SU116767A1 - Способ получени 1,6-гексаметилен бис (диметиламина) - Google Patents

Description

Известен способ получени  1,6-гексаметилен-бис (диметиламина) путем взаимодействи  1,6-гексаметилендиамина с формалином и муравьиной кислотой.

Предлагаемый способ имеет преимущество перед известным способом , так как позвол ет повысить выход продукта без усложнени  техНС1ЛОГИИ . Это достигаетс  тем, что вместо обработки раствора формиата 1,6-гексаметилендиамина в избытке муравьиной кислоты формалином прибавл ют к смеси формалина и муравьиной кислоты основание 1.6-гексаметилендиамина . Этот пор док проведени  реакции обеспечивает сохранение в течение всего процесса значительного избытка метилирующей смеси и сокращение времени пребывани  1,6-гексаметилендиамина в реакционной массе.

Способ осуществл етс  следующим образом.

В трехгорлую колбу с мещалкой, термометром и обратным холодильником загружают 455 г 85%-ной муравьиной кислоты (8,4 мол ), 375 г 40%-кого формалина (5 молей), нагревают метилирующую смесь при перемещивании и включенном обратном холодильнике до 78-80° и, поддержива  эту температуру охлаждением водой, в течение двух час. постепенно приливают из капельной воронки водный 86%-ный раствор 1,6-гексаметилендиамина в количестве 116 г (1 мол ). По прекращении интенсивного выделени  углекислого газа реакционную массу выдерживают 10 час. при кипении до прекращени  выделени  углекислого газа. Затем из реакционной массы, переключа  обратный холодильник на пр мой, отгон ют избыток метилирующей смеси и воду под уменьшенным давлением 130-80 мм рт. ст. Остаток в колбе охлаждают до 20° и при охлаждении подщелачивают 40%-ным раствором едкого натра в количестве 400 г.

При этом высаливаетс  масл ный слой 1,6-гексаметилен-бис (диметиламина ), который отдел ют на делительной воронке от водного сло  после отстаивани  в течение двух час. Отделенный масл ный слой

Na 116767 2 -

перегон ют одной, водной фракцией при 40-20 мм рт. ст. и 114-100°. Выход прозрачной, бесцветной жидкости 80%-кого водного 1,6-гексаметилен-бис (диметиламина) 188 г., что составл ет 87,4% от теоретического .

П р ед м-е т изобретени 

Способ получени  1,6-гексаметилен-бис (диметиламина) путем взаимодействи  1,6-гексаметилендиамина с муравьиной кислотой и формальдегидом , отличающийс  тем, что, в цел х уменьшени  побочных реакций и повышени  выхода целевого продукта, 1,6-гексаметилендиамин постепенно добавл ют при температуре 78-80° в избыток метилирующей смеси: муравьиной кислоты (избыток 40%) и формалина (избыток 25%).