JPS5826029A - γ−アルミナの製法 - Google Patents
γ−アルミナの製法Info
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- JPS5826029A JPS5826029A JP56125164A JP12516481A JPS5826029A JP S5826029 A JPS5826029 A JP S5826029A JP 56125164 A JP56125164 A JP 56125164A JP 12516481 A JP12516481 A JP 12516481A JP S5826029 A JPS5826029 A JP S5826029A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/78—Compounds containing aluminium, with or without oxygen or hydrogen, and containing two or more other elements
- C01F7/782—Compounds containing aluminium, with or without oxygen or hydrogen, and containing two or more other elements containing carbonate ions, e.g. dawsonite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、単結晶製造用に適した高純度で流動性の高い
γ−アルミナの製造法に関する。
γ−アルミナの製造法に関する。
単結晶アルミナは、サファイヤなどの合成宝石、レンズ
、電子材料、レーザーなどの用途に用いられ、従来は、
再結晶アンモニウム明ばんを約１００００Ｃで焼成して
得たγ−アルミナを原料上して製造されていた。しかし
、とのγ−アルミナの装造方法は、原単位的に不利であ
り、精製が容易でないこと、熱分解時に有！なｓｏ２や
８０３が発生するなどの欠点があった。
、電子材料、レーザーなどの用途に用いられ、従来は、
再結晶アンモニウム明ばんを約１００００Ｃで焼成して
得たγ−アルミナを原料上して製造されていた。しかし
、とのγ−アルミナの装造方法は、原単位的に不利であ
り、精製が容易でないこと、熱分解時に有！なｓｏ２や
８０３が発生するなどの欠点があった。
単結晶製造にあたっては、気泡やにごりを避けるために
、原料となるγ−アルミナの形状が薄片状であることが
望ましく、球状もしくは他の形状であると気泡やにごり
を生じやすい。本発明者はＮＨ４Ａｌ１０３（ＯＨ）２
の薄片状結晶の容易な合成に成功し、これを焼成するこ
とによって高純度で流動性の高い薄片状γ−アルミナが
得られることを見出し本発明を完成するに至ったもので
ある。
、原料となるγ−アルミナの形状が薄片状であることが
望ましく、球状もしくは他の形状であると気泡やにごり
を生じやすい。本発明者はＮＨ４Ａｌ１０３（ＯＨ）２
の薄片状結晶の容易な合成に成功し、これを焼成するこ
とによって高純度で流動性の高い薄片状γ−アルミナが
得られることを見出し本発明を完成するに至ったもので
ある。
すなわち、本発明は塩化アルミニウムと重炭酸アンモニ
ウムとを反応させてＮＨ４Ａｌ１００３（ＯＨ）２ヲ合
成する。この場合において、１ず塩化アルミニウムは稀
薄水溶液たとえばα０２ｍｏｆｉ／Ｉ！、以下、好まし
くはα０１〜α０２ｍｏＪ！／ｆｉの濃度のものを用い
、これにたとえば２ｍｏｆｉ／ｊＬ以上、好ましく ｒ
ｉ２．５〜１ｍｏＢ、／１１の濃厚な重炭酸アンモニウ
ム水溶液を加え、反応温度４０〜６０°ＣでＮＨ４Ａｌ
ＩＣ０３（ＯＨ）２０針状の棹子結晶を生成させる。塩
化アルミニウムの濃度が０−０２ｍ０β／Ｌを超えれば
、たとえ重炭酸水溶液の濃度が２ｍｏｆｆｉ／４以上で
あっても針状の種子結晶をつくらず、逆に、塩化アルミ
ニウムの濃度がα０２ｍｏｌ／、ｌＪ１以下であっても
、重炭酸アンモニウムの濃度が２ｍｏｆｆｉ／ｆｉ未満
であれば、針状の種子結晶をつくらない。この針状の種
子結晶生成は、薄片状の結晶を生成させるために欠くこ
とのできない条件である０ついで、この針状の種子結晶
の存在する混合水溶液に、２ｍｏβ／！以下、好ましく
は１０〜Ｌ５ｍＯ℃／２の濃度の濃厚な塩化アルミニウ
ムを加え、反応温度、４０〜６０°Ｃで、５〜１０時間
放置すると、種子結晶は薄片状の結晶に成長する。２ｍ
ｏＡ／２超の塩化アルミニウム水溶液を加えた場合は、
種子結晶に付着成長するものの他に、重炭酸アンモニウ
ムと単独に反応して、核、クラスターとなり、薄片状と
ならない結晶が数多く散在する結果となる。また、放置
時間、すなわち結晶成長時間が５時間以上のときは、３
０μｍ程度の薄片状の結晶が成長するが、５時間未満で
あれば５〜１０μｍ程度の薄片状の結晶しか成長せず、
流動性が良好でない。反応温度が４０〜６０°Ｃの範囲
外となると、王として綿状の結晶が生成し、このものを
焼成して得たｒ−アルミナは流動性が極めて悪くなる。
ウムとを反応させてＮＨ４Ａｌ１００３（ＯＨ）２ヲ合
成する。この場合において、１ず塩化アルミニウムは稀
薄水溶液たとえばα０２ｍｏｆｉ／Ｉ！、以下、好まし
くはα０１〜α０２ｍｏＪ！／ｆｉの濃度のものを用い
、これにたとえば２ｍｏｆｉ／ｊＬ以上、好ましく ｒ
ｉ２．５〜１ｍｏＢ、／１１の濃厚な重炭酸アンモニウ
ム水溶液を加え、反応温度４０〜６０°ＣでＮＨ４Ａｌ
ＩＣ０３（ＯＨ）２０針状の棹子結晶を生成させる。塩
化アルミニウムの濃度が０−０２ｍ０β／Ｌを超えれば
、たとえ重炭酸水溶液の濃度が２ｍｏｆｆｉ／４以上で
あっても針状の種子結晶をつくらず、逆に、塩化アルミ
ニウムの濃度がα０２ｍｏｌ／、ｌＪ１以下であっても
、重炭酸アンモニウムの濃度が２ｍｏｆｆｉ／ｆｉ未満
であれば、針状の種子結晶をつくらない。この針状の種
子結晶生成は、薄片状の結晶を生成させるために欠くこ
とのできない条件である０ついで、この針状の種子結晶
の存在する混合水溶液に、２ｍｏβ／！以下、好ましく
は１０〜Ｌ５ｍＯ℃／２の濃度の濃厚な塩化アルミニウ
ムを加え、反応温度、４０〜６０°Ｃで、５〜１０時間
放置すると、種子結晶は薄片状の結晶に成長する。２ｍ
ｏＡ／２超の塩化アルミニウム水溶液を加えた場合は、
種子結晶に付着成長するものの他に、重炭酸アンモニウ
ムと単独に反応して、核、クラスターとなり、薄片状と
ならない結晶が数多く散在する結果となる。また、放置
時間、すなわち結晶成長時間が５時間以上のときは、３
０μｍ程度の薄片状の結晶が成長するが、５時間未満で
あれば５〜１０μｍ程度の薄片状の結晶しか成長せず、
流動性が良好でない。反応温度が４０〜６０°Ｃの範囲
外となると、王として綿状の結晶が生成し、このものを
焼成して得たｒ−アルミナは流動性が極めて悪くなる。
ついで、得られた薄片状の結晶を取り出し、好ましくは
付着水を取り除くために１００〜２００’Ｃ程度で乾燥
後、１０００°Ｃ以下好ましくは７００〜１０００°Ｃ
で１〜２時間焼成することによって、単結晶アルミナ製
造に適したγ−アルミナを得ることができる。
付着水を取り除くために１００〜２００’Ｃ程度で乾燥
後、１０００°Ｃ以下好ましくは７００〜１０００°Ｃ
で１〜２時間焼成することによって、単結晶アルミナ製
造に適したγ−アルミナを得ることができる。
薄片状のＮＨ４Ａｊ１００３（ＯＨ）２の結晶を焼成し
て得られたγ−アルミナは同じく薄片状の結晶であり、
このものは、高流動性であり、また高融解性である。
て得られたγ−アルミナは同じく薄片状の結晶であり、
このものは、高流動性であり、また高融解性である。
１００００Ｃを超えた高温度で焼成すると融解し難くな
り、単結晶製造に際し、気泡やにごりの原因となり、不
安全な結晶となるので好ましくない。
り、単結晶製造に際し、気泡やにごりの原因となり、不
安全な結晶となるので好ましくない。
本発明のγ−アルミナの純度は原料となる塩化アルミニ
ウムと重炭酸アルミニウムの純度に主として依存し、高
純度、たとえばＡｆ２０３として９α９９重ｉ１％の塩
化アルミニウムおよびＮＨ４ＨＣＯ，として９９．９９
重量％の重炭酸アンモニウムを使用することにより９９
．９９重量％以上の高純度のγ−アルミナを得ることが
できる。高純度の重炭酸アンモニウムは市販のものを使
用することができる。高純度の塩化アルミニウムを得る
方法は、高純度のアルミニウムを塩酸に溶解して製造で
きるが、アルミニウム屑、たとえばアルミニウムサツシ
製造時に排出されるｌＦｅＸＭｇ、 ＣｕＳＮａ、 Ｓ
ｉ、などの不純物を含んだ９７重量％程度の低純度のア
ルミニウム屑を塩酸に溶かし、精製して用いることもで
きる。すなわち、該アルミニウム屑を塩酸に溶解し、こ
れを濾過して８１０２等の不溶解分を除去した後、加熱
濃縮して理し沈澱量の８０重量％以下の沈澱を生成させ
る０この沈澱を塩酸等で洗浄し、水に再溶解し、再び加
熱濃縮して理診沈澱量の８０重量％以下の沈澱を生成さ
せて高純度の塩化アルミニウムとする（特願昭５６−２
８４４６号）。かくして得られた塩化アルミニウムを本
発明の原料とすることが可能である。
ウムと重炭酸アルミニウムの純度に主として依存し、高
純度、たとえばＡｆ２０３として９α９９重ｉ１％の塩
化アルミニウムおよびＮＨ４ＨＣＯ，として９９．９９
重量％の重炭酸アンモニウムを使用することにより９９
．９９重量％以上の高純度のγ−アルミナを得ることが
できる。高純度の重炭酸アンモニウムは市販のものを使
用することができる。高純度の塩化アルミニウムを得る
方法は、高純度のアルミニウムを塩酸に溶解して製造で
きるが、アルミニウム屑、たとえばアルミニウムサツシ
製造時に排出されるｌＦｅＸＭｇ、 ＣｕＳＮａ、 Ｓ
ｉ、などの不純物を含んだ９７重量％程度の低純度のア
ルミニウム屑を塩酸に溶かし、精製して用いることもで
きる。すなわち、該アルミニウム屑を塩酸に溶解し、こ
れを濾過して８１０２等の不溶解分を除去した後、加熱
濃縮して理し沈澱量の８０重量％以下の沈澱を生成させ
る０この沈澱を塩酸等で洗浄し、水に再溶解し、再び加
熱濃縮して理診沈澱量の８０重量％以下の沈澱を生成さ
せて高純度の塩化アルミニウムとする（特願昭５６−２
８４４６号）。かくして得られた塩化アルミニウムを本
発明の原料とすることが可能である。
以下実施例を説明する。
実施例Ｌ
アルミニウム分９７重量％のアルミニウム屑を塩酸に溶
解して、得られた沈澱をさらに再結晶して＃Ｉ製して得
られた塩化アルミニウム１ｏＯｙ（ＡＱ＋：４．、とし
て）を用いてαＯ１ｍｏｌ／１の塩化アルミニウム水溶
液を調整し、温度５５°Ｃに保持しながら２ｍｏｆｌ／
ｌの重炭酸アンモニウム水溶液３０ｊ２を２０時間かけ
て供給滴下した後、さらに１６００ｙのＡ１．ｃｌＢを
含有するＬＯｍｏＲ／Ｉｔの塩化アルミニウム水溶液を
、これに６時間かけて供給滴下し、薄片状ＮＨ４ＡｌＣ
０３（ＯＨ）ａ結晶１６００ｙを沈澱させた。この沈澱
物を採取し、温度１５０°Ｃで２時間乾燥した後、温度
８０００Ｃで１時間焼成し、５５Ｏｆのγ−アルミナを
得た。とのγ−アルミナはＡＩｔ２ｏ３純度９９．９９
％、カサ比重α１６であり、流動性、溶融性共良好であ
った。
解して、得られた沈澱をさらに再結晶して＃Ｉ製して得
られた塩化アルミニウム１ｏＯｙ（ＡＱ＋：４．、とし
て）を用いてαＯ１ｍｏｌ／１の塩化アルミニウム水溶
液を調整し、温度５５°Ｃに保持しながら２ｍｏｆｌ／
ｌの重炭酸アンモニウム水溶液３０ｊ２を２０時間かけ
て供給滴下した後、さらに１６００ｙのＡ１．ｃｌＢを
含有するＬＯｍｏＲ／Ｉｔの塩化アルミニウム水溶液を
、これに６時間かけて供給滴下し、薄片状ＮＨ４ＡｌＣ
０３（ＯＨ）ａ結晶１６００ｙを沈澱させた。この沈澱
物を採取し、温度１５０°Ｃで２時間乾燥した後、温度
８０００Ｃで１時間焼成し、５５Ｏｆのγ−アルミナを
得た。とのγ−アルミナはＡＩｔ２ｏ３純度９９．９９
％、カサ比重α１６であり、流動性、溶融性共良好であ
った。
とのように本発明によれば優れた効果が得られた０
代理人 弁理士 井 上 雅 生
Claims (1)
- １、 α０２ｍｏ１１．／ｊＷ以下の稀薄な塩化アルミ
ニウム水溶液と２ｍｏｆｉ／１以上の濃厚な重炭酸アン
モニウム水溶液とを混合し、さらにこの混合水溶液に、
温度４０〜６０°Ｃで、２ｍｏｊ！／４以下の濃厚な塩
化アルミニウム水溶液を加えて、ＮＨ４Ａｌ１００３（
ＯＨ）２の結晶を生成させ、この結晶を温度１０００°
Ｃ以下で焼成することを特徴とするγ−アルミナの製法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56125164A JPS5826029A (ja) | 1981-08-10 | 1981-08-10 | γ−アルミナの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56125164A JPS5826029A (ja) | 1981-08-10 | 1981-08-10 | γ−アルミナの製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5826029A true JPS5826029A (ja) | 1983-02-16 |
Family
ID=14903458
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56125164A Pending JPS5826029A (ja) | 1981-08-10 | 1981-08-10 | γ−アルミナの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5826029A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61146794A (ja) * | 1984-12-20 | 1986-07-04 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 単結晶アルミナの製造方法 |
| US5284602A (en) * | 1991-08-26 | 1994-02-08 | Kao Corporation | N-(N'-long chain acyl-β-alanyl)-β-alanine or its salt and detergent composition containing the same |
| US8252497B2 (en) | 2009-04-13 | 2012-08-28 | Seiko Epson Corporation | Toner, toner production method, and image forming device using the same |
| US8852837B2 (en) | 2009-04-13 | 2014-10-07 | Seiko Epson Corporation | Toner, method for forming image, and image forming apparatus |
| RU2632437C1 (ru) * | 2016-10-21 | 2017-10-04 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) | Способ получения оксида алюминия |
-
1981
- 1981-08-10 JP JP56125164A patent/JPS5826029A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61146794A (ja) * | 1984-12-20 | 1986-07-04 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 単結晶アルミナの製造方法 |
| US5284602A (en) * | 1991-08-26 | 1994-02-08 | Kao Corporation | N-(N'-long chain acyl-β-alanyl)-β-alanine or its salt and detergent composition containing the same |
| US8252497B2 (en) | 2009-04-13 | 2012-08-28 | Seiko Epson Corporation | Toner, toner production method, and image forming device using the same |
| US8852837B2 (en) | 2009-04-13 | 2014-10-07 | Seiko Epson Corporation | Toner, method for forming image, and image forming apparatus |
| RU2632437C1 (ru) * | 2016-10-21 | 2017-10-04 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) | Способ получения оксида алюминия |
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