SU1119980A1 - Способ получени двойного фосфата щелочноземельного металла и титана - Google Patents

Способ получени двойного фосфата щелочноземельного металла и титана Download PDF

Info

Publication number
SU1119980A1
SU1119980A1 SU833598388A SU3598388A SU1119980A1 SU 1119980 A1 SU1119980 A1 SU 1119980A1 SU 833598388 A SU833598388 A SU 833598388A SU 3598388 A SU3598388 A SU 3598388A SU 1119980 A1 SU1119980 A1 SU 1119980A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
earth metal
titanium
mixture
alkaline earth
product
Prior art date
Application number
SU833598388A
Other languages
English (en)
Inventor
Альбина Ивановна Крюкова
Илья Алексеевич Коршунов
Галина Юрьевна Артемьева
Олег Владимирович Скиба
Original Assignee
Горьковский государственный университет им.Н.И.Лобачевского
Предприятие П/Я М-5881
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Горьковский государственный университет им.Н.И.Лобачевского, Предприятие П/Я М-5881 filed Critical Горьковский государственный университет им.Н.И.Лобачевского
Priority to SU833598388A priority Critical patent/SU1119980A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU1119980A1 publication Critical patent/SU1119980A1/ru

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО ФОСФАТА ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНОГО МЕТАЛЛА И ТИТАНА путем термообработки смеси соли щелочноземельного металла с соединением титана, охлаждени  полу ,,- «- 1М Чв;ДГД1(;, ченного плава с последунщей обработкой-водой и отделением продукта, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса за счет снижени  температуры при сохранении высокого выхода продукта, в качестве соли щелочноземельного металла используют его хлорид, в качестве соединени  титана используют его гидрофосфат и термообработку ведут при их мол рном соотношении соответственно

Description

Изобретение относитс  к способа получени  двойного фосфата щелочно земельного металла (магни i кальци , стронци , бари ) и титана фор мулы М ), где М - lif, Са, Sr, Ва, и может быть использовано в области получени  жаростойких материалов в св зи с их тугоплавкостью, а такж в области получени  ионообменников Известен способ получени  двойн го фосфата бари  и титана путем взаимодействи  фторида бари  с диок сидом титана в присутствии гидрофос фата аммони . Процесс проводитс  пр температуре пор дка и мольно соотношении компонентов равном BaF,:TiOj:Р, 0 1:4:3. Выход продукта 95-98%. Недостатками известного способа  вл ютс  высока  температура и дли тельность в св зи, соступенчатым проведением процесса (сначала при 1210°С взаимодействуют BaF, и TiOj в соотношении 1:4,затем в систему ввод т фосфорсодержащее вещество (NH4)jHP04. цель изобретени  - упрощение про цесса за счет снижени  температуры при сохранении высокого выхода продукта . . Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  двойного фосфата щелочноземельного металла и титана путем термообработ ки смеси соли щелочноземельного мет ла, в качестве которой используют его хлорид, с соединением титана, в качестве которого используют его гидрофосфат при их мол рном соотношении соответственно (3-1) :t и температуре бОО-ВОО С в течение 34 ч, последующим охлаждением полученного плава, обработкой водой и отделением продукта. Отличительными признаками способ  вл етс  использование хлорида щелочноземельного металла, гидрофосфа та титана, их соотношение и режим реакции. Сокращение длительности процесса происходит за счет исключени  самосто тельной стадии введени  третьег компонента реакционной смеси. 0 Сущность предлагаемого способа состоит в приготовлении смеси хлорида щелочноземельного металла (магни , кальци , стронци , бари ) и гидрофосфата титана ТКНРОд), в мол рном соотношении соответственно (3-1):1. Смесь нагревают до 600800 С и выдерживают в течение 3-4 ч. После охлаждени  отмывают растворимые продукты реакций водой. Нерастворимый осадок представл ет собой двойной фосфат щелочноземельного металла и титана м ИЛРО;.), где М - Mg, Са, Sr, Ва. Выбор параметров процесса обусловлен следующим: повышение температуры выше нецелесообразно,так как приводит к увеличению расхода энергии без заметного сокращени  продолжительности процесса. Проведение процесса при температуре ниже 600 С не обеспечивает полноты протекани  реакции (табл.1). Выбор второго параметра - времени нагревани  - осуществлен по оценке выхода продукта. Оптимальные результаты получены при продолжительности процесса от 3 до 4 ч при 800 С (табл.2). Выбор соотношений исходных реагентов реакционной смесИ обусловлен следующим. Увеличение количества гидрофосфата титана более указанного приводит к увеличению выхода примеси в виде пирофосфата титана. Увеличение количества хлорида щелочноземельного металла вьш1е 3: 1. моль нецелесообразно, так как это не влечет за собой увеличение выхода продукта. Выход CaTi(P04) в зависимости от соотношени  CaCIj:Ti(HP04) при времени процесса 3 ч и температуре 700 С представлен в табл.3. Пример 1. Смесь 6 г MgCl, и 5 г Ti(HP04)j (3:1 моль) нагревают при 80П°С в течение 3 ч. Охлажденную смесь отмывают от раство-, римой части водой. Остаток анализируют рентгенографически, термогравиметрически , провод т анализ химического состава. Полученное соединение соответствует формуле МйТ14(Р04)б3
Выход продукта 967, (3,94 г).
Пример 2, Смесь 4 г MgClj и 5 г Ti(HP04), (2:1 моль) нагреваю при 600 С в течение 4 ч. Охлажденную смесь отмывают от растворимой части водой. Остаток анализируют рентгенографически, термогравиметрически , провод т анализ Химического состава.
Полученное соединение соответствует формуле (.POt() . ,
Выход продукта 95% (3,9 г).
Пример 3, Смесь 4 г CaCIj и 8,6 г Ti(HP04)j (1:1 моль) нагревают при 700с в течение 3 ч. Охлажденную смесь отмывают от растворимой части водой. Остаток анализируют рентгенографически, термогравиметрически , провод т анализ химического состава.
Полученное соединение соответствует формуле СаТ1(Р04)б
.Выход продукта 97% (7,0 г),
Пример 4, Смесь 4 г CaCI, и 4,3 г Ti(HP04)j (2:1 моль) нагревают при в течение 3 ч. Охлажденную смесь отмывают от растворимо части водой. Остаток анализируют рентгенографически, термогравиметрическн , провод т анализ химического состава.
Полученное соединение соответствует формуле Cafi(PO)f,.
Выход продукта 98Z (3,5 г), 1 П и м е р 5, Смесь 6 г SrCI,, и 3 г ТКНРОд) (3:1 моль) нагреваю при в течение 3ч. Охлажденную смесь отмывают от растворимой части водой. Остаток анализируют рентгенографически, термогравиметри99804
чески, провод т анализ Я1мического состава.
Полученное соединение соответствует формуле 5гТц(РО4),. 5Выход продукта 97% (2,6 г).
Пример 6, Смесь 8 г SrCIj и 6 г Ti(HP04)j (2:1 моль) нагревают при 600°С в течение 4 ч. Охлажденную смесь отмывают от растворимой 0 части водой. Остаток анализируют рентгенографически, термогравиметрически , провод  анализ химического состава.
Полученное соединение соответству5 ет формуле SrTi;j(PO4)5.
Выход продукта 97% (5,10 г).
Пример 7. Смесь 4 г BaCIj 4,6 г Ti(HP04)j моль) нагревают при 700 С в течение 3 ч. Охлажденную 0 смесь отмывают от растворимой части водой. Остаток анализируют рентгенографически , термогравиметрически, провод т анализ химического состава,
Полученное соединение соответству5 ет формуле ВаТ1д(Р04)б
Выход продукта 98% (4,2 г).
Пример 8, Смесь 6 г BaCI, и 2,3 г ТКНРО), (3:1 моль) нагревают при 800°С в течение 3 ч,0хла 1ден0 кую смесь отмывают от растворимой
части водой. Остаток анализируют рентгенографически , термогравиметрически, провод т анализ химического состава.
Полученное соединение соотвётствуJ ет формуле БаТ1(.РОц.
Выход продукта 97% (2,0 г).
Реализаци  предлагаемого изобрете-. ни  позволит упростить процесс за счет снижени  температуры и сократить его длительность.
Таблица 1
Таблица 2
21 57 95
I
2 3
. 98 97 97 98
4 5 6 7
Таблица 3

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО ФОСФАТА ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНОГО МЕТАЛЛА И ТИТАНА путем термообработки смеси соли щелочноземельного металла с соединением титана, охлаждения полу ченного плава с последующей обработкой-водой и отделением продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса за счет снижения температуры при сохранении высокого выхода продукта, в качестве соли щелочноземельного металла используют его хлорид, в качестве соединения титана используют его гидрофосфат и термообработку ведут при их молярном соотношении соответственно (3-1):1.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что термообработку ведут при 600-800°С в течение 3-4 ч.
1 1119980
SU833598388A 1983-05-27 1983-05-27 Способ получени двойного фосфата щелочноземельного металла и титана SU1119980A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833598388A SU1119980A1 (ru) 1983-05-27 1983-05-27 Способ получени двойного фосфата щелочноземельного металла и титана

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833598388A SU1119980A1 (ru) 1983-05-27 1983-05-27 Способ получени двойного фосфата щелочноземельного металла и титана

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1119980A1 true SU1119980A1 (ru) 1984-10-23

Family

ID=21065947

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU833598388A SU1119980A1 (ru) 1983-05-27 1983-05-27 Способ получени двойного фосфата щелочноземельного металла и титана

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1119980A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN119750526A (zh) * 2024-12-16 2025-04-04 长沙矿冶研究院有限责任公司 一种以掺杂型焦磷酸钛为前驱体制备磷酸钛锂的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. J.E. Electrochem. Soc, 107, 217, 1960 (прототип). *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN119750526A (zh) * 2024-12-16 2025-04-04 长沙矿冶研究院有限责任公司 一种以掺杂型焦磷酸钛为前驱体制备磷酸钛锂的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR0137455B1 (ko) 4-아미노-1-하이드록시부틸리덴-1, 1-비스포스폰산 또는 이의 염의 제조방법
SU1119980A1 (ru) Способ получени двойного фосфата щелочноземельного металла и титана
JPS58121293A (ja) N−ホスホノメチルグリシンの製造方法
US5302363A (en) Process for preparing anhydrous polyphosphate mixed alkali metal salts
US2948588A (en) Method of manufacturing alkali metal tripolyphosphates
SU728717A3 (ru) Способ получени тиено 2,3-с или тиено 3,2-с -пиридинов
CN108033923B (zh) 一种三氮唑钠盐或钾盐的制备方法
RU2318724C1 (ru) Способ получения фосфатов щелочных металлов
US2827465A (en) Process of preparation of x
JPH04342596A (ja) アミノジホスホン酸類の製造法
SU1414776A1 (ru) Способ получени гидроксофосфата меди
SU710941A1 (ru) Способ получени бифторида натри
US2888321A (en) Manufacture of alkali metal polyphosphates
RU2164494C1 (ru) Способ получения монокалийфосфата
US3052519A (en) Process of preparing pure sodium hypophosphite
JPS63100008A (ja) リン酸三カルシウムの製造方法
RU2170210C1 (ru) Способ получения пирофосфата натрия
JP3878940B2 (ja) メタ燐酸リチウムの製造方法
US2764612A (en) Process for preparing salts of glutamic acid
SU1333633A1 (ru) Способ получени циклотетрафосфата щелочного металла
SU1212939A1 (ru) Способ получени смешанного фосфата щелочного металла и олова
SU512171A1 (ru) Способ получени монофторфосфатов щелочных и щелочноземельных металлов
US3345129A (en) Selective cleavage of monoami-dotriphosphates to produce orthophosphoramidates
SU1742207A1 (ru) Способ получени гидрата фосфата меди-аммони
RU1786000C (ru) Способ получени монофторфосфата натри