SA03240323B1 - تحضير حمض أكريليك acrylic acid - Google Patents
تحضير حمض أكريليك acrylic acid Download PDFInfo
- Publication number
- SA03240323B1 SA03240323B1 SA03240323A SA03240323A SA03240323B1 SA 03240323 B1 SA03240323 B1 SA 03240323B1 SA 03240323 A SA03240323 A SA 03240323A SA 03240323 A SA03240323 A SA 03240323A SA 03240323 B1 SA03240323 B1 SA 03240323B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- acrylic acid
- weight
- column
- liquid
- acid
- Prior art date
Links
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N Acrylic acid Chemical compound OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 170
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 7
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 160
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 112
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 60
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 claims abstract description 35
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 claims abstract description 35
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 35
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 35
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 32
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 claims abstract description 23
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 117
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 101
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 101
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 44
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 41
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 27
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 27
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 27
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 24
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 23
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 21
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 20
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 19
- NWVVVBRKAWDGAB-UHFFFAOYSA-N p-methoxyphenol Chemical compound COC1=CC=C(O)C=C1 NWVVVBRKAWDGAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 18
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 claims description 15
- WJFKNYWRSNBZNX-UHFFFAOYSA-N 10H-phenothiazine Chemical compound C1=CC=C2NC3=CC=CC=C3SC2=C1 WJFKNYWRSNBZNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229950000688 phenothiazine Drugs 0.000 claims description 13
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 13
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 13
- HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N Acrolein Chemical compound C=CC=O HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 claims description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 9
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 8
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 8
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 5
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 4
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 claims description 2
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 claims description 2
- 244000191761 Sida cordifolia Species 0.000 claims 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 abstract description 7
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 abstract 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 50
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 48
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 42
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N benzaldehyde Chemical compound O=CC1=CC=CC=C1 HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 21
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 description 21
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 20
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 19
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 17
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 15
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- QNGNSVIICDLXHT-UHFFFAOYSA-N para-ethylbenzaldehyde Natural products CCC1=CC=C(C=O)C=C1 QNGNSVIICDLXHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- ZMFWTUBNIJBJDB-UHFFFAOYSA-N 6-hydroxy-2-methylquinoline-4-carboxylic acid Chemical compound C1=C(O)C=CC2=NC(C)=CC(C(O)=O)=C21 ZMFWTUBNIJBJDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- ZZAGLMPBQOKGGT-UHFFFAOYSA-N [4-[4-(4-prop-2-enoyloxybutoxy)benzoyl]oxyphenyl] 4-(4-prop-2-enoyloxybutoxy)benzoate Chemical compound C1=CC(OCCCCOC(=O)C=C)=CC=C1C(=O)OC(C=C1)=CC=C1OC(=O)C1=CC=C(OCCCCOC(=O)C=C)C=C1 ZZAGLMPBQOKGGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 7
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- -1 alkali metal alkaline earth metal salts Chemical class 0.000 description 6
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 6
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 6
- USIUVYZYUHIAEV-UHFFFAOYSA-N diphenyl ether Chemical compound C=1C=CC=CC=1OC1=CC=CC=C1 USIUVYZYUHIAEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 6
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 6
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 description 4
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N Phthalic anhydride Natural products C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NBBJYMSMWIIQGU-UHFFFAOYSA-N Propionic aldehyde Chemical compound CCC=O NBBJYMSMWIIQGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229940048053 acrylate Drugs 0.000 description 4
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N butyl 2,2-difluorocyclopropane-1-carboxylate Chemical compound CCCCOC(=O)C1CC1(F)F JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 4
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QTECDUFMBMSHKR-UHFFFAOYSA-N prop-2-enyl prop-2-enoate Chemical compound C=CCOC(=O)C=C QTECDUFMBMSHKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N toluene-4-sulfonic acid Chemical compound CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 241001136792 Alle Species 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 3
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 3
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 description 3
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 description 3
- 125000006267 biphenyl group Chemical group 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 3
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 3
- 239000011552 falling film Substances 0.000 description 3
- LHGVFZTZFXWLCP-UHFFFAOYSA-N guaiacol Chemical compound COC1=CC=CC=C1O LHGVFZTZFXWLCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N phenylbenzene Natural products C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 2-dodecylbenzenesulfonic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007848 Bronsted acid Substances 0.000 description 2
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N butyric aldehyde Natural products CCCC=O ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 2
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 229940060296 dodecylbenzenesulfonic acid Drugs 0.000 description 2
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 2
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 2
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 2
- 125000005498 phthalate group Chemical class 0.000 description 2
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 description 2
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 description 2
- PQUXFUBNSYCQAL-UHFFFAOYSA-N 1-(2,3-difluorophenyl)ethanone Chemical compound CC(=O)C1=CC=CC(F)=C1F PQUXFUBNSYCQAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000144725 Amygdalus communis Species 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000282324 Felis Species 0.000 description 1
- 238000006845 Michael addition reaction Methods 0.000 description 1
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 240000004808 Saccharomyces cerevisiae Species 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 241000860832 Yoda Species 0.000 description 1
- KSPMJHKUXSQDSZ-UHFFFAOYSA-N [N].[N] Chemical compound [N].[N] KSPMJHKUXSQDSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 description 1
- ATMLPEJAVWINOF-UHFFFAOYSA-N acrylic acid acrylic acid Chemical compound OC(=O)C=C.OC(=O)C=C ATMLPEJAVWINOF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 235000020224 almond Nutrition 0.000 description 1
- 210000004381 amniotic fluid Anatomy 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 230000002051 biphasic effect Effects 0.000 description 1
- 150000001642 boronic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- WDAWKKHFYQICEZ-UHFFFAOYSA-N carbon monoxide prop-1-ene Chemical compound [C-]#[O+].CC=C WDAWKKHFYQICEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical class OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 125000004386 diacrylate group Chemical group 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N dimethyl benzenedicarboxylate Natural products COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OC NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N dimethyl phthalate Natural products CC(=O)OC1=CC=CC=C1OC(C)=O FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001826 dimethylphthalate Drugs 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 150000004675 formic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000001640 fractional crystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N h2o hydrate Chemical compound O.O JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000623 heterocyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 206010022000 influenza Diseases 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940049920 malate Drugs 0.000 description 1
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N malic acid Chemical compound OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- STEPQTYSZVCJPV-UHFFFAOYSA-N metazachlor Chemical compound CC1=CC=CC(C)=C1N(C(=O)CCl)CN1N=CC=C1 STEPQTYSZVCJPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CIIDLXOAZNMULT-UHFFFAOYSA-N methane;propane Chemical compound C.CCC CIIDLXOAZNMULT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 210000004498 neuroglial cell Anatomy 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 238000005839 oxidative dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- WHFQAROQMWLMEY-UHFFFAOYSA-N propylene dimer Chemical group CC=C.CC=C WHFQAROQMWLMEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000000979 retarding effect Effects 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 229940047670 sodium acrylate Drugs 0.000 description 1
- 239000011973 solid acid Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000004936 stimulating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
الملخص: فى طريقة لتحضير حمض اكريليك preparing acrylic acid، يتم تكثيف الخليط الغازى المحتوى على حمض اكريليك acrylic acid الناتج من الاكسدة الجزئية ذات الطور الغازى الحفازة لمركب C3 اولى من حمض الاكريليك acrylic acid، وبعد التبريد المباشر بسائل إطفاء، تجزيئيا فى عمود فصل مزود بمساحات فاصلة داخلية، ويتصاعد داخلة بتيار جانبي من حمض اكريليك خام crude acrylic acid، ويتم تفكك اوليجوميرات oligomers حمض الاكريليك acrylic acid المتكونة، وتعريض غاز التفكك الناتج الى تقويم متعاكس الاتجاه قبل اعادة تدويره.
Description
الإ تحضير حمض أكريليك acrylic acid الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق هذا الاختراع بطريقة لتحضير حمض بتحفيز خليط غازي gas mixture يحتوي على حمض الأكريليك acrylic acid بالاكسدة الجزئية ذات sh غازي محفزة بشكل غير متجانس لمركب و© أولي واحد على الأقل من حمض الأكريليك acrylic acid مع وجود © الأكسجين 0 الجزيئي على عوامل حفازة في الحالة الصلبة في درجات حرارة عالية؛ وبداية بتقليل حرارة الخليط الغازي gas mixture المحتوي على حمض الأكريليك acrylic acid بالتبريد المباشر بسائل إطفاء )١( وبعدها تمرير الخليط الغازي gas mixture البارد والذي قد يحتوي على أجزاء من سائل الإطفاء المتبخر )١( في عمود تكثيف مزود بفتحات فصلء مما ٠ يسمح بالارتفاع داخلها في عمود التكثتيف column .. بالتالي تكثيفه تجزيثياء ٠ ٠ وسحب حمض الأكريليك acrylic acid الخام المرغوب من عمود التكثيف ؟ condensation column في تيار جانبي وسحب السائل السفلي المحتوي على اوليجوميرات oligomers حمض الاكريليك acrylic acid من أسفل عمود التكثيف condensation column أو إزالة الجزء عالي الغليان المشتمل على اوليجوميرات oligomers حمض الأكريليك acrylic acid او خليط من Jal السفلي هذا المشتمل على اوليجوميرات oligomers حمض الأكريليك acrylic acid ١ والجزء عالي الغليان من عمود التكثيف column 0 عن طريق مخرج تيار جانبي موجود أسفل مخرج التيار الجانبي من حمض الأكريليك acrylic acid الخام واستخدامه كسائل الإطفاء (١)؛ وإعادة تدوير الجزء من سائل الإطفاء الذي لم يتبخر عند تبريد الخليط الغازي واختياريا عن طريق التيار السفلي او عن طريق مخرج السائل عالي الغليان من عمود التكثيف condensation column أو عن طريق كلاهما وكذلك اختياريا عن طريق جهاز التبادل ٠ _الحراري» وإخراج جزء من سائل الإطفاء )1( من هذه الدائرة كتيار إخراج وشحته إلى وعاء تفكك وتفكيك (استخلاص) أوليجومير ات oligomers حمض الأكريليك acrylic acid الموجودة في تيار الاخراج من سائل الإطفاء )١( في درجة حرارة مرتفعة إلى حمض الأكريليك Vou. |
© _ «acrylic acid وإعادة تدوير غازات الاستخلاص المشتملة على حمض الأكريليك acrylic acid وإخراجها من الطور السائل في صورة غازية في دائرة سائل الإطفاء )١( أو في عمود التكثيف condensation column أو في دائرة ساتئل الاطفاء )١( وفي عمود التكثيف condensation column سواء في صورة غازية مكثفة أو مكثفة جزتيا. ° وعبارة حمض أكريليك acrylic acid او حمض اكريليك acrylic acid خام تعني ان حمض الأكريليك acrylic acid المسحوب عن طريق التيار الجانبي ليس ناتج نقي؛ ولكنه خليط والذي بالاضافة لحمض الأكريليك acrylic acid (بوجه عام اكثر من أو يساوي ٠٠ أو 9646 من الوزن الكلي) يشتمل كذلك على النواتج الجانبية التقليدية من اكسدة الطور الغازي؛ مثلا الماء cwater الدهيدات منخفضة lower aldehydes (مثلا فوفورالات cfurfurals اكرولين cacrolein ٠ بنز الدهيد ٠ (benzaldehyde أحماض كربوكسيلية منخفضة Mi) lower carboxylic acids حمض cacetic acid GLIA حمض بروبيونيك (propionic acid الخ. أحد طرق الحصول على حمض الأكريليك acid 80116 هي الأكسدة الجزئية oxidation بالطور الغازي المحفزة بشكل غير متجانس لمركبات Cy الأولية من حمض الأكريليك acrylic acid (وهذه العبارة تشمل تلك المركبات الكيميائية التي يتم الحصول عليها عادة بأختزال حمض الأكريليك ‘acrylic acid ١ وأمثلة مركبات Cp الأولية المعروفة من حمض الأكريليك acrylic acid تشمل؛ بروبان «propane بروبين 0706706 أكرولين cacrolein برو بيونالدهيد propionaldehyde وحمض بروبيوتيك (propionic acid باستخدام أوكسجين oxygen جزيئي على العوامل الحفازة في الحالة الصلبة في درجات حرارة عالية. وغازات البداية المحددة؛ والمخففة بوجه عام بغازات خاملة مثلا نيتروجين «CO, nitrogen هيدروكربونات مشبعة saturated hydrocarbons 5 J ٠ بخار 8)6807؛ يتم تمريرها على عوامل اوكسيد حفازة قلزية metal mixed oxide انتقالية مخلطة في خليط مع اوكسجين oxygen جزيئي في حرارة عالية واختياريا في ضغط عالي وتحويلها بالاكسدة إلى خليط غازي يشتمل على حمض الأكريليك acrylic acid ومكونات ثانوية؛ مثلا فورفورالات cfurfurals بنز الدهيد benzaldehyde وأتهيدريد مالييك maleic anhydride ومنها تتم إزالة حمض الأكريليك .acrylic acid Vol
و وبدءا من بروبيونالدهيد propionaldehyde و/ او حمض بروبيونيك «propionic acid تكون الأكسدة الجزئية بالطور الغازي المحفزة بشكل غير متجانس هي جزئيا على الأقل نزع هيدروجيني مؤكسد -dehydrogenation تصف البراءة الألمانية DE-A 199 24 533 ١84474867 طريقة Wik لما سبق S3 0 هه لتحضير حمض اكريليك acrylic acid بإجراء الفصل القاعدي لحمض الأكريليك acrylic acid الخام بالتكثيف التجزيئي للخليط الغازي gas mixture الناتج من الأكسدة الجزئية بالطور الغازي المحفزة بشكل غير متجانس ويتم وصف طرق مماثلة للفصل القاعدي لحمض الأكريليك acrylic Jal acid في البراءة الألمانية 144742577 البراءة الدولية ee) YY eon بتع مجك عل مم نار ه١١٠ Ve ويهدف تفكيك اوليجوميرات حمض الأكريليك acrylic acid oligomers إلى زيادة الناتج. وسبب تكوين اوليجوميرات حمض الأكريليك acrylic acid oligomers هو أن حمض الأكريليك acrylic acid الموجودة في الطور المتكثف يقوم بتكوين اوليجوميرات حمض أكريليك acrylic acid oligomers (نواتج إضافية (Michael بإضافة Michael العكسية إلى نفسه وكذلك ٠ إلى دايمرات dimers حمض أكريليك acrylic acid المتكونة (وعبارة اوليجوميرات حمض الأكريليك acrylic acid oligomers في هذا الوصف تشير دائما إلى نواتج إضافة Michael المناظرة وليس لأوليجوميرات حمض الأكريليك acrylic acid oligomers المتكونة ببلمرة polymerization الشقوق الحرة). ووجود الماء cwater وهو ناتج جانبي لا يمكن تفادية في الأكسدة الجزئية بالطور ٠ الغازي المحفزة بشكل غير متجانس لحمض الأكريليك acrylic acid وكذلك الحرارة العالية تدعمان تكوين اوليجوميرات حمض الأكريليك -acrylic acid oligomers ونظرا لأن اوليجوميرات حمض الأكريليك acrylic acid oligomers لها درجة غليان مرتفعة أعلى من حمض الأكريليك cacrylic acid فإنها تتراكم في منطقة الغليان المرتفع (إمثلا في سائل القاع) في كلا من الإزالة بالتقطير (meal الأكريليك acrylic acid وفي التكثيف Yo التجزيئي للخليط الغازي النائج في توليد حمض الأكريليك acrylic acid بالاكسدة الحفازة ذات Voy.
—— الطور الغازي. ويساعد مفعول الحرارة المرتفعة وفي نفس الوقت إزالة حمض الأكريايك acrylic acid المتكون على عكس إضافة -Michael. وفي أمثلة البراءة الألمانية رقم ٠9974277 ودائما ما يتصل وعاء التفكيك (المفاعل) مع عمود حماية (مثلا عمود قصير بحلقات o(Raschig والذي من خلاله تتم إزالة غازات التفكك : م المحتوية على حمض الأكريليك acrylic acid على هيئة غازات بدون التسخين الإرتجاعي وإعادة تدويرها بعد التكثيف. وهناك عيب في هذه الطريقة وهو أن نقاء حمض الأكريليك acrylic acid الخام المسحوب من عمود التكثيف condensation column غير مرضي بشكل كافي. وهذا حقيقي خاصة عندما تتم تنقية حمض الأكريليك acrylic acid الخام أكثر بالبلورة cerystallizatively ٠ الاستخلاص extractively و/ او التقويم phy rectificatively إعادة تدوير السائل الأصمسلي الناتج cmother liquor السائل السفلي bottom liquid رافينات raffinate و/ أو ناتج التكثيف في عمود التكثيف condensation column للتكثيف التجزيئي للخليط الغازي الناتج من الأكسدة الجزئية partial oxidation ذات الطور الغازي. الوصف العام للاختراع Vo يهدف الاختراع إلى توفير طريقة محسنة للفصل الأساسي لحمض الأكريليك acrylic acid من ناتج الخليط الغازي لعملية الأكسدة الجزئية partial oxidation بالطور الغازي المحفزة بشكل غير متجانس. ويمكن تحقيق ذلك بتحفيز خليط غازي gas mixture يحتوي على حمض Sb SY acrylic acid بالاكسدة الجزئية partial oxidation ذات طور غازي محفزة بشكل غير متجانس 7٠ المركب و© أولي واحد على الأقل من حمض الأكريليك acrylic acid مع وجود الأكسجين oxygen الجزيئي على عوامل حفازة في الحالة الصلبة في درجات حرارة Alle وبداية بتقليل حرارة الخليط الغازي المحتوي على حمض الأكريليك . 26:0 acrylic 2500 المباشر بسائل إطفاء )١( وبعدها تمرير الخليط الغازي gas mixture البارد والذي قد يحتوي على أجزاء من سائل الإطفاء المتبخر )١( في عمود تكثيف مزود بفتحات فصل مما يسمح بالارتفاع داخلها في Yo عمود التكثيف «condensation column بالتالي تكثيفه Uy jad وسحب حمض الأكريليك
—~—
acrylic acid الخام المرغوب من عمود التكثيف condensation column في تيار جانبي وسحب السائل السفلي المحتوي على اوليجوميرات حمض الاكريليك acrylic acid oligomers من أسفل عمود التكثيف condensation column أو إزالة الجزء عالي الغليان المشتمل على اوليجوميرات حمض الأكريليك acrylic acid oligomers او خليط من السائل السفلي هذا المشتمل على اوليجوميرات حمض الأكريليك acrylic acid oligomers والجزء عالي الغليان من عمود التكثيف condensation column عن طريق مخرج تيار جانبي موجود أسفل مخرج التيار الجانبي من حمض الأكريليك acrylic acid الخام واستخدامه كسائل الإطفاء (١)؛ وإعادة تدوير الجزء من سائل الإطفاء الذي لم يتبخر عند تبريد الخليط الغازي gas mixture واختياريا عن طريق التيار السفلي او عن طريق مخرج السائل عالي الغليان من عمود التكثيف condensation column) - أو عن طريق كلاهما وكذلك اختياريا عن طريق جهاز التبادل الحراري؛ وإخراج جزء من سائل الإطفاء )١( من هذه الدائرة كتيار إخراج وشحنه إلى وعاء تفكك وتفكيك (استخلاص) أوليجوميرات حمض الأكريليك acrylic acid oligomers الموجودة في تيار الاخراج من سائل الإطفاء )١( في درجة حرارة مرتفعة إلى حمض الأكريليك acrylic acid وإعادة تدوير غازات الاستخلاص المشتملة على حمض الأكريليك acrylic acid Ye وإخراجها من الطور السائل في صورة غازية في دائرة سائل الإطفاء )١( أو في عمود التكثيف condensation column أو في دائرة سائل الاطفاء )١( وفي عمود التكثيف condensation column سواء في صورة غازية مكثفة أو مكثفة جزئيا؛ء وتتضمن تعريض
غازات التفكيك إلى تقويم معاكس قبل إعادة تدويرها. وميزة طريقة هذا الاختراع تحديداً هي عندما يكون ناتج حمض الأكريليك acrylic acid ٠٠ الخام متماثل فإن محتوي النواتج الجانبية التي تغلي عند حرارة أعلي قليلاً من حمض الأكريليك acrylic acid الضغط الجوي ١( بار) (مثلاً بنزالدهيد acrylic acid فورفورالات furfurals وأتهيدريد مالييك (maleic anhydride في حمض الأكريليك acrylic acid الخام يكون أقل. وبنفس المحتوي الثانوي. يناظر ذلك عكسياً الناتج الزائد من
حمض الأكريليك acrylic acid الخام. Yoda
الها وهذا حقيقي خاصة عندما تتم تنقية حمض الأكريليك acrylic acid الخام أكثر بالبلورة «crystallizatively الاستخلاص extractively و/ او التقويم crectificatively وتتم إعادة تدوير السائل الأصلي الناتج؛ السائل السفلي؛ رافينات raffinate و/ أو ناتج التكثيف condensate في عمود التكثيف condensation column للتكثيف التجزيثي للخليط الغعازي الناتج من الأكسدة الجزئية partial oxidation ذات الطور الغازي. وهذا ما يحدث تحديداً عندما تكون نسبة Ry © Pp لمحتوي Pr من فورفورالات furfurals في حمض الأكريليك acrylic acid الخام المسحوب؛ علي هيئة نسبة مثوية لوزن حمض الأكريليك acrylic acid الموجود في الناتج الخام: الي محتوي Re من فورفورالات furfurals في الناتج النقي الناتج Sie بالتنقية بالبلورة؛ والمعبر عنها Lia علي هيئة النسبة ٠ المتوية من وزن حمض الأكريليك acrylic acid الموجود في الناتج الخام؛ هي أكبر من أو ا تساوي Fe ويفضل > ٠٠٠١ والأفضل > ٠٠٠١ وبوجه عام < Pree وفي التقويم العكسي المستخدم طبقاً للاختراع علي غازات التفكك؛ يتم توجيه غازات التفكك والسائل الإرتجاعي في تيارين متعاكسين من خلال عمود تقويم. وقد يكون عمود التقويم المستخدم لهذا الغرض من أي نوع معروف. وهي كلها أعمدة Jain Vo علي مساحات فصل وأمثلة المساحات البينية المفيدة تشمل حشوة مركبة structured 85 حشوة عشوائية random packings و/أو سيور trays وبوجه أساسي؛ يمكن كذلك استخدام أعمدة ذات مساحات بينية دوارة والمعروفة باسم أعمدة الدوران؛ والتي تقوم برش رذاذ السائل الارتجاعي في صورة قطرات. cia ol التفصيلي 7 وطبقاً للاختراع» يفضل استخدام عمود تقويم لغازات التفكك والذي يشتمل علي سيور trays و/أو حشوة structured packings AS je والسيور trays المفضلة هي السيور trays ثنائية dal وبالتحديد؛ عمود تقويم يشتمل فقط علي سيور trays ثنائية التدفق كمساحات فصل. وفي هذا الوصف؛ تشير السيور 98958 ثنائية التدفق الي أطباق ذات ممرات بسيطة (ثقوب؛ شقوقء الخ). ويتدفق الغاز المتصاعد في عمود التقويم والسائل الإرتجاعي في إتجاهين Yo متضادين خلال نفس الممرات. ويتم تصميم القطاع العرضي للممرات بطريقة معروفة ليتم شحن
- عمود التقويم. وعندما يكون صغيراً للغاية؛ يتدفق غاز التفكك المتصاعد بمعدل عالي من خلال الممرات التي من خلالها يدخل السائل الإرتجاعي الذي يسقط في عمود التقويم؛ بدون فصل. وعندما يكون القطاع العرضي للممرات كبيراً للغاية فإن غاز التفكك المتصاعد والسائل الإرتجاعي يتدققان بإتجاهين متضادين بدون التبادل ويكون السير عرضة للجفاف. وبشكل معتاد لا تحتوي سيور trays التدفق الثنائي علي أي تيار خارج والذي يصل بينها وبين السير التالي. وسيتضح أن؛ كل سير يمكن أن يتصل مباشرة مع جدران عمود التقويم. ومع هذا قد تتصل كذلك معها عن طريق مساحات فاصلة. وعلي عكس سيور trays التدفق العكسي المغلقة الهيدروليكية hydraulically فإن سيور trays التدفق المزدوج تسير حافة مع نقص شحن عمود التقويم. ye وطبقاً للاختراع؛ يمكن استخدام عمود التقطير ذو السير مزدوج (ثنائي) التدفق لغازات التفكك والذي يفضل أن يحتوي حتى ٠١ سير مزدوج التدفق. وبوجه عام؛ يحتوي من 5٠ - ٠ سير مزدوج التدفق. ويفضل أن تكون نسبة الفتحة (نسبة UD الناتجة من نسبة مساحة سطح السير النفاذ لغاز التفكك (0) ومساحة السطح الكلية للسير (ن)) وهي من WY = Ve ويفضل Dove — ٠١ ويفضل أن تكون الممرات في السيور trays ثنائية (مزدوجة) التدفق هي ثقوب دائرية ذات قطر موحد. ويفضل أن يتراوح قطرها من Yo - ٠١ مم. وفي القسم العلوي من العمود؛ يفضل أن يكون من Ye - ٠١ مم أو ٠١ - #١مم؛ وفي القسم السفلي ما بين ٠١ الي 70 مم . ويفضل أيضاً أن يتم تنظيم الثقوب الدائرية بشكل منتظم علي السيور trays في حفرة مثلشة الشكل (كما تصف البراءة الألمانية 70714 .)٠١ وكذلك يتم حفر جوانب الممرات في السيور trays ٠ لتستخدم طبقاً للاختراع في عمود التقويم المستخدم طبقاً للاختراع وبشكل مفضل بعد عدة نقاط للأسفل. وبشكل معتاد؛ يتم تنظيم السيور trays مزدوجة التدفق علي مسافات متساوية من عمود التقويم. وتتراوح من 900 الي ٠0٠ مم. وطبقاً للاختراع يفضل أن يكون فاصل السير هو 06 مم. ويمكن إجراء التفكك الحراري لهذا الاختراع بطريقة بسيطة في مبخر نزع الضغط ذو دائرة معززة. ومع ذلك؛ وبدلاً من المبخر المذكور؛ يمكن مثلاً استخدام مبخر Robert Yo أو مبخر ذو دورة طبيعية. وقد يتم فصل وعاء التفكك (المفاعل) وعمود التقويم بمسافة
فراغية أو يتم توصيلها بدون مساحة فاصلة. وفي كلا الحالتين؛ يفضل ألا يتم توجيه جزء سائل الإطفاء )١( بشكل غير مباشر الي وعاء dS ولكن عن طريق عمود التقويم dead به؛ ويفضل في قسم السفلي (مثلاً الثلث السفلي). ويفضل أن يتم الشحن الي السير مزدوج التدفق الرابع الي ill من عمود التقويم (مثبت من الأسفل). ويفضل أن تكون حرارة التفكك في طريقة الاختراع من Ve = 16١8 ويفضل P00 - ١65 ويكون ضغط المعالجة المفضل للتفكك أعلي قليلاً (مثلاً ٠٠١ مللي بار (lef من الضغط في دائرة الإطفاء .)١( ويتراوح الضغط المناسب من ١ - ؟ بار. وقد يكون من المفضل طبقاً للاختراع إجراء التفكك مع إضافة ملح غير عضوي والذي تقوم إضافته الي محلول مائي من حمض Bronsted قوي بتغيير الأس الهيدروجيني للمحلول ٠ المائي الي المنطقة القلوية كحفاز catalyst كما هو مقترح Se في البراءة الألمانية 707775 - ج وبناءاً علي كمية سائل الإطفاء )١( الخارج المعرض للتفكك.؛ تتراوح كمية العامل الحفاز SEN الأساسي ما بين ١.١ الي 965 من الوزن. وأمثلة العوامل المحفزة للتفكك المناسبة طبقا للاختراع (KOH Jad بوعل ‘NaHCO; «Na;CO;3 NaOH (KHCO; (LiIOH و00ينآ و CaCO; وبعبارة أخرى؛ العوامل المحفزة catalysts للتفكك المناسبة همي Vo تحديداً أملاح 34 قلوي Sis alkali metal فلز أرضي قلوي alkaline earth metal salts من أحماض Bronsted عضوية أو غير عضوية ضعيفة مئلاً حمض فوسفوريك «phosphoric acid حمض بوريك boric acid حمض كربونيك carbonic acid حمسض فورميك formic acid أو حمض خليك acetic acid وبعبارة أخرى؛ العوامل الحفازة المفيدة هي تحديداً فوسفات «phosphates بورات borates كربونات «carbonates كربونات Yo هيدروجينية chydrogencarbonates فورمات formates وخلات acetates فلز قلوي و/أو فلز أرضي قلوي. ويفضل اختيار العوامل الحفازة catalysts للتفكك بحيث تذوب في سائل الإطفاء الخارج )١( في ظروف التفكك وطبقاً للبراءة الأمريكية 747767 فإن وجود فثالات ثاني الكيل dialkyl phthalates له تأثير مفيد كذلك علي التفكك.
-١١- وعند إجراء التفكك بشكل مستمر (يفضل إجراء عملية مستمرة طبقاً للاختراع)؛ يجب أن تكون فترة البقاء في مفاعل التفكك من نصف ساعة الي ؛ ساعات. وتصف البراءة الأمريكية والألمانية 4101/9749 إمكانية إجراء تفكك أوليجوميرات حمض الأكريليك 0777.705 كذلك بدون إضافة محفزات التفكك. ويفضل إجراء طريقة الاختراع acrylic acid oligomers هذه. ومع ذلك يمكن استخدام محفزات التفكك الحمضية. والمحفزات (العوامل الحفازة 5 «dodecylbenzenesulfonic acid المناسبة تشمل حمض دوديسيل بنزين سلفونيك 58 أو sulfuric acid حمض كبريتيك «p-toluenesulfonic acid حمض بارا -- طولوين سلفونيك 1774 44 صلبة المذكورة في البراءة اليابانية solid acid catalysts محفزات حمضية التفكك (وعاء التفكك) وعمود التقويم (يفضل أيضاً Jolin ويفضل طبقاً للاختراع في عندما يكون التدفق فقط خلال عمود التقويم) أن يتدفق غاز التفكك خلاله بواسطة غاز يحتوي ٠ هواء خالي من الأوكسجين cairn وأمثلة الغازات المفيدة تشمل الهواء oxygen علي الأوكسجين متبقياً db ويشير الغاز الدوار الي غاز cycle gas و/أو غاز دوار oxygen-depleted air والمكونات الأقل بخراً) water عندما يتم تكثيف المكونات سهلة التكثقيف (أساساً الماء بالطور الغازي المحفزة oxidation واستخلاصها من الخليط الغازي الناتج من الأكسدة الجزئية وبوجه عام يترك عمود condensation column بشكل غير متجانس في عمود التكثيف VO له التركيب التالي الشائع في طريقة ie عند قمته وقد يكونء condensation column التكثيف ذات الطور الغازي ثنائي المراحل بدءاً من oxidation الاختراع في حالة الأكسدة الجزئية —:propylene بروبيلين «acrylic acid من الوزن من حمض الأكريليك % +, 10) «acetic acid lal من الوزن من حمض % ٠, 4 ٠٠ cwater من الوزن من الماء 90 7,177 «formic acid من الوزن من حمض الفورميك Yo 4 cacrolein من الوزن من أكرولين % + NYY «propionic acid من الوزن من حمض بروبيونيك 90 .,. oY furfurals من الوزن من فورفورالات 9© oye <7 Yo yoy.
-١١- «allyl formate Jill من الوزن من فورمات 96 7 oxygen من الوزن من أوكسجين 96 778
COs من الوزن من % 7,1197١
CO من الوزن من % ,1971 cpropane من الوزن من بروبان © », 717 c و propylene من الوزن من بروبيلين % 1 nitrogen من الوزن من نيتروجين 96 8.7/97 oxygen ومن وجهة النظر التطبيقية؛ يفضل توجيه الغاز المحتوي علي الأوكسجين مباشرة في مفاعل التفكك. حيث يتم شضحنة (support gas (يشار اليه فيما يلي باسم غاز التدعيم تقائياً الي عمود التقويم مع غازات التفكك. ومع ذلك؛ يمكن أيضاً إدخاله مباشسرة في عمود ٠ التقويم (ويفضل تحت السير الأول من الأسفل). واستخدام الغاز المحتوي علي الأوكسجين وعلي الجانب الآخر يدعم انتقال polymerization في جانب منه له تأثير مثبط للبلمرة oxygen غازات التفكك في عمود التقويم. وعلاوة علي ذلك فهو يخفض ضغط غاز التفكك الجزئي.
NO يمكن أيضاً استخدام غاز يحتوي علي oxygen وبدلاً من الغاز المحتوي علي الأوكسجين تكون مكونات الغاز المتبقية هي غاز خامل. NO وحالة oxygen الأوكسجين Alla من IS وفي No عن (condensation column عمود التكثيف Sa) ويفضل؛ أن يتم عزل عمود التقويم الوسط المحيط. ويمكن الحصول علي السائل الإرتجاعي بالتبريد المباشر و/أو غير المباشر. وطبقاً للاختراع» يفضل استخدام طريقة التبريد المباشر. وحتى هذا الوقت؛ أسهل طريقة هي والذي يترك عمود التقويم (support gas شحن غازات التفكك (أو خليط منها مع غاز التدعيم عند قمته الي جهاز الإطفاء (7) وجهاز الإطفاء (7) المفيد يشمل كل الأجهزة المعروفة لهذا YL الأعمدة الفقاعية (Venturi الغرض في المجال السابق (مثلاً أجهزة الكشط بالرش» أجهزة الكشط أو مبردات Venturi أو الأجهزة الأخرى ذات الأسطح المرشوشة). بالرغم من تفضيل أجهزة الرش. ويفضل استخدام جهاز ذو تيار مصاحب (مثلاً جهاز ذو فوهة مسطحة اصطدامية). وللتبريد الغير مباشر لسائل الإطفاء (7)؛ يتم عادة إجراء ذلك من خلال جهاز تبادل أو نقل يمكن استخدام أي نوع من أجهزة التبادل أو النقل الحراري. cpm all حراري. وبالنسبة لهذا Yo
١ ويفضل أجهزة الاستبدال الحراري ذات الحزمة الأنبوبية؛ أجهزة التبادل الحراري المسطحة ومبردات الهواء. ووسط التبريد المناسب هو الهواء في حالة مبردات الهواء وسوائل تبريد وبخاصة الماء؛ في حالة أجهزة التبريد الأخرى. ومن ناحية التطبيق؛ يكون سائل الإطفاء (3) المستخدم المفضل هو جزء من ناتج التكثيف المتكون عند الإطفاء (7). ويتم إعادة تدوير الجزء الآخر من ناتج التكثيف المتكون عند 5 الإطفاء (7) كسائل إرتجاعي في قمة عمود التقويم. وتكون حرارة سائل الإطفاء (7) مباشرة قبل استخدامه للإطفاء (7) هي ١7تم؛ بينما يتم تدوير السائل الإرتجاعي في عمود التقويم عند حوالي ١٠"م. وتترك غازات التفكك نفسها أو خليط منها مع غاز التدعيم؛ عمود التقويم من قمته ((Y) عند حرارة من 90 - ١٠٠”م. وسيتضح أنه يمكن إدماج إطفاء غاز التفكك (دائرة الإطفاء في عمود التقويم. ٠ وتكون نسبة كتلة السائل الارتجاعي الذي يعاد تدويره في عمود التقويم الي سائل ٠١ المشحون في جهاز التفكك هي > ؟. وغالباً ما تكون من ؟ الي )١( الإطفاء الخارج .8 ويفضل ؛ الي وسيتضح أن عمود التقويم المحتوي علي غاز التفكك يجب تشغيله مع تثبيط البلمرة. ومثبطات البلمرة المفيدة لهذا الغرض هي أساساً كل مثبطات البلمرة المعروفة من المجال No p- وبارا - مثوكسي فينول (PTZ) phenothiazine السابق. وأمثلتها تشمل فينوثيازين وغالباء ما يستخدم المثالين الأخيرين معاً في اتحاد واحد. وحتى . (MEHQ) methoxyphenol نقي. acrylic acid هذه النهاية؛ يفضل إضافتهما مذابين في حمض أكريليك تثبيط بلمرة دائرة الإطفاء (7) وعمود التقويم لغازات التفكك Lind ومع ذلك؛ يمكن الخارج؛ المحتوي علي مثبط البلمرة الي دائرة )١( بطريقة جيدة بإضافة جزء من سائل الإطفاء Yo من الوزن من 960,07 - ١.01 علي Sa )7( وعندها يحتوي سائل الإطفاء L(Y) الإطفاء PTZ من الوزن من 90.07 = ١,0٠ ومن MEHQ وغاز التدعيم ol <a وطبقاً للاختراع؛ يمكن تدوير غاز التفكك أو خليط من غاز في Sis (V) حالة باردة سواء في دائرة الإطفاء SY) الخارج من دائرة الإطفاء support gas ويمكن عمل ذلك سواء في سائل أو في صورة غازية. condensation column عمود التكثيف Yo
ا ١ وطبقاً للاختراع يفضل عمل هذا التدوير في صورة غازية. ويقضل إجراء التدوير سواء مغموراً في سائل القاع أو أعلي مستوي سائل القاع وأسفل أول سير لعمود التكثيف condensation column ومن ناحية التطبيق؛ يفضل أن يحتوي قاع عمود التكثيف condensation column علي جهاز فصل قطري (مثلاً جهاز فصل قطري بالطرد المركزي)؛ 0 لتثبيط وجود قطرات سائل القاع في الغاز المتصاعد.
وفي طريقة الاختراع؛ يتم التخلص بوجه عام من الشق الغير متبخر المتبقي في مفاعل التفكك» مثلاً بالحرق 100106:8160. وبإضافة مذيب عضوي مثلاً: ميثانول «methanol يتم الحفاظ علي الشق المتبقي الغير متبخر في Alla مائعة عند الطلب. وبدلاً من الميثانول cmethanol من الممكن استخدام مذيبات عضوية أخرى محبة Mia coll إيثانتول J methanol ٠ أحماض عضوية (مثلاً حمض إثيل هكسانويك cethylhexanoic acid حمض بروبيونيك (propionic acid أو شقوق ناتحة من تحضير هذه الأحماض ٠ ويتم أيضاً التأكيد عند هذه النقطة علي أن السائل العضوي الخامل له درجة غليان أعلي من حمض الأكريليك acrylic acid ويحافظ علي سائل الإطفاء )١( في حالة مائعة؛ وعند الطلب يمكن إضافته لسائل الإطفاء )١( المستخدم في طريقة الاختراع. والسوائل العضوية الخاملة عالية الغليان المفيدة هذ تحديداً كل
47١8١ تلك المشار إليها في البراءتين الألمانيتين رقمي 71771747 و vo وأمثلتها تشمل 200 Te وهي أساساً سوائل درجة غليانها في الضغط الجوي تتعدي «N-methylpyrrolidone مثيل بيروليدون —N cethylhexanoic acid حمض إثيل هكسانويك ثاني فنيل «paraffin distillation متوسطة الناتجة من تقطير البارافين middle oil أجزاءء زيت - 7١ أو خليط من السوائل السابقة؛ مثلاً خليط من diphenyl Jus ثاني «diphenyl ether إثير من الوزن من ثاني 707٠0 - Yo ومن diphenyl ether من الوزن من ثاني فنيل إثير 96750 ٠ من الوزن من ثاني 9675 - ١70 ويفضل استخدام خليط يتكون من خليط من diphenyl فنيل وكذلك وبناءاً diphenyl من الوزن من ثاني فنيل 9670 - Yo ومن diphenyl ether إثير Jus 0- أورثو - ثاني مثيل phthalate علي هذا الخليط» من )+ - 9675 من الوزن من فثالات وفي الحالة السابقة؛ يتبخر جزء علي الأقل من السائل العضوي الخامل في التفكك dimethyl وعندما يتبقي جزء من السائل العضوي في شق التفكك؛ فإنه يمكن شحنة للمعالجة والتي فيها Yo
١ ويتم التخلص من .)١( بالتقطير؛ ويعاد تدويره في دائرة الإطفاء Se يزال المذيب المستخدم؛ الشقوق عالية الغليان المتبقية. من الأكسدة lll acrylic acid ويكون الخليط الغازي المحتوي علي حمض الأكريليك بالطور الغازي المحفزة بشكل غير متجانس لمركبات :© الأولية من حمض oxidation الجزئية جزيئي علي العوامل الحفازة في الحالة oxygen تستخدم أوكسجين Ss acrylic acid الأكريليك © الأولي المستخدم هو بروبيلين Cy الصلبة ذو التركيبة التالية (وبخاصة عندما يكون مركب ‘(propylene «acrylic acid من الوزن من حمض الأكريليك 9670 — ١ من «molecular oxygen من الوزن من أوكسجين جزيني 96٠0 = 4,00 من 77216 من الوزن من الماء 967. - ١ من ٠١ «acetic acid من > صفر - %0 من الوزن من حمض الخليك : «propionic acid من > صفر - 907 من الوزن من حمض بروبيونيك
Alle و/أو أنهيدريد maleic acid من > صفر - 961 من الوزن من حمض مالييك «maleic anhydride cacrolein من صفر - 967 من الوزن من أكرولين «formaldehyde من الوزن من فورمالد هيد 96١ - من صفر furfurals من الوزن من فورفورالات 90١ - من > صفر «benzaldehyde من > صفر = #,؛ 96 من الوزن من بنز الدهيد
Me وباقي الغازات الخاملة propylene من صفر - 961 من الوزن من بروبيلين carbon ثاني أوكسيد الكربون «carbon monoxide أول أوكسيد الكربون auitrogen نيتروجين Yo .propane و/أو بروبان methane ميثان dioxide الموجود؛ علي acrylic acid بناءاً علي حمض الأكريليك lll ويشتمل الخليط الغازي ومع هذا يكون محتوي furfurals مول 96 من فورفورالات ١7 > We, Ysa v,0 00 > .96 في هذه الحالة عادة > ¥ مول furfural فورفورال
ع -١ ويمكن إجراء الأكسدة oxidation الجزئية ذات الطور الغازي نفسها كما سبق الوصف في المجال السابق. وبداية من بروبيلين «propylene يمكن إجراء الأكسدة oxidation الجزئية ذات الطور الغازيء Se في مرحلتين متتاليتين؛ كما هو موضح في البراءتين الأوروبيتين 084 و 0847 70. ومع ذلك سيتضح أن عمليات الأكسدة oxidation الجزئية بالطور © الغازي المحفزة بشكل غير متجانس المذكورة في البراءتين الألمانيتين 4975450727 ١و 1997/4757 يمكن كذلك استخدامها. ولتكوين كمية صغيرة من المكونات الثانوية؛ يفضل إجراء الأكسدة oxidation الجزئية للبروبيلين propylene ذات الطور الغازي كما تصف البراءة الألمانية Ag) YEAST يكون مصدر البروبلين propylene المستخدم هو بروييلين propylene بوليميري polymer أو Vo بروبيلين كيميائي propylene according طبقاً للبراءة الألمانية VA YYYVEA وعندما يكون مركب Cy الأولي المستخدم هو بروبان cpropane يمكن إجراء الأكسدة oxidation الجزئية كما تصف البراءة الألمانية 4685782 .٠٠١7 وغالباً؛ ما تتراوح حرارة الخليط الغازي الناتج من الأكسدة oxidation الجزئية ذات الطور الغازي ما بين ١5٠ الي For وفي العديد من الحالات 700 = 0٠٠7م وأحياناً تصل
Love da Yeo وتبعاً للاختراع؛ يتم تبريد الخليط الغازي الساخن الناتج بالتبريد المباشضر في جهاز الإطفاء (V) حتى حرارة من dd م”١80 - ٠٠١ ويفضل من ناحية التطبيق؛ مع سائل الإطفاء )١( المستخدم أن يتم تمريره في عمود تكثيف يشتمل علي مساحات (ead ويفضل في الجزء السفلي (ويفضل aT جزء سفلي؛ مثلاً مساحة القاع)؛ لأغراض التكثيف التجزيئي. أ والمساحات الفاصلة في عمود التكثيف condensation column تشمل كل المساحات الفاصلة الشائعة؛ وبالتحديد السيور ctrays الحشوة المركبة structured packings و/أو الحشوة العشوائية random packings ومن ضمن أنواع السيور ctrays تفضل السيور ذات الغطاء الفقاعي cpreference is given to bubble-cap trays السيور المصفوية csieve trays السيور الصمامية Ss valve trays السيور مزدوجة التدفق trays 0031-207. وعادة ما يتراوح عدد
Av don ويفضل 80 - Ye وغالباً من ٠٠١ - ٠0 سيور الفصل في عمود السيور ما بين Yo
-١
وطبقاً للاختراع؛ يفضل أن يكون عمود التكثيف condensation column هو الذي به
مساحات فاصلة من القاع وحتى القمة والتي تكون مبدئياً هي سيور مزدوجة التدفق متبوعة بالسيور متعاكسة التدفق الهيدروليكية hydraulically المغلقة Sia) سيور ¢(Thormann® كما تشير البراءتان الألمانيتين 13974877 و 7170 .٠١7 وقد يتراوح عدد السيور مزدوجة
© التدفق ما بين 0 - 10 وغالباً Yo - £0 وعدد السيور متعاكسة التدفق المغلقة هيدروليكياً hydraulically قد يتراوح ما بين © - 0 وغالباً Fu = 00 وعند إدخال ماء الإطقاء الحمضي (الإطفاء (7)) في عمود التكثيف condensation column يفضل أن تكون المساحات الفاصلة لهذه المنطقة من عمود التكثيف condensation column (محتوي حمض الأكريليك
acrylic acid من السائل الإرتجاعي عند رؤيتها من القاع الي القمة عامة هو < 90٠0 من
٠ الوزن) هي سيور صمامية؛ كما تصف البراءتان الألمانيتين ١9474877 و .٠١74771728 ومع هذاء يمكن أيضاً استخدام المساحات الفاصلة الشائعة الأخرى.
وجهاز الإطفاء )1( المفيد يشمل كل الأجهزة المعروفة في المجال السابق (مثلاًء أجهزة الكشط بالرش؛ أجهزة كشط (Venturi أعمدة فقاعية أو الأجهزة الأخرى ذات أسطح (Ui بالرغم من تفضيل أجهزة كشط Venturi أو المبردات الرشاشة.
Yo وللتبريد الغير مباشر لسائل الإطفاء oY) يتم عادة إجراء ذلك من خلال جهاز تبادل أو نقل حراري. وبالنسبة لهذا الغرض؛ يمكن استخدام أي نوع من أجهزة التبادل أو النقل الحراري. ويفضل أجهزة الاستبدال الحراري ذات الحزمة الأنبوبية؛ أجهزة التبادل الحراري المسطحة ومبردات الهواء. ووسط التبريد المناسب هو الهواء في حالة مبردات الهواء وسوائل تبريد وبخاصة الماء؛ في حالة أجهزة التبريد الأخرى.
Y. وطبقاً للاختراع؛ قد يكون سائل الإطفاء )١( المستخدم مثلاً هو سائل القاع المحتوي علي أوليجوميرات حمض الأكريليك acid oligomers 807116 من قاع عمود التكثيف «condensation column أو الجزء الأعلي غلياناً المحتوي علي أوليجوميرات حمض الأكريليك acrylic acid oligomers عن طريق تيار جانبي موجود في عمق القاع؛ أو يفشضل طبقاً للاختراع خليط من سائل القاع والجزء الأعلي غلياناً. ويفضل الجزء فقط من سائل الإطفاء )1(
Yo الخارج من قاع عمود التكثيف condensation column عن طريق جهاز التبادل الحرارة
Yo).
١ )١( السابق الذكر. وطبقاً للاختراع تتراوح حرارة سائل الإطفاء عند دخوله الي جهاز الإطفاء
VY - 480 ما بين الجزئية بالطور oxidation ونقطة إدخال الخليط الغازي المنطفئ الناتج من الأكسدة )١( الغازي المحفزة بشكل غير متجانس؛ ويفضل طبقاً للاختراع في خليط مع سائل الإطفاء موجودة في قاع العمود condensation column المستخدم للتبريد المباشر؛ في عمود التكثيف © والذي يحتوي علي جهاز فصل قطري طارد مركزياً مدمج به؛ ويتم فصله عامة من المساحة
Co AS الفاصلة الأخيرة عن طريق مدخنة أولي. وفي تجسيم مفضل تحديداً لعمود يلي؛ تكون المساحة الفامسلة Lad ولطريقة الاختراع والتي يتم وصفها condensation column الداخلية الأولي هي سير أول مزدوج التدفق من سلسلة أولي من السيور مزدوجة التدفق المنظمة علي مسافات متساوية. وتعمل المدخنة في نفس الوقت كسير تجميع والذي منه يتم سحب ناتج ٠ acrylic acid التكثيف (الجزء عالي الغليان المحتوي علي أوليجوميرات حمض الأكريليك .)١( كجزء من سائل الإطفاء )١( مستمر وتوجيهه الي جهاز الإطفاء JSS (oligomers (سير تجميع). ومن سير Al وتكتمل أول سلسلة من السيور مزدوجة التدفق بسير مدخنة الخام بشكل مستمر من التيار acrylic acid التجميع الثاني هذاء يتم سحب حمض الأكريليك الجانبي كجزء متوسط الغليان والذي له درجة نقاء > 90 أو > 9695 من الوزن. ١ الخام هذا كذلك الي مراحل تنقية acrylic acid ويفضل أن يتم شحن حمض الأكريليك و/أو بالبلورة ©00521112807 ويعاد تدوير جزء علي الأقل من سوائل distillative بالتقطير و/أو البلورة distillative shill القاع و/أو السوائل الأصسلية الناتجبة في عمليات هذه؛ في عمود تقطير أسفل سير التجميع الثاني وفوق السير الأول. ويفضل crystallizative إدماج خطوة إعادة التدوير هذه حرارياً. وبعبارة أخرى يستخدم السائل البارد الذي تتم إعادة Yo
Ala lu بلورته عن طريق واحدة أو أكثر من مراحل التبادل الحراري الغير مباشر متصلة في condensation الخام المسحوب من عمود التكثيف acrylic acid لتبريد حمض الأكريليك ولتتم تنقيته أيضاً بالبلورة لاا©079811128117. وفي نفس الوقت؛ يتم تسخين السائل column الأصلي.
م -١ ويفضل؛ أن يتم شحن حمض الأكريليك acrylic acid الخام المسحوب علي هيئة الجزء متوسط الغليان الي خطوة البلورة للتنقية. وعملية البلورة المستخدمة هي أساساً غير خاضعة للتحديد. ويمكن إجراء البلورة بشكل مستمر أو متقطع؛ في مرحلة أو أكثر؛ حتى أي درجة نقاء مطلوب.
° وعند الطلب؛ يمكن إضافة الماء قبل التقطير الي حمض الأكريليك acrylic acid الخام الذي تتم تنقيته بالبلورة (بوجه عام؛ يحتوي ذلك؛ felis علي كمية حمض الأكريليك acrylic acid الموجوة؛ حتى 96٠١ من الوزن؛ وعادة حتى 9065 من الوزن؛ من الماء). وفي حالة زيادة الألدهيد aldehyde أو المكونات الثانوية الأخرى. يمكن الاستغناء عن إضافة cel) نظراً لأن الألدهيدات aldehydes في هذه الحالة تكون قادرة علي القيام بوظيفة الماء.
Ye ومن المدهش أنه يمكن الحصول علي حمض الأكريليك acrylic acid المعالج باستر Si) لتحضير أكريلات بيوتيل عادي an-butyl acrylate أكريلات ؟- إثيل هكسيل -2 ethylhexyl acrylate أكريلات methyl acrylate Joie وأكريلات إشيل ethyl (acrylate (بنقاء > 9694 من الوزن) فقط بخطوة بلورة crystallization واحدة. ويفضل إجراء خطوة البلورة هذه كبلورة crystallization تعليق؛ كما هو موضح في العمود العاشر في ٠ _ البراءة الألمانية رقم ١9974577 أو في المثال )١( في البراءة الألمانية ٠١77706548 وبلورات حمض الأكريليك acrylic acid crystals الناتجة عن بلورة crystallization التعليق لها شكل مكعب. وتتراوح نسبة الطول (.آ) الي السمك (1) ما بين ١ : ١ الي + ٠: ويفضل ٠١ الي 4 ١٠: والأفضل ١ : ٠, الي 5,9 : .١ ويتراوح سمك (1) البلورات crystallization ما بين ٠٠١ = ٠١ ميكرومتر؛ وغالباً Toe - #٠ ميكرومتر؛ ويتراوح طولها Ys (1) ما بين ٠٠0١ - ٠٠ ميكرومترء وغالباً Ave - 7٠١ ميكرومتر. وفي حالة حمض الأكريليك acrylic acid المعالج باستر cester يمكن إزالة بلورات crystallization التعليق من السائل الأصلي المتبقي عند الطرد المركزي (مثلاً طرد مركزي من مرحلتين أو * مراحل)؛ ويفضل غسل البلورات crystallization المزالة عند الطرد المركزي باستخدام بلورات crystallization نقية منصهرة. وعند إزالة بلورات crystallization التعليق من السائل الأصلي Yo المتبقي عن طريق عمود الصهر والشطف (مثلاً ذلك الموضح في البراءة الدولية 01/776576 You. yao الحصول علي حمض أكريليك Lad يمكن (V0 TTT 0A أو الألمانية ٠١٠671017 أو الألمانية فائق الامتصاص (بنقاء > 9684,7 من الوزن) عن طريق مرحلة بلورة فردية؛ acrylic acid فائقة acrylic acid مناسب لتحضير عديد أكريلات acrylic acid أي حمض أكريليك يفضل إعادة تدوير كل السائل الأصلي المزال (Ala الامتصاص للماء أو غير ذلك. وفي هذه في عمود الفصل طبقاً للاختراع. © تجزيئية ذات crystallization ومع ذلك؛ يمكن أيضاً إجراء البلورة علي هيئة بلورة ثلاثة خطوات Sle وهذا يشمل + TV TIA طبقة رقيقة متساقطة؛ كما تشير البراءة الأوربية بالطبقة الرقيقة المتساقطة قد crystallization الي ؛) (وعوامل البلورة ' Sa) تنقية أو أكثر متر وقطر Vo - ٠١ بطول crystallization أنبوب بلورة ١00 الي ٠ علي Se تحتوي الي ١٠٠"م). ويمكن إعادة تدوير السائل الأصلي المزال في عملية التتقية on خارجي من ٠ الأعلي» في واحدة من مراحل التنقية السابقة. ويفضل إعادة تدوير هذا السائل الأصلي المزال في وكبديل لإعادة .condensation column خطوة التنقية الأولي بالكامل في عمود التكثيف التدوير في واحدة من خطوات التنقية السابقة؛ يمكن كذلك إعادة تدوير السوائل الأمسلية في ويمكن إعادة تدوير condensation column مراحل التنقية الفردية بأكملها في عمود التكثيف الناتج النقي لمرحلة التنقية قبل الأخيرة بالكامل أو فقط جزئياً الي خطوة التنقية الأخيرة. وعندما ae يتم خلط الكمية المتبقية عادة مع الناتج النقي من خطوة التنقية الأخيرة kai يتم شحن جزء للحصول علي الناتج النهائي الجاهز للاستخدام. الخام المسحوب acrylic acid وطبقاً للاختراع؛ يفضل شحن جز من حمض الأكريليك من سير التجميع الثاني الي سير مزدوج التدفق الموجود أسفل سير التجميع هذا. ويتم كذلك الي هذا ccondensation column شحن أي سائل أصلي تتم إعادة تدويره في عمود التكثيف ٠ السير. وقبل شحنة يتم تسخين السائل الأصلي عادة؛ كما سبق الوصف؛ في نظام حراري مدمج الخام. crude acrylic acid حتى حرارة تناظر تقريباً حرارة سحب حمض الأكريليك الخام المسحوب من سير acrylic acid ويتم تسخين جزء أخر من حمض الأكريليك بالتبادل الحراري الغير مباشرة؛ وإعادة تدويره في عمود ve - ٠١ التجميع الثاني حتى أعلي نقطة الخروج؛ ويفضل مباشرة تحت السير مزدوج condensation column التكثيف Yo
YoY.
ولا التدفق التالي. وهذه الطريقة لها تأثير علي محتوي حمض الخليك acid 8086006 في حمض الأكريليك الخام crude acrylic acid المزال. وفوق سير التجميع الثاني يوجد Line سلسلة ثانية من سيور مزدوجة التدفق موجودة علي مسافات متساوية والتي يلبها بعد ذلك سيور لانتقال متعاكسة التدفق المعلقة هيدروليكياً hydraulically © (مثلاً سيور Thormann أو سيور Thormann المعدلة طبقاً للبراءة الألمانية )٠١7 375 والمنظمة علي مسافات متساوية. والسير مزدوج التدفق العلوي We ما يكون مجهز ليكون سير توزيع. وبعبارة أخرى؛ به قنوات تدفق زائد ذات حواف محززة. ٍ وتكتمل سيور الانتقال متعكاسة التدفق بسير مدخنة ثالث (سير تجميع). وفوق سير التجميع الثالث يوجد سيور trays صمامية والتي يفضل أن تكون مزدوجة التدفق. ويمكن التعرف علي طريقة عمل السيور trays الصمامية وبخاصة تلك المستخدمة في هذا الاختراع؛ Wi في Techemical Progress | «Technische for Tschrittsberichte (Reports العدد Grandlagen der Dimensicmierung van Kolonnenboden ¢1Y [أساسيات تركيب سيور trays العمود]؛ صفحة 576 = TA وتتميز أساساً بأنها تعطي فتحة تدفق لخروج البخار والتي تناظر الشحنة الموجودة المحددة علي مدي واسع من الشحنات. vo وطبقاً للاختراع؛ يفضل استخدام سيور trays قاذفة. وبعبارة أخرى؛ في فتحات السير توجد أقفاص ذات فتحات مغلقة بأثقال. وتفضل طبقاً للاختراع صمامات 171712 من Stahl, DE, Viemheim وفي مساحة السير الصمامي؛ يتكثف الماء والمكونات الأقل بخراً. ويشار الي ' ناتج التكثيف الناتج باسم ماء حمض -acid water وتتم إزالة ماء الحمض باستمرار من سير تجميع ثالث. ويعاد تدوير جزء من الماء YX. المزال في عمود التكثيف condensation column عند Jef سير الانتقال متعاكس التدفق. ويتم تبريد جزء آخر من الماء الحمضي المزال بالتبادل الحراري الغير مباشر؛ ويفضل تقسيمه؛ وبالمثل تدويره في عمود التكثيف condensation column ويعاد تدوير جزء في السير الصمامي العلوي (بحرارة من OVO - V0 ويفضل ٠١ - 2°70( ويعاد تدوير الجزء الآخر في عمود الفصل طبقاً للاختراع عند السير الصمامي الموجود في المنتصف تقريباً بين سير التجميع Yo الثالث والسير الصمامي العلوي (بحرارة 7١ - 2270 ويفضل ١ Ye ثم).
vy ويتم إجراء التبريد بإدخال ماء الحمض خلال مبخر لمركب :© الأولي (مثئلاً مبخر في الحالة propylene الأولية مثلاً بروبيلين Cs لتحويل مركبات «(propylene البروبيلين الجزئية بالطور الغازي المحفزة بشكل oxidation السائلة الي الطور الغازي لإجراء الأكسدة غير متجانس. وتزال المكونات الأكثر تبخراً من الماء في صورة غازية من قمة عمود الفصل طبقاً gas phase للاختراع وعادة ما يتم تدويرها جزئياً علي الأقل الي أكسدة الطور الغازي ولتفادي التكثيف في جهاز ضغط الغازء يتم تسخين الغاز الخارج مسبقاً بالتبادل oxidation الحراري الغير مباشر. والجزء من الغاز الناتج الذي لا يعاد تدويره يتم عادة حرقه. ويفضل كما استخدام جزء من غاز التدوير كغاز تدعيم في تفكك أوليجوميرات حمض الأكريليك SH سبق .acrylic acid oligomers ٠ p- يتم شحن محلول من بار = مثوكسي فينول polymerization ولتثبيط البلمرة واختياريا يضاف محلول من acrylic acid في حمض أكريليك (MEHQ=) methoxyphenol الانتقال trays الي أعلي سيور acrylic acid في حمض أكريليك phenothiazine فينوثتيازين acrylic ويفضل أن يكون حمض الأكريليك hydraulically متعاكسة التدفق المغلقة هيدروليكياً الذي ينتج في خطوة التنقية الأخرى Jie pure acrylic acid حمض أكريليك نقي acid Ve يمكن استخدام حمض (Jad المزال. علي سبيل crude acrylic acid لحمض الأكريليك الخام (الناتج النقي) الناتج من التنقية بالبلورة. ويفضل استخدام هذا 0 acrylic acid الأكريليك المحلول لتثبيت الناتج النقي. في الناتج (PTZ=) phenothiazine وعلاوة علي هذاء يتم شحن محلول من فينوثيازين النقي تقريباً في وسط العمود والذي يحتوي علي سيور الانتقال المغلقة هيدروليكياً ٠ متعكاسة التدفق. hydraulically condensation | خارج عمود التكثيف acid water ويمكن أيضاً تكوين ماء الحمض وفي هذه الحالة؛ يتم تكثيف الماء أساساً خارج تيار الغاز منخفض الغليان والذي column بالتبريد المباشر في المساحة الخالية من condensation column يخرج من قمة عمود التكثيف الفواصل أو المحتوية علي فواصل باستخدام سائل إطفاء )7( ويكون ناتج التكثيف الناتج هو ماء Yo
اللا الحمض. ويمكن بعد ذلك إعادة تدوير جزء من ماء الحمض في عمود التكثيف condensation column لزيادة أداء الفصل عند القمة. ويفضل إخراج جزء أخر من ماء الحمض والتخلص منه Se) بالحرق) وتبريد الجزء المتبقي من ماء الحمض تقليدياً بشكل غير مباشرة في جهاز تبادل حراري خارجي واستخدامه كسائل إطفاء (3). ومكونات التيار الأقل © غلياناً الأكثر تبخراً من الماء تقوم ثانية بتكوين الغاز الخارج والذي يتم تدويره عادة جزئياً علي الأقل في أكسدة الطور الغازي كغاز تدوير أو استخدامه في التفكك. وفي بديل مفضل لطريقة الاختراع؛ تمتد السيور مزدوجة التدفق في عمود التكثيسف condensation column الي حتى القسم العرضي في عمود التكثيف condensation column ومنه يتم رؤية محتوي حمض الأكريليك acrylic acid في السائل الارتجاعي بإتجاه قمة العمود ٠ والذي يعادل < 90560 من وزن السائل الارتجاعي. ويتراوح عدد السيور مزدوجة التدفق للبديل المفضل لطريقة الاختراع؛ كما سبق الذكرء ما بين Yo الي ©4. ويفضل أن تكون نسبة فتحاتها ما بين 10 - YO ويفضل أن تكون الممرات في السيور trays دائرية الشكل ذات قطر متساويء ويفضل أن يتراوح هذا القطر من Ye - ٠ مم. وعند الرغبة؛ قد يقل أو يزيد قطر الثقوب في عمود التكثيف condensation column ٠5 من الأعلي الي الأسفل (مثلاً قد يكون قطر الثقب موحداً هو € ae) وتزداد نسبة الفتحة من القمة الي القاع من 17,4 96 الي (BVA ومع هذاء قد يكون عدد الثقوب أيضاً ثابتاً في كل السيور trays ويفضل أيضاً أن تتوزع الثقوب الدائرية بشكل موحد علي السيور trays الفردية في حفرة مثلثة (كما تصف البراءة الألمانية VOTE ويفضل أيضاً أن تتجه حواف الممرات المحفورة في السيور trays مزدوجة التدفق ٠٠ بإتجاه عمود التكثيف condensation column (و هذا يقلل من تكوين البوليمر polymer الغير مرغوب فيه). وطبقاً للاختراع؛ من المنطقي استخدام عدد من السيور trays مزدوجة التدفق في عمود التكثيف condensation column يناظر Yo — ٠١ طبقة نظرية. ويتراوح عدد السيور trays متعاكسة التدفق المغلقة هيدروليكياً hydraulically والذي Ye يلي السبور trays مزدوجة التدفق في عمود التكثيف condensation column طبقاً للاختراع؛
الا WS سبق SA ما بين 9١0 = 0 ونسبة فتحاتها تتراوح بين 0 - 5675؛ ويفضل ٠١ - ٠ (ويمثل نسبة الفتحة عامة نسبة القطاعات العرضية للممرات؛ وفي حالة استخدام السيور trays متعاكسة التدفق للانتقال الكلي؛ تكون نسبة الفتحات هي كما سبق ذكرها). وطبقاً للإختراع؛ يفضل استخدام سيور AU trays متعاكسة التدفق فردية. © وبوجه عام ٠ يكون عدد السيور trays متعاكسة التدفق المغلقة هيدروليكياً hydraulically البديل المفضل لطريقة الاختراع ما بين ٠١ - 0 وغالباً Yo نظرياً. SIS, من السيور متعاكسة التدفق المغلقة هيدروليكياً hydraulically وكذلك أي سيور trays صمامية مستخدمة لها مخرج واحد علي الأقل. وقد يكون كلاهما إما ذو تيار واحد أو شكل متعدد التدفق, مثلاً مزدوج التدفق. وفي حالة الشكل أحادي التدفق؛ قد يكون لها أكثر من ٠ مخرج واحد. وبوجه عام يتم أيضاً غلق مخارج السيور 8ر8 الصمامية؛ هيدروليكياً -hydraulically ويمكن Jari بلمرة polymerization نظام الإطفاء )١( للخليط الغازي الناتج من اكسدة oxidation الطور الغازي الجزئية إما باستخدام مثبطات بلمرة polymerization موجودة فسي السائل السفلي المستخدم للاطفاء أو باستخدام مثبطات بلمرة polymerization موجودة في الجزء ve عالي الغليان المستخدم للاطفاء. وتعتمد مزايا طريقة للاختراع مرة أخرى على حقيقة أنه عندما يكون الناتج Odie فإنها تتسبب في زيادة نقاء حمض الأكريليك الخام crude acrylic acid (ولذلك كل مراحل التنقية التالية لها)؛ أو؛ عندما يكون النقاء Olde فإنها تتسبب في زيادة ناتج حمض الأكريليك الخام crude acrylic acid (وبالتالي كل مراحل التنقية التالية). وتنطبق كل العبارات المذكورة ٠ في هذا الوصف بخاصة على الخليط الغازي الناتج من الأكسدة oxidation الجزئية الغير متجانسة للبروبيلين propylene إلى حمض 8 acrylic 8610 ell والتجسيم المفضل لطريقة الاختراع الموضحة سابقا لا تحدد بأي شكل مجال تطبيقها العام. على سبيل JB يمكن أيضا تطبيقها كما هو موضح في شكل Y في البراءة الألمانية او كما موضح في البراءة الألمانية ٠٠١7708467 بالرغم من الاختلاف في تعريض غازات Yo التفكيك dissociation gases إلى تقويم متعاكس قبل تدويرها.
الإ المثال والمثال المقارن: مثال :١ (يتم وصف الحالة الثابتة):- من الأكسدة oxidation الجزئية بالطور الغازي المحفزة بشكل غير متجانس للبروبيلين propylene بدرجة نقاء "بوليميرية polymer تم الحصول على خليط غازي عند درجة حرارة 7270م وله التركيب التالي:- YoY YAY GY من الوزن من حمض اكريليك acid 267116 90,7189 من الوزن من حمض خليك «acetic acid 965,7٠٠ من الوزن من cwater ell Yo , 4 من الوزن من حمض فورميك formic acid ED 4 ,6 من الوزن من فورمالدهيد formaldehyde 900,147 من الوزن من اكرولين cacrolein 90,0748 من الوزن من حمض بروبيونيك «propionic acid 960,77 من الوزن من فورفورالات furfurals 60,84 من الوزن من اكريلات ألليل callyl acrylate Vo ,60 من الوزن من فورمات ألليل formate اجللة vy 78 96 من الوزن من بنز الدهيد benzaldehyde "960,170 من الوزن من اتهيدريد مالييك «maleic anhydride 90,017 من الوزن من حمض بنزويك benzoic acid ١ 90 من الوزن من انهيدريد فثاليك «phthalic anhydride Y. 617 من الوزن من «COy 9,04 من الوزن من «CO 34 من الوزن من بروبان «propane 90,7197 من الوزن من بروبيلين «propylene 965,077 من الوزن من و0؛ و Yo 079,058 من الوزن من Na
ها ولم يتم اكتشاف أي مكونات أخرى. ويتم تبريد الخليط الغازي gas mixture الناتج ١70١ Ace) كجم / ساعة) في مبرد رشاش يعمل بشكل متزامن (الإطفاء ))١( بالتبريد المباشر حتى ؟,17١تم. والسائل المستخدم للتبريد المباشر (سائل الاطفاء ))١( هو خليط من سائل القاع والذي © يزال من قاع عمود التكثيف condensation column الموضح Las يلي؛ والجزء عالي الغليان المزال من سير التجميع الأول والذي يكمل مساحة القاع في عمود التكثيف condensation -column وتركيب سائل القاع هو: 641,148 من الوزن من حمض اكريليك acrylic acid Ya 960.704 من الوزن من حمض خليك «acetic acid ALY من الوزن من cwater ell 64 ؛؛ Yo من الوزن من حمض فورميك formic acid 94 من الوزن من فورمالدهيد «formaldehyde 0,3 من الوزن من اكرولين cacrolein \o 90,0771 من الوزن من حمض بروبيونيك «propionic acid 960,771 من الوزن من فورفورالات furfurals 960,061 من الوزن من اكريلات ألليل acrylate لجال 960,800 من الوزن من فورمات ألليل «allyl formate Yo ,+ 96 من الوزن من بنز الدهيد benzaldehyde 906,9٠ Y. من الوزن من انهيدريد مالييك «maleic anhydride 7 من الوزن من حمض بنزويك benzoic acid 308 ,. % من الوزن من انهيدريد «phthalic anhydride <li YY, ACO من الوزن من حمض ثاني أكريليك «diacrylic acid EE EY 907 من الوزن من حمض عديد اكريليك polyacrylic acid (نواتج إضافة «(Michael Yo
الا 7 من الوزن من فينو ثيازين «phenothiazine 960,11 من الوزن من MEHQ ANS من الوزن من مكونات أخرى Alle الغليان»؛ و 4 من الوزن من الاكسجين oxygen 6 والجزء عاني الغليات له التركيب التالي:- 451,177 من الوزن من حمض اكريليك acid 20677116 Yo, YY VY من الوزن من حمض خليك «acetic acid 774 من الوزن من الماء water 960,05 من الوزن من حمض فورميك «formic acid ٠. 14 من الوزن من فور مالدهيد formaldehyde 960,0٠8 من الوزن من اكرولين cacrolein 960,004 من الوزن من حمض بروبيونيك acid 0170010216 777 من الوزن من فورفورالات furfurals 960,78 من الوزن من اكريلات ألليل callyl acrylate Yor, vv oY yo من الوزن من فورمات ألليل «allyl formate TTY ,+ % من الوزن من بنز الدهيد benzaldehyde 7 من الوزن من اتنهيدريد مالييك «maleic anhydride 90,0187 من الوزن من حمض بنزويك benzoic acid 4 من الوزن من انهيدريد فثاليك «phthalic anhydride 7٠4 901,77 من الوزن من حمض ثاني أكريليك «diacrylic acid 960,1١5 من الوزن من فينو ثيازين «phenothiazine 64 من الوزن من (MEHQ 4 من الوزن من الاكسجين oxygen وكمية الجزء عالي الغليان المزال هي 7771679 كجم / ساعة. وتتم إزالتها عند حرارة Yo 29,0 وشحنها عند هذه الحرارة إلى المبرد الرشاش (الإطفاء (١))؛ وكمية السائل السفلي
الال
المزال من عمود التكثيف condensation column هي 45813 7 كجم / ساعة. ويتم سحبه عند حرارة A )20 ويتم شحن 7700 كجم / ساعة إلى مفاعل التفكك وشحن 300 كجم/ ساعة إلى دائرة الإطفاء oY) لتثبيط البلمرة polymerization الغير مرغوبة.
ويتم توجيه خليط من الخليط الغازي gas mixture الناتج وسائل الإطفاء )١( المبرد
0 حتى 7,7٠١٠"م الناتج من التبريد المباشر؛ إلى قاع عمود التكثيف condensation column
ويكون الضغط في المساحة السفلية وفي الإطفاء )١( هو 1,48 بار. وارتفاع عمود التكثيف condensation column هو 4,7 © Jie
ويكون القطر الداخلي لعمود التكثيف condensation column في منطقة سيور sa Thormann ف fie | وخلاف ذلك يكون ٠.١ متر.
Ye ويتم شحن YTV ov كجم/ ساعة من سائل القاع المزال؛ إلى جهاز الثفكك المتكون من مبخر نزع ضغط ذو دائرة معززة وعمود تقويم السير مزدوج التدفق المتصل به مباشرة بدون لحام. وعدد السيور trays مزدوجة التدفق هو 0*. ومثل عمود التكثيف condensation column يتم عزل عمود التقويم عن الوسط المحيط. ويكون القطر الداخلي لعمود التقويم في كل trays sd) مزدوجة التدفق موحدا ويعادل 7,4 متر. ويكون ارتفاعه هو YY مثر. ويتم وضع
5 السيور مزدوجة التدفق على مسافات متساوية )£00 مم) في عمود التقويم. ونسبة فتحاتها واحدة وتساوي 9617. وعند رؤيته من اسفل إلى أعلى؛ يكون قطر الثقب في أول ثمانية سيور trays موحدا ويساوي YO مم (توجد الثقوب في حفرة محددة مثلثة) ويكون قطر الثقب في كل السيور التالية واحدة ويعادل VE مم ويتم شحن سائل القاع الذي يتم تفكيكه إلى السير tray الثامن مزدوج التدفق.
Y. يتم شحن 70481 كجم / ساعة من غاز التدوير المزال من قمة عمود التكثيف condensation column والذي تم تسخينه وضغطه (كغاز (medi في مبخر ذو دائرة معززة (الضغط = YA بارء الحرارة = (VT as غاز التدوير هو:
60,1751 من الوزن من حمض اكريليك acid عتانومة؛ Yo 4 ,960 من الوزن من حمض خليك acetic acid
—YA— cwater من الوزن من الماء 90,4777 «formic acid من الوزن من حمض فورميك 9© 4 cacrolein من الوزن من اكرولين ٠ «propionic acid من الوزن من حمض بروبيونيك 60,0007 furfurals من الوزن من فورفورالات 900,67 2 «allyl formate من الوزن من فورمات ألليل 60,7
Oy من الوزن من 04,7772 من الوزن من و00؛ 907,11١ «CO من الوزن من 90,1971 cpropane من الوزن من بروبان 7 ٠ و «propylene من الوزن من بروبيلين 960,71751
Np من الوزن من %AA, 07 م١8 16,5 كجم/ ساعة من الطور السائل بشكل مستمر عند درجة 888 ١7/8 يتم سحب كجم / ساعة عند درجة 5597 f0V من مبخر نزع الضغط ذو الدائرة المعززة. ويعاد تدوير ,تم في المبخر نزع الضغط. Yo كجم / ساعة المتبقية؛ وتخفيفه بميثانول 0016018001 وشحنه في ©7١ ويتم نزع غازات المحرقة. ويتم نقل غازات التفكك المتكونة في المبخر بواسطة غاز التدعيم إلى عمود التقويم
Ad ويتصاعد في السائل الارتجاعي الخارج وغاز 1607016 gas (المشتمل على غاز التدوير gas mixture يتم توجيه الخليط الغازي Y. = خارج قمة عمود التقويم بكمية § )0 9 كجم / ساعة (الحرارة (dissociation gas التفكك بار) وتبريده بالتبريد المباشر حتى 204,4م وتكثيفه جزئيا في مبرد ٠,0 = 4م الضغط ))7( رشاش يعمل بتيار مصاحب (الاطفاء
GS All كجم / ساعة وله YY 50٠١ بكمية gas mixture وبعد تبريد الخليط الغازي -:) (غير مغمور condensation column التالي؛ يعاد تدويره في قاع عمود التكثيف ve
784+ 907,015 من الوزن من حمض اكريليك «acrylic acid 99,7 من الوزن من حمض خليك «acetic acid 74 من الوزن من لماء cwater 854 ,؛ Yo من الوزن من حمض فورميك formic acid Yoo, ov oN ° من الوزن من فورمالدهيد «formaldehyde 960,107 من الوزن من اكرولين cacrolein 854 من الوزن من حمض بروبيونيك acid 1001016 4 من الوزن من فورفورالات dfurfurals 960,001 من الوزن من أكريلات ألليل allyl acrylate ١ 960,007 من الوزن من فورمات allyl formate Jal You, vv oF من الوزن من بنز الدهيد benzaldehyde 960,004 من الوزن من اتهيدريد مالييك «maleic anhydride 965,771 من الوزن من الاوكسجين oxygen 6٠ من الوزن من وم0؛ Yoo, TEND ١ من الوزن من «CO 4 من الوزن من بروبان «propane 960,974 من الوزن من بروبيلين propylene و 684 من الوزن من No وسائل الاطفاء )١( المستخدم هو خليط من 7٠0٠0 كجم / ساعة من سائل القاع المزال ٠ .من قاع عمود التكثيف condensation column ويتكون ناتج التكثيف condensation في الاطفاء (Y) بالتبريد المباشر. ويتم تبريد ١78 VOY كجم / ساعة من هذا الخليط حتى CTY بالتبريد الغير مباشر ورؤيته على شكل رذاذ في مبرد رشاش (7). ويعاد تدوير 704 VY كجم / ساعة من نفس الخليط كسائل ارتجاعي عند درجة 4,9 #م إلى أعلى السير المزدوج التدفق عمود التقويم. Yo ويتكون سائل الاطفاء (؟) من:
سل 657,497 من الوزن من حمض اكريليك acid عتانصعة؛ 960,144 من الوزن من حمض خليك acetic acid 354 من الوزن من اثماء cwater Yo 4 من الوزن من حمض فورميك formic acid ° 7 من الوزن من اكرولين cacrolein 6054 من الوزن من حمض بروبيونيك «propionic acid 0,17 من الوزن من فورفورالات furfurals 960,0 من الوزن من اكريلات ألليل callyl acrylate 6 من الوزن من فورمات ألليل «allyl formate Yo ٠, AY Va من الوزن من بنز الدهيد benzaldehyde 960,70٠ من الوزن من انهيدريد مالييك «maleic anhydride 90,071 من الوزن من حمض بنزويك benzoic acid Yo +, 717 من الوزن من انهيدريد فثاليك «phthalic anhydride 960,07 من الوزن من حمض ثاني أكريليك «diacrylic acid ٠ Yo من الوزن من حمض عديد اكريليك polyacrylic acid (نواتج إضافة «(Michael 94 من الوزن من فينو ثيازين «phenothiazine 960,077 من الوزن من 118110 58 من الوزن من مكونات عالية الغليان» و Y. 007 من الوزن من الاكسجين oxygen ويتم إدماج جهاز فصل قطرات بالطرد المركزي في قاع عمود التكثيف condensation column وذلك لمنع قطيرات من سائل القاع من أن تحتجز عاليا خارج القاع. كما سبق الذكر؛ يكتمل قاع عمود التكثيف condensation column عند ارتفاع عمود (مثل كل ارتفاعات العمود؛ يتم حسابه من قاع العمود) يعادل 7,80 متر عند أول سير تجميع Vol.
١س (سير مدخنة ذو 6 مدخنة علوية موزعة بشكل متجانس؛ بقطر مدخنة = 100 مم؛ وارتفاعها ١ = متر). ويتم تصميم سير التجميع ذو جدار مزدوج بتدريج مقداره OF باتجاه الداخل ووعاء استخلاص مركزي وفوهة خروج .)٠٠١ ~ DN) ويمثل القطاع العرضي للغاز all حوالي oy. 0 LS سبقت الإشارة؛ تتم إزالة 773174 كجم / ساعة من السائل؛ من سير التجميع الأول وتوجيهه إلى المبرد الرشاش .)١( وتكون حرارة القاع هي “٠٠١٠م والضغط هو ٠548 بار. على بعد 7,٠ متر أعلى سير التجميع الأول يوجد اول سير من السيور مزدوجة التدفق ٠ الخمسة عشر وهذه السيور مزدوجة التدفق (قطر الثقب الموحد = VE مم؛ وعدد الثقوب 778 ونسبة فتحاتها تعادل 9618) مثبتة على مسافات متساوية على سير فصل على بعد ٠ مم. وتتكون الممرات من فتحات دائرية ذات قطر موحد يعادل VE مم والتي يتم La Jia إلى أسفل عمود الفصل. وتكون نسبة الفتحة تقريبا هي .967٠0 ويتم تنظيم مراكز الممرات الدائرية في شكل حفرة مثلثة تماما. والمسافة الفاصلة بين كل مركزين لثقبين متجاورين هي ٠١ Ye مم . ويتم استخدام السير مزدوج التدفق الخامس عشر كسير توزيع. ولهذا الغرض؛ يشتمل السير على انبوبين مدمجين )٠5١ ~DN) ذوي fe ثقب (بقطر = VO مم) لكل انبوب. وتكتمل السلسلة الأولى للسيور trays مزدوجة التدفق بسير تجميع ثاني (سير مدخنة به حوالي ١١ مدخنة مغطاة موزعة بشكل متجانس» وارتفاع المدخنة = 1,70 مترء وعاء الخروج Ye المركزي له فوهات خروج DN) حوالي (Yoo والقطاع العرضي للغاز الحر يمثقل 9670 تقريبا) والمثبت على بعد ٠,9٠0 متر أعلى السير مزدوج التدفق الأخير. وتتم إزالة حمض الأكريليك الخام Crude acrylic acid بشكل مستمر عند ضغط ١,497 بار من سير التجميع الثاني عند حرارة تعادل 7٠٠٠م وله التركيب التالي: 717 من الوزن من حمض اكريليك «acrylic acid Yo 0,4 من الوزن من حمض خليك acetic acid
الام _ 961,07٠ من الوزن من الماء 7816 Yo 77 من الوزن من حمض فورميك «formic acid 960,05 من الوزن من فورمالدهيد formaldehyde Yor, AA من الوزن من اكرولين cacrolein ° 90,178 من الوزن من حمض بروبيوتيك «propionic acid 60,0 من الوزن من فورفورالات furfurals 960,07١ من الوزن من اكريلات ألليل acrylate 1جللة؛ Tov, vv oY من الوزن من فورمات ألليل callyl formate ٠, 41 96 من الوزن من بنز الدهيد benzaldehyde a 654 من الوزن من انهيدريد مالييك «maleic anhydride 960,071 من الوزن من حمض ثاني أكريليك «diacrylic acid 990,٠ من الوزن من فينو ثيازين «phenothiazine ,6 من الوزن من MEHQ 4 من الوزن من الاكسجين oxygen Vo ويتم تسخين 4605947 كجم / ساعة من حمض الأكريليك الخام crude acrylic acid المزال من سير التجميع الثاني بالتبادل الحراري الغير مباشر Tia )2 ويعاد تدويره مباشرة أسفل السير مزدوج التدفق التالي لسير التجميع الثاني مباشرة بالاتجاه العلوي في عمود التكثيف .condensation column ويتم تبريد 1٠046 كجم / ساعة من حمض الأكريليك الخام crude acrylic acid YS المزال من سير التجميع الثاني حتى درجة 9؟"م في مجموعة من المراحل بالتبادل الحراري الغير مباشر (ويفضل إدخاله حرارية مقابل السائل الأصلي الذي يعاد تدويره في عمود التكثيف (condensation column ثم يضاف ٠١59 كجم / ساعة من الماء إلى حمض AL SY الخام crude acrylic acid المبرد. ويتم تبريد الخليط الناتج مرة أخرى حتي ٠٠م بالتبادل الحراري الغير مباشر المتكرر ثم توجيهه إلى اثنين أو ثلاثة أجهزة بلورة crystallizers قرصية للتبريد. Yo وهذه هي أوعية بها من VEY طبقة تبريد دائرية (والتي تتدفق من خلالها داخليا في وسط YoY.
اا _ تبريد (خليط من الماء water والجلايكول 17001ع؛ ونسبة الجلايكول 9680-٠١ =glycol من الوزن؛ ويفضل 9075-75 من الوزن)) والتي تصمم بشكل معلق بالتتابع على مسافة فاصسلة متساوية من 40-7١ سم (وقطر الطبقة يساوي 4-7 ويفضل *#,7- * متر). ويتم نقل وسط التبريد في التيار المتعاكس إلى خليط بلورة crystallizers خلال جهاز البلورة crystallizers © .من قرص تبريد إلى آخر. ومع هذاء قد يتم أيضا توجيهه على أطباق التبريد مقسمة إلى ١ أو ؟ قنوات متوازية. وتتراوح حرارة الدخول لوسط التبريد (محلول الملح) ما بين Yo إلى +دثي وحرارة الخروج أعلى بمقدار OV AY ويثبط مسح اطباق التبريد تكوين طبقة بلورية. ويتم توجيه حمض الأكريليك الخام crude acrylic acid ذو محتوى الماء الزائد بشكل مستمر (ضخه أو التحكم فيه بالتدفق الزائد) من الخلف إلى الأمام خلال جهاز البلورة crystallizers ويزداد Vo سمك حمض الأكريليك الخام crude acrylic acid أحادي الطور ذو المحتوى الزائد من الماء (وقت البقاء يتراوح من ١# إلى ؛ ساعات؛ ويفضل Y,0 -١,# ساعة) ليصبح معلق ثنائي الأطوار يشتمل على بلورات crystallizers حمض أكريليك acrylic acid ممثلا للطور الصلب وذو حرارة من WV VST ومحتوى المواد الصلبة عند المخرج يعادل 9070-7١ من الوزن. وتتراوح سرعة المسح من ”- ١5 دورة في الدقيقة؛ ويفضل ؛؟- ٠١ دورة في الدقيقة. ويتم Ble Ve العمود الذي يحرك المساحات ويمر خلال مراكز أقراص التبريد بواسطة حشوة صندوقية مغسولة بالماء (جدائل حشو مصنوعة من التيفلون Teflon او الجرافيت (graphite وعلى محيط اقراص التبريد والتي لا يمكن مسحهاء يتم تثبيت Sh) باللحام) JS فراغي (في أبسط تجسيماته يكون هو انبوبا) ويتم تسخينه بواسطة حامل حراري ثاني Mie) خليط من ماء water وجلايكول (glycol (حتى حرارة أعلى من حرارة sos crystallization Ye عادة ما بين ١-*8 7م ويفضل 4-٠١ )2( وتتدفق سخانات المحيط هذه بشكل متوازي بواسطة المادة الحاملة الثانية للتسخين. وعلاوة على ذلك؛ يفضل أن تكون أدوات المسح مقسمة في شكل إشعاعي (> 7 < + قطع بوجه عام). وقوة الضغط المحددة لأدوات المسح تكون عمودية على سطح التبريد في الحالة المثبتة وتعادل ٠١-١ نيوتن؛ ويفضل من ؟-9 نيوتن؛ لكل سم من طول حاقة المسح. YoY.
يوب وبالإضافة إلى ادوات المسح. يتحكم العمود في بدالات (ويفضل وجود اثنين كلاهما متمائلين تنظيميا بين قرصين تبريد وقبل القرص الأول والأخير) والتي تعطي خلط أفضل. وفي القسم الأخير من جهاز البلورة crystallization في اتجاه انتقال المعلق (ويفضل بعد قرص التبريد الأخير)؛ يتم توجيه المعلق عن طريق انبوب متصل (ويفضل مثبت بطريقة © مغمورة؛ وكبديل؛ قد يتدفق المعلق عن طريق سلك تدفق علوي في وعاء استقبال cli حيث يتم شحن أعمدة الشطف) إلى أعمدة شطف - صهر هيدروليكية hydraulic كما تصف البراءة الألمانية 7 والالمانية VY YT OA لفصل السائل الأصلي من بلورات crystals المعلق. ويتم شحن عمود الشطف بالمعلق البلوري crystals عن طريق مضخة طرد مركزي أو مضخة مكبس دوار؛ ومثال مضخة تيار التحكم هي مضخة مكبس دوار أو مضخة طرد مركزي ٠ ذات صمام تنظيمي. ويكون الضغط عند الطرف السفلي لعمود الشطف > ٠٠١ مللي بار وح 5 بار أقل من الضغط عند قمة عمود الشطف ويصل ضغط القمة حتى + بار؛ وعادة ما بين 5,.- 8 بار. وعادة تكون سرعة الشفرة > صفر و < /٠٠١ دقيقة أو < 10[ دقيقة. وعادة ما تكون الحرارة في دائرة الصهر من 1-١7 ١تم. ويتم الكشف عن واجهة الترشيح طبقا للبراءة الالمانية ٠١ بواسطة ؟ إلى © مجسات بصرية. ويتم التحكم في عملية الشطف عن طريق قياس الحرارة في الطبقة البلورية. ويتراوح الارتفاع الكلي للطبقة البلورية crystal ما بين 90١ إلى ١50860 مم؛ وعادة ما بين 56068 إلى ٠٠١٠١ مم. وتكون واجهة الشطف ما بين 400-٠١ مم؛ وعادة من You-Yu مم؛ فوق الشفرة. ومضخات دائرة الانصهار المفضلة هي مضخة طرد مركزي ذات شطف للناتج الجانبي لعمود الإغلاق أو مضخة مرتبطة بالمغناطيس ذات شطف زائد للحوامل المنزلقة. Ye وتتراوح كمية الدوران في دائرة الانصهار ما بين ٠-١ ام "/ ساعة؛ وعادة من *-١؟م/ ساعة؛ لكل طن قياس من البلورات النقية المزالة بواسطة الشفرة. ويتم تثبيت داثرة الانصهار بواسطة ٠٠١ إلى Toe جزء / مليون من الوزن من MEHQ وعلاوة على ذلك؛ يتم إدخال الهواء في دائرة الانصهار وتزال الزيادة منها )= النسبة الغير ذائبة في مصهور الشطف) بجهاز الفصل الغازي قبل دخول مصهور الشطف إلى عمود الشطف.
نس 1 لتحضير حمض اكريليك معالج «nls يكون من الكافي إزالة بلورات crystals المعلق عن طريق جهاز طرد مركزي a) جهاز طرد مركزي ذو ضغط ثناتي او ثلافي (Jalal بدلا من عمود الشطف المنصهر. ويتراوح عرض المساحة الفاصلة ما بين “vor ٠ ميكرومتر؛ ويمكن استخدام تسارع الطرد المركزي والذي يتراوح بين 5٠0٠0 إلى 900 جم؛ © وعادة من ٠٠0١ إلى can Ave ومعدلات التقليب المناسبة هي ما بين 5٠0 إلى Ae ضربة / دقيقة. ويفضل شطف البلورات crystals المزالة من المرحلة الثانية أو الثالقة من الطرد المركزي باستخدام 19 إلى 7 كجم من سائل الشطف لكل كجم من البلورات crystals وتتراوح حرارة سائل الشطف ما بين -١© 2770 ويفضل من LOT mY ولتفادي الرواسب؛ يتم شطف المواد الصلبة الناتجة من جهاز الطرد المركزي بسائل شضطف مسخن حتى -١١ OF ويفضل أن يكون سائل الشطف هو بلورات منصهرة مزالة ومغسولة بالطرد المركزي. ولتفادي الرواسب والترسيبات؛ يفضل تسخين علبة جهاز الطرد المركزي؛ انبوب شحن المعلق ض وانبوب شحن سائل الشطف حتى درجة حرارة > 5٠م و < 2200 ويفضل جعل مساحة الناتج في جهاز الطرد المركزي خاملة بالنيتروجين nitrogen او بخليط من الهواء air والنيتروجين 8 ©ع10ه. ويتم ضخ OM) Ole نيتروجين nitrogen او خليط من الهواء air والنيتروجين (nitrogen في عمود الغلق او شطفه بالماء water ب) كبديل لبلورة crystallization المعلق»؛ يمكن أيضا استخدام طبقة بلورة crystallization (مثلا بلورة crystallization طبقة رقيقة متساقطة طبقا للبراءة الأوروبية PRARELIN انبوب ذات تدفق كامل) ذات 9 مراحل تنقية أو اكثر (© إلى ؛ مثلا). وبدلاا من ٠ إعادة تدوير السائل الأصلي من مرحلة التنقية التالية إلى مرحلة التنقية السابقة؛ يمكن كذلك sale) تدويرهما Lae في عمود التكثيف condensation column ومن دوائر الانصهار المثبتة بإضافة * كجم / ساعة من (MEHQ تتم إزالة 1954 كجم / ساعة من حمض اكريليك acrylic acid ثلجي له التركيب التالي: ٠ من الوزن من حمض اكريليك «acrylic acid 9005٠ Yo من الوزن من حمض خليك «acetic acid
+ Yoo, TTY من الوزن من الماء water Yor, YY من الوزن من حمض بروبيونيك «propionic acid 90,0601 من الوزن من فورفورالات furfurals 60,0060 من الوزن من انهيدريد مالييك «maleic anhydride ° 9600607 من الوزن من حمض ثاني أكريليك «diacrylic acid و 900٠ من الوزن من MEHQ وهو مناسب بشكل مدهش لتحضير عوامل فائقة الامتصاص على اكريلات صوديوم متعددة .poly-sodium acrylate ويذاب ١“ كجم / ساعة من 717 في ATE كجم / ساعة من حمض اكريليك acrylic 0٠ 8610 ثلجي لتحضير محلول مثبط ٠ )١( ويذاب ١٠9 كجم / ساعة من MEHQ في Ye كجم ساعة من محلول مثبط )١( لتكوين محلول المثبط AY) ويتم شحن السائل الأصلي المزال من أعمدة الشطف مبدئيا في وعاء مسخن ومنه إلى صهريج. ومن هذا الصهريج يعاد تدويره وتسخينه حتى 0 ”م بكمية 772574 كجم / ساعة إلى السير مزدوج التدفق الخامس عشر في عمود التكثيف condensation column (عند عدها من _ الاسفل). ويكون تركيب هذا السائل الأصلي المعاد تدويره كما يلي: 134 من الوزن من حمض اكريليك «acrylic acid 4 من الوزن من حمض خليك «acetic acid 60,473 من الوزن من الماء water Yo ١77 من الوزن من حمض فورميك «formic acid Y. 960.04 من الوزن من فورمالدهيد formaldehyde 60,0111 من الوزن من اكرولين cacrolein 17 من الوزن من حمض بروبيونيك «propionic acid 48 من الوزن من فورفورالات furfurals 64 من الوزن من اكريلات ألليل «allyl acrylate Yo 960,007 من الوزن من فورمات ألليل allyl formate YoY.
با : ٠ , + 7 96 من الوزن من بنز التدهيد benzaldehyde 7 من الوزن من انهيدريد مالييك «maleic anhydride 68 من الوزن من حمض ثاني أكريليك «diacrylic acid 960,011 من الوزن من فينو ثيازين «phenothiazine ° 90077 من الوزن من 212110 و 608 من الوزن من الاكسجين oxygen وعلى بعد YA متسر أعلى سير التجميع الثاني في عمود التكثيف condensation column يوجد أول السيور مزدوجة التدفق الواحد والعشرين الأخرى من النوع السابق ذكره (بقطر ثقب موحد = VE جمء ولكن عدد الثقوب هو 37070 ونسبة gad هي 00٠ 9617/,4) والتي توضع كذلك على مسافات متساوية قاصلة تساوي YAY مم. ويتم تشكيل آخر هذه السيور YY trays كسير توزيع ذو قنوات تدفق ذات تيار تدفق متعرج. وعلى بعد 80860 مم فوق آخر سير مزدوج التدفق؛ يبدأ CoS ay ae condensation column في الاتساع بطريقة مخروطية. وعلى بعد 90٠0 مم فوق آخر سير مزدوج التدفق؛ ينتهي هذا الاتساع بقطر عمود داخلي يعادل 6,5٠ متر. Ye وعند هذا الارتفاع أي؛ 1,50 متر فوق AT سير مزدوج التدفق؛ يبدأ تنظيم متساوي (فاصل السير = 00 مم) العدد YA سير Thormann تقليدي أحادي التدفق. وسيور Thormann منظمة بحيث يكون تنظيم شقوق النقل في أغطية سيور Thormann في القنوات المتتالية في اتجاه التدفق العكسي كل منها يعطي اتجاه تدفق متعاكس مع الآخر للسائل. وتكون نسبة فتجة سيور Thormann هي 9014. وتكون نسبة مساحة سطح المدخنة ٠ - إلى مساحة سطح مخرج الشق هي .٠,8 ويكون ارتفاع المدخنة وارتفاع سلك التدفق العلوي هو ٠ مم. والفارق في القاع للغطاء الفقاعي (الفاصل بين الحافة السفلية للشق والسير) هو ٠١ مم. وارتفاع الشق هو ١5 مم. والزاوية بين الشق المائل والحافة الطولية للغطاء همي Aan Ve وأقصى طول للحافة الطولية للغطاء هو 800 مم وفي المنطقة الطرفية من العمود؛ يقل طول الغطاء حتى 5٠١0 مم بسبب حدوث خشونة للعمود. والفاصل بين الغطائين الموجودين على خط
سر واحد في اتجاه التدفق المتعاكس هو 16 مم. ومساحة سطح الصرف للمخرج هي 961,5؛ تبعا للف القطاع العرضي للسير 37ة. ويكون العرض بين الحافتين الطوليتين للغطاء هو 14 مم. وعند ارتفاع Jef سير (Thormann يبدأ عمود الفصل في الضيق مرة أخرى بطريقة مخروطية وعلى بعد ١٠لا مم فوق أعلى سير (Thormann يكتمل هذا الضيق ويكون قطر © العمود حتى 1,٠6١ متر. وعلى بعد 1,7٠6 متر فوق Sel سيور Thormann يوجد سير تجميع ثالث (سير tray مدخنة ذو ١١ مدخنة مغطاة وموزعة بشكل ulate بارتفاع مدخنة = ٠,960 متر). ومن سير tray التجميع الثالث؛ تتم إزالة 0737817 كجم / ساعة من ماء الحمض عند حرارة 7187م وضغط ؟ ٠,7 بار. ve وتركيب ماء الحمض هو: 684 0 من الوزن من حمض اكريليك «acrylic acid 905,17 من الوزن من حمض خليك «acetic acid 908,17 من الوزن من الماء water 658 من الوزن من حمض فورميك formic acid ٍ yo 96,78 من الوزن من فورمالدهيد formaldehyde Yoo, 0 VOY من الوزن من اكرولين cacrolein 7 من الوزن من حمض بروبيونيك «propionic acid 1 من الوزن من فورفورالات furfurals 960,07 من الوزن من فورمات ألليل «allyl formate و Y. 90,0605 من الوزن من MEHQ ويعاد تدوير 447 4؟ كجم/ ساعة من ماء الحمض المسحوب )214.1( مع المحلول Bid (؟) إلى سير Thormann العلوي. ويعاد تدوير AVY كجم/ ساعة من المحلول المثبط )١( (عند حرارة ¢22¥0 وضغط ٠ بار) إلى سير Thormann التاسع العاشر (عند رؤيتها من الأسفل). Yo ويتم شحن 7097١ كجم/ ساعة من ماء الحمض المزال؛ إلى الحرق.
وس ويعاد تدوير 798777 كجم/ ساعة من ماء الحمض المزال عند حرارة 79م إلى السير الصمامي السادس الذي يتم وصفه فيما يلي (عند عده من الأسفل). وبعاد تدوير 198977 كجم/ ساعة من ماء الحمض المزال عند حرارة 7,8 97م إلي أعلي السيور trays الصمامية الذي يتم وضعها فيما يلي.
Jog ° بعد 7٠١ مم أعلي سير التجميع الثالث؛ يتم تثبيت السيور 858 الصمامية الاحد عشر مزدوجة التدفق علي مسافات متساوية (فاصل السير- ©٠0٠0 مم) في عمود التكثيف column «200ة000008. ويكون ارتفاع سلك التصريف هو TO مم؛ ونسبة الفتحة هي 9618 ومجموع مساحات سطح الصرف من مخارج السيرين الصمامين المتتاليين هو 906٠١ من مساحة القطاع العرضي للعمود. والصمامات المستخدمة كانت صمامات 171712 من Stahl, DE,
.Viernhein ٠ بار. وعند قمة العمود؛ يخرج 71748 كجم/ ساعة ٠,7 والضغط عند قمة العمود هو
من الغاز المتصاعد من عمود الفصل بحرارة 5,7 "م وله التركيب التالي:
960,77151 من الوزن من حمض اكريليك «acrylic acid 60,4 من الوزن من حمض خليك «acetic acid
water من الوزن من للماء 967,177 ١١ formic acid من الوزن من حمض فورميك © 4 cacrolein من الوزن من أكرولين ٠ «propionic acid من الوزن من حمض بروبيونيك 97 furfurals من الوزن من فورفورالات 0,7
callyl formate من الوزن من فورمات ألليل 960.007 Y. من الوزن من يو؛ 967,111
| 960,171 من الوزن من (CO
7 من الوزن من بروبان propane 900,131 من الوزن من بروبيلين «propylene
Yo 905,778 من الوزن من و0؛ و
.ةو /ل7 96/4 من الوزن من No وفي جهاز التبادل الحراري الغير مباشرء يتم تسخين الغاز المتصاعد حتى OFA وتوجيه 474544 كجم / ساعة من هذا الغاز عن طريق جهاز ضغط غاز التدوير كغاز تخفيف في اكسدة oxidation الطور الغازي وفي وعاء التفكك «dissociation ويتم شحن EV aE كجم © / ساعة من الغاز إلى الحرق [incineration "- المثال المقارن كما فى (JU باستثناء أنه لا يتم توجيه أى سائل ارتجاعى الى قمة عمود التقويم rectification column اى يتم غلق دائرة الاطفاء )١( ويتم تمرير خليط غاز التفكك وغاز الدوير المتدفقان خلال عمود التقويم rectification column فى صورة غازية مباشرة الى قاع Ye عمود التكثيف condensation column ويتم خفض كمية غاز التدوير حتى 900 كجم/ dels للحفاظ على حرارة التفكك 11,0 تم. وتزيد كمية الماء حتى 1790 del [aS للحفاظ على محتوى الماء فى الشحنة المارة الى بلورة crystallization المعلق. وبنفس الكمياتء تتغير مواصفات نقاء حمض الاكريليك الخام crude acrylic acid المسحوب عن طريق التيار الجانبي وحمض الاكريليك abl acrylic acid المزال فى عمود ٠ الشطف»؛ الى ما يلى: حمض الاكريليك ١ 4 964.884 من الوزن من حمض اكريليك acrylic acid acrylic acid الخام: ْ ecwtahomapodosn] اتام نوس اسم مح من meds ل | قاد من الوزن من خض dy ف لنب كف من لوزومن فرقرلات مسرو ا الس
١ لدت من الوزن من قزمت لقيل مقس ااه 64 % من الوزن من بنز الدهيد benzaldehyde دق من الوزن من malate ded diacrylic acid من الوزن من حمض ثانى اكريليك % ITY
ءاد من الوزامن فلن تسم ee كد سن ررس الك سووم ا
acrylic acid الثلجى:
| لق من لوزن من خض عل معام ال ER | قاد نوزوم تورات طشم sod coor مالك aide | ددا 6 من الوزن من cost Ah mn ape] تيفو ا ال
Claims (1)
- بالا عناصر_ الحمابة -١ ١ طريقة للحصول على حمض الاكريليك acrylic acid لتحضير حمض بتحفيز خليط غازي acrylic acid Y يحتوي على حمض الأكريليك acrylic acid بالاكسدة oxidation الجزئية 3< 7 طور غازي محفزة بشكل غير متجانس لمركب و© أولي واحد على الأقل من حمض الأكريليك acrylic acid ¢ مع وجود الأكسجين all oxygen على عوامل حفازة في الحالة الصلبة في 0 درجات حرارة عالية؛ وبداية بتقليل حرارة الخليط الغازي acrylic acid المحتوي على 7 حمض الأكريليك acrylic acid بالتبريد المباشر بسائل إطفاء )١( وبعدها تمرير الخليط الغازي acid VY عناتوعة البارد والذي قد يحتوي على أجزاء من سائل الإطفاء المتبخر )١( في عمود A تكتيف مزود بفتحات cad مما يسمح بالارتفاع داخلها في عمود التكثيف 4 متام ccondensation بالتالي تكتيفه تجزيئياء وسحب حمض الأكريليك الخام crude acrylic acid Ve المرغوب من عمود التكثيف condensation column في تيار جانبي وسحب السائل ١١ السفلي المحتوي على اوليجوميرات حمض الاكريليك acrylic acid oligomers من أسفل VY عمود التكثيف condensation column أو إزالة الجزء عالي الغليان المشتمل على اوليجوميرات NY حمض acrylic acid oligomers Sl SY او خليط من السائل السفلي هذا المشتمل على VE اوليجوميرات حمض الأكريليك acrylic acid oligomers والجزء عالي الغليان من عمود ٠ التكثيف condensation column عن طريق مخرج تيار جانبي موجود أسفل مخرج التيار الجانبي من حمض الأكريليك الخام crude acrylic acid واستخدامه كسائل الإطفاء »)١( وإعادة YY تدوير الجزء من سائل الإطفاء الذي لم يتبخر عند تبريد الخليط الغازي واختياريا عن طريق dl ١ السفلي او عن طريق مخرج السائل عالي الغليان من عمود التكثيف J condensation column 4 عن طريق كلاهما وكذلك اختياريا عن طريق جهاز التبادل ٠ _ الحراري؛ وإخراج جزء من سائل الإطفاء )1( من هذه الدائرة كتيار إخراج وشحنه إلى وعاء ١ تفكك dissociation وتفكيك (استخلاص) أوليجوميرات حمض الأكريليك acrylic acid oligomers YY الموجودة في تيار الاخراج من Blu الإطفاء )١( في درجة حرارة مرتفعة إلى YY حمض الأكريليك cacrylic acid وإعادة تدوير غازات الاستخلاص المشتملة على حمضve الأكريليك acrylic acid وإخراجها من الطور السائل في صورة غازية في دائرة سائل الإطفاء )١( Ye أو في عمود التكثيف condensation column في دائرة سائل الاطفاء )١( وفي عمود . التكثيف condensation column سواء في صورة غازية مكثفة أو مكثفة جزئياء؛ والتى TY تتضمن تعريض غازات التفكك الى تقويم متعاكس التيار قبل اعادة تدويرها. : ١ ”- طريقة طبقا للعنصر ١ حيث فيها مركب و© الاولى هو بروبيلين propylene او اكرولين acrolein XY او خليط منهما معا. =F) طريقة طبقا للعنصر ١ او ؟؛ حيث فيها التقويم متعاكس التيار لغازات التفكك ويتم اجراؤه " فى عمود تقويم يحتوي فقط على سيور trays مزدوجة التدفق كمساحات فاصلة. ١ ؛- طريقة طبقا للعنصر ١ أو ؟؛ حيث Led يتم تفقكك dissociation اوليجوميرات حمض " الاكريليك acrylic acid oligomers الموجودة في تيار التدفق لسائل الاطفاء (١)؛ بدون اضافة ¥ عامل محفز للتفكك .dissociation catalyst ١ #- طريقة طبقا للعنصر ١ او 4؛ حيث led وعاء التفكك dissociation المستخدم هو مبخر " - نازع للضغط ذو دائرة معززة. ١ 1— طريقة Gla للعنصر ١ او ©؛ حيث فيها يتم اجراء تفكك dissociation اوليجوميرات حمض " الاكريليك acrylic acid oligomers الموجودة فى تيار تدفق سائل الاطفاء )١( عند ضغط V تشغيل من -١ ؟ بار. ١ 7- طريقة طبقا للعنصر ١ او 7؛ حيث فيها لا يتم توجيه تيار تدفق سائل الاطفاء )1( مباشرة 7 فى وعاء التفكك cdissociation ولكن يتم توجيهه الى وعاء التفكك dissociation عن طريق 3 عمود التقويم المتصل به. ١ o \ ٠=A 3 طريقة طبقا للعنصر ١ او Cus (Y فيها يتم التقويم متعاكس الاتجاءه لغازات التفككِ dissociation ¥ فى عمود التقويم rectification column والذى يتدفق عن طريق غاز يحتوى Y على الاوكسجين oxygen١ 4- طريقة طبقا للعنصر ١ او A حيث فيها يتدفق وعاء التفكك dissociation وعمود التقويم rectification column Y والذى يتم فيه التقويم متعاكس التيار لغازات التفكك «dissociation عن VF طريق غاز محتوى على الاوكسجين oxygen-٠١ ١ طريقة طبقا للعنصر JA 5؛ حيث فيها الغاز المحتوى على الاوكسجين oxygen هو غاز Y تدوير .cycle gas-١١ ١ طريقة طبقا لاى من العناصر ١ - ١٠؛ حيث فيها السائل الارتجاعى الخاص بالتقويم rectification 7 متعاكس الاتجاه لغازات التفكك dissociation يتم الحصول عليه بالتبريد المباشر "ا لغازات التفكك .dissociation-١ ١ طريقة طبقا لاى من العناصسر YY - ١ حيث فيهاء Ys اض تتبيط البلمرة polymerization Y للتقويم rectification متعاكس الاتجاه لغازات التفكك «dissociation يضاف Y سائثل الاطفاء )١( المشتمل على مثبط البلمرة polymerization الى السائل الارتجاعى.polymerization حيث فيها متبط البلمرة VY - ١ طريقة طبقا لاى من العناصر -١١ ١ «phenothiazine فينوثيازين «para-methoxyphenol المستخدم هو بارا- ميثوكسي فينول - " "او خليط منهما معا. ١ oY.اج $ — ١ ¢ 3 ن١- طريقة طبقا sy من العناصسر 9 - Cn 4 ١ v فيها يتم تدوير غاز ات التفكك condensation column بعد تقويمها المتعاكس ؛ فى قاع عمود التكثيف «dissociation gases VV "فى صورة غازية. a aca) فييما عمسود Sra 6-71 طريقة طبقا لاى من العناصسر -١ © ١ هو واحد ذو مساحات فاصلة؛ من القاع الى القمة؛ وهى مبدئيا سيور condensation column Y hydraulically تدفق عكسي مغلقة هيدروليكيا trays بسيور Ae sie مزدوجة التدفق trays ' ١ 7- طريقة طبقا لاى من العناصر V0 - ١ حيث gd الخليط الغازى gas mixture الناتج Y الذي قد يشمل على اجزاء من سائل الاطفاء )١( المتبخر »؛ يتم اعادة تدويره فى قاع عمود YF التكثيف condensation column ويعاد تدوير الجزء من ساتل الاطفاء )١( الغير متبخر عند ؛ تبريد الخليط Sal ى gas mixture عن طريق قاع عمسود التكثيف.condensation column © ١ 7- طريقة طبقا لاى من العناصر Vo -١ حيث فيها الخليط الغازى gas mixture الناتج Y الذى 28 يشمل على اجزاء من سائل الاطفاء ) ١ المتبخر ‘ يتم أعادة تدويره فى قاع عمود Y التكثيف condensation column ويعاد تدوير الجزء من سائل الاطفاء )١( الغير متبخر عند 8 تبريد الخليط الغاز ى gas mixture عن طريسق قاع aS as we.condensation column © -١١7 ١ طريقة طبقا لاى من العناصمسر ١ - لا ١اء حيث تتم ثتقية حمضصض | لاكريليك Y ونع acrylic المزال من عمود التقطير condensation column عن طريق مخرج التيار * - الجانبي؛ اكثر بالبلورة crystallatively ويعاد تدوير السائل الاصلي الناتج فى عمود التكثيف.condensation column ~~ ¢Yo.-١١ ١ طريقة طبقا لاى من العناصر (VV حيث البلورة a crystallization بلورة المعلق.suspension crystallization 7 )1 طريقة طبقا لاى من العناصسر OA حيث فيها تتم ازالة بلورات المعلق suspension crystals 7 من السائل الاصلي فى عمود شطف .washing column -7١0 ١ عملية لتحضير عديد الاكريلات crystals تتكون من بلمرة بلورات polyacrylates المعلق
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10247240A DE10247240A1 (de) | 2002-10-10 | 2002-10-10 | Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA03240323B1 true SA03240323B1 (ar) | 2006-11-04 |
Family
ID=32038444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA03240323A SA03240323B1 (ar) | 2002-10-10 | 2003-10-08 | تحضير حمض أكريليك acrylic acid |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6939991B2 (ar) |
| EP (1) | EP1554234B1 (ar) |
| CN (1) | CN1313429C (ar) |
| AT (1) | ATE335718T1 (ar) |
| AU (1) | AU2003276052A1 (ar) |
| BR (1) | BR0314992B1 (ar) |
| DE (2) | DE10247240A1 (ar) |
| SA (1) | SA03240323B1 (ar) |
| WO (1) | WO2004035514A1 (ar) |
Families Citing this family (165)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10159825A1 (de) * | 2001-12-06 | 2003-06-18 | Basf Ag | Kaminboden |
| DE10256147A1 (de) * | 2002-11-29 | 2003-12-24 | Basf Ag | Verfahren der rektifikativen Auftrennung von Meth)acrylmonomere enthaltenden Flüssigkeiten in einer Rektifikationskolonne |
| WO2005007609A1 (de) | 2003-07-11 | 2005-01-27 | Basf Aktiengesellschaft | Thermisches trennverfahren zur abtrennung wenigstens eines (meth)acrylmonomere angereichert enthaltenden stoffstroms |
| DE10347664A1 (de) * | 2003-10-09 | 2004-12-02 | Basf Ag | Verfahren der rektifikativen Auftrennung einer Acrylsäure enthaltenden Flüssigkeit |
| TWI337996B (en) * | 2003-10-09 | 2011-03-01 | Basf Ag | Rectificative separation of an acrylic acid-containing liquid |
| DE102004008575A1 (de) * | 2004-02-19 | 2005-09-08 | Stockhausen Gmbh | Spaltung oligomerer (Meth)acrylsäure in flüssiger Phase unter Druck |
| DE102004021764A1 (de) * | 2004-04-30 | 2005-06-02 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure durch heterogen katalysierte Gasphasenpartialoxidation wenigstens einer C3-Kohlenwasserstoffvorläuferverbindung |
| US7592483B2 (en) | 2004-07-01 | 2009-09-22 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of acrolein or acrylic acid or a mixture thereof by heterogeneously catalyzed partial gas phase oxidation of propylene |
| TWI529181B (zh) | 2005-02-28 | 2016-04-11 | 贏創德固賽有限責任公司 | 以可更新原料為基之吸水聚合物結構及其生產的方法 |
| US7601866B2 (en) | 2005-03-01 | 2009-10-13 | Basf Aktiengesellschaft | Process for removing methacrolein from liquid phase comprising acrylic acid as a main constituent and target product, and methacrolein as a secondary component |
| US7705181B2 (en) * | 2005-03-01 | 2010-04-27 | Basf Akiengesellschaft | Process for removing methacrylic acid from liquid phase comprising acrylic acid as a main constituent and target product, and methacrylic acid as a secondary component |
| DE102005018702A1 (de) * | 2005-04-21 | 2006-10-26 | Basf Ag | Verfahren zur Regelung einer hydraulischen Waschkolonne |
| US7842846B2 (en) * | 2006-03-30 | 2010-11-30 | Basf Aktiengesellschaft | Process for heterogeneously catalyzed partial dehydrogenation of at least one hydrocarbon to be dehydrogenated |
| KR101477491B1 (ko) | 2006-09-15 | 2014-12-31 | 알케마 인코포레이티드 | 아크릴산의 제조방법 |
| DE102006045088A1 (de) * | 2006-09-21 | 2008-03-27 | Basf Ag | Verfahren zum Durchmischen einer in einem im wesentlichen abgeschlossenen Behälter befindlichen Flüssigkeit oder Mischung aus einer Flüssigkeit und einem feinteiligen Feststoff |
| DE102006049939A1 (de) | 2006-10-19 | 2008-04-24 | Basf Ag | Verfahren zur Trennung von in einem Produktgasgemisch einer partiellen heterogen katalysierten Gasphasenoxidation einer C3-Vorläuferverbindung der Acrylsäure enthaltener Acrylsäure und Benzoesäure |
| DE102007004960A1 (de) | 2007-01-26 | 2008-07-31 | Basf Se | Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure |
| DE102007055086A1 (de) | 2007-11-16 | 2009-05-20 | Basf Se | Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure |
| EP2114852B1 (de) * | 2007-01-26 | 2015-09-23 | Basf Se | Verfahren zur herstellung von acrylsäure |
| DE102007014606A1 (de) | 2007-03-23 | 2008-09-25 | Basf Se | Verfahren zur Lagerung einer unter den Bedingungen der Lagerung flüssigen Monomerenphase |
| DE102007014603A1 (de) | 2007-03-23 | 2008-09-25 | Basf Se | Verfahren des Transports einer aus einem Lagerbehälter entnommenen flüssigen Monomerenphase im Tank eines Tankwagens oder eines Tankschiffs |
| DE102007043759A1 (de) * | 2007-09-13 | 2008-09-11 | Basf Se | Verfahren zum Betreiben einer kontinuierlichen Abtrennung eines Zielproduktes X in Form von feinteiligem Kristallisat |
| DE102007043748A1 (de) | 2007-09-13 | 2008-09-11 | Basf Se | Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung eines Zielproduktes X in Form von feinteiligem Kristallisat |
| DE102007043758A1 (de) * | 2007-09-13 | 2008-10-23 | Basf Se | Verfahren zum Betreiben einer kontinuierlichen Abtrennung eines Zielproduktes X in Form von feinteiligem Kristallisat des Zielproduktes X |
| BE1018537A3 (fr) * | 2007-09-13 | 2011-03-01 | Basf Se | Procede d'exploitation d'une separation en continu d'un produit cible x sous la forme d'un cristallisat finement divise. |
| DE102008001435A1 (de) | 2008-04-28 | 2009-10-29 | Basf Se | Verfahren zur Übertragung von Wärme auf eine monomere Acrylsäure, Acrylsäure-Michael-Oligomere und Acrylsäurepolymerisat gelöst enthaltende Flüssigkeit |
| DE102008002715A1 (de) | 2008-06-27 | 2009-12-31 | Evonik Röhm Gmbh | 2-Hydroxyisobuttersäure produzierende rekombinante Zelle |
| CN102112429B (zh) | 2008-07-28 | 2015-09-16 | 巴斯夫欧洲公司 | 从丙烯酸c3前体化合物的气态产物混合物中分离作为主成份含有的丙烯酸和作为副产物含有的乙二醛的方法 |
| DE102008041573A1 (de) | 2008-08-26 | 2010-03-04 | Basf Se | Verfahren zur Auftrennung von in einem Produktgasgemisch einer partiellen heterogen katalysierten Gasphasenoxidation einer C3-Vorläuferverbindung der Acrylsäure als Hauptbestandteil enhaltener Acrylsäure und als Nebenprodukt enthaltenem Glyoxal |
| DE102008040799A1 (de) | 2008-07-28 | 2008-12-11 | Basf Se | Verfahren zur Auftrennung von in einem Produktgasgemisch einer partiellen heterogen katalysierten Gasphasenoxidation einer C3-Vorläuferverbindung der Acrylsäure als Hauptbestandteil enthaltener Acrylsäure und als Nebenprodukt enthaltenem Glyoxal |
| DE102008054587A1 (de) | 2008-12-12 | 2010-06-17 | Basf Se | Verfahren zur Rückspaltung von in einer Flüssigkeit F enthaltenen Michael-Addukten, die bei der Herstellung von Acrylsäure oder deren Ester gebildet wurde |
| DE102009000987A1 (de) | 2009-02-18 | 2010-04-15 | Basf Se | Verfahren zum reinigenden Abtrennen einer chemischen Zielverbindung aus einer Suspension ihrer Kristalle in Mutterlauge |
| US8608096B2 (en) | 2009-02-18 | 2013-12-17 | Basf Se | Method for the production of water-absorbing polymer particles |
| US20100247916A1 (en) | 2009-03-24 | 2010-09-30 | Basf Se | Process for Producing Surface Postcrosslinked Water-Absorbing Polymer Particles |
| JP5645924B2 (ja) | 2009-04-30 | 2014-12-24 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ | 金属不純物を分離する方法 |
| JP2012527267A (ja) | 2009-05-20 | 2012-11-08 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 吸水性貯蔵層 |
| CN102803316B (zh) | 2009-06-26 | 2015-09-16 | 巴斯夫欧洲公司 | 具有低结块倾向和在压力下的高吸收的吸水性聚合物颗粒的制备方法 |
| US20120157634A1 (en) | 2009-08-25 | 2012-06-21 | Basf Se | Soft Particulate Superabsorbent and Use Thereof |
| WO2011023572A1 (de) | 2009-08-25 | 2011-03-03 | Basf Se | Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel mit verbesserter blutabsorption durch polymerisation von tropfen einer monomerlösung |
| JP5615364B2 (ja) | 2009-08-26 | 2014-10-29 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ | 臭気を抑制する組成物 |
| US8481159B2 (en) | 2009-09-04 | 2013-07-09 | Basf Se | Water-absorbent porous polymer particles having specific sphericity and high bulk density |
| BR112012005901A2 (pt) | 2009-09-16 | 2019-09-24 | Basf Se | superabsorvente, processo para produzir um superabsorvente, artigo para absorver fluidos, e, processo para produzir artigos para absorver fluidos |
| CN102612379A (zh) | 2009-09-17 | 2012-07-25 | 巴斯夫欧洲公司 | 颜色稳定的超吸收剂 |
| US20120175556A1 (en) | 2009-09-18 | 2012-07-12 | Basf Se | Open-Cell Foams Having Superabsorbers |
| CN102573931B (zh) | 2009-10-09 | 2016-01-27 | 巴斯夫欧洲公司 | 用热蒸汽冷凝液制备吸水聚合物颗粒 |
| WO2011042468A2 (de) | 2009-10-09 | 2011-04-14 | Basf Se | Verfahren zur nachbefeuchtung oberflächennachvernetzter wasserabsorbierender polymerpartikel |
| WO2011042429A1 (de) | 2009-10-09 | 2011-04-14 | Basf Se | Verfahren zur nachbefeuchtung oberflächennachvernetzter wasserabsorbierender polymerpartikel |
| JP5591339B2 (ja) | 2009-10-09 | 2014-09-17 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 吸水性ポリマー粒子の連続製造法 |
| US8461383B2 (en) | 2009-10-16 | 2013-06-11 | Basf Se | Process for starting up a separating process for purifying removal of acrylic acid crystals from a suspension S of crystals thereof in mother liquor |
| DE102009045767A1 (de) | 2009-10-16 | 2010-08-12 | Basf Se | Verfahren der Inbetriebnahme eines Trennverfahrens zur reinigenden Abtrennung von Acrylsäurekristallen aus einer Suspension S ihrer Kristalle in Mutterlauge |
| DE102010030279A1 (de) | 2010-06-18 | 2010-10-28 | Basf Se | Verfahren der Inbetriebnahme eines Trennverfahrens zur reinigenden Abtrennung von Acrylsäurekristallen aus einer Suspension S ihrer Kristalle in Mutterlauge |
| US20120209231A1 (en) | 2009-11-06 | 2012-08-16 | Basf Se | Textiles containing improved superabsorbers |
| JP2013511608A (ja) | 2009-11-23 | 2013-04-04 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 色安定性が改善された吸水性ポリマー粒子の製造方法 |
| CN102665771A (zh) | 2009-11-23 | 2012-09-12 | 巴斯夫欧洲公司 | 制备吸水性起泡聚合物颗粒的方法 |
| JP2013511610A (ja) | 2009-11-23 | 2013-04-04 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 吸水性ポリマー発泡体の製造方法 |
| WO2011092098A1 (de) | 2010-01-27 | 2011-08-04 | Basf Se | Geruchsinhibierende wasserabsorbierende verbundstoffe |
| WO2011104152A1 (de) | 2010-02-24 | 2011-09-01 | Basf Se | Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel |
| WO2011104139A1 (de) | 2010-02-24 | 2011-09-01 | Basf Se | Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel |
| CN102803302A (zh) | 2010-03-15 | 2012-11-28 | 巴斯夫欧洲公司 | 通过聚合单体溶液的液滴生产吸水性聚合物颗粒的方法 |
| US8703876B2 (en) | 2010-03-15 | 2014-04-22 | Basf Se | Process for producing water absorbing polymer particles with improved color stability |
| WO2011117187A1 (en) | 2010-03-24 | 2011-09-29 | Basf Se | Ultrathin fluid-absorbent cores |
| JP5933520B2 (ja) | 2010-03-24 | 2016-06-08 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ | モノマー溶液の液滴を重合することによる吸水ポリマー粒子の製造方法 |
| WO2011117215A1 (de) | 2010-03-24 | 2011-09-29 | Basf Se | Verfahren zur entfernung von restmonomeren aus wasserabsorbierenden polymerpartikeln |
| CN102844358B (zh) | 2010-03-25 | 2014-09-17 | 巴斯夫欧洲公司 | 制备吸水性聚合物颗粒的方法 |
| WO2011131526A1 (de) | 2010-04-19 | 2011-10-27 | Basf Se | Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel |
| JP5766283B2 (ja) | 2010-06-14 | 2015-08-19 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ | 改善された色安定性を有する吸水性ポリマー粒子 |
| US9962459B2 (en) | 2010-07-02 | 2018-05-08 | Basf Se | Ultrathin fluid-absorbent cores |
| US9089624B2 (en) | 2010-08-23 | 2015-07-28 | Basf Se | Ultrathin fluid-absorbent cores comprising adhesive and having very low dry SAP loss |
| EP2625207A1 (de) | 2010-10-06 | 2013-08-14 | Basf Se | Verfahren zur herstellung thermisch oberflächennachvernetzter wasserabsorbierender polymerpartikel |
| DE102010042216A1 (de) | 2010-10-08 | 2011-06-09 | Basf Se | Verfahren zur Hemmung der unerwünschten radikalischen Polymerisation von in einer flüssigen Phase P befindlicher Acrylsäure |
| JP6138056B2 (ja) | 2011-02-07 | 2017-05-31 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ | 高い膨潤速度を有する吸水性ポリマー粒子の製造法 |
| WO2012107344A1 (de) | 2011-02-07 | 2012-08-16 | Basf Se | Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel |
| EP2683760B1 (de) | 2011-03-08 | 2018-02-28 | Basf Se | Verfahren zur herstellung von wasserabsorbierenden polymerpartikeln mit verbesserter permeabilität |
| CN103502324B (zh) | 2011-05-06 | 2015-12-23 | 巴斯夫欧洲公司 | 制备吸水聚合物颗粒的方法 |
| US20120296297A1 (en) | 2011-05-18 | 2012-11-22 | Achille Di Cintio | Feminine hygiene absorbent articles comprising water-absorbing polymeric foams |
| WO2012156386A1 (de) | 2011-05-18 | 2012-11-22 | Basf Se | Verwendung wasserabsorbierender polymerpartikel zur entwässerung von fäkalien |
| WO2012156346A1 (de) | 2011-05-18 | 2012-11-22 | Basf Se | Verwendung wasserabsorbierender polymerpartikel zur absorption von blut und/oder menstruationsflüssigkeit |
| US8987545B2 (en) | 2011-05-18 | 2015-03-24 | The Procter & Gamble Company | Feminine hygiene absorbent articles comprising water-absorbing polymer particles |
| EP2714104B1 (de) | 2011-05-26 | 2015-07-29 | Basf Se | Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel |
| CN103561781B (zh) | 2011-05-26 | 2016-06-29 | 巴斯夫欧洲公司 | 连续制备吸水性聚合物颗粒的方法 |
| WO2012163995A1 (de) | 2011-06-01 | 2012-12-06 | Basf Se | Geruchsinhibierende mischungen für inkontinenzartikel |
| CN103582654A (zh) | 2011-06-03 | 2014-02-12 | 巴斯夫欧洲公司 | 连续制备吸水聚合物颗粒的方法 |
| DE102011076931A1 (de) * | 2011-06-03 | 2012-12-06 | Basf Se | Wässrige Lösung, enthaltend Acrylsäure und deren konjugierte Base |
| CN103649130B (zh) | 2011-07-14 | 2016-03-02 | 巴斯夫欧洲公司 | 制备具有高溶胀速度的吸水性聚合物颗粒的方法 |
| WO2013045163A1 (en) | 2011-08-12 | 2013-04-04 | Basf Se | A process for producing water-absorbent polymer particles by polymerizing droplets of a monomer solution |
| ES2686023T5 (es) | 2011-10-18 | 2024-11-27 | Basf Se | Artículo absorbente de fluidos |
| EP2586409A1 (en) | 2011-10-24 | 2013-05-01 | Bostik SA | New absorbent article and process for making it |
| EP2586410A1 (en) | 2011-10-24 | 2013-05-01 | Bostik SA | Novel process for preparing an absorbent article |
| EP2586412A1 (en) | 2011-10-24 | 2013-05-01 | Bostik SA | New absorbent article and process for making it |
| US9126186B2 (en) | 2011-11-18 | 2015-09-08 | Basf Se | Process for producing thermally surface postcrosslinked water-absorbing polymer particles |
| WO2013076031A1 (de) | 2011-11-22 | 2013-05-30 | Basf Se | Superabsorber mit pyrogenem aluminiumoxid |
| WO2013117496A1 (de) | 2012-02-06 | 2013-08-15 | Basf Se | Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel |
| JP6133332B2 (ja) | 2012-02-15 | 2017-05-24 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ | 高い膨潤速度および高い透過率を有する吸水性ポリマー粒子 |
| DE102012204436A1 (de) | 2012-03-20 | 2012-10-04 | Basf Se | Thermisches Trennverfahren |
| CN104271622B (zh) | 2012-03-30 | 2017-02-22 | 巴斯夫欧洲公司 | 颜色稳定的超吸收剂 |
| CN104204039A (zh) | 2012-03-30 | 2014-12-10 | 巴斯夫欧洲公司 | 在具有反式螺杆螺纹的筒式热交换器中进行热表面后交联的方法 |
| KR20140142740A (ko) | 2012-03-30 | 2014-12-12 | 바스프 에스이 | 색 안정적 초흡수체 |
| CN104394895A (zh) | 2012-04-17 | 2015-03-04 | 巴斯夫欧洲公司 | 制备表面后交联吸水性聚合物颗粒的方法 |
| WO2013156330A1 (en) | 2012-04-17 | 2013-10-24 | Basf Se | Process for producing surface postcrosslinked water-absorbing polymer particles |
| EP2859039A2 (en) | 2012-06-08 | 2015-04-15 | Basf Se | Odour-control superabsorbent |
| CN104364269B (zh) | 2012-06-13 | 2016-10-12 | 巴斯夫欧洲公司 | 在装有至少两个轴向平行旋转轴的聚合反应器中制备吸水性聚合物颗粒的方法 |
| WO2013189770A1 (de) | 2012-06-19 | 2013-12-27 | Basf Se | Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel |
| US9840598B2 (en) | 2012-07-03 | 2017-12-12 | Basf Se | Method for producing water-absorbent polymer particles with improved properties |
| WO2014019813A1 (de) | 2012-07-30 | 2014-02-06 | Basf Se | Geruchsinhibierende mischungen für inkontinenzartikel |
| WO2014032949A1 (en) | 2012-08-27 | 2014-03-06 | Basf Se | Process for producing water-absorbing polymer particles |
| CN104718228B (zh) | 2012-09-19 | 2017-06-20 | 巴斯夫欧洲公司 | 制备吸水性聚合物颗粒的方法 |
| CN104936997B (zh) | 2012-11-21 | 2017-09-12 | 巴斯夫欧洲公司 | 制备表面后交联吸水性聚合物颗粒的方法 |
| CN104936989B (zh) | 2013-01-29 | 2019-04-16 | 巴斯夫欧洲公司 | 制备具有高自由溶胀率、高离心保留容量和高溶胀凝胶床渗透性的吸水性聚合物颗粒的方法 |
| US9434802B2 (en) | 2013-01-30 | 2016-09-06 | Basf Se | Method for removal of residual monomers from water-absorbing polymer particles |
| WO2015028158A1 (en) | 2013-08-26 | 2015-03-05 | Basf Se | Fluid-absorbent article |
| EP3473655B1 (de) | 2013-10-30 | 2021-06-09 | Basf Se | Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel durch suspensionspolymerisation |
| KR102323010B1 (ko) | 2013-11-22 | 2021-11-05 | 바스프 에스이 | 물-흡수성 폴리머 입자의 제조 방법 |
| DE102013226428A1 (de) | 2013-12-18 | 2015-06-18 | Basf Se | Extraktionskolonne und Verfahren zum Extrahieren eines Bestandteils aus einem Fluid |
| DE102014215437A1 (de) | 2014-08-05 | 2015-11-05 | Basf Se | Kolonne zur thermischen Behandlung eines Fluids |
| DE102014215436A1 (de) | 2014-08-05 | 2015-10-15 | Basf Se | Kolonne zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen, insbesondere solchen, die (Meth)acrylmonomere enthalten |
| DE102014215438A1 (de) | 2014-08-05 | 2016-02-11 | Basf Se | Kolonne zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen |
| EP2995322B1 (de) | 2014-09-15 | 2017-03-01 | Evonik Degussa GmbH | Geruchsadsorptionsmittel |
| EP2995323B1 (de) | 2014-09-15 | 2019-02-27 | Evonik Degussa GmbH | Aminopolycarboxylsäuren als Prozesshilfsmittel bei der Superabsorberherstellung |
| WO2016050397A1 (de) | 2014-09-30 | 2016-04-07 | Basf Se | Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel |
| DE102014114193A1 (de) | 2014-09-30 | 2015-08-13 | Basf Se | Verfahren und Anlage zur Rückgewinnung von Acrylsäure |
| EP3009474B1 (de) | 2014-10-16 | 2017-09-13 | Evonik Degussa GmbH | Herstellverfahren für wasserlösliche Polymere |
| DE102014017815A1 (de) * | 2014-12-03 | 2016-04-14 | Basf Se | Verfahren zur Gewinnung von Acrylsäure |
| SG11201708205VA (en) | 2015-04-07 | 2017-11-29 | Basf Se | Method for the agglomeration of superabsorber particles |
| EP3280460B1 (de) | 2015-04-07 | 2023-11-29 | Basf Se | Verfahren zur herstellung von superabsorberpartikeln |
| EP3295102B1 (de) | 2015-05-08 | 2023-06-07 | Basf Se | Herstellungsverfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerartikel und bandtrockner |
| WO2016207444A1 (en) | 2015-06-26 | 2016-12-29 | Bostik Inc. | New absorbent article comprising an acquisition/distribution layer and process for making it |
| DE102015213490A1 (de) | 2015-07-17 | 2016-09-15 | Basf Se | Kolonne zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen, insbesondere solchen, die (Meth)acrylmonomere enthalten |
| DE102015213493A1 (de) | 2015-07-17 | 2016-09-15 | Basf Se | Kolonne zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen, insbesondere solchen, die (Meth)acrylmonomere enthalten |
| DE102015122232A1 (de) | 2015-12-18 | 2017-02-23 | Basf Se | Kaminboden für eine Kolonne zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen |
| DE102015122209A1 (de) | 2015-12-18 | 2017-02-16 | Basf Se | Kolonne zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen |
| US10881555B2 (en) | 2016-03-30 | 2021-01-05 | Basf Se | Fluid-absorbent article |
| US20170281425A1 (en) | 2016-03-30 | 2017-10-05 | Basf Se | Fluid-absorbent article |
| US10806640B2 (en) | 2016-03-30 | 2020-10-20 | Basf Se | Ultrathin fluid-absorbent article |
| WO2017207330A1 (de) | 2016-05-31 | 2017-12-07 | Basf Se | Verfahren zur herstellung von superabsorbern |
| JP7150701B2 (ja) | 2016-08-10 | 2022-10-11 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 高吸収体の製造方法 |
| CN109843426A (zh) | 2016-10-26 | 2019-06-04 | 巴斯夫欧洲公司 | 从筒仓中排出超吸收性颗粒并将其填充到散装容器中的方法 |
| JP7424832B2 (ja) | 2017-02-06 | 2024-01-30 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 流体吸収性物品 |
| WO2018149783A1 (en) | 2017-02-17 | 2018-08-23 | Basf Se | Fluid-absorbent article |
| EP3652237B1 (en) | 2017-07-12 | 2022-01-19 | Basf Se | Process for producing superabsorbent polymer particles |
| US11883848B2 (en) | 2017-07-31 | 2024-01-30 | Basf Se | Classification process for superabsorbent polymer particles |
| EP3697457B1 (de) | 2017-10-18 | 2021-07-07 | Basf Se | Verfahren zur herstellung von superabsorbern |
| JP7254793B2 (ja) | 2017-11-10 | 2023-04-10 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 高吸収体 |
| WO2019162123A1 (de) | 2018-02-22 | 2019-08-29 | Basf Se | Verfahren zur herstellung von superabsorberpartikeln |
| JP7361714B2 (ja) | 2018-04-10 | 2023-10-16 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 浸透性超吸収体、及びそれを製造する方法 |
| EP3827031B1 (de) | 2018-07-24 | 2025-02-26 | Basf Se | Verfahren zur herstellung von superabsorbern |
| KR102893876B1 (ko) | 2018-07-26 | 2025-12-03 | 바스프 에스이 | 액상 p 중 존재하는 아크릴산의 원치않는 라디칼 중합의 억제 방법 |
| CN112638337B (zh) | 2018-08-01 | 2023-01-20 | 巴斯夫欧洲公司 | 女性卫生吸收制品 |
| US20210290453A1 (en) | 2018-08-01 | 2021-09-23 | Basf Se | Fluid-absorbent core |
| JP7450603B2 (ja) | 2018-08-20 | 2024-03-15 | ベーアーエスエフ・エスエー | 超吸収体の製造方法 |
| CN112804976A (zh) | 2018-09-28 | 2021-05-14 | 巴斯夫欧洲公司 | 制备超吸收剂的方法 |
| DE102019216910A1 (de) | 2018-11-12 | 2020-05-14 | Basf Se | Verfahren zur Oberflächennachvernetzung von Superabsorbern |
| EP4004072A1 (en) | 2019-07-24 | 2022-06-01 | Basf Se | Permeable superabsorbent and process for production thereof |
| CN115335354A (zh) | 2020-03-26 | 2022-11-11 | 巴斯夫欧洲公司 | 抑制存在于液相p中的丙烯酸的不期望的自由基聚合的方法 |
| JP7703571B2 (ja) | 2020-05-04 | 2025-07-07 | ベーアーエスエフ・エスエー | 流体ｆに含有され、アクリル酸の調製の際に形成されたマイケル付加物を再解離する方法 |
| US12528071B2 (en) | 2020-09-17 | 2026-01-20 | Basf Se | Process for producing superabsorbent polymer particles |
| CN117083115A (zh) | 2021-03-31 | 2023-11-17 | 巴斯夫欧洲公司 | 用于热处理具有聚合倾向的化合物混合物的塔 |
| US20240343667A1 (en) | 2021-07-28 | 2024-10-17 | Basf Se | Process for preparing acrylic acid |
| WO2025078225A1 (de) | 2023-10-11 | 2025-04-17 | Basf Se | Verfahren zur aufreinigung von acrylsäure durch muttersäurerückführung |
| WO2025078224A1 (de) | 2023-10-11 | 2025-04-17 | Basf Se | Verfahren zur aufreinigung von acrylsäure durch kreisgasrückführung |
| WO2025108767A1 (de) | 2023-11-21 | 2025-05-30 | Basf Se | Verfahren und anlage mit zwischenlagerbehälter zur rückgewinnung von acrylsäure |
| WO2025172146A1 (de) | 2024-02-15 | 2025-08-21 | Basf Se | Verfahren zur herstellung von acrylsäure |
| WO2025219135A1 (en) | 2024-04-17 | 2025-10-23 | Basf Se | Process for utilizing high calorific acrylic acid production waste streams |
| WO2025219137A1 (en) | 2024-04-17 | 2025-10-23 | Basf Se | Process for utilizing acrylic acid production waste streams by gasification and fermentation |
| WO2025219136A1 (en) | 2024-04-17 | 2025-10-23 | Basf Se | Process for utilizing acrylic acid production waste streams |
| WO2026032892A1 (de) | 2024-08-05 | 2026-02-12 | Basf Se | Verfahren zur herstellung von (meth)acrylsäurealkylester ausgehend von (meth)acrylsäure |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19924533A1 (de) | 1999-05-28 | 2000-11-30 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure |
| DE19924532A1 (de) | 1999-05-28 | 2000-11-30 | Basf Ag | Verfahren der fraktionierten Kondensation eines Acrylsäure enthaltenden Produktgasgemisches einer heterogen katalysierten Gasphasen-Partialoxidation von C3-Vorläufern der Acrylsäure mit molekularem Sauerstoff |
| JP4673483B2 (ja) * | 1999-03-06 | 2011-04-20 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | アクリル酸の製造法 |
| MY122671A (en) * | 1999-03-06 | 2006-04-29 | Basf Ag | Fractional condensation of a product gas mixture containing acrylic acid |
| JP4960562B2 (ja) | 2000-04-11 | 2012-06-27 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 粗製アクリル酸溶融物の精製法 |
| DE10223058A1 (de) | 2002-05-24 | 2003-12-11 | Basf Ag | Verfahren zum reinigenden Abtrennen von Kristallen aus ihrer Suspension in Mutterlauge |
| DE10156016A1 (de) | 2001-11-15 | 2003-06-05 | Basf Ag | Vorrichtung zum reinigenden Abtrennen von Kristallen aus ihrer Suspension in verunreinigter Kristallschmelze |
| DE10235847A1 (de) | 2002-08-05 | 2003-08-28 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure |
| DE10243625A1 (de) | 2002-09-19 | 2004-04-01 | Basf Ag | Hydraulich abgedichteter Querstrom-Stoffaustauschboden |
-
2002
- 2002-10-10 DE DE10247240A patent/DE10247240A1/de not_active Withdrawn
-
2003
- 2003-06-20 US US10/465,613 patent/US6939991B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2003-10-06 EP EP03808708A patent/EP1554234B1/de not_active Expired - Lifetime
- 2003-10-06 CN CNB2003801009802A patent/CN1313429C/zh not_active Expired - Lifetime
- 2003-10-06 AT AT03808708T patent/ATE335718T1/de not_active IP Right Cessation
- 2003-10-06 AU AU2003276052A patent/AU2003276052A1/en not_active Abandoned
- 2003-10-06 BR BRPI0314992-7A patent/BR0314992B1/pt active IP Right Grant
- 2003-10-06 WO PCT/EP2003/011015 patent/WO2004035514A1/de not_active Ceased
- 2003-10-06 DE DE50304605T patent/DE50304605D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2003-10-08 SA SA03240323A patent/SA03240323B1/ar unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6939991B2 (en) | 2005-09-06 |
| AU2003276052A1 (en) | 2004-05-04 |
| CN1313429C (zh) | 2007-05-02 |
| EP1554234A1 (de) | 2005-07-20 |
| DE10247240A1 (de) | 2004-04-22 |
| BR0314992A (pt) | 2005-08-09 |
| EP1554234B1 (de) | 2006-08-09 |
| BR0314992B1 (pt) | 2012-11-27 |
| US20040073063A1 (en) | 2004-04-15 |
| ATE335718T1 (de) | 2006-09-15 |
| WO2004035514A1 (de) | 2004-04-29 |
| CN1703390A (zh) | 2005-11-30 |
| DE50304605D1 (de) | 2006-09-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA03240323B1 (ar) | تحضير حمض أكريليك acrylic acid | |
| US7118098B2 (en) | Hydraulically sealed crossflow mass transfer tray | |
| US7566804B2 (en) | Process for preparing acrylic acid | |
| US6679939B1 (en) | Fractional condensation of a product gas mixture containing acrylic acid | |
| US6448439B1 (en) | Method for producing acrylic acid and methacrylic acid | |
| CN100469752C (zh) | 用于分离至少一股含富集的(甲基)丙烯酸单体的料流的热分离方法 | |
| US6727383B1 (en) | Method for producing acrylic acid and acrylic acid esters | |
| RU2472768C2 (ru) | Способ получения акриловой кислоты | |
| US7368602B2 (en) | Process for producing (meth) acrylic acid | |
| US6433222B1 (en) | Method for producing acrylic acid | |
| JP2007091759A (ja) | 相を形成させるような分離処理により、プロペンおよび／またはアクロレインを接触気相酸化させることによって得られた混合物を精製する方法 | |
| CN102482187B (zh) | 从丙三醇制备生物来源化的丙烯酸的方法 | |
| JP2000344688A (ja) | 易重合性化合物の精製方法 | |
| TWI417277B (zh) | 製備丙烯酸之方法 | |
| US8044237B2 (en) | Method for production of aqueous (meth)acrylic acid | |
| CN102482189A (zh) | 从丙三醇制备生物来源化的丙烯酸的方法 | |
| TW200404056A (en) | Workup of (meth) acrylic acid and (meth) acrylic esters | |
| US20240343667A1 (en) | Process for preparing acrylic acid | |
| ZA200603915B (en) | Method of purifying (meth) acrylic acid | |
| JPH01242547A (ja) | メタクロレインの吸収方法 | |
| JP2003104980A (ja) | 無水マレイン酸の製造方法 | |
| BRPI0806767B1 (pt) | Process for preparing acrylic acid | |
| JP2002275174A (ja) | 無水マレイン酸の製造方法 |