SU1148900A1 - Способ регенерации отработанной серной кислоты - Google Patents
Способ регенерации отработанной серной кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- SU1148900A1 SU1148900A1 SU833612263A SU3612263A SU1148900A1 SU 1148900 A1 SU1148900 A1 SU 1148900A1 SU 833612263 A SU833612263 A SU 833612263A SU 3612263 A SU3612263 A SU 3612263A SU 1148900 A1 SU1148900 A1 SU 1148900A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- sulfuric acid
- amount
- precipitant
- organic compounds
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 15
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 title claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 18
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 14
- 239000012716 precipitator Substances 0.000 claims description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 5
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 5
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 3
- BAERPNBPLZWCES-UHFFFAOYSA-N (2-hydroxy-1-phosphonoethyl)phosphonic acid Chemical compound OCC(P(O)(O)=O)P(O)(O)=O BAERPNBPLZWCES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- VONWDASPFIQPDY-UHFFFAOYSA-N dimethyl methylphosphonate Chemical compound COP(C)(=O)OC VONWDASPFIQPDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 7
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 6
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical class [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- YDONNITUKPKTIG-UHFFFAOYSA-N [Nitrilotris(methylene)]trisphosphonic acid Chemical compound OP(O)(=O)CN(CP(O)(O)=O)CP(O)(O)=O YDONNITUKPKTIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 5
- 239000011777 magnesium Chemical class 0.000 description 5
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 5
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical class [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical class [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 3
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010936 titanium Chemical class 0.000 description 3
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- XQRLCLUYWUNEEH-UHFFFAOYSA-N diphosphonic acid Chemical compound OP(=O)OP(O)=O XQRLCLUYWUNEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical class [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000343235 Maso Species 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 229920000140 heteropolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- -1 hydroxyethylidene Chemical group 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical class [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/36—Regeneration of waste pickling liquors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Description
00
со Изобретение относитс к способам регенерации отработанных травильных растворов, в частности к способу ре генерации отработанной серной кисло ты, и может быть использовано в маш ностроительной, металлургической пр мышленности, а также в производства органических полупродуктов, красите лей, пигментного и технического оксида титана. Известен способ регенерации серн кислоты, включающий упаривание в присутствии осадителей - сульфатов натри и кали . При этом хром, железо (ill) и алюминий выпадают в ни де двойных комплексных солей, которые отдел ютс фильтрованием j. Недостатками данного способа вл ютс низка степень очистки от со лей железа (II), титана, марганца, ванади и других элементов, многостадийность и сложность технологиче кого процесса, большие расходы осад телей, мала скорость фильтровани (123 л/м ч), ограниченна область применени очищенной кислоты. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ регенерации серной кислоты, включающий упаривание кислоты и введение осадител : смесь сульфата натри и фосфорной кислоты вз тых в весовом соотношении 1:0,1 - 0,4, в количест ве 3-7 мае.%, с последующим отделением образовавшегос осадка Г2}. Недостатками известного способа вл ютс низка степень очистки кис лоты от солей железа, магни , марганца , ванади (остаточное содержание этих металлов в регенерированно кислоте составл ет соответственно 3,76; 0,65; 0,024; 0,043%, а общее солесодержание - до 11,2%), большой расход дефицитных осадителей (до 7% от количества исходной кислоты). Цепью изобретени вл етс повышение чистоты регенерированной кислоты и снижение расхода осадител . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу регенерации отработанной серной кислоты, врслючающему упаривание и введение осадител с последующим отделением образовавшегос , осадка, в качестве осадител используют органические соединени , содержащие фосфоновые группы. Причем в качестве органических соединений, содержащих фосфоновые группы, используют нитрилотриметилфосфоновую кислоту или оксиэтилидендифосфоновую кислоту в количестве 0,15-1,0 мас.% по отношению к обрабатываемой отработанной кислоте. Структурные формулы нитрилотриметилфосфонова кислота - с - РеО / I но СИ, он оксизтилидендифосфонова кислота В процессе регенерации осадители образуют с р дом переходных элементов гетерополи дерные водонерастворимые соединени . Прочные комплексы с указанными фосфорсодержащими соединени ми с участием фосфоновых групп образуют такие легкогидролизунициес злементы, как железо, титан , марганец, хром, ванадий и др. Дл ускорени и полноты процесса кристаллообразовани соединений железа, марганца, титана, ванади и других органических соединений, содержащих фосфоновые группы, берут в количестве 0,15-1,0 мас.%. Рекомендуемое соотношение обусловлено тем, что при расходе осадител менее 0,15 мас.% не создаютс услови полного образовани прочных нерастворимых комплексных соединений, Увеличение же расхода свыше 1,0 мае.5 не приводит к заметному повышению чистоты регенерируемой кислоты. Пример 1 . Упаренную отработанную серную кислоту (содержание МИГ до 55%) охлаждают до и ввод т нитрилотриметилфосфоновую кислоту в количестве 0,15 мас.%. Суспензию перемешивают в течение 1 ч, а затем выпавшие соли отфильтровывают. Скорость фильтровани 240 л/м ч. Содержание в фильтрате, мас.%: Сумма солей Железо
31
Алюминий0,03
Магний0,42
Марганец0,013
Ванадий0,034
Титан0,06
Пример 2. Упаренную кислоту подвергают обработке аналогично примеру 1. Количество осадител нитрилотриметилфосфоновой кислоты 0,6 мас.%. Скорость фильтровани при этом 220 л/м. ч.
Содержание в фильтрате, мас.%:
1,51
ей
0,27
0,01
0,12
0,003
0,014
0,03
Пример 3. Упаренную отработанную серную кислоту подвергают 067 работке аналогично примеру 1. Осадитель нитрилотриметилфосфоновую кислоту берут в количестве 1,0 мас.%. Скорость фильтровани 215 .
Содержание в фильтрате, мас.%:
Сумма солей2,42
Железо0,26
Алюминий0,01
Магний0,12
Марганец0,003
Ванадий0,014
Титан0,03
89004
Пример 4. Упаренную отрабо тайную еерную кислоту подвергают об-, работке аналогично примеру 1. В качестве осадител берут оксиэтилиден5 дифосфоновую кислоту в количестве 0,6 мас.%. Скорость фильтровани 225 .
Содержание в фильтрате, маСо%: Сумма солей3572
0,75
Железо 0,04
Алюминий 0,25
Магний
Марганец0,015
Ванадий0,024
Титан0,06
Параллельно осуществл ют известный способ. В отработанную серную кислоту ввод т осадитель: смесь сульфата натри и фосфорной кислоты при их весовом соотношении 1:0,4 в количестве 7 мас.%. После упаривани до 55% по МНГ кислоту охлаждают до 40°С, перемешивают в течение 1 ч и осадок выпавших солей отфильтр вывают . Скорость фильтровани 210 л/м2-ч.
Содержание в фильтрате, мас,%: Сумма солей 11,2
Железо3,76
АлюминийО,04
Магний
0,65
Марганец
0,024 Ванадий
0,043
Титан0,05
Сравнительные данные по регенерации отработанной серной кислоты указанными способами приведены в таблице.
7,0
0,15
0,6
1,0
0,6
Claims (2)
- (54.) 1 . СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННОЙ СЕРНОЙ кислота, включающий упаривание и введение осадителя С последующим отделением образовавшегося осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты регенерированной кислоты и снижения расхода осадителя, в качестве осадителя используют органические соеДинения, содержащие фосфоновые группы.
- 2. Способ по п.1, отлича'ющ и й с я тем, что в качестве органических соединений, содержащих фосфоновые группы, используют нитрило- Λ триметилфосфоновую кислоту или оксиэтилидендифосфоновую кислоту в количестве 0,15-1,0 мас.% по отношению к обрабатываемой отработанной кислоте.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833612263A SU1148900A1 (ru) | 1983-05-23 | 1983-05-23 | Способ регенерации отработанной серной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833612263A SU1148900A1 (ru) | 1983-05-23 | 1983-05-23 | Способ регенерации отработанной серной кислоты |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1148900A1 true SU1148900A1 (ru) | 1985-04-07 |
Family
ID=21070907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU833612263A SU1148900A1 (ru) | 1983-05-23 | 1983-05-23 | Способ регенерации отработанной серной кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1148900A1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2311341C1 (ru) * | 2006-05-10 | 2007-11-27 | Юрий Борисович Данилов | Способ регенерации отработанной серной кислоты |
| RU2353585C2 (ru) * | 2003-10-06 | 2009-04-27 | Тронокс Пигментс Гмбх | Способ обработки насыщенной железом отработанной серной кислоты |
-
1983
- 1983-05-23 SU SU833612263A patent/SU1148900A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Авторское свидетельство СССР № 292886, кл. С 01 В 17/90, 1969. 2. Авторское свидетельство СССР №865785, кл. С 01 В 17/90, 1980. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2353585C2 (ru) * | 2003-10-06 | 2009-04-27 | Тронокс Пигментс Гмбх | Способ обработки насыщенной железом отработанной серной кислоты |
| RU2311341C1 (ru) * | 2006-05-10 | 2007-11-27 | Юрий Борисович Данилов | Способ регенерации отработанной серной кислоты |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2968913B2 (ja) | 金属硫酸塩含有の廃硫酸を再生する方法 | |
| SU1148900A1 (ru) | Способ регенерации отработанной серной кислоты | |
| JP2571830B2 (ja) | 硫酸からの金属硫酸塩の分離方法 | |
| JPS62191409A (ja) | 無機酸から重金属を除去する方法 | |
| US2021988A (en) | Production of lithium compounds | |
| JPH0310576B2 (ru) | ||
| SU786878A3 (ru) | Способ очистки сернокислых растворов | |
| RU2061802C1 (ru) | Способ регенерации отработанных хромовых электролитов | |
| SU747412A3 (ru) | Способ переработки алюмосиликатных материалов, содержащих примеси соединений титана, железа, кали на глинозем | |
| JPS5846355B2 (ja) | 含弗素−アンモニア性廃液の処理方法 | |
| SU865785A1 (ru) | Способ регенерации серной кислоты | |
| US5076884A (en) | Process of precipitating zirconium or hafnium from spent pickling solutions | |
| SU1341245A1 (ru) | Способ регенерации раствора | |
| SU1643632A1 (ru) | Способ очистки медного электролита от мышь ка | |
| SU1726381A1 (ru) | Способ очистки сульфата меди | |
| US2336364A (en) | Method of refining crude 1-naphthylacetic acids | |
| SU1364607A1 (ru) | Способ очистки сточных вод от фторидов и фосфатов | |
| JPS61141607A (ja) | 燐酸溶液からの脱砒素化法 | |
| SU565075A1 (ru) | Способ регенерации отработанных азотноплавиковых травильных растворов | |
| SU1248955A1 (ru) | Способ очистки раствора хлорида кали от кальци и магни | |
| SU1237632A1 (ru) | Способ очистки раствора хлорида кали от примесей кальци и магни | |
| SU812752A1 (ru) | Способ очистки сточных вод отХРОМА | |
| SU1234365A1 (ru) | Способ очистки растворов хлористого натри | |
| JPH0357054B2 (ru) | ||
| SU812754A1 (ru) | Способ очистки сточных вод отРТуТи |