SU1169521A3 - Способ удалени содержащего ванадий водного раствора кислоты из дезактивированного катализатора деметаллизации - Google Patents
Способ удалени содержащего ванадий водного раствора кислоты из дезактивированного катализатора деметаллизации Download PDFInfo
- Publication number
- SU1169521A3 SU1169521A3 SU813286601A SU3286601A SU1169521A3 SU 1169521 A3 SU1169521 A3 SU 1169521A3 SU 813286601 A SU813286601 A SU 813286601A SU 3286601 A SU3286601 A SU 3286601A SU 1169521 A3 SU1169521 A3 SU 1169521A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- catalyst
- aqueous solution
- vanadium
- acid
- sulfuric acid
- Prior art date
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 58
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 15
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 15
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 4
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 abstract 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 abstract 1
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 7
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 229910021543 Nickel dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- LXASOGUHMSNFCR-UHFFFAOYSA-D [V+5].[V+5].[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O Chemical compound [V+5].[V+5].[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O LXASOGUHMSNFCR-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- MRHPUNCYMXRSMA-UHFFFAOYSA-N nickel(2+) oxygen(2-) Chemical compound [O--].[O--].[Ni++] MRHPUNCYMXRSMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 125000000101 thioether group Chemical group 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/90—Regeneration or reactivation
- B01J23/94—Regeneration or reactivation of catalysts comprising metals, oxides or hydroxides of the iron group metals or copper
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
- C10G2300/10—Feedstock materials
- C10G2300/107—Atmospheric residues having a boiling point of at least about 538 °C
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
Abstract
1. СПОСОБ УДАЛЕНИЯ СОДЕРЖАЩЕГО ВАНАДИЙ водного РАСТВОРА КИСЛОТЫ ИЗ ДЕЗАКТИВИРОВАННОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЕМЕТАДПИЗАЦИИ путем экстрагировани из отработанного катализатора осевшего на него в процессе гидродеметаллизации ванади серной кислотой с последующей промывкой жидкостью. отличающийс тем, что, с целью предотвращени слипани частиц катализатора, в качестве промывной жидкости используют деминера- лизованную воду или 0,00001-0,2 N водный раствор серной кислоты, причем при значении рН промывной жидкости 3-7 промывку ведут до тех пор, пока вода не пройдет через катализатор дл поддержани частиц катализатора в жидкости во взвешенном состо нии, при использовании раствора серной кислоты промывку ведут в неподвижном слое катализатора с последукхцим удалением кислоты промьшкой водой. 2.Способ ПОП.1, отличающийс тем, что примен ют 2 N водный раствор серной кислоты. 3.Способ по п.Г, отличающийс йен, что промьшку катализатора водой или водным раствором кислоты ведут при 70с.
Description
Изобретение относитс к способу удалени содержащего ванадий водног раствора кислоты из утратившего активность катализатора дл извлечени металла, причем ванадий, отложивший с на этом катализаторе, экстрагиро ван с помощью водного раствора указанной кислоты. Цель изобретени - предотвращени слипани частиц катализатора путем использовани в качестве промывной жидкости деминерализованной воды или водного раствора серной кислоты и проведени промывки при определен ных услови х. Пример 1 (сравнительный). Катализатор, содержащий 0,5 вес. ч. .двуокиси никел и 2,0 вес.ч. ванади на 100 вес.ч. двуокиси кремни в качестве носител , готов т путем пропитывани двуокиси кремни - нос тел водным раствором нитрата никел и оксалата ванади с последующим вы сушиванием и прокаливанием композиции . Катализатор примен ют в сульфидной форме дл удалени металла в присутствии водорода из углеводородного масла, имеющего сз марное содержание ванади и никел 6/2 вес на миллион, содержание С -асфальтенов 6,4 вес.% и серы 3,9 вес.%. Такое масло получено в качестве остат ка, при атмосферной перегонке средне восточной сьфой нефти. Удаление металла при наличии водорода провод т путем пропускани масла совместно с водородом по Направлению сверху вниз через вертикально расположенньй цилиндрический неподвижный насадочньй слой катализатора при 420С, общем давлении, 150 бар,объемной скорости 5 кг-л и скорости движени газа (измер емой на выходе из реактора) 230 . После утраты активности катализатора при проведении данного процесса катализатор удал ют, сохран ют в т желом газойле и анализируют. Катализатор, дезактивированный маслом (катализатор А), содержит, вес.%: углерод 9,7j сера 20,6} никель 4,1 и ванадий 24,3 на 100 вес.ч. двуокиси кремни . Из 500 г катализатора А удал ют масло в течение 14 ч при З50с, давлении 3,3 бар и скорости движени газового потока 0,5 нл азота/г катализатора/ ч. Далее катализатор обрабатывают паром в течение 7 ч при , давлении 2,8 бар и скорости подачи 1,25 нл пара- /г ката-, лизатора/ч. После охлаждени в атмосфере азота катализатор экстрагируют 7 ч при 0,6 л 2 N раствора серной кислоты/кг катализатора/ч . Затем катализатор промьшают в неподвижном слое в течение 7 ч при 70°С 0,6 л деминерализованной воды ( катализатора/ч). После такой обработки наблюдаетс , что удаление катализатора из резервуара , в котором производитс экстрагирование , весьма затруднительно из-за образовани твердых сгустков в массе катализатора.. По данным анализа , в результате указанной обработки , из состава катализатора удалено 70% ванади и 30% никел . П р и м е р 2. Катализатор А обрабатывают аналогично примеру 1 с тем отличием, что после экстрагировани 2 N раствором серной кислоты катализатор npbfff-гаают 7 ч при 70С 0,6 л деминерализоанной воды (рН ,f 7/кг катализатора/ч), причем катализатор поддерживают во взвешенном состо нии за счет циркул ции 50 л деминерализованной воды (рН 7/кг катализатора/ч). После такой обработки вс масса катализатора обладает свободной текучестью. По данным анализа катализатора . извлечено 90% ванади и 40%никел . П р и м е р 3. Катализатор А об-j рабатьгоают аналогично примеру 1 с той разницей, что после экстрагировани 2 N раствором серной кислоты катализатор промывают в неподвижном слое 7 ч при 0,6 л 2 N раствора серной кислоты (рН 7/кг катализатора/ч ) , затем промывают 7 ч при 70 С 0,6 л деминерализованной воды (рН 7 катализатора/ч). После такой обработки вс масса катализатора обладает свободной текучестью. По данным анализа из катализатора извлечено 92% ванади и 47% никел . П р и м е р 4 (сравнительньй). Катализатор А обрабатывают аналогично примеру 1 с тем отличием, что после экстрагировани 2 N водным раствором серной кислоты катализатор промывают в неподвижном слое в течение 7 ч при 70 С с помощью 0,6 л приблизительно 0,001 N водно3 1
го раствора серной кислоты ( катализатора/ч)и после этого промывают в течение 7 ч при 0,6 л деминерализованной воды ( катализатора/ч . )После обработки обнаружено , что удал ть катализатор из экстракционного сосуда очень трудно вследствие того, что масса катализатора сильно агломерирована.
Пример 5. Катализатор А обрабатьгоают аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что после экстрак ции 2 N раствором серной кислоты катализатор промьгоают в течение 7 ч при 0,6 л 0,00001 N серной кислоты ( катализатора/ч), поддержива при этом катализатор в псевдоожиженном состо нии в результате циркул ции 50 л 0,00001 N серной кислоты (кг/катализатора/ч). После
21. 4
такой обработки вс каталитическа масса способна к свободному истечению .
По данным анализ.а из катализатора удалено 93% ванади и 41% никел .
П р и м е р 6. Катализатор А обрабатьшают аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что после экстрак;ции 2 N серной кислотой катализатор .промьшают в состо нии неподвижного сло в течение 7 ч при 0,6 л 0,02 N серной кислоты ,7/кг катализатора/ч и после этого промьгаают в течение 7 ч при 70°С 0,6 л деминерализованной воды (кг/катализатора/ч ) . После такой обработки ,вс каталитическа масса способна к свободному истечению.
По данным анализа из катализатора удалено 91% ванади и 45% никел .
Claims (3)
1. СПОСОБ УДАЛЕНИЯ СОДЕРЖАЩЕГО ВАНАДИЙ ВОДНОГО' РАСТВОРА КИСЛОТЫ ИЗ ДЕЗАКТИВИРОВАННОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЕМЕТАЛЛИЗАЦИИ путем экстрагирования из отработанного катализатора осевшего на него в процессе гидродеметаллизации ванадия серной кислотой с последующей промывкой жидкостью, отличающийся тем, что, с целью предотвращения слипания частиц катализатора, в качестве промывной жидкости используют деминерализованную воду или 0,00001-0,2 N водный раствор серной кислоты, причем при значении pH промывной жидкости 3-7 промывку ведут до тех пор, пока вода не пройдет через катализатор для поддержания частиц катализатора в жидкости во взвешенном состоянии, при использовании раствора серной кислоты промывку ведут в неподвижном слое катализатора с последующим удалением кислоты промывкой водой.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что применяют 2 N водный раствор серной кислоты.
3. Способ поп.Г, отличающийся ием, что промывку катализатора водой или водным раствором кислоты ведут при 70°С.
«SUm 1169521
1 1169521
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8005758 | 1980-02-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1169521A3 true SU1169521A3 (ru) | 1985-07-23 |
Family
ID=10511528
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU813286601A SU1169521A3 (ru) | 1980-02-20 | 1981-02-18 | Способ удалени содержащего ванадий водного раствора кислоты из дезактивированного катализатора деметаллизации |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0034853B1 (ru) |
| JP (1) | JPS56134519A (ru) |
| AR (1) | AR227414A1 (ru) |
| AU (1) | AU550601B2 (ru) |
| CA (1) | CA1163810A (ru) |
| DE (1) | DE3164491D1 (ru) |
| MX (1) | MX157081A (ru) |
| NO (1) | NO154335C (ru) |
| SG (1) | SG67984G (ru) |
| SU (1) | SU1169521A3 (ru) |
| ZA (1) | ZA811068B (ru) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4454240A (en) * | 1981-11-02 | 1984-06-12 | Hri, Inc. | Catalyst regeneration process including metal contaminants removal |
| US4818373A (en) * | 1984-10-19 | 1989-04-04 | Engelhard Corporation | Process for upgrading tar and bitumen |
| US4863884A (en) * | 1987-04-09 | 1989-09-05 | Hri, Inc. | Method for rejuvenating used catalysts |
| DE19628212B4 (de) * | 1996-07-12 | 2008-06-05 | Enbw Energy Solutions Gmbh | Verfahren zum Reinigen und/oder Regenerieren von ganz oder teilweise desaktivierten Katalysatoren zur Entstickung von Rauchgasen |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB767122A (en) * | 1954-03-08 | 1957-01-30 | British Petroleum Co | Improvements relating to the removal of vanadium and/or sodium from petroleum hydrocarbons |
| NL175732C (nl) * | 1972-07-07 | Shell Int Research | Werkwijze voor het katalytisch demetalliseren van residuale koolwaterstofolien en het verder katalytisch omzetten van de hierbij verkregen olie. | |
| GB1526927A (en) * | 1974-10-15 | 1978-10-04 | Shell Int Research | Process for recovering vanadium from deactivated catalyst |
| NL187026C (nl) * | 1976-07-08 | 1991-05-01 | Shell Int Research | Werkwijze voor het ontmetalliseren van koolwaterstofolien. |
| NL7703181A (nl) * | 1977-03-24 | 1978-09-26 | Shell Int Research | Verbeterde werkwijze voor het winnen van vanadium van gedesactiveerde katalysatoren. |
| US4089806A (en) * | 1977-04-01 | 1978-05-16 | Union Oil Company Of California | Method for rejuvenating hydroprocessing catalysts |
-
1981
- 1981-01-27 CA CA000369390A patent/CA1163810A/en not_active Expired
- 1981-02-06 EP EP81200151A patent/EP0034853B1/en not_active Expired
- 1981-02-06 DE DE8181200151T patent/DE3164491D1/de not_active Expired
- 1981-02-18 ZA ZA00811068A patent/ZA811068B/xx unknown
- 1981-02-18 SU SU813286601A patent/SU1169521A3/ru active
- 1981-02-18 MX MX186020A patent/MX157081A/es unknown
- 1981-02-18 NO NO810545A patent/NO154335C/no unknown
- 1981-02-18 AR AR284341A patent/AR227414A1/es active
- 1981-02-18 JP JP2165081A patent/JPS56134519A/ja active Granted
- 1981-02-18 AU AU67404/81A patent/AU550601B2/en not_active Ceased
-
1984
- 1984-09-21 SG SG67984A patent/SG67984G/en unknown
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| патент JP №. 22806, кл. 152, опублик. 1970. Патент СССР № 741780, кл. В 01 J 23/90, опублик. 1980. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| MX157081A (es) | 1988-10-27 |
| AR227414A1 (es) | 1982-10-29 |
| AU6740481A (en) | 1981-08-27 |
| NO154335B (no) | 1986-05-26 |
| EP0034853B1 (en) | 1984-07-04 |
| AU550601B2 (en) | 1986-03-27 |
| EP0034853A1 (en) | 1981-09-02 |
| CA1163810A (en) | 1984-03-20 |
| NO810545L (no) | 1981-08-21 |
| DE3164491D1 (en) | 1984-08-09 |
| NO154335C (no) | 1986-09-03 |
| JPH0323215B2 (ru) | 1991-03-28 |
| SG67984G (en) | 1985-03-15 |
| ZA811068B (en) | 1982-03-31 |
| JPS56134519A (en) | 1981-10-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE19528220C1 (de) | Verfahren zur Regenerierung eines Katalysators und Verfahren zur Herstellung eines Epoxids in Gegenwart des Katalysators | |
| SE8206234D0 (sv) | Catalyst regeneration process including metal contaminants removal | |
| JPH0636868B2 (ja) | 有機化合物によつて安定化された過酸化水素の水溶液による、使用済触媒の再生方法 | |
| SU741780A3 (ru) | Способ регенерации ванадийникельсодержащего катализатора | |
| SU1169521A3 (ru) | Способ удалени содержащего ванадий водного раствора кислоты из дезактивированного катализатора деметаллизации | |
| JPS6322183B2 (ru) | ||
| US2490840A (en) | Gas purification process | |
| US3148155A (en) | Removal of metal poisons from catalysts | |
| US3213033A (en) | Method of removing metallic contaminants from particulate solid catalyst | |
| US3953577A (en) | Process for purifying gases containing HCN | |
| US3460913A (en) | Regeneration of sulfur contaminated catalysts | |
| SU688108A3 (ru) | Способ регенерации ванадийникельсодержащего катализатора гидродеметаллизации нефт ного сырь | |
| US4186177A (en) | Method for catalytically reducing nitrogen oxides using moving catalyst bed reactor | |
| US5006166A (en) | Recovery of noble metals | |
| US4605809A (en) | Aluminosilicates and silica gels having a low content of transition elements, a process for their use in the conversion of methanol to olefins | |
| JP2012531474A (ja) | 低臭気ｎ−ブタンの製造法 | |
| US3284351A (en) | Water purification method | |
| US4670232A (en) | Recovery of amines from by-product chloride salts | |
| JPS58114732A (ja) | 触媒の再生法 | |
| SU1041135A1 (ru) | Способ очистки газов от кислых компонентов | |
| KR20010074476A (ko) | 에프씨씨 촉매의 산자리를 증진시키는 방법 | |
| US6034017A (en) | Use of phosphrous to enhance the acid sites of FCC catalysts | |
| US4379126A (en) | Process for recovering tungsten values from alkali solutions | |
| SU1011202A1 (ru) | Способ очистки газа от сероводорода | |
| US3522002A (en) | Treatment of spent hydrochloric acid pickle liquor for recovery of hydrochloric acid |