осадитель, составляет 700 МПа.
Пример 4:
Водный раствор HfCl4 заливают в распылительную форсунку, где он подвергается воздействию ультразвука, при частоте колебаний 32 кГц, после чего в качестве «парового облака» с размером капель не более 1.0 мкм вводится в водный раствор гексаметилентетрамина (уротропин), нагретого до температуры 70°С при интенсивном перемешивании. Описанный процесс позволит сохранять локальный pH раствора гексаметилентетрамина неизменным в объеме не более 1 мм3, т.к. капли раствора соли, прошедшие через ультразвуковую обработку, настолько малы (<1.0 мкм), чтобы изменить его. Процесс образования осадка начинается через 5-10 минут с момента начала реакции, при локальном мольном соотношении гафния к гексаметилентетрамину, равном 1:(15-20), и длится около 1 часа.
Затем полученную гидроокись высушивают при комнатной температуре до образования отдельных частиц (порошинок) и прокаливают при температуре 700°С в течение 2 часов. Полученный порошок представляет собой мягкие агломераты, средний размер которых составляет 1 мкм, состоящие из первичных частиц со средним размером 0.025 мкм (данные ПЭМ и Sуд по методу БЭТ).
Пример 5:
Водный раствор оксинитрата церия заливают в распылительную форсунку, где они подвергаются воздействию ультразвука, при частоте колебаний 25 кГц, после чего в качестве «парового облака» с размером капель не более 1.0 мкм вводятся в водный раствор аммиака концентрации 22% и интенсивно перемешиваются. Описанный процесс позволяет сохранять локальный pH раствора аммиака неизменным в объеме не более 1 мм3.
Полученную гидроокись подвергают сушке при комнатной температуре и последующей прокалке при температуре 500°С с изотермической выдержкой в течение 1 часа. Средний размер частиц синтезируемого порошка CeO2 составил 0.03 мкм (данные ПЭМ и Sуд по методу БЭТ).
Пример 6:
Свежеприготовленный водный раствор соли Al(NO3)3, содержащий 18 г/л алюминия, заливают в распылительную форсунку, где он подвергается воздействию ультразвука, при частоте колебаний 40 кГц, после чего в качестве «парового облака» с размером капель не более 1.0 мкм вводятся в водный раствор карбамида, концентрации 22%, нагретого до 97°С, и интенсивно перемешиваются. Процесс образования осадка длится в течение 4 часов с момента начала реакции при мольном соотношении алюминия к карбамиду, равном 1:(2,5-3). Описанный процесс позволяет сохранять локальный pH раствора карбамида неизменным в объеме не более 1 мм3.
Полученную гидроокись подвергают сушке при комнатной температуре и последующей прокалке при температуре 400°С с изотермической выдержкой в течение 4 часов. Средний размер частиц синтезируемого порошка Al2O3 составил 0.015 мкм (данные ПЭМ и Sуд по методу БЭТ).
Из полученного порошка прессуют образцы при давлении 2.5 т/см2, затем их спекают при температуре 1200°С в течение 1 часа, в результате чего образуется α-фаза Al2O3.
Источники информации
1. Васылькив О.О., Сака Й., Скороход В.В. Особенности получения наноразмерных порошков тетрагонального диоксида циркония, стабилизированного иттрием / УДК 621.762:546-31 / Порошковая металлургия, 2005, № 5/6, 28-41 с.
2. Морозова Л.В., Васильева Е.А. Синтез нанокерамики в системе ZrO2 - Y2O3 - CeO2 / УДК 666.3-121:546.831/.641/.655 / Огнеупоры и техническая керамика, 2004, № 11, 25-27 с.
3. Патент РФ № 2058939, C01G 25/02, опубл. 27.04.1996.
4. Салтыков С.А. Стереометрическая металлография / Изд-во «Металлургия», 3-е изд., 1970. 376 с.
5. Алымов М.И. Порошковая металлургия нанокристаллических материалов / Ин-т металлургии и материаловедения им. А.А.Байкова РАН. - М.: Наука, 2007. - 169 с.
6. С.Грег, К.Синг. Адсорбция, удельная поверхность, пористость: Пер. с англ. 2-е изд. - М.: Мир, 1984 - 306 с.
Claims (4)
1. Способ получения нанокристаллических порошков оксидов металлов, включающий получение гидроокисей металла методом обратного осаждения, их сушку и прокаливание, отличающийся тем, что для предотвращения локального изменения pH раствора осадителя метод обратного осаждения включает использование ультразвуковой обработки раствора солей металлов в распылительной форсунке, через которую проходит упомянутый раствор непосредственно перед взаимодействием с раствором осадителя, при этом осуществляют ультразвуковую обработку раствора солей металлов, обеспечивающую диспергирование упомянутого раствора до капель размером менее 1,0 мкм.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ультразвуковую обработку раствора солей металлов осуществляют через УЗК-форсунку, с частотой колебаний 22-44 кГц.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют предотвращение локального изменения pH раствора осадителя в объеме менее 1 мм3.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что прокаливание высушенных смесей гидроокисей металла осуществляют при температуре 350-750°С в течение 1-5 ч.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010114401/05A RU2425803C1 (ru) | 2010-04-12 | 2010-04-12 | Способ получения нанокристаллических порошков оксидов металлов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010114401/05A RU2425803C1 (ru) | 2010-04-12 | 2010-04-12 | Способ получения нанокристаллических порошков оксидов металлов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2425803C1 true RU2425803C1 (ru) | 2011-08-10 |
Family
ID=44754510
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010114401/05A RU2425803C1 (ru) | 2010-04-12 | 2010-04-12 | Способ получения нанокристаллических порошков оксидов металлов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2425803C1 (ru) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU780412A1 (ru) * | 1979-04-09 | 1988-01-23 | Восточный научно-исследовательский и проектный институт огнеупорной промышленности | Способ получени двуокиси циркони , стабилизированной окисью кальци |
| RU2058939C1 (ru) * | 1991-06-26 | 1996-04-27 | Всероссийский научно-исследовательский институт химической технологии | Способ получения порошка диоксида циркония для изготовления керамики |
| WO1998022387A1 (en) * | 1996-11-18 | 1998-05-28 | The University Of Connecticut | Nanostructured oxides and hydroxides and methods of synthesis therefor |
| EP0866885A1 (en) * | 1995-11-13 | 1998-09-30 | The University Of Connecticut | Nanostructured feeds for thermal spray |
-
2010
- 2010-04-12 RU RU2010114401/05A patent/RU2425803C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU780412A1 (ru) * | 1979-04-09 | 1988-01-23 | Восточный научно-исследовательский и проектный институт огнеупорной промышленности | Способ получени двуокиси циркони , стабилизированной окисью кальци |
| RU2058939C1 (ru) * | 1991-06-26 | 1996-04-27 | Всероссийский научно-исследовательский институт химической технологии | Способ получения порошка диоксида циркония для изготовления керамики |
| EP0866885A1 (en) * | 1995-11-13 | 1998-09-30 | The University Of Connecticut | Nanostructured feeds for thermal spray |
| WO1998022387A1 (en) * | 1996-11-18 | 1998-05-28 | The University Of Connecticut | Nanostructured oxides and hydroxides and methods of synthesis therefor |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI275567B (en) | Method for manufacturing stabilized zirconia | |
| De Keukeleere et al. | Fast and tunable synthesis of ZrO2 nanocrystals: mechanistic insights into precursor dependence | |
| Xu et al. | Synthesis of solid, spherical CeO2 particles prepared by the spray hydrolysis reaction method | |
| KR100621675B1 (ko) | 나노미터 그레이드 분말의 제조 방법 | |
| Han et al. | Co-precipitated synthesis of Al2O3–ZrO2 composite ceramic nanopowders by precipitant and drying method regulation: A systematic study | |
| EP1561508A1 (en) | Inorganic fine particles, inorganic raw material powder, and method for production thereof | |
| JP2018508440A (ja) | 超臨界溶媒熱合成により表面変性金属酸化物ナノ粒子を製造するための連続フロー式プロセス | |
| Trillaud et al. | Synthesis of size-controlled UO 2 microspheres from the hydrothermal conversion of U (IV) aspartate | |
| Charoonsuk et al. | Soft-mechanochemical synthesis of monodispersed BaZrO3 sub-microspheres: Phase formation and growth mechanism | |
| KR20110030439A (ko) | 나노미터 크기의 세라믹 물질, 이들의 합성 방법 및 이들의 용도 | |
| Labidi et al. | Nucleation and growth kinetics of zirconium-oxo-alkoxy nanoparticles | |
| Wirunchit et al. | Facile sonochemical synthesis of near spherical barium zirconate titanate (BaZr 1− y Ti y O 3; BZT); perovskite stability and formation mechanism | |
| RU2538585C2 (ru) | Способ получения нанодисперсных оксидов металлов | |
| JPH03170332A (ja) | 二酸化ジルコニウム粉末、その製造方法、その用途並びにそれから製造された焼結体 | |
| RU2404125C2 (ru) | Способ получения нанопорошка диоксида циркония | |
| Sue et al. | Continuous hydrothermal synthesis of Pr-doped CaTiO3 nanoparticles from a TiO2 Sol | |
| RU2425803C1 (ru) | Способ получения нанокристаллических порошков оксидов металлов | |
| Bellon et al. | Flash synthesis of zirconia nanoparticles by microwave forced hydrolysis | |
| Avvakumov et al. | Mechanochemical synthesis as a method for the preparation of nanodisperse particles of oxide materials | |
| JP7188822B2 (ja) | ジルコニア微粒子材料、ガス処理用触媒及びその製造方法 | |
| CN100411996C (zh) | 一种纳米氧化锆粉体的制备方法 | |
| Ullah Khan et al. | Facile fabrication of monodispersed α-and γ-Al2O3 microspheres through controlled calcination of alumina precursors synthesized by homogeneous precipitation | |
| US8846097B2 (en) | Process for producing organic-modified inorganic fine particles | |
| RU2463276C2 (ru) | Шихта для получения материала на основе стабилизированного нанопорошка диоксида циркония | |
| Egorysheva et al. | Crystallization in the Bi2O3-Fe2O3-NaOH system upon microwave-assisted hydrothermal synthesis |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190413 |