SU1150515A1 - Способ извлечени молибдена - Google Patents
Способ извлечени молибдена Download PDFInfo
- Publication number
- SU1150515A1 SU1150515A1 SU833616433A SU3616433A SU1150515A1 SU 1150515 A1 SU1150515 A1 SU 1150515A1 SU 833616433 A SU833616433 A SU 833616433A SU 3616433 A SU3616433 A SU 3616433A SU 1150515 A1 SU1150515 A1 SU 1150515A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- tungsten
- niobium
- molybdenum
- extracted
- extract
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 22
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 21
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 title claims abstract description 21
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims abstract description 18
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N catechol Chemical compound OC1=CC=CC=C1O YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 claims abstract description 5
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000284 extract Substances 0.000 abstract description 11
- 102000005583 Pyrin Human genes 0.000 abstract 1
- 108010059278 Pyrin Proteins 0.000 abstract 1
- 229960005222 phenazone Drugs 0.000 description 12
- RLFWWDJHLFCNIJ-UHFFFAOYSA-N Aminoantipyrine Natural products CN1C(C)=C(N)C(=O)N1C1=CC=CC=C1 RLFWWDJHLFCNIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- VEQOALNAAJBPNY-UHFFFAOYSA-N antipyrine Chemical compound CN1C(C)=CC(=O)N1C1=CC=CC=C1 VEQOALNAAJBPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LOUPRKONTZGTKE-WZBLMQSHSA-N Quinine Chemical compound C([C@H]([C@H](C1)C=C)C2)C[N@@]1[C@@H]2[C@H](O)C1=CC=NC2=CC=C(OC)C=C21 LOUPRKONTZGTKE-WZBLMQSHSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- DTSBBUTWIOVIBV-UHFFFAOYSA-N molybdenum niobium Chemical compound [Nb].[Mo] DTSBBUTWIOVIBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000001258 Cinchona calisaya Nutrition 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- LOUPRKONTZGTKE-UHFFFAOYSA-N cinchonine Natural products C1C(C(C2)C=C)CCN2C1C(O)C1=CC=NC2=CC=C(OC)C=C21 LOUPRKONTZGTKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- -1 molybdenum pyrazolone derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005375 photometry Methods 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 229960000948 quinine Drugs 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МОЛИБДЕНА из водных растворов легкоплавкой смесью комплексообразовател и экстрагента преимущественно дл последующего аналитического определени спектрофотометрическим методом, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, исключени токсичных растворителей и одновременного извлечени ниоби и вольфрама , в качестве комплексообразовател и экстрагента используют смесь анти-. пирина и пирокатехина при их мольном соотношении 1:(О,8-1,2). 2.Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с тем, что ниобий извлекают Р при рН 2,0-2,1. 3.Способ ПОП.1, отличаюС щийс тем, что молибден извлекают при рН 1,9-3,1. 4.Способ ПОП.1, отличающийс тем, что вольфрам извлекают при рН 1,7-2,5.
Description
Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам экстракционного извлечени молибдеjHa , и может быть использовано дл по ледующего определени молибдена в различных гибридных методах анализа этого элемента. Известен способ извлечени молиб дена производными пиразолона - гексилдиантипирилметаном в присутствии Пирокатехина. Образукшщйс тройной комплекс молибдена извлекаетс в дихлорэтан при рН 0-4,5 Ct1. Однако известный способ требует применени токсичных растворителей, что усложн ет определение и ухудшает услови труда. I Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ извлечени молибдена из водных раство ров легкоплавкой смесью компле1ссооб разовател и экстрагента - смесью у}-дикетонов и нафталина преимущественно дл последующего аналитическо го определени спектрофотометрическим методом. Процесс ведут при . рН 0-3 и 2. Однако дп последующего спектрофотометригческого определени молибдека необходимо твердьй экстракт растворить в органических растворител х , что усложн ет определение и ухудшает услови труда. Использован нагревани также усложн ет определение . Кроме того, известным способом невозможно извлечение ниоби и вольфрама. Цель изобретени - исключение токсичных растворителей, упрощение процесса и одновременное извлечение ниоби и вольфрама. Поставленна цель достигаетс согласно способу извлечени молибде на из водных растворов легкоплавкой смесью комплексообразовател и экстрагента - смесью антипирица и пирокатехина при их мольном соотношении 1:(О,8-1,2), преимущественно дл последующего аналитического определени спектрофотометрическим методом. Ниобий извлекают при рН 2,0-2,1. Молибден извлекают при рН 1,9-3, Вольфрам извлекают при рН 1,7-2, Способ основан на образовании двух жидких фаз в водной тройной системе: вода - антипирин - пирокат хин. Антипирин и пирокатехин распредел ютс между двум жидкими фазами неравномерно. Нижн фаза представл ет собой раствор воды в смеси антипирина с пирокатехином, в котором имеютс очень высокие концентрации обоих компоне-нтов, необходимых дл образовани окрашенного тройного комплекса: молибден - пирокатехин антипирин . Оптимальные количества антипирина и пирокатехина, которые обеспечивают создание объема водной фазы -2 мл, равны 0,01 моль в 20 мл. Количественное извлечение молибдена, ниоби -и вольфрама наблюдаетс в более Широком интервале концентраций антипирина и пирокатехина , однако дл фотометрировани окрашенного экстракта в кюветах с , 3 см оптимальным вл етс объем органической фазы 2 мл. Экстракт окрашен, что позвол ет определ ть содержание молибдена, ниоби и вольфрама во второй жидкой фазе фотомйЧ-рическим методом. Происходит упрощение процесса в св зи с тем, что антипирин и пирокатехин играют дво кую роль: они обеспечивают образование комплексов извлекаемых элементов, его растворение в их легкоплавкой смеси. Кроме того, упрощаетс последующее определение молибдена в экстракте благодар равномерному распределению элемента по всему объему экстракта и способности последнего раствор тьс в воде. После растворени экстракта в воде элемент можно легко определить фотометрическим методом. Коэффициент мол рного погашени комплекса молибдена с пирокатехишэм и антипириномравен 5-10 при 350 нм. Коэ ициент мол рного погашени комплекса ниоби с пирокатехином и антипирином равен 1,5-10 при 350 нм, комплекса вольфрама - 3,0-10 при 340 нм. . Пример 1.К10МЛ анализируемого раствора, содержащего по 48 мкг молибдена ниоби и вольфрама, приливают по 5 мл 2 М растворов пирокатехина и антипирина. Устанавливают добавлением раствора щелочи или сол ной кислоты рН 2,2 к экстрагируют 3 мин. После разделени фаз и отстаивани экстракт перенос т в кювету с ,2 см и измер ют оптическую плотность на ФЭК-56 со светофильтром № 3 на фоне экстракта холостого опы та. Содержание молибдена, ниоби и вольфрама в пробе наход т по калибровочному графику, построенному в идентичных услови х,. Определено 48 мкг молибдена, 49 мкг ниоби , 50 мкг вольфрама. Ош ка определени - О дп молибдена, 2,0% дл ниоби и 4,9% дл вольфрама . Пример 2. КЮмл анализируемого раствора, содержащего по 48 мкг молибдена, ниоби и вольфрама , приливают 5 мл 2 М раствора пирокатехина и 6 мл 2 М раствора анти пирина и провод т определение анало гично примеру 1. Определено 49 мкг молибдена (ошибка 2,0%), 48 мкг ниоби (ошибка 0%) и 50 мкг вольфрама (ошибка 4,9%). , . Пример 3. КЮмл анализируемого растиора, содержащего по 48 мкг молибдена, ниоби и вольфра-. ма, приливают 5 мл 2М раствора пирокатехина и 4 мл 2М раствора антипирина и провод т определение аналогично примеру 1. Определено 50 мкг молибдена ( ошибка 4,9%), 49 мкг ниоби (ошибка 2%), 48 мкг вольфрама (ошибка 0%). Таким образом, предлагаемый способ извлечени молибдена ниоби и вольфрама позвол ет исключить использование токсичных растворителей, упростить процесс и одновременно извлечь ниобий и вольфрам.
Claims (4)
1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МОЛИБДЕНА из водных растворов легкоплавкой смесью комплексообразователя и экстрагента преимущественно для последующего аналитического определения спектрофотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, исключения токсичных растворителей и одновременного извлечения ниобия и вольфрама, в качестве комплексообразователя и экстрагента используют смесь анти-, пирина и пирокатехина при их мольном соотношении 1:(0,8-1,2).
2. Способ по п.1,отличаю- —. щ и й с я тем, что ниобий извлекают при pH 2,0-2,1.
3. Способ поп.1, отличающийся тем, что молибден извлекают при pH 1,9-3,1.
4. Способ поп.1, отличающийся тем, что вольфрам извлекают при pH 1,7-2,5.
SU ,„1150515
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833616433A SU1150515A1 (ru) | 1983-06-28 | 1983-06-28 | Способ извлечени молибдена |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833616433A SU1150515A1 (ru) | 1983-06-28 | 1983-06-28 | Способ извлечени молибдена |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1150515A1 true SU1150515A1 (ru) | 1985-04-15 |
Family
ID=21072489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU833616433A SU1150515A1 (ru) | 1983-06-28 | 1983-06-28 | Способ извлечени молибдена |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1150515A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2395077C1 (ru) * | 2009-04-29 | 2010-07-20 | Учреждение Российской академии наук Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАН (ИПТМ РАН) | Способ анализа молибдена и его соединений методами многоэлементного анализа с отделением молибдена |
-
1983
- 1983-06-28 SU SU833616433A patent/SU1150515A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ь Ииайдерман С.Я., Гумен А.С. Исследован1ге гексилдиантипирипметанпи|)окатвхинатных комплексов молибдена и вольфрама и их аналитическое .пpинeнeниe. Журнал аналитической химш, 19.72, т. 27, № 10, с. 2060-2063. 2. Добанов Ф.И., Стефанов А.В., Г бало И.М. Экстракционное рентгенофлуоресдентное определение молибдена. - В кн.: Повьшение эффективности и качества контрол химического состава материалов, М., 1978, с. 56-59. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2395077C1 (ru) * | 2009-04-29 | 2010-07-20 | Учреждение Российской академии наук Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАН (ИПТМ РАН) | Способ анализа молибдена и его соединений методами многоэлементного анализа с отделением молибдена |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Smith et al. | The colorimetric determination of iron in raw and treated municipal water supplies by use of 4: 7-diphenyl-1: 10-phenanthroline | |
| El-Sharjawy et al. | Use of cloud-point preconcentration for spectrophotometric determination of trace amounts of antimony in biological and environmental samples | |
| Wróbel et al. | Enhanced spectrophotometric determination of chromium (VI) with diphenylcarbazide using internal standard and derivative spectrophotometry | |
| SU1150515A1 (ru) | Способ извлечени молибдена | |
| Sanz-Medel et al. | Ion-pair extraction and fluorimetric determination of potassium with 18-crown-6 and eosin | |
| Arvand et al. | Dispersive liquid-liquid microextraction of Fe (II) and Cu (II) with diethyldithiocarbamate and their simultaneous spectrophotometric determination using mean centering of ratio spectra | |
| Uchikawa | The Spectrophotometric Determination of Perchlorate Ions by Solvent Extraction with Crystal Violet | |
| EP0141134B1 (en) | Determination of alkali metals | |
| Henry et al. | Studies on the Determination of Bile Pigments I. Standard of Purity for Bilirubin | |
| Kamburova | Spectrophotometric determination of mercury in soils with triphenyltetrazolium chloride | |
| SU1642338A1 (ru) | Способ количественного определени алифатических дисульфидов | |
| SU1125544A1 (ru) | Способ определени кобальта | |
| SU1130802A1 (ru) | Способ определени фосфора | |
| SU1734008A1 (ru) | Способ определени осми | |
| SU1385041A1 (ru) | Способ определени гумусовых веществ в природных водах | |
| SU1028601A1 (ru) | Способ экстракционно-фотометрического определени свинца | |
| Kum-Tatt et al. | The quantitative separation of papaverine from narcotine in mixtures | |
| US4559182A (en) | Method for purifying cresidine sulfonic acid by resin extraction | |
| SU1557495A1 (ru) | Способ определени тригалоидацетатов | |
| SU1456849A1 (ru) | Способ определени салициловой кислоты и метилсалицилата в водных растворах | |
| Gad-Kariem et al. | Colorimetric determination of propofol in bulk form, dosage form and biological fluids | |
| SU1617332A1 (ru) | Способ количественного определени высших алифатических сульфоксидов | |
| SU1130762A1 (ru) | Способ выделени хрома ( @ ) из растворов | |
| SU1293226A1 (ru) | Способ количественного анализа крас щих веществ кислотного характера в продуктах сахарного производства | |
| SU881603A1 (ru) | Способ определени микроколичеств железа (III) и титана (IV) |