RU2632437C1 - Способ получения оксида алюминия - Google Patents
Способ получения оксида алюминия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2632437C1 RU2632437C1 RU2016141531A RU2016141531A RU2632437C1 RU 2632437 C1 RU2632437 C1 RU 2632437C1 RU 2016141531 A RU2016141531 A RU 2016141531A RU 2016141531 A RU2016141531 A RU 2016141531A RU 2632437 C1 RU2632437 C1 RU 2632437C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ammonium
- mixture
- hydroaluminocarbonate
- carbonate
- reaction mass
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 22
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 55
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 claims abstract description 55
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims abstract description 40
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 claims abstract description 31
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 25
- 229910000013 Ammonium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 claims abstract description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 23
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 20
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 13
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 7
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- -1 aluminum compound Chemical class 0.000 claims description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229940118662 aluminum carbonate Drugs 0.000 claims description 3
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 12
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 abstract description 5
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 5
- JLDSOYXADOWAKB-UHFFFAOYSA-N aluminium nitrate Chemical compound [Al+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O JLDSOYXADOWAKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 abstract 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 6
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 5
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 5
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- WZUKKIPWIPZMAS-UHFFFAOYSA-K Ammonium alum Chemical compound [NH4+].O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O WZUKKIPWIPZMAS-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 235000011124 aluminium ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- DVARTQFDIMZBAA-UHFFFAOYSA-O ammonium nitrate Chemical class [NH4+].[O-][N+]([O-])=O DVARTQFDIMZBAA-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано при получении оксида алюминия с низким содержанием примесей, используемого для выращивания кристаллов, производства керамики и огнеупоров. Нитрат алюминия Al(NO3)3⋅9H2O или хлорид алюминия AlCl3⋅6H2O смешивают с карбонатом аммония или со смесью карбоната аммония и гидрокарбоната аммония. Количество гидрокарбоната аммония в смеси не превышает 50 мол.%. Смешивание проводят в течение 10-30 минут с образованием реакционной массы, содержащей гидроалюмокарбонат аммония. Карбонат аммония или его смесь с гидрокарбонатом аммония берут в количестве 100-130% от стехиометрии на образование гидроалюмокарбоната аммония. Полученную реакционную массу подвергают термической обработке при температуре 300-600°С с получением оксида алюминия. Изобретение позволяет получить в условиях твердофазного процесса мелкодисперсный оксид алюминия с удельной поверхностью 234-598 м2/г, уменьшить длительность и энергоемкость процесса, исключить образование кислых сточных вод, что повышает экологичность. 1 з.п. ф-лы, 6 пр.
Description
Изобретение относится к способам получения оксида алюминия с низким содержанием примесей, используемого для выращивания кристаллов, производства различных видов специальной керамики и огнеупоров.
В большинстве существующих способов получения оксида алюминия, основанных на термическом разложении гидроалюмокарбоната аммония, последний осаждают из растворов соли алюминия в присутствии растворов карбонатов аммония. Эти жидкофазные способы характеризуются повышенной энергоемкостью, значительными материальными потоками, многооперационностью, трудностью отделения осадка гидроалюмокарбоната аммония от раствора, а также связаны с образованием большого количества сточных вод, что снижает их экологичность.
Известен способ получения оксида алюминия (см. пат. 4053579 США, МКИ2 C01F 7/02, С01С 1/26, 1977), включающий добавление к раствору гидрокарбоната аммония с концентрацией 40-270 г/л раствора, содержащего алюминиевую соль, выбранную из группы, включающей хлорид алюминия, нитрат алюминия, сульфат алюминия, аммониевые квасцы и их основные соли, с концентрацией 5-150 г/л в пересчете на Al2O3. Соотношение эквивалентной массы реагентов в пересчете на Al3+/NH4 + составляет 0,07-0,75, при этом скорость добавления раствора алюминиевой соли равна 0,03-1,8 л/ч на 1000 см3 раствора гидрокарбоната аммония, а взаимодействие ведут при температуре 30-35°С и рН 7,5-9,0. Затем полученный гидроалюмокарбонат аммония отстаивают и выдерживают при той же температуре под маточным раствором в течение 15-20 минут для обеспечения роста кристаллов гидроалюмокарбоната аммония. Полученный осадок дважды промывают декантацией, отделяют фильтрацией и сушат при 105-110°С. Термическое разложение гидроалюмокарбоната аммония ведут при 1250-1300°С с получением оксида алюминия со средним размером частиц 0,5 мкм.
Недостатками данного способа являются его многооперационность и низкая интенсивность, обусловленные продолжительным временем смешения реагентов, необходимостью соблюдения большого числа режимных параметров, а также низкой скоростью фильтрации. Кроме того, получаемый гидроалюмокарбонат аммония имеет высокую влажность, что существенно повышает затраты на его последующую сушку. Способ характеризуется значительным объемом материальных потоков и получением большого количества разбавленных растворов солей аммония, что усложняет их утилизацию.
Известен также принятый в качестве прототипа способ получения оксида алюминия (см. пат. 8007760 США, МПК C01F 7/02, С01С 1/26, C01F 7/00 (2006.01), 2011), включающий предварительное получение порошка исходного оксида алюминия, его смешение с твердым карбонатом аммония, предпочтительно гидрокарбонатом аммония, и 5-30% воды с образованием реакционной массы, которую выдерживают при температуре 45-85°С в течение до 12 часов для полного протекания реакции получения гидроалюмокарбоната аммония, который подвергают разложению при температуре 130-320°С и прокалке при 400-800°С в течение 1-16 часов с образованием Al2O3. В качестве сырья для получения исходного оксида алюминия преимущественно используют гидроксид алюминия, получаемый по способу Байера. Полученный наноразмерный оксид алюминия с величиной удельной поверхности 169-502 м2/г дополнительно обрабатывают растворами кислот, чтобы удалить остаточный натрий, содержащийся в исходном оксиде алюминия.
Недостатком известного способа является его многооперационность и низкая интенсивность, обусловленная продолжительным временем синтеза. Кроме того, предварительное получение порошка оксида алюминия и двухстадийная термическая обработка гидроалюмокарбоната аммония требуют высоких энергетических затрат и сложного аппаратурного оформления. Использование гидроксида алюминия, получаемого по способу Байера, требует кислотной промывки его или получаемого оксида алюминия для удаления примеси натрия. Следствием этого является усложнение аппаратурного оформления процесса и значительные объемы кислых сточных вод, что снижает экологичность способа.
Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в интенсификации и снижении энергоемкости способа получения мелкодисперсного оксида алюминия. Техническим результатом является также исключение образования кислых сточных вод, что повышает экологичность способа.
Технический результат достигается тем, что в способе получения оксида алюминия, включающем смешение соединения алюминия и карбоната аммония, взятых в твердом виде, с образованием реакционной массы, содержащей гидроалюмокарбонат аммония, и ее термическую обработку, согласно изобретению, в качестве соединения алюминия берут его нитрат Al(NO3)3⋅9H2O или хлорид AlCl3⋅6H2O, карбонат аммония используют отдельно или в виде его смеси с гидрокарбонатом аммония, при этом количество гидрокарбоната аммония в смеси не превышает 50 мол. %, карбонат аммония или его смесь с гидрокарбонатом аммония берут в количестве 100-130% от стехиометрии на образование гидроалюмокарбоната аммония, смешение исходных компонентов производят в течение 10-30 минут, а термическую обработку реакционной массы ведут при температуре 300-600°С.
На достижение технического результата направлено и то, что перед термической обработкой реакционную массу промывают водой при температуре не выше 40°С до обеспечения величины рН промывной воды не более 7,5.
Сущность изобретения заключается в том, что при смешении кристаллических солей алюминия и карбоната аммония протекают следующие химические реакции:
В случае использования смеси карбоната аммония с гидрокарбонатом аммония в дополнение к реакциям (1) и (2) будут протекать следующие химические реакции:
Возможность протекания этих реакций при смешении солей в твердом виде обусловлена наличием слабосвязанной воды в составе кристаллогидратов солей алюминия. Образующийся при этом гидроалюмокарбонат аммония обладает мелкодисперсной структурой, которая сохраняется при его термическом разложении. При промывке реакционной массы перед термическим разложением гидроалюмокарбоната аммония не происходит его гидролитического разложения вследствие наличия в растворе достаточного количества ионов аммония и низкой температуры промывной воды. При смешении твердых солей в отсутствие жидкой фазы гидроалюмокарбонат аммония образуется в малогидратированной форме и поэтому легко выделяется из суспензии фильтрованием.
Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой защиты и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.
Использование нитрата Al(NO3)3⋅9H2O или хлорида AlCl3⋅6H2O в качестве соединений алюминия обусловлено наличием в них кристаллизационной воды в количестве, необходимом для протекания реакций (1-4) при смешении солей в твердом виде. Кроме того, их использование приводит к образованию нитратов или хлоридов аммония, которые при термическом разложении гидроалюмокарбоната аммония разлагаются или возгоняются, переходя в газовую фазу, и не загрязняют получаемый оксид алюминия.
Использование карбоната аммония или его смеси с гидрокарбонатом аммония позволяет при смешении с соединением алюминия получить гидроалюмокарбонат аммония, обладающий мелкодисперсной структурой, которая сохраняется при его термической обработке. Кроме того, смешение солей в твердом виде позволяет интенсифицировать способ, так как в этом случае их взаимодействие при смешении завершается за 10-30 минут и не требует дополнительной выдержки реакционной массы при повышенной температуре. При этом гидроалюмокарбонат аммония формируется в малогидратированной хорошо фильтруемой форме и легко выделяется из суспензии.
Количество гидрокарбоната аммония в его смеси с карбонатом аммония до 50 мол. % включительно позволяет получить гидроалюмокарбонат аммония без ухудшения его свойств, что расширяет сырьевую базу реагентов. Увеличение количества гидрокарбоната аммония свыше 50 мол. % приводит к получению вязкой пастообразной массы, что снижает технологичность способа.
Использование карбоната аммония или его смеси с гидрокарбонатом аммония в количестве 100-130% от стехиометрии на образование гидроалюмокарбоната аммония позволяет обеспечить полноту протекания взаимодействия. Расход карбоната аммония или его смеси с гидрокарбонатом аммония менее 100% от стехиометрии не обеспечивает полноту взаимодействия реагентов, а расход более 130% является избыточным и не улучшает результат.
Термическая обработка реакционной массы, содержащей гидроалюмокарбонат аммония, при температуре 300-600°С обеспечивает получение мелкодисперсного активного к спеканию оксида алюминия. Проведение обработки при температуре менее 300°С не обеспечивает полного разложения гидроалюмокарбоната аммония до оксида, в то время как температура более 600°С является избыточной и приводит к неоправданному повышению энергоемкости способа.
Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в интенсификации способа и снижении его энергоемкости при получения мелкодисперсного оксида алюминия.
В частном случае осуществления предпочтительны следующие операции и режимные параметры.
Промывка реакционной массы водой при температуре не выше 40°С обеспечивает стабильность гидроалюмокарбоната аммония к гидролитическому разложению в ходе промывки. Значение рН промывной воды 7,5 и менее свидетельствует об отсутствии в составе гидроалюмокарбоната аммония примесей, которые могут присутствовать в исходных реагентах.
Вышеуказанные частные признаки изобретения позволяют осуществить способ в оптимальном режиме с точки зрения интенсификации и снижения энергоемкости получения мелкодисперсного оксида алюминия и исключения образования кислых сточных вод.
Сущность предлагаемого способа может быть более наглядно проиллюстрирована следующими примерами.
Пример 1. 100 г кристаллического нитрата алюминия Al(NO3)3⋅9H2O смешивают с 51,2 г кристаллического карбоната аммония (NH4)2CO3 в лопастном смесителе в течение 10 минут. Расход карбоната аммония составляет 100% от стехиометрии на образование гидроалюмокарбоната аммония. Полученную реакционную массу весом 139,5 г, которая по данным РФА представляет собой смесь гидроалюмокарбоната аммония NH4Al(OH)2CO3 и нитрата аммония, подвергают термической обработке в течение 2 часов при температуре 550°С. В результате получают 13,4 г мелкодисперсного порошка оксида алюминия с удельной поверхностью 512 м2/г и средним размером частиц 2,1 мкм.
Пример 2. 100 г кристаллического хлорида алюминия AlCl3⋅6Н2О смешивают с 95,4 г кристаллического карбоната аммония (NH4)2СО3 в лопастном смесителе в течение 20 минут. Расход карбоната аммония составляет 120% от стехиометрии на образование гидроалюмокарбоната аммония. Полученную реакционную массу весом 177,2 г, которая по данным РФА представляет собой смесь гидроалюмокарбоната аммония, хлорида аммония NH4Cl и карбоната аммония, подвергают термической обработке в течение 2 часов при температуре 300°С. В результате получают 21,1 г мелкодисперсного порошка оксида алюминия с удельной поверхностью 598 м2/г и средним размером частиц 1,8 мкм.
Пример 3. 100 г кристаллического нитрата алюминия Al(NO3)3⋅9H2O смешивают с 37,5 г кристаллического карбоната аммония (NH4)2CO3 и 30,9 г гидрокарбоната аммония NH4HCO3 в лопастном смесителе в течение 15 минут. Содержание NH4HCO3 в смеси карбонатов составляет 50 мол. %, общий расход карбонатов 110% от стехиометрии на образование гидроалюмокарбоната аммония. Полученную реакционную массу весом 148,9 г, которая по данным РФА представляет собой смесь гидроалюмокарбоната аммония, нитрата аммония, карбоната аммония и гидрокарбоната аммония, подвергают термической обработке в течение 2 часов при температуре 600°С. В результате получают 13,2 г мелкодисперсного порошка оксида алюминия с удельной поверхностью 407 м2/г и средним размером частиц 2,7 мкм.
Пример 4. 100 г кристаллического хлорида алюминия AlCl3⋅6H2O смешивают с 78,6 г кристаллического карбоната аммония (NH4)2CO3 и 27,7 г гидрокарбоната аммония NH4HCO3 в лопастном смесителе в течение 30 минут. Содержание NH4HCO3 в смеси карбонатов составляет 30 мол. %, общий расход карбонатов равен 120% от стехиометрии на образование гидроалюмокарбоната аммония. Полученную реакционную массу весом 181,7 г, которая по данным РФА представляет собой смесь гидроалюмокарбоната аммония, хлорида аммония, карбоната аммония и гидрокарбоната аммония, подвергают термической обработке в течение 2 часов при температуре 550°С.
В результате получают 20,9 г мелкодисперсного порошка оксида алюминия с удельной поверхностью 326 м2/г и средним размером частиц 3,1 мкм.
Пример 5. 100 г кристаллического нитрата алюминия Al(NO3)3⋅9H2O смешивают с 66,6 г кристаллического карбоната аммония (NH4)2CO3 в лопастном смесителе в течение 20 минут. Расход карбоната аммония составляет 130% от стехиометрии на образование гидроалюмокарбоната аммония. Полученную реакционную массу весом 154,8 г, которая по данным РФА представляет смесь гидроалюмокарбоната аммония, нитрата аммония NH4NO3 и карбоната аммония, распульповывают в 300 мл воды при температуре 40°С. Образовавшуюся суспензию фильтруют на нутч-фильтре с выделением осадка. Скорость фильтрации составляет 1270 л/(м2⋅ч). Полученный осадок промывают водой при температуре 40°С до обеспечения величины рН промывной воды 7,5. Промытый осадок сушат при 105°С до постоянной массы. Получают 37,4 г сухого осадка, который представляет собой гидроалюмокарбонат аммония. Осадок подвергают термической обработке в течение 2 часов при температуре 550°С. В результате получают 13,3 г мелкодисперсного порошка оксида алюминия с удельной поверхностью 361 м2/г и средним размером частиц 2,5 мкм.
Пример 6. 100 г кристаллического хлорида алюминия AlCl3⋅6H2O смешивают с 78,6 г кристаллического карбоната аммония (NH4)2CO3 и 27,7 г гидрокарбоната аммония NH4HCO3 в лопастном смесителе в течение 30 минут. Содержание NH4CO3 в смеси карбонатов составляет 30 мол. %, общий расход карбонатов равен 120% от стехиометрии на образование гидроалюмокарбоната аммония. Полученную реакционную массу весом 181,7 г, которая по данным РФА представляет собой смесь гидроалюмокарбоната аммония, хлорида аммония, карбоната аммония и гидрокарбоната аммония, распульповывают в 300 мл воды при температуре 30°С. Образовавшуюся суспензию фильтруют на нутч-фильтре с выделением осадка. Скорость фильтрации составляет 1180 л/(м2⋅ч). Полученный осадок промывают водой при температуре 22°С до обеспечения величины рН промывной воды 7,3. Промытый осадок сушат при 105°С до постоянной массы. Получают 57,8 г сухого осадка, который представляет собой гидроалюмокарбонат аммония. Осадок подвергают термической обработке в течение 2 часов при температуре 500°С. В результате получают 20,9 г мелкодисперсного порошка оксида алюминия с удельной поверхностью 234 м2/г и средним размером частиц 3,5 мкм.
Из приведенных Примеров видно, что заявляемый способ позволяет получить в условиях твердофазного процесса мелкодисперсный оксид алюминия с удельной поверхностью 234-598 м2/г, что в 1,2-1,4 раза выше, чем по прототипу. Способ согласно изобретению является менее длительным и энергоемким. Способ исключает образование кислых сточных вод, что повышает его экологичность. Предлагаемый способ относительно прост и может быть реализован с привлечением стандартного технологического оборудования.
Claims (2)
1. Способ получения оксида алюминия, включающий смешение соединения алюминия и карбоната аммония, взятых в твердом виде, с образованием реакционной массы, содержащей гидроалюмокарбонат аммония, и ее термическую обработку, отличающийся тем, что в качестве соединения алюминия берут его нитрат Al(NO3)3⋅9H2O или хлорид AlCl3⋅6H2O, карбонат аммония используют отдельно или в виде его смеси с гидрокарбонатом аммония, при этом количество гидрокарбоната аммония в смеси не превышает 50 мол. %, карбонат аммония или его смесь с гидрокарбонатом аммония берут в количестве 100-130% от стехиометрии на образование гидроалюмокарбоната аммония, смешение исходных компонентов производят в течение 10-30 минут, а термическую обработку реакционной массы ведут при температуре 300-600°С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед термической обработкой реакционную массу промывают водой при температуре не выше 40°С до обеспечения величины рН промывной воды не более 7,5.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016141531A RU2632437C1 (ru) | 2016-10-21 | 2016-10-21 | Способ получения оксида алюминия |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016141531A RU2632437C1 (ru) | 2016-10-21 | 2016-10-21 | Способ получения оксида алюминия |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2632437C1 true RU2632437C1 (ru) | 2017-10-04 |
Family
ID=60040662
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016141531A RU2632437C1 (ru) | 2016-10-21 | 2016-10-21 | Способ получения оксида алюминия |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2632437C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2677204C1 (ru) * | 2018-02-21 | 2019-01-15 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Кольский научный центр Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ РАН) | Способ переработки алюминиевых квасцов |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU706103A1 (ru) * | 1977-10-10 | 1979-12-30 | Предприятие П/Я А-3481 | Способ получени сорбентов на основе окиси алюмини |
| JPS5826029A (ja) * | 1981-08-10 | 1983-02-16 | Denki Kagaku Kogyo Kk | γ−アルミナの製法 |
| WO1987001365A1 (en) * | 1985-08-27 | 1987-03-12 | Chevron Research Company | Process for producing a high surface area alumina |
| CN1369434A (zh) * | 2002-03-12 | 2002-09-18 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高烧结活性氧化铝粉体的制备方法 |
| US7947250B2 (en) * | 2008-12-11 | 2011-05-24 | Uop Llc | Process for conversion of aluminum oxide hydroxide |
| US8007760B2 (en) * | 2008-12-11 | 2011-08-30 | Uop Llc | Process for producing enhanced alumina |
-
2016
- 2016-10-21 RU RU2016141531A patent/RU2632437C1/ru active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU706103A1 (ru) * | 1977-10-10 | 1979-12-30 | Предприятие П/Я А-3481 | Способ получени сорбентов на основе окиси алюмини |
| JPS5826029A (ja) * | 1981-08-10 | 1983-02-16 | Denki Kagaku Kogyo Kk | γ−アルミナの製法 |
| WO1987001365A1 (en) * | 1985-08-27 | 1987-03-12 | Chevron Research Company | Process for producing a high surface area alumina |
| CN1369434A (zh) * | 2002-03-12 | 2002-09-18 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高烧结活性氧化铝粉体的制备方法 |
| US7947250B2 (en) * | 2008-12-11 | 2011-05-24 | Uop Llc | Process for conversion of aluminum oxide hydroxide |
| US8007760B2 (en) * | 2008-12-11 | 2011-08-30 | Uop Llc | Process for producing enhanced alumina |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2677204C1 (ru) * | 2018-02-21 | 2019-01-15 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Кольский научный центр Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ РАН) | Способ переработки алюминиевых квасцов |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1061402A (zh) | 稀土铵双草酸盐的生产方法及其用来生产稀土氧化物 | |
| WO2005087664A1 (ja) | ハイドロタルサイト様物質およびその製造方法、ならびに有害物質の固定化方法 | |
| RS54078B1 (sr) | Proizvodnja taloženog kalcijum-karbonata visoke čistoće | |
| GB1304963A (ru) | ||
| RU2012118391A (ru) | Сероустойчивый носитель катализатора на основе оксида алюминия | |
| Phiankoh et al. | Effect of pH on crystal structure and morphology of hydrothermally-synthesized BiVO4 | |
| CN117000198A (zh) | 一种从拜耳法中制备锂吸附剂并提锂制备碳酸锂的方法 | |
| EA002959B1 (ru) | Обработка извести | |
| CN107032375A (zh) | 一种湿法氧化脱除铝土矿中有机物的方法 | |
| RU2678007C1 (ru) | Способ получения слоистого гидроксида магния и алюминия | |
| RU2632437C1 (ru) | Способ получения оксида алюминия | |
| JP4330182B2 (ja) | 炭酸型ハイドロカルマイトの合成方法 | |
| CN1040745C (zh) | 稀土铵双草酸盐的生产方法 | |
| RU2375306C1 (ru) | Способ получения гидрата оксида металла | |
| CN107337299A (zh) | 一种除氟净水剂及其制备方法 | |
| Akhtar et al. | Chemical modulation of crystalline state of calcium oxalate with nickel ions | |
| RU2562183C1 (ru) | Способ получения скандиевого концентрата из красного шлама | |
| JP4944466B2 (ja) | 無水炭酸マグネシウム粉末及びその製造方法 | |
| RU2577832C1 (ru) | Способ получения гидроксида алюминия | |
| RU2850250C1 (ru) | Способ получения гидроксида алюминия | |
| RU2845070C1 (ru) | Способ получения циркона, содержащего изоморфную примесь церия | |
| RU2443629C1 (ru) | Способ синтеза фторида магния | |
| RU2766414C1 (ru) | Способ получения мелкодисперсного порошка оксида иттрия | |
| JPH09221318A (ja) | 針状結晶の塩基性塩化マグネシウムの製造法 | |
| JP3957660B2 (ja) | 活性酸素種包接物質の合成方法 |