SU1169541A3 - Способ получени йодметил 6-/ @ -2-азидо-2-фенилацетамидо/пеницилланоилоксиметил карбоната - Google Patents

Способ получени йодметил 6-/ @ -2-азидо-2-фенилацетамидо/пеницилланоилоксиметил карбоната Download PDF

Info

Publication number
SU1169541A3
SU1169541A3 SU833644103A SU3644103A SU1169541A3 SU 1169541 A3 SU1169541 A3 SU 1169541A3 SU 833644103 A SU833644103 A SU 833644103A SU 3644103 A SU3644103 A SU 3644103A SU 1169541 A3 SU1169541 A3 SU 1169541A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
carbonate
azido
iodmethyl
penicillanoyloxymethyl
obtaining
Prior art date
Application number
SU833644103A
Other languages
English (en)
Inventor
Сейичи Хаманака Эрнест
Original Assignee
Пфайзер Инк (Фирма)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Пфайзер Инк (Фирма) filed Critical Пфайзер Инк (Фирма)
Application granted granted Critical
Publication of SU1169541A3 publication Critical patent/SU1169541A3/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C68/00Preparation of esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C68/06Preparation of esters of carbonic or haloformic acids from organic carbonates
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P31/00Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
    • A61P31/04Antibacterial agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D499/00Heterocyclic compounds containing 4-thia-1-azabicyclo [3.2.0] heptane ring systems, i.e. compounds containing a ring system of the formula:, e.g. penicillins, penems; Such ring systems being further condensed, e.g. 2,3-condensed with an oxygen-, nitrogen- or sulfur-containing hetero ring

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Oncology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Communicable Diseases (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Cephalosporin Compounds (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
  • Steroid Compounds (AREA)

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДМЕТИЛ 6-(В-2-АЗИДО-2-ФЕНИЛАЦЕТАМИДО)-ПЕНИЦИЛЛАНОИПОКСИМЕТИЛ КАРБОНАТА формулы отличающийс  тем, что соединение общей формулы /г , QHCH-CONHJ-J-VCH; Нз о - --соом (У) где М - тетрабутиламмоний, подвергают взаимодействию с соединением формулы О , JCHgOCOCHgJ в среде инертного в услови х реакции 9) органического растворител  при тем;о пературе от 0 до комнатной. СП

Description

1 . Изобретение относитс  к способу получени  нового сложного эфира пен циллина, а именно йоднетил 6-(D-2-агидо 2-фенилацетамидо )пенициллано илоксиметил карбоната,  вл ющегос  полупродуктом в синтезе-антибиотико пенициллинового р да. Целью изобретени   вл етс  получение новых полупродуктов в синтезе антибиотиков пенидиллинового р да, активных по отношению к микроорганизмам , резистентньм к другим видам антибиотиков, и обладАкицих высокой активностью. Спектры  дерного магнитного резонанса (ЯМР) измер ют дл  растворов в дейтерированном хлороформе (СВС1з дейтерированном диметилсульфоксиде (flMSO-d), точки максимума вьфажены в част х на милЛИОН в направлении, идущем вниз от тетраметилсилана. Пример 1. бис-Йодметшткарбонат . В раствор 10,7 мл . (15,9 г, 0,1 моль) бис-(хлорметил)карбоната в 400 мл ацетона ввод т- 75 г (0,5 моль) йодистого натри . Смесь нагревают с обратным холодильником в течение 2 ч в атмосфере зота, затем оставл ют на ночь при комнатной температуре. Смесь фильтруют и филь рат выпаривают в вакууме, К получе ному продукту выпаривани  добавл ют хлористый метилен (500 мл) и образу ющуюс  смесь фильтруют. Фильтрат вы паривают до получени  объема примерно 200 мл, добавл ют 200 мл воды и величину рН водной фазы довод т до 7,5. Добавл ют водный раствор тиосульфата натри , удал   йод,орга ническую фазу отдел ют и высушивают над сульфатом натри . Высушенный 1 раствор хлористого метилена выпаривают в вакууме до получени  масла, которое при выстаивании темнеет. Этот масл нистьй продукт подвергают обработке смесыо, состо щей из 35 мл гексана и 6 мл диэтилового эфира, при образующиес  кристаллы отфильтровывают, промывают гексаном , и высушивают, в результате чего получают 10,0 г (29%) желтоватого кристаллического продукта, т, пл. 49-5 Гс. Спектр Н-ЯМР (CDC1,) сА, ч./млн: 5,94 S. Инфракрасный спектр (Nujol), см 1756, 1775. Пример 2. Йодметил 6-(D-2-азидо-2-фенилацетамидо )пеницилланоилоксиметип карбонат. В охлажденный (до ) раствор. 2,43 Г (7,1 ммоль) бис-йодметилкарбоната в хлороформе (16 мл) ввод т по капл м раствор 2,19 г (3,5 ммоль) тетрабутиламмоний 6-(В-2-азидо-2- -фенилацетамидо )пеницш1ланата в 10 мл хлороформа, после чего реакционную Смесь нагревают до комна гной температуры и вьщерживают при ней в течение ночи. Растворитель вьшаривают в вакууме и остаточный продукт выпаривани  подвергают хроматографическому разделению на силикагеле при элюировании смесью хлористого метилена с этилацетатом в объемном отношении 3:1, в результате чегополучают 822 мг (40%) продукта. Спектр Н-ЯМР (CDClj) сГ, ч./млн: 1,52 (s, ЗН); 1,65 (s,ЗН); 4,45 ( s, 1Н); 5,04 (s, 1Н);5,65 (т, 4Н); 5,92 (s, 2Н); 7,34 (s,5Н). Инфракрасный спектр(CHClj) 1770 см

Claims (1)

  1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДМЕТИЛ 6-(О-2-АЗИДО-2-ФЕНИЛАЦЕТАМИДО)-ПЕНИЦИЛЛАНОИЛОКСИМЕТИЛ КАРБОНАТА формулы ^COOCHjOCOCHjJ отличающийся тем, что соединение общей формулы сн3 сн3 'СООМ где М - тетрабутиламмоний, подвергают взаимодействию с соединением формулы 0 , JCHgOCOCHjJ в среде инертного в условиях реакции органического растворителя при температуре от 0°С до комнатной.
    SU m l 169541 >
SU833644103A 1981-12-22 1983-09-20 Способ получени йодметил 6-/ @ -2-азидо-2-фенилацетамидо/пеницилланоилоксиметил карбоната SU1169541A3 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/334,017 US4359472A (en) 1981-12-22 1981-12-22 Bis-hydroxymethyl carbonate bridged antibacterial agents
AU23672/84A AU560708B2 (en) 1981-12-22 1984-01-20 Penicillin intermediates

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1169541A3 true SU1169541A3 (ru) 1985-07-23

Family

ID=25619060

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU823523150A SU1217261A3 (ru) 1981-12-22 1982-12-16 Способ получени 6-(2-амино-2-фенилацетамидо)пеницилланоилоксиметил-1,1-диоксопеницилланоилметилкарбоната или его кислотно-аддитивной соли
SU833644103A SU1169541A3 (ru) 1981-12-22 1983-09-20 Способ получени йодметил 6-/ @ -2-азидо-2-фенилацетамидо/пеницилланоилоксиметил карбоната

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU823523150A SU1217261A3 (ru) 1981-12-22 1982-12-16 Способ получени 6-(2-амино-2-фенилацетамидо)пеницилланоилоксиметил-1,1-диоксопеницилланоилметилкарбоната или его кислотно-аддитивной соли

Country Status (25)

Country Link
US (1) US4359472A (ru)
EP (1) EP0082666B1 (ru)
JP (1) JPS58116490A (ru)
KR (1) KR860001362B1 (ru)
AT (1) ATE17853T1 (ru)
AU (2) AU535634B2 (ru)
CS (1) CS236779B2 (ru)
DD (3) DD208621A5 (ru)
DE (1) DE3269029D1 (ru)
DK (1) DK565582A (ru)
EG (1) EG15866A (ru)
ES (3) ES518490A0 (ru)
FI (1) FI75570C (ru)
GR (1) GR77097B (ru)
HU (1) HU188825B (ru)
IE (1) IE54334B1 (ru)
IL (1) IL67523A (ru)
NO (2) NO160300C (ru)
NZ (1) NZ202855A (ru)
PH (1) PH18490A (ru)
PL (2) PL140375B1 (ru)
PT (1) PT76011B (ru)
SU (2) SU1217261A3 (ru)
YU (1) YU42823B (ru)
ZA (1) ZA829375B (ru)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4359472A (en) * 1981-12-22 1982-11-16 Pfizer Inc. Bis-hydroxymethyl carbonate bridged antibacterial agents
US4434173A (en) * 1982-08-23 1984-02-28 Pfizer Inc. Bis-esters of 4,5-di(hydroxymethyl)-2-oxo-1,3-dioxole as antibacterial agents
US4448732A (en) * 1982-09-07 1984-05-15 Pfizer Inc. 2-Oxo-1,3-dioxol-4-ylmethyl esters of penicillanic acid 1,1-dioxide
US4530792A (en) * 1982-11-01 1985-07-23 Pfizer Inc. Process and intermediates for preparation of 1,1-dioxopenicillanoyloxymethyl 6-beta-aminopenicillanate
CN112724162B (zh) * 2020-12-28 2022-06-10 华南农业大学 一种阿莫西林-舒巴坦杂合分子的合成方法及应用

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2985648A (en) * 1958-10-06 1961-05-23 Doyle Frank Peter Alpha-aminobenzylpenicillins
BE639104A (ru) * 1962-11-02
US3520876A (en) * 1967-11-01 1970-07-21 American Home Prod Process for the preparation of 6-(alpha-aminoacylamino)penicillanic acids
DE2228670A1 (de) * 1971-06-15 1973-01-11 Yamanouchi Pharma Co Ltd Neue oxymethylesterderivate von penicillin und cephalosporin
GB1425827A (en) * 1972-03-13 1976-02-18 Astra Laekemedel Ab Penicillins and cephalosporins
ES436565A1 (es) * 1974-06-05 1977-04-01 Bristol Myers Co Un procedimiento para la preparacion de acidos acetamidope- nicilanicos.
US4234579A (en) * 1977-06-07 1980-11-18 Pfizer Inc. Penicillanic acid 1,1-dioxides as β-lactamase inhibitors
IE49881B1 (en) 1979-02-13 1986-01-08 Leo Pharm Prod Ltd B-lactam intermediates
KR830001903B1 (ko) * 1979-02-13 1983-09-19 레오 파마슈티칼 프로덕츠 리미티드 페니실란산유도체의 제조방법
US4244951A (en) * 1979-05-16 1981-01-13 Pfizer Inc. Bis-esters of methanediol with penicillins and penicillanic acid 1,1-dioxide
US4359472A (en) * 1981-12-22 1982-11-16 Pfizer Inc. Bis-hydroxymethyl carbonate bridged antibacterial agents

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Акцептованна за вка DE № 1795701, кл. С 07 D 499/68, опублю, 1977. *

Also Published As

Publication number Publication date
ES8502119A1 (es) 1984-12-16
FI75570B (fi) 1988-03-31
AU535634B2 (en) 1984-03-29
ZA829375B (en) 1983-10-26
DD216024A5 (de) 1984-11-28
DK565582A (da) 1983-06-23
HU188825B (en) 1986-05-28
PT76011B (en) 1985-12-13
FI75570C (fi) 1988-07-11
IL67523A (en) 1986-04-29
IL67523A0 (en) 1983-05-15
ES524778A0 (es) 1984-12-16
NO160300C (no) 1989-04-05
ES524779A0 (es) 1985-01-01
PL248638A1 (en) 1985-05-07
NZ202855A (en) 1985-09-13
YU42823B (en) 1988-12-31
EG15866A (en) 1986-09-30
ES8402157A1 (es) 1984-02-01
JPS58116490A (ja) 1983-07-11
DD208621A5 (de) 1984-04-04
ATE17853T1 (de) 1986-02-15
YU280082A (en) 1985-04-30
FI824408A0 (fi) 1982-12-21
JPH0119394B2 (ru) 1989-04-11
DE3269029D1 (en) 1986-03-20
ES518490A0 (es) 1984-02-01
FI824408L (fi) 1983-06-23
PH18490A (en) 1985-08-02
NO824304L (no) 1983-06-23
IE54334B1 (en) 1989-08-30
GR77097B (ru) 1984-09-06
PL140375B1 (en) 1987-04-30
IE823035L (en) 1983-06-22
AU9172282A (en) 1983-08-04
NO160300B (no) 1988-12-27
EP0082666B1 (en) 1986-02-05
DD222315A5 (de) 1985-05-15
ES8502443A1 (es) 1985-01-01
PL239590A1 (en) 1985-01-16
EP0082666A1 (en) 1983-06-29
NO832871L (no) 1983-06-23
PT76011A (en) 1983-01-01
US4359472A (en) 1982-11-16
AU2367284A (en) 1984-05-10
KR860001362B1 (ko) 1986-09-16
PL140731B1 (en) 1987-05-30
AU560708B2 (en) 1987-04-16
SU1217261A3 (ru) 1986-03-07
CS236779B2 (en) 1985-05-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1487814A3 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 7-АМИНО-З-[3(4-КАРБАМОИЛ-1-ПИРИДИНИО)-1-ПРОПЕН1-ИЛ]-3-ЦЕФЕМ-4-КАРБОКСИЛАТА ч.
JPS626718B2 (ru)
SU1169541A3 (ru) Способ получени йодметил 6-/ @ -2-азидо-2-фенилацетамидо/пеницилланоилоксиметил карбоната
SU799665A3 (ru) Способ получени 7-замещенныхАМиНОАцЕТАМидО-1-ОКСАдЕТиАцЕфАл-ОСпОРиНОВ
US3714156A (en) Lactam process
SU1277897A3 (ru) Способ получени 1,1-диоксо-6-бром(или-6,6-дибром)пеницилланоилоксиметиловых эфиров 6-(2-азидо-2-фенилацетамидо)пенициллановой кислоты
SU685157A3 (ru) Способ получени 7-амино-3-/ (1-карбоксиметилтетразол-5-ил)тисметил/-3-пефем-4-карбоновой кислоты
US4959495A (en) Process for the preparation of intermediates used to produce aminothiazoloximino cephalosporins
US2659733A (en) Process of producing butyrolactones
US3971780A (en) Thio-β-lactam cephalosporins
US5663411A (en) (+)2-benzoyl-3-[(prop-2(S)-yl)amino]acrylate derivatives and a method for the preparation of the same
KR0145402B1 (ko) (+)실릴옥시아크릴레이트 유도체 및 그 제조방법
KR0145351B1 (ko) 2-니트로벤조일-3-실릴옥시아미노아크릴레이트 유도체 및 그 제조방법
SU1077572A3 (ru) Способ получени производных цефалоспорина или их солей с щелочными металлами или их сложных эфиров (его вариант)
US4091027A (en) 6'-Amino-spiro(cycloalkane-1,2'-penam)-3'-carboxylic acids
Brady et al. Cycloadditions of ketenes with cyclic carbodiimides
US4083868A (en) 2-(α-Amidobenzyl)-5-alkylresorcinols
US3928334A (en) Process for the production of cefamandole
RU2135502C1 (ru) Диаминовые соли клавулановой кислоты, способ их получения (варианты), способ получения клавулановой кислоты или ее фармацевтически приемлемой соли, способ очистки клавулановой кислоты или ее соли
GB2047243A (en) Preparing derivatives of 6 - amidino - penicillanic acid
US4139628A (en) Amino-spiro[oxa(or thia)cycloalkane-penam]-carboxylic acid derivatives
SU1757469A3 (ru) Способ получени устойчивой кристаллической формы цефалоспоринов
AT412214B (de) Verfahren zur herstellung des dinatrium-hemiheptahydratsalzes von ceftriaxon
KR820000881B1 (ko) 치아졸리딘 유도체의 제조방법
US5066799A (en) Intermediates for the preparation of aminothiazoloximino cephalosporins