SU106917A1 - Способ получени этилового эфира пара-нитробензоилуксусной кислоты - Google Patents
Способ получени этилового эфира пара-нитробензоилуксусной кислотыInfo
- Publication number
- SU106917A1 SU106917A1 SU557426A SU557426A SU106917A1 SU 106917 A1 SU106917 A1 SU 106917A1 SU 557426 A SU557426 A SU 557426A SU 557426 A SU557426 A SU 557426A SU 106917 A1 SU106917 A1 SU 106917A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acetic acid
- ethyl ester
- acid ethyl
- producing
- nitrobenzoyl
- Prior art date
Links
- NGRXSVFCLHVGKU-UHFFFAOYSA-N ethyl 3-(4-nitrophenyl)-3-oxopropanoate Chemical compound CCOC(=O)CC(=O)C1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 NGRXSVFCLHVGKU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WDJHALXBUFZDSR-UHFFFAOYSA-N Acetoacetic acid Natural products CC(=O)CC(O)=O WDJHALXBUFZDSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000006136 alcoholysis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- WOWBFOBYOAGEEA-UHFFFAOYSA-N diafenthiuron Chemical compound CC(C)C1=C(NC(=S)NC(C)(C)C)C(C(C)C)=CC(OC=2C=CC=CC=2)=C1 WOWBFOBYOAGEEA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004494 ethyl ester group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изпестный спосоГ) по.|учеми этиловсио эфира парп-иитробензоилукcyrnoif кислоты,состо щий в коиденcaiuiH пура-питробеизоилхлорнда с N;i- iiucToyKcyciio-jTii.MotibiM чфиром с iH)c;ie;(yionuiM ;1ммо11олизом полу4cinior (j этилового эфи-ра нара-иитробси:и )илацст(уксусмой кислоты, иеудобеи . так как получпюищйс продук1 содержит примеси амида riajia1пп ()обси: оГи1()й кис.поты;
11род..1а1ае1 1ьи 1 сиогоП иознол ет осиободитьс от иежелат :и,11ых прим (ччй и ПОНЫСИТ1, выход этилового Э(1)мра 11ари-пит()обсизс:1.;1уксусио| | кис.чоты.
Суииюсть и обрс-тсии зак.чючаотс в том, ПО .tOBbni к|)ир а-иараиитробеизои .глштоуксусиой кислоты, Г1олучеии1.й обычным способом, иоднгргают алкогс)ли:1у кии чоиисм с мс1аиолом.
И р и м с р. К cMcctt 0,205 г/мол этмлово1о э(|)ира ацетоуксусной кислоты с 28 г/мол.чми воды при температуре 5-10° прибавл ют по- капл м одиопремеппо в продолжение 1,5 часа раствор 0,186 г/мол парашпробеизоилх .порида в 50 мл ацетоиа и прпблизительио 20%-иый раcTFiop NaOH (0,374 г/мол 100%-ного ), подде|| с)сду И1слоч11ой по фсиолфталеииовой бумажке. Когда масса загустеет, прибавл ют 84 мл воды. По прпбавл(Ч1ии всего количества раствора 1иелочи и хлорида перемешиваю два часа при 18 20. поддержива И1,елочиу1о.среду. Продукты реакции выливают в200 .ил хо.подной воды, иодкис;| ют уксусиой кислотой (с 11,5%-иым избыткам против теоретического) и выделившеес масло Извлекают взбалтыва1И1ем в делито.мьиой вороике с 200 мл бензола; бсизо.мьиую выт жку промьи ают водой, нагретой до 50, прнжды пори,1 мп но 150 .«.-г и еуи1ат иад Na.,SO,.
После отюнки растворите.ч в вакууме 80-100 мм, ири температуре б ни оставн1еес масло раствор ют в метаноле (1 часть масла и 2,7 часпн метанола) н раствор кип т т в теченне 10 часов на вод тгой бане с обратным холодил1 ииком . Затем мета1юл отгог{ ют ири температуре баии 75-80° н остаток охлаждают до 20. Через 24 часа выделивишес кристаллы этилового эфира пара-нитробензоилуксусной кислоты отфильтровывают промывают холодным метанолом и сушат № 106917 при температуре 35. Выход 53-56% от теоретического в расчете иа исходный хлорид. Темп. пл. 68-69°. Предмет изобретени Способ получепи этилового эфира пара-имтроб(|изоилуксусиой кислоты из этилового эфира а-(параиитробеизоил )-ацетоуксусной кислоты , отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода и качества Продукта, алкоголиз провод т в среде метилового спирта при кип чепйи ..,
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU557426A SU106917A1 (ru) | 1956-08-28 | 1956-08-28 | Способ получени этилового эфира пара-нитробензоилуксусной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU557426A SU106917A1 (ru) | 1956-08-28 | 1956-08-28 | Способ получени этилового эфира пара-нитробензоилуксусной кислоты |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU106917A1 true SU106917A1 (ru) | 1956-11-30 |
Family
ID=48380163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU557426A SU106917A1 (ru) | 1956-08-28 | 1956-08-28 | Способ получени этилового эфира пара-нитробензоилуксусной кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU106917A1 (ru) |
-
1956
- 1956-08-28 SU SU557426A patent/SU106917A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Koelsch | A synthesis of ethyl quininate from m-cresol | |
| SU106917A1 (ru) | Способ получени этилового эфира пара-нитробензоилуксусной кислоты | |
| Man et al. | The Claisen Acylation of Methyl Ketones with Branched Chain Aliphatic Esters1 | |
| US2507473A (en) | Coumaran derivatives and process for preparing same | |
| US2894977A (en) | Process of preparing phenoxycinnamic acid derivatives | |
| US2442854A (en) | Process of preparing the oxime of 1-diethyl-amino-4-pentanone | |
| Igarashi et al. | Asymmetric epoxidation of l-menthyl alkylidenecyanoacetates | |
| SU588915A3 (ru) | Способ получени ацетамидоксимов | |
| Arnold et al. | Relation between Resonance Stabilized Chelate Rings and Acidity | |
| US2494875A (en) | Di-n-butylamino malonic acid-ethyldiethylaminoethyl ester | |
| US4307244A (en) | Process for the preparation of methyl 2,2-dimethyl, -3-(2'methyl-propenyl)-cyclopropane-1,1-dicarboxylate | |
| US2732379A (en) | ||
| SU99150A1 (ru) | Способ получени 4-метил-5,3 -оксизтилтиазола | |
| US2598542A (en) | Process for the manufacture of basic esters of alpha, alpha-diaryl-alpha-alkoxy-acetic acids | |
| US2468577A (en) | Process of preparing omega ketones usable as intermediate products for the manufacture of polymethine dyes | |
| SU97002A1 (ru) | Способ получени производных омега-цианоацетофенона | |
| US1336952A (en) | Chmical | |
| Stanley | Stereochemistry of Diphenyl Compounds. The Resolution of 8, 8′-DICARBOXY-1, 1′-DINAPHTHYL | |
| SU115669A2 (ru) | Способ получени 1-фенил-З-пиразолидона | |
| SU134264A1 (ru) | Способ получени 2-оксиметил-2-замещенных индандионов-1,3 | |
| US2873278A (en) | Certain 4-acyl-1, 2-diphenyl-3, 5-dioxopyrazolidines | |
| SU107264A1 (ru) | Способ получени 1,5-бис-(П-тетрагидрохинолил)-пентадиен (1,4)-она (3) | |
| Jelinek et al. | New Derivatives of d-Erythronic and l-Erythronic Acid | |
| SU113692A1 (ru) | Способ получени родацианиновых красителей | |
| SU101626A1 (ru) | Способ получени мононатриевой соли аскорбиновой кислоты |