SU1237708A1 - Способ получени лимонной кислоты - Google Patents
Способ получени лимонной кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- SU1237708A1 SU1237708A1 SU843713633A SU3713633A SU1237708A1 SU 1237708 A1 SU1237708 A1 SU 1237708A1 SU 843713633 A SU843713633 A SU 843713633A SU 3713633 A SU3713633 A SU 3713633A SU 1237708 A1 SU1237708 A1 SU 1237708A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- citric acid
- solution
- nitrilotrimethylphosphonic
- calcium citrate
- Prior art date
Links
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 153
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 12
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- YDONNITUKPKTIG-UHFFFAOYSA-N [Nitrilotris(methylene)]trisphosphonic acid Chemical compound OP(O)(=O)CN(CP(O)(O)=O)CP(O)(O)=O YDONNITUKPKTIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 18
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 14
- FNAQSUUGMSOBHW-UHFFFAOYSA-H calcium citrate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O FNAQSUUGMSOBHW-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 14
- 239000001354 calcium citrate Substances 0.000 claims description 14
- 235000013337 tricalcium citrate Nutrition 0.000 claims description 14
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 10
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- -1 iron ions Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 239000012531 culture fluid Substances 0.000 claims description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims 1
- IUBMRJVNZLQSHU-FDJBSCRHSA-N monate-a Chemical compound C[C@H](O)[C@H](C)[C@@H]1O[C@H]1C[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](C\C(C)=C\C(O)=O)OC1 IUBMRJVNZLQSHU-FDJBSCRHSA-N 0.000 claims 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 40
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 5
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 5
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J tetrasodium;2-[2-[bis(carboxylatomethyl)amino]ethyl-(carboxylatomethyl)amino]acetate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC([O-])=O)CC([O-])=O UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 1
- 244000248349 Citrus limon Species 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000002308 calcification Effects 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 210000004907 gland Anatomy 0.000 description 1
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 235000013379 molasses Nutrition 0.000 description 1
- 229910001414 potassium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
Description
Изобретение относитс к производству пищевой лимонной кислоты, а именно к выделению ее из ферментированных мелассных растворов.
Цель изобретени - увеличение выхода лимонной кислоты высшего сорта.
Куль туральную жидкость обрабатывают известковым молоком с вьщепением цитрата кальци и последующим раз-10 бу 41% от поступившей на переработку ложением его серной кислотой.
Пример 1. Обработке подвергли , основной раствор лимонной кислоты, образующийс в реакторе при разложении цитрата кальци серной кислотой. 15 Количество раствора в реакторе 2,5 м концентрацией 26,5 г лимонной кислоты в 100 мл раствора. Всего в реакторе 662,5 кг лимонной кислоты. В реактор внос т нитрилотриметилфосфоновую кис- iO лоту в количестве 0,8% от массы лимонной кислоты
в цитрате кальци .
При использовании нитрилотриметил- фосфоновой кислоты на стадии разложени серной кислотой цитрата кальци в дозах менее 0,4% от массы лимонной кислоты степень осаждени железа составл ет менее 50%, что недостаточно дл получени кристаллической лимонной К1 слоты высшего сорта. При увеличении дозы нитрилотриметилфосфоновой кислоты сверх 0,8% от массы лимонной кислоты обнаруживаетс избыток ком- плексона в растворе, что ухудшает качество раствора и удорожает процесс очистки.
(
100
5,3 кг)
в виде 50%-ного раствора при 75°С, Реакционную массу перемешивают 20 шн от момента внесени нитрилотриметил- фосфоновой кислоты и фильтруют. Снижение содержани железа в растворе составило 78,6%, содержани золы 21,2% (см. таблицу). Раствор лимонной кислоты затем упаривают и направл ют на кристаллизацию. Выход кристаллической лимонной кислоты 298 кг, или 6% от поступившей на кристаллизацию .
Кислота по показател м качества удовлетвор ет требовани м стандарта высшему сорту.
Образовавшийс маточный раствор Подвергают дополнительной обработке нитрилотриметршфосфоновой кислотой при осветлении его активным углем. Количество раствора 638 л, концентраци лимонной кислоты 58,1 г/100 мл. Всего в реакторе 350 кг лимонной лоты. В раствор ввод т,3,5 кг нитри- лотриметилфосфоновой кислоты (1% от массы лимонной кислоты) в виде 50%- ного раствора. Затем добавл ют актив- уголь и перемешивают при нагрева- ши. до 70 С в течение 20 мин, далее реакционную массу фильтруют. Сниже- ime содержани железа в растворе после обработки составило 63,3%, а ности 24,6%. Раствор упаривают икрис таллизуют. Выход лимонной кислоты 40% от поступившей на кристаллизацию. Кис
зол.ь
лота удовлетвор ет требовани м стандарта к высшему сорту.
Из необработанного маточного раствора выход лимонной кислоты составил 37%, кислота по показател м качества была отнесена к первому сорту.
Общий вьосод лимонной кислоты высшего сорта по предлагаемому способу составил 66%, а по известному способу 41% от поступившей на переработку
в цитрате кальци .
При использовании нитрилотриметил- фосфоновой кислоты на стадии разложени серной кислотой цитрата кальци в дозах менее 0,4% от массы лимонной кислоты степень осаждени железа составл ет менее 50%, что недостаточно дл получени кристаллической лимонной К1 слоты высшего сорта. При увеличении дозы нитрилотриметилфосфоновой кислоты сверх 0,8% от массы лимонной кислоты обнаруживаетс избыток ком- плексона в растворе, что ухудшает качество раствора и удорожает процесс очистки.
Образую1ч,ийс маточный раствор также подвергают дополнительной обработке нитрилотриметилфосфоновой кислотой дл осаждени оставшихс ионов железа, совмеща ее со стадией осветлени активированным углем перед фильтрова гаем на фильтр-прессе. Доза нитрилотриметилфосфоновой кислоты на этой стадии составл ет 0,8-1,5% от массы лимонной кислоты, температура обработки 50-75 С, продолжительность не менее 20 мин. Смесь затем фильтруют на фильтр-прессе, раствор упаривают и кристаллизуют. Выход ли- моннай кислоты при кристаллизации составл ет 39-40%, при этом кислота соответствует также высшему сорту.
При введении нитрилотриметилфосфоновой кислоты на этой стадии в дозе менее 0,8% от массы лимонной кислоты не достигаетс степень осаладени же- .леза, достаточна дл получени из маточного раствора кристаллической лимонной кислоты высшего сорта. Увеличение дозы свьпие 1,5% ведет к обнаружению избытка нитрилотриметилфосфоновой кислоты в обработанном маточном растворе, что затрудн ет кристаллизацию лимонной кислоты.
Обработка раствора нитрилотриметилфосфоновой кислотой при температуре нн же 50 С и продолжительности менее 20 мин не приводит к образованию осадка комплексоната железа и таким образом железо не может быть выведено из раствора лимонной кислоты с осадком гипсового шлама при фильтровании. Повьшение температуры вьше 75°С может привести к деструкции лимонной кислоты, повышению цветности растворов, что отрицательно сказываетс на сортности готового продукта. Обработка производствен- ных растворов лимонной кислоты в процессе ее вьщелени из цитрата кальци нитрилотриметклфосфоновой кислотой при установленных параметрах ведет к увеличению выхода лимонной кислоты высшего сорта до 65-67% от поступившей на переработку в цитрате против 40-43% по известному способу.
Пример 2. В реактор загружено 450 кг цитрата кальци в пересче- те на лимонную кислоту и необходимое дл разложени цитрата количество серной кислоты. Затем добавл ют 2 , 7 к нитрилотриметилфосфоновой кислоты (0,6% от массы лимонной кислоты) в ви да, 40%-ного раствора при 50 С. При достижении полноты разложени цитрата кальци (через 30 мин от момента внесени нитрилотриметилфосфоновой кислоты) реакционную массу сливают на фильтр. Снижение содержани железа в растворе составило 89% - такое же, как и в растворе5 обработанном известным способом, но при этом в последнем увеличилась дол кали к мас се лимонной кислоты на 22,4%. Выход кристаллической лимонной кислоты высшего сорта составил 48 и 43% соответственно из растворов, обработанных предлагаемым и известным способом (см. таблицу).
Образовавшийс маточный раствор также подвергают дополнительной обработке нитрилотриметилфосфоновой кислотой при осветлении его активи- рованным углем. Доза ее составл ет 1,5% от массы лимонной кислоты в обрабатываемом маточном растворе. Нит- рилотриметилфосфоновую кислоту добавл ют в раствор в виде 40%-ного раст- вора при 60 С. Затем добавл ют активированный уголь и перемешивают в течение 40 мин. Реакгщонную массу фильтруют . Сниже}ше содержани железа в растворе составило 91,8%, золы - 13,8%. Раствор упаривают и кристаллизуют . Вьссод лимонной кислоты 39%, что на 2% вьше, чем из необработанного раствора. Кислота из обработанного раствор-й отнесена к высшему сорту, из необработанного - к первому .
OбшJiй выход лимонной кислоты высшего сорта по предлагаемому способу составил 67%, по известному 42% от. пocтyшiвшeй на переработку лимонной кислоты в цитрате кальци .
Пример 3. Дл обработки основного раствора лимонной кислоты в реакционную массу, состо щую из цитратной суспензии и серной кислоты при 70°С добавл ют 0,4% нитрилотриметилфосфоновой кислоты к массе лимонной кислоты в виде 50%-ного раствора . При достиже1ши полноты разложени цитрата кальци серной кислотой (через 40 мин от момента внесени нитрилотриметилфосфоновой кислоты в реактор) реакционную массу сливают на фкпьтр. Содержание желез-а в полученном растворе снизилось по отношению к необработанному на 50%. Содержание кали практически не изменилос тогда как в растворе, обработанном известным способом, оно увеличилось на 37,2%. Выход кристаллической лимонной кислоты из обработанного предлагаемым способом раствора составил 46% против 43% из обработанного из-- вестным способом (см. таблицу).
Образовавшийс маточньа раствор подвергают дополнительной обработке НТФ. Доза нитрилотриметилфосфоновой кислоты составл ет 0,8-% от массы лимонной кислоты. Температура обработки 75 С, продол сительность 40 мин.
Снижение содержани железа в растворе по сравнению с необработанным составило 70%. Выход лимонной кислот 40%. Кислота удовлетвор ет требовани м стандарта к высшему сорту. Из необработанного маточного раствора выход , кислоты составил 38%, кислота отнесена по показателю цветности к певому сорту,
Общий выход лимонной кислоты высшего сорта по предлагаемому способу составил 65%, по известному 42% от кислоты, поступивпшй на переработку в цитрате кальци .
Предлагаемьш способ прост, технологичен . В результате снижени содержани железа и в отсутствии дополнительного количества ионов кали .
внocи ыx в гексацианоферроатом кали
снижаютс цветность и зольность растворов . За счет повышени чистоты растворов достигаетс повышение выхода лимонной кислоты из основных растворов на 3-5%. J(иcлoтa, получаема из основных растворов, удовлетвор ет требовани м ГОСТ 908Показатели
Содержание лимонной кислоты, г/100 мл Цветность, ед.опт.пл. к 100 г Л.К. Снижение цветности, % Содержание золы, % к Л.К. Снижение содержани золы, % Содержание железа, % к Л.К. Снижение содержани железа, % Содержание кали , % к Л.К, Снижение содержани кали , % Доза реагента, % к Л,К.
Выход кристаллической лимонной кислот к лимонной кислоте в растворе
Сорт лимонной кислоты по гост 908-79
Дозы гексацианоферроата кали и нитрилотриметилфосфонрвой кислоты рассчитаны:
79 к лимонной кислоте высше- тЬ сорта.
Достигаемое снижение цветности и зольности маточного раствора позвол ет получать из него кислоту высшего сорта, в то врем , как без
Пример 1
Основной раствор
Маточный раствор
До обработки
После обработки
1
26,4 26,4 58,1- 56,1
3,9 1,8 10,5 6,7
-16,0 -60,8 -36,2
4,30 3,20
+4,6 -21,2
7,86 5,93 -24,6
0,280 0,110 0,060 0,450 0,165
-60,7 .-78,6 0,76 0,51 +46,2 -1,9 1,2 0,8
-63,3
1,0
42
46
37
40
Высший Высший Первый Высший
применени нитрилотриметилфосфоновой кислоты из маточного раствора по- лучали кислоту только первого сорта.
В результате выход лимонной кислоты высшего сорта возрастает по
22,222,5 22,8 38,4 36,520,120,1 20,150,3 50,1
2,21,5 1,4 14,5 8,23,83,8 3,212,8 6,3
-31,8 -36,4-43,4О -16,0-50,8
.2,602,84 2,58 7,66 6,602,693,00 2,646,00 4,75
+8,5 -0,8-13,8+11,5 -1,9-20,8
0,040 0,004 0,004 0,490 0,0400,040 0,020 0,0200,3700,110
-89,0 -89,0-91,8-50,0 -50,0-70,0
0,760,93 0,75 --0,781,07 0,75
+37,2 -3,8
1,50,6 0,4
0,93 0,75 +22,4 -1,3 0,9 0,6
0,8
43 48 37 39 Высший Высший Первый Высший
на удаление одного и того же количества железа в каждом из растворов.
сравнению с известным способом в 1,5- 1,6 раза.1
Показатели качества производствен- ных растворов лимонной кислоты до и после обработки по известному (1) и предлагаемому (2) способам представлены в таблице.
0,6 0,4
0,8
43 46 38 40 Высший Высший Первый Высший
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ из культуральной жидкости, включающий выделение цитрата кальция, разложение его серной кислотой с од- новременным осаждением ионов железа, разделение реакционной массы на твердую и жидкую фазы и выделение из жидкой фазы лимонной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода кислоты высшего сорта, осаждение ионов железа проводят обработкой цитрата кальция нитрилотриметилфосфоновой кислотой, взятой в количестве 0,4-0,8% от массы содержащейся в нем лимонной кислоты, а оставшийся после выделения лимонной кислоты маточный раствор подвергают дополнительной обработке нитрилотриметилфосфоновой кислотой в количестве 0,8-1,5% для осаждения оставшихся ионов железа, при этом основную и дополнитель- | ную обработки проводят при 50-75 С в течение 20-40 мин.1237708 А
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU843713633A SU1237708A1 (ru) | 1984-03-22 | 1984-03-22 | Способ получени лимонной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU843713633A SU1237708A1 (ru) | 1984-03-22 | 1984-03-22 | Способ получени лимонной кислоты |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1237708A1 true SU1237708A1 (ru) | 1986-06-15 |
Family
ID=21108515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU843713633A SU1237708A1 (ru) | 1984-03-22 | 1984-03-22 | Способ получени лимонной кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1237708A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2294371C2 (ru) * | 2005-02-18 | 2007-02-27 | Государственное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ ВНИИПАКК) | Способ получения лимонной кислоты и комплекса кислотостабильных амилолитических ферментов |
-
1984
- 1984-03-22 SU SU843713633A patent/SU1237708A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР № 510508, кл. С 12 Р 7/48, 1969. Технологическа инструкци по производству пищевой лимонной кислоты. Л., 1981. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2294371C2 (ru) * | 2005-02-18 | 2007-02-27 | Государственное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ ВНИИПАКК) | Способ получения лимонной кислоты и комплекса кислотостабильных амилолитических ферментов |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4115147A (en) | Process for producing nutritive sugar from cane juice | |
| SU1237708A1 (ru) | Способ получени лимонной кислоты | |
| CN112457185A (zh) | 一种柠檬酸钾母液除铁提纯工艺 | |
| CN114988380A (zh) | 利用饲料级磷酸氢钙生产食品级磷酸二氢钾联产高纯石膏的方法 | |
| CN111732506B (zh) | 一种分离提取高纯度苹果酸的方法 | |
| RU2051594C1 (ru) | Способ получения пектина из растительного сырья | |
| RU2155814C1 (ru) | Способ производства сахара из тростникового сахара-сырца | |
| CN111620776A (zh) | 一种去除柠檬酸钾易炭化物的方法 | |
| SU1595793A1 (ru) | Способ получени фосфорной кислоты | |
| SU1057414A1 (ru) | Способ получени фосфорной кислоты | |
| SU1392104A1 (ru) | Способ получени сиропа лактолактулозы | |
| SU1726381A1 (ru) | Способ очистки сульфата меди | |
| SU1175106A1 (ru) | Способ глубокой очистки фосфатсодержащего раствора от фтора | |
| SU971831A1 (ru) | Способ получени магнийаммонийфосфорных удобрений | |
| RU2244012C1 (ru) | Способ производства сахара | |
| RU1768514C (ru) | Способ получени сульфата магни | |
| SU1673508A1 (ru) | Способ получени фосфорной кислоты | |
| SU616278A1 (ru) | Способ получени виннокислой извести и корма из отходов винодельческой промышленности-дрожжевых осадков | |
| RU2078826C1 (ru) | Способ очистки диффузионного или клеточного сока сахаросодержащего сырья | |
| SU1477684A1 (ru) | Способ получени раствора бихромата натри | |
| JPS6144478B2 (ru) | ||
| SU1346576A1 (ru) | Способ получени бората кальци | |
| SU919990A1 (ru) | Способ получени фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальци | |
| SU1142443A1 (ru) | Способ получени диоксида селена | |
| SU1149870A3 (ru) | Способ получени фосфорной кислоты |