SE450385B - Forfarande for framstellning av ett icke-klibbande karbamidformaldehydharts - Google Patents

Description

450 385 2 mekaniska) för att föra den impregnerade fibern till pressen.

Det är också omöjligt att utföra impregnering innan fi- bern har torkat. Eftersom hartset härdar snabbt kan endast torra fibrer impregneras (dvs. de måste ha passerat torken), emedan transport av den impregnerade fibern genom en tork medför att gelning sker i förväg innan materialet når pressen och ger en fiberplatta med dåliga mekaniska egenskaper.

För att lösa de ovannämnda problemen utförs enligt upp- finningen ett förfarande av ovan angivet slag, som i huvudsak kännetecknas av momenten behandling av en formaldehydkälla med en stark organisk bas för att reglera dess pH-värde till ett värde mellan 7,0 och 8,0, tillsättning av karbamid tills formal- dehyd/karbamid-molförhållandet uppgår till mellan l,90 och 2,55, uppvärmning till kokpunkten, reglering av pH-värdet till 5,0 - 6,5 med en syra, företrädesvis myrsyra, avbrytande av polymerisa- tionsreaktionen medelst en oorganisk bas när produkten har nått den önskade viskositeten, tillsättning av ytterligare en mängd karbamid till produkten medan denna håller på att svalna, var- vid molförhållandet mellan formaldehyd och karbamid uppgår till mellan 1,58 och l,70,och reglering av pH-värdet till 8,0 - 8,5, varigenom en harts erhålles, som har en torrhalt av 64 - 66 % och en viskositet av 150 - 500 mPa-s vid 2500.

Enligt uppfinningen väljs den starka organiska basen företrädesvis ur den grupp som utgörs av triisopropanolamin, trietylamin och dietylamin.

Enligt uppfinningen tillsätts vidare oorganiska salter, som är valda ur den grupp som består av alkalimetallhalogenider, jordalkalimetallhalogenider och alkalimetallsulfater, under framställningen för att förbättra stabilitetsegenskaperna.

Det är även möjligt att ersätta en del av karbamiden (l - 15%) med motsvarande stökiometriska mängder av en produkt med liknande kemiskt beteende, företrädesvis melamin och di- cyandiamid.

Följande hartsegenskaper erhålls hos hartset som fram- ställs enligt förfarandet enligt uppfinningen: - låg viskositet, inom det ovan angivna intervallet; - icke klibbande; - stabilt vid rumstemperatur i mer än två månader. 450 385 3 Om så önskas kan hartset användas för framställning av impregneringspreparat med olika mängder acceleratorer och retar- datorer, varvid man låter blandningar med olika gelningstider bildas och därmed möjliggör impregnering av fibern före eller efter torkning, alltefter önskan.

Fibrerna av lignocellulosahaltigt material, impregnera- de med ettlämpligt katalyserat karbamid-formaldehydharts, tran- sporteras medelst luft eller mekaniska system till en het bords- press (upphettad medelst ånga, eldningsolja eller högfrekvent elektrisk ström), där de utsätts för tryck och värme för fram- ställning av en fiberplatta.

Egenskaperna hos karbamid-formaldehydhartset bör vara de rätta för att korrekt impregnering av fibern skall erhållas med minsta möjliga hartsförbrukning samtidigt som fiberplattan får de rätta mekaniska egenskaperna. Beteendet hos fibern, som- är den produkt som skall impregneras, i förhållande till harts- absorption skiljer sig från det tidigare kända beteendet hos krollsprint eller sågspån (framställning av fiberplattor med karbamid-formaldehydbartser eller lim) och beteendet hos plywood (framställning av plywood med karbamid-formaldehydhartser eller lim).

Den kombination av egenskaper hos hartset som erfordras för att det skall kunna användas för korrekt impregnering av fibern erhålls genom att man på lämpligt sätt förenar vissa fak- torer under hartsproduktionen, varvid dessa faktorer framför allt är molförhàllandena mellan formaldehyd och karbamid 1 de inledande och slutliga stadierna hos hartset, pH-värdet och temperaturen vid reaktionen samt hartsets slutliga viskositet.

För att på liknande sätt förbättra vissa egenskaper (hartsstabilitetstid, mekaniska egenskaper hos den färdiga fi- berplattan) kan man vid framställning av hartset använda oorga- niska salter, såsom alkalimetall- eller jordalkalimetallhaloge- nider eller alkalimetallsulfater i mängder som kan variera inom gränserna: viktmängd oorganiskt salt O'l7 :> viktmängd torrt harts :>'o'O2 Det katalyserade hartsets gelningstid bör vara riktig, så att man undviker för tidig gelning under transporten (eller 450 385 4 transport och torkning i vissa fall) till pressen och håller presstiden så kort som möjlig, så att maximalt ekonomiskt ut- byte kan erhållas från pressen samtidigt som man bibehåller den rätta kvaliteten hos den sålunda erhållna bundna fiber- plattan.

Hartset katalyseras före impregneringsmomentet, varvid man vanligen använder starkt sura ammoniumsalter, men även svagt sura produkter kan användas.

Fibern kan impregneras med hartset i torrt eller vått tillstånd. I båda fallen erfordras mätapparatur för reglering av förhållandena mellan fiber och harts. Det normala viktförhàl- landet är följande: Víktmängd torrt harts = 0,07 - 0,11 Viktmängd torr fiber Som formaldehydkälla vid framställning av.hartserna en- ligt uppfinningen kan man använda vilka kommersiellt tillgäng- liga produkter som helst, såsom vattenlösningar med olika kon- centrationer av formaldehyd eller karbamidformaldehyd eller paraformaldehyd-förkondensat.

De ovannämnda förkondensaten har i allmänhet följande egenskaper: Aktiv karbamid+formaldehyd-koncentration: 60 - 85 % Molförhållande formaldehyd:karbamid: 4:1 till 6:1 Dessa förkondensat har fördelen att de innehåller en hög koncentration av formaldehyd samtidigt som de är mycket sta- bila (över 6 månader), och deras framställning förenklar i hög grad framställningen av karbamid-formaldehydhartser.

Exempel l Till 100 kg av ett karbamid-formaldehyd-förkondensat med ett molförhållande formaldehydzkarbamid av 5 och en aktiv karbamid+formaldehyd-koncentration av 70 % (50 % formaldehyd och 20 94 karbamid) vid pH-värdet 7,5 sattes 1 kyla 32 kg karba- mid, så att molförhållandet formaldehydzkarbamid blev l,92:l, varjämte blandningen upphettades till kokpunkten.

Blandningen kokades under återflödeskylning i 35 minu- ter, och pH-värdet reglerades till 8,0 med triisopropanolamin.

Liknande effekter skulle erhållas med andra baser, såsom tri- 450 385 etylamin och dietylamin.

Därefter reglerades pH-värdet till 6,0 med myrsyra, var- vid pH-värdet och viskositeten kontrollerades med jämna mellan- rum.

Polymerisationsreaktionen avbröts genom tillsättning av natriumhydroxid när blandningens viskositet var 400 mPa-S vid 25°C- Blandningen kyldes sedan till 6500 och ytterligare 20 kg karbamid tillsattes för att reglera molförhållandet formaldehyd: :karbamid till l,59:l. Efter denna tillsättning kyldes produkten :iii 2o°c, ooh pia-värdet regieraaes slutligen :iii 8,0 med nat- riumhydroxid.

Det sålunda erhållna hartset (l52 kg) hade torrhalten 65 % ooh viskositeton 225 mPa-s vid 25°C- Exempel 2 ' pH-värdet hos 120 kg av en 50-viktprocentig vattenlös- ning av formaldehyd reglerades till 8,0 med triisopropanolamin, och under uppvärmning tillsattes 57 kg karbamid, så att molför- hàllandet formaldehydzkarbamid blev 2,l0:l, varjämte blandningen uppvärndestill kokpunkten. Blandningen kokades under àterflödes- kylning i 20 minuter, och pH-värdet reglerades därefter till 5,5 med myrsyra, varvid pH-värdet och viskositeten kontrollerades med jämna mellanrum.

Polymerisationsreaktionen avbröts genom tillsättning av natriumhydroxid när blandningens viskositet var 70 mPa-s vid 25°C.

Blandningen kyldes sedan till 65°C, och ytterligare 20 kg karbamid tillsattes för att reglera molförhàllandet formal- dehydzkarbamid till l,55:l. Produkten kyldes efter denna tillsätt- ning. Överskottet av vatten avlägsnades genom destillation i vakuum, och hartset kyldes till 2000. pH-värdet reglerades till 8,0. ' Det sålunda erhållna hartset (175 kg) hade torrhalten 65 % ooh viskositeten 225 mPa-s vid 25°C.

Exempel 5 pH-värdet hos 150 kg av en 56,6-viktprocentig lösning av formaldehyd i vatten reglerades till 8,0 med användning av tri- isopropanolamin. I kyla tillsattes 47 kg karbamid så att molför- hàllandet formaldehyd:karbamid blev 2,54:l, varjämte blandningen uppvärmdes till kokpunkten. Blandningen kokades under àterflödes- 450 385 6 kylning i 55 minuter, och därefter reglerades pH-värdet till 5,0 med myrsyra, varvid pH-värdet och viskositeten kontrollera- des med jämna mellanrum.

Polymerisationsreaktionen avbröts genom tillsättning av natriumhydroxid när blandningens viskositet var 20 mPa-s vid 25°C.

Blandningen kyldes sedan till 6500 och ytterligare 18 kg karbamid tillsattes så att molförhållandet formaldehydzkarba- mid blev l,70:l. Produkten kyldes efter denna tillsättning. Överskottet av vatten avlägsnades genom destillation i vakuum, och hartset kyldes till 2000. pH-värdet reglerades till 8,0.

Det sålunda erhållna hartset (ungefär 151 kg) hade torr- halten 65 % och viskositeten 225 mPa-s vid 25°C.

Ekemgel 4 lOO kg av ett karbamid-formaldehyd-förkondensat med ett molförhållande formaldehydzkarbamid av 5 och en aktiv karbamid+ formaldehyd-koncentration av 80 % (57% formaldehyd och 25 % kar- bamid) uppvärmdes till 65°C. pH~värdet reglerades till 8,0 genom tillsättning av trietylamin.

Därefter löstes 6 kg kaliumklorid i förkondensatet med den mängd vatten (18 kg) som erfordrades för att hålla den slut- liga torrhalten hos hartset vid dess normala värde 65 %, varvid den tillsatta mängden oorganiskt salt var sådan, att molförhål- landet oorganiskt saltzformaldehyd var 0,042:l.

När kaliumkloriden var fullständigt upplöst (temperatur 60%), tillsattes 26 kg karbamid så att morförnàiianaet formal- dehydzkarbamid blev 2,54:l, varjämte blandningen uppvärmdes till kokpunkten.

Blandningen kokades under àterflödeskylning, och pH- värdet och viskositeten kontrollerades med jämna mellanrum. pH- värdet hölls vid 6,0 med myrsyra.

Polymerisationsreaktionen avbröts genom tillsättning av natriumhydroxid när blandningens viskositet var 400 mPa-s.

Blandningen kyldes sedan till 6500 och ytterligare l8 kg karbamid tillsattes så att molförhållandet formaldehyd:karba- mid reglerades till l,70:l. Efter denna tillsättning kyldes pro- dukten till 2006, och pH-värdet reglerades slutligen till 8,0.

Det sålunda erhållna hartset (168 kg) hade torrhalten 65 % och viskositeten 225 mPa-s vid 25°C.'

Claims (3)

450 385 7 PATENTKRAV

1. Förfarande för framställning av ett icke-klibbande karbamidformaldehydharts med utgångspunkt från en formal- dehydkälla som behandlas med en stark organisk bas för reglering av dess pH-värde till mellan 7,0 och 8,3, k ä n n e t e c k n a t därav, att nämnda formaldehydkälla är vald ur gruppen som är bildad av (a) ett karbamidformaldehyd- -förkondensat med ett molförhållande formaldehyd, karbamíd från 4:1 till 5:1; (b) en 50-viktprocentig lösning av formaldehyd i vatten och (c) en 36,5~viktprocentig lösning av formaldehyd i vatten och att följande moment utförs efter nämnda behandling, nämligen att karbamid tillsätts tills molförhållandet formaldehyd: karbamid uppgår till från 1,90 till 2,35:1, att uppvärmning sker till kokpunkten, att pH-värdet regleras till 5,0-6,3 med myrsyra, att polymerisationsreaktionen avbryts med en oorganisk bas när produkten har nått viskositetsvärdet 350-H50 mPa.s om formaldehydkällan är (a), viskositetsvärdet HO- 1OO mPa.s om formaldehydkällan är (b) och viskositetsvärdet 15-25 mPa.s om formaldehydkällan är (c), att ytterligare en mängd karbamid sätts till produkten medan den svalnar så att det slutliga molförhållandetformaldehyd: karbamid blir mellan 1,38 och 1,70, och att pH-värdet regleras till ett värde från 8,0 till 8,5, varigenom ett harts erhålls som har en torrhalt av 614-661, och en viskositet av 150-300 mras vid 25°c.

2. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att den starka organiska basen är vald ur den grupp som består av triisopropanolamin, trietylamin och dietylamin.

3. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att hartsets stabilitetsegenskaper förbättras genom att under dess framställning tillsätts oorganiska salter som valts ur den grupp som består av alkalimetallhalogenider, jordalkalimetall- halogenider och alkalisulfater. Ä. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att 1 till 15% av karbamiden ersätts med en.produkt med liknande kemiskt beteende, företrädesvis melamin och dicyandiamid.