SU1150253A1 - Способ получени сульфатов целлюлозы - Google Patents
Способ получени сульфатов целлюлозы Download PDFInfo
- Publication number
- SU1150253A1 SU1150253A1 SU833625792A SU3625792A SU1150253A1 SU 1150253 A1 SU1150253 A1 SU 1150253A1 SU 833625792 A SU833625792 A SU 833625792A SU 3625792 A SU3625792 A SU 3625792A SU 1150253 A1 SU1150253 A1 SU 1150253A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- cellulose
- ammonium
- sulfate
- water
- weight
- Prior art date
Links
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 title description 9
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 9
- GEHMBYLTCISYNY-UHFFFAOYSA-N Ammonium sulfamate Chemical compound [NH4+].NS([O-])(=O)=O GEHMBYLTCISYNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 6
- 230000001180 sulfating effect Effects 0.000 claims description 5
- WFPZPJSADLPSON-UHFFFAOYSA-N dinitrogen tetraoxide Chemical compound [O-][N+](=O)[N+]([O-])=O WFPZPJSADLPSON-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 8
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 3
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 3
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 3
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 230000019635 sulfation Effects 0.000 description 2
- 238000005670 sulfation reaction Methods 0.000 description 2
- FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N thionyl chloride Chemical compound ClS(Cl)=O FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 241000124033 Salix Species 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003937 drug carrier Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- LNOPIUAQISRISI-UHFFFAOYSA-N n'-hydroxy-2-propan-2-ylsulfonylethanimidamide Chemical compound CC(C)S(=O)(=O)CC(N)=NO LNOPIUAQISRISI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L peroxydisulfate Chemical compound [O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229920000867 polyelectrolyte Polymers 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- -1 salt compound Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- YBBRCQOCSYXUOC-UHFFFAOYSA-N sulfuryl dichloride Chemical compound ClS(Cl)(=O)=O YBBRCQOCSYXUOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включакпций обработку целлюлозы сульфатиругощим агентом в смеси диметилформамида и четьфехокиси азота, отличающийс тем, что, с целью ускорени и упрощени процесса, в качестве сульфатирующего агента используют 0,2-4,0 нас.ч. сульфаминовокислого аммони на 1 мае.ч. целлюлозы.
Description
ь
ш оэ Изобретение относитс к получению сульфатов целл сатозы, которые могут использоватьс в качестве ионообменников , полиэлектролитов, носителей лекарственных веществ, загустителей и других вспомогательных материалов. Известен способ получени сульфатов целлюлозы путем обработки раство рённой в .системе (диметилформамид целлюлозы тионилхлоридом или сульфурилхлоридом i . Дл этого способа характерны существенные недостатки: многостадийность процесса выделени синтезированных сульфатов (оса сдение, растворение в воде, нейтрализаци раствором NaOH, осаждение СТцСОСНт,промывка МеОН, сушка), высока агрессивность и токсичность сульфатируюityix реагентов SOClj и S02C12 , необходимость охлаждени реакционной среды в процессе сульфатировани .Недостатком этого способа вл етс так же значительна продолжительность процесса сульфатировани , составл юща в отдельных случа х несколько часов,; Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ получени сульфатов целлюлозы обработкой диоксидом серы в диметилформамиде, в присутствии 0,2-5 ч с последующим вьщелением целевого продукта из раствора 2 Недостатками известного способа вл ютс длительность процесса и необходимость высалодени целевого продукта из раствора. Цель изобретени - ускорение и упрощение процесса. Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу получени сульфатов целлюлозы, включающему обработ ку целлюлозы сульфатирующим агентом в смеси диметмформамида и N20, в качестве сульфатирующего агента используют 0,2-4,0 мас.ч. сульфаминово кислого аммони на 1 мас.ч. целлюлозы . При такой обработке конечный продукт вьщел етс из реакционной среды в виде пористого осадка, что позвол ет исключить из технологии процесса стадию осаждени .сульфатов целлюлозы Сульфаминовокислый аммоний представл ет собой нейтральное солевое соединение, неопасное в обращении, Сульфаминовокислый аммоний вводи с в реакционную смесь в количестве 0,2-3,0 мас.ч. на 1,0 мас.ч. целлюлозы . Образовавша с аммониева соль сульфата целлюлозы отдел етс от реакционной смеси через 1-10 мин после начала реакции. Полученный сульфат целлюлозы промывают смесью ацетона с водой, затем чистым ацетоном и сушат на воздухе. Степень замещени (С.З) гидроксильных групп на сульфатные в полученных сульфатах целлюлозы составл ет 0,17-1,68 в зависимости от количества добавл емого сульфаминовокислого аммони . Продукты с С.З, меньше 0,36 сильно набухают в воде , с С.З. 0,36-1,68 полностью растворимы в воде с образованием в зких растворов , из которых можно пблучать прозрачные пленки. Строение полученных производных целлюлозы подтверждаетс данными ИК-спектроскопии. На ИК-спектрах приг сутствуют полосы поглощени , характерные дл аммониевых солей сернокислых эфиров: 3200 -(N-H), 1430 см- S(N-H) 1230 см- )(), 810 см- -(S-0).. Пример 1.К2,Ог сульфатной целлюлозы () приливают смесь 4,0 г NgO и 80 г диметилформамида и перемешивают до получени прозрачного раствора. К раствору добавл ют при перемешивании 0,4 г сульфаминовокислого аммони (на 1 мас.ч. целлюлозы 0,2 мас.ч. сульфатирующего агента). Образовавшийс через приблизительно 10 мин пористьш осадок аммониевой соли сульфата целлюлозы отдел ют от реакционной среды, промывают ацетоном с водой, -затем чистым ацетоном и сушат на воздухе. Выход полимера 2,11 г, С.З гидроксильных групп на сульфатные 0,17. Полимер сильно набзга:ает в воде. Пример 2. Поступают аналогично примеру 1 е тем отличием, что количество добавл емого сульфаминовокислого аамони составл ет 2,00 г (на 1 мас.ч. целлюлозы 1 мас.ч. сульфатирующего агента. Выход полимера 2,27 г, С.З 0,36. Полученный сульфат целлюлозы полностью раствор етс в воде С образованием прозрачных в зких растворов. Пример 3. Поступают аналогично примеру 1 с тем отличием, что количество добавл емого сульф миновокислого аммони составл ет 4,00 г (на 1 мас.ч. целлюлозы 2 мас.ч. сульфатирующего агента). Выход полимера 2,36 г С.3.0,46. Полимер полностью растворим в воде.
Пример 4. Поступают аналогично примеру 1 с тем отличием, что количество добавл емого сульфаминовокислого аммони составл ет 8,00 г (на 1 мае.ч. целлюлозы 4 мае.ч. сульфатирующего агента). Выход полимера 3,64 г, С.З. 1,68. Полимер полностью раствор етс в воде с образованием прозрачных растворов.
Пример 5. К 2,0 г сульфатной целлюлозы приливают смесь 4 г Nj и 80 г димeтиhфopмaмидa и перемешивают до получени однородного раствора . К раствору при перемешивании добавл ют 4,00 г сульфаминовокислого аммони . Через 1 ив н после начала реакции образовавшийс пористый осадок отдел ют от реакционной смеси на фильтре, промывают смесью ацетона с водой, затем чистым ацетоном и сушат на воздухе. Выход полимера 2,29
С.З. 0.4Г. Полученна аммониева соль сульфата целлюлозы полностью растворима в воде.
Пример 6.Поступают аналогично примеру 1 с тем отличием, что пористый осадок отдел ют от реакционной смеси через 5 мин после начала реакции. Выход аммониевой соли сульфата целлюлозы 2,31 г, С.З. гидрокси ьнык групп на сульфатные .
Полученна аммониева соль сульфата целлюлозы полностью растворима в воде.
Таким образом, предлагаемый способ получени сульфатов целлюлозы отличаетс от известных более простой технологией процесса, так как он I позвол ет отказатьс от использовани агрессивных и опасных в обращеНИИ сульфатирующих реагентов, исключить стадию осаждени целевых продуктов из реакционной среды и значительно сократить врем проведени процесса.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включающий обработку целлюлозы сульфатирующим агентом в смеси диметилформамида и четырехокиси азота, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, в качестве сульфатирующего агента используют 0,2-4,0 мас.ч. сульфаминовокислого аммония на 1 мас.ч. целлюлозы.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833625792A SU1150253A1 (ru) | 1983-07-27 | 1983-07-27 | Способ получени сульфатов целлюлозы |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833625792A SU1150253A1 (ru) | 1983-07-27 | 1983-07-27 | Способ получени сульфатов целлюлозы |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1150253A1 true SU1150253A1 (ru) | 1985-04-15 |
Family
ID=21075802
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU833625792A SU1150253A1 (ru) | 1983-07-27 | 1983-07-27 | Способ получени сульфатов целлюлозы |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1150253A1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102007035322A1 (de) | 2007-07-25 | 2009-01-29 | Friedrich-Schiller-Universität Jena | Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher, niedrig substituierter Cellulosesulfate |
| RU2395524C2 (ru) * | 2008-09-30 | 2010-07-27 | Институт химии Коми Научного центра Уральского отделения Российской Академии Наук | Смешанный эфир целлюлозы, содержащий одновременно сульфатные и фосфатные группы, и способ его получения |
-
1983
- 1983-07-27 SU SU833625792A patent/SU1150253A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Патент DD №135913, кл. С 08 В 5/00, опублик. 1978. 2. Авторское свидетельство СССР № 1094328, кл. С 08 В 5/14, 1982 (прототип). * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102007035322A1 (de) | 2007-07-25 | 2009-01-29 | Friedrich-Schiller-Universität Jena | Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher, niedrig substituierter Cellulosesulfate |
| RU2395524C2 (ru) * | 2008-09-30 | 2010-07-27 | Институт химии Коми Научного центра Уральского отделения Российской Академии Наук | Смешанный эфир целлюлозы, содержащий одновременно сульфатные и фосфатные группы, и способ его получения |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2702376B2 (ja) | α−Ｌ−イズロン酸−２−Ｏ−硫酸が修飾されたヘパリンまたはヘパラン構造を有する半合成グリコサミノグリカン | |
| JPS59133201A (ja) | 多糖類の解重合およびスルフエ−ト化法 | |
| US4948881A (en) | Process for the depolymerization and sulfation of polysaccharides | |
| DE69311618T2 (de) | Halbsynthetische Glykosaminoglykane, die in 3-Position mit nukleophilen Radikalen substituierte alpha-L-Galakturonsäure enthalten | |
| JPS6185452A (ja) | セルロースカルバミン酸塩紡糸用循環操作方法 | |
| DE2814032C2 (ru) | ||
| EP0116251A1 (fr) | Procédé pour la dépolymérisation et la sulfatation de polysaccharides | |
| US4855416A (en) | Method for the manufacture of dextran sulfate and salts thereof | |
| JPH0643446B2 (ja) | キトサン６−スルフエ−トおよびその製法 | |
| US4810695A (en) | Chitosan derivatives in the form of coordinated complexes with ferrous ions | |
| US4060551A (en) | Method of producing pantethine | |
| EP1723103B1 (de) | Verfahren zur aufarbeitung von 4-beta-sulfatoethylsulfonylanilin-2-sulfonsaure | |
| JPS5777310A (en) | Chitin fiber and its production | |
| SU1381118A1 (ru) | Способ получени сульфатов целлюлозы | |
| FI62542C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av cellulosanitritester | |
| SU1504237A1 (ru) | Способ получени пленок хитозана | |
| SU883057A1 (ru) | Способ получени нитрата целлюлозы | |
| SU1326573A1 (ru) | Способ промывки ацетата целлюлозы | |
| RU2103372C1 (ru) | Способ получения титанового дубителя для кож | |
| SU1131882A1 (ru) | Способ получени нитрита целлюлозы | |
| RU2057184C1 (ru) | Способ получения титанового дубителя для кож | |
| US3681318A (en) | Process for the treatment of lignin to make it water soluble | |
| SU1426974A1 (ru) | Способ получени растворимых частичнозамешенных эфиров целлюлозы и карбоновых кислот | |
| SU1244151A1 (ru) | Способ получени сернокислых эфиров полиоксиполимеров | |
| RU2034851C1 (ru) | Способ получения биологически активного сернокислого эфира хитозана |