SU128015A1 - Способ получени N1-(4-метилбензосульфонил)-N2-н-бутилмочевины (бутамида) из п-толуолсульфамида - Google Patents

Description

Известные способы получени  N-(4-метилбензосульфонил)-№-нбутилмочевины (бутамида) св заны с использованием органических растворителей на стадии конденсации  -толуолсульфамида с мочевиной.

При применении предлагаемого способа реакцию конденсации в твердой фазе провод т в отсутствии растворителей, а также используют предварительную отгонку метилового спирта при конденсации п-толилсульфоуретилана с «-бутиламином. Благодар  этому существенно упрощаетс  технологический процесс и повышаетс  выход целевого продукта.

Процесс осуществл етс  нагреванием при 130° измельченных в порошок п-толуолсульфамида, мочевины и твердого едкого натраПример . В «руглодонную колбу помещают смесь предварительно измельченных в фарфоровой ступке 34,2 г гг-толуолсульфамида (0,02 мол ), 12,12 г мочевины (0,02-мол ) и 8,5 г едкого натра 95%-ного (0,02 МО-л ), нагревают до 130° и дают выдержку в течение 1 час. Затем поднимают температуру до 150° и выдерживают при этой температуре 2 час. После нагрева реакционную массу раствор ют при 20-25° в 250 мл воды, отфильтровывают от не вступившего в реакцию п-толуолсульфамида , фильтрат подкисл ют технической сол ной кислотой до нейтральной реакции на фенолфталеин (рН 7,5), нагревают до 65° и выдел ют п-толилсульфомочевину технической сол ной кислотой (20%-ной) до кислой реакции на конго. Выделившийс  продукт отфильтровывают при 15-20° и отмывают водой от избытка сол ной кислоты. Высушенна  при 70-80° п-толилсульфомочевина (38 г) плавитс  при 187-190°. Выход составл ет 88,2% от теоретического. Синтез п-толилсульфоуретилана проводитс  известными способами. Полученный . -продукт ст. пл. не ниже 107° конденсируетс  с  -бутиламипом следующим образом.

№ 12S015- 2 -. .32 ,6 s л-толилсульфоуретилана кагрсЕа от с 125 мл толусла до кипени  и отгон ют 10-12 мл толуола со следами влаги, затем охлаждают реакционную массу до 50°, прибавл ют 12,36 г н-бутила-мина, нагревают до кипени  (92-96°), выдерживают при этой тем-пературе 2 час., а затем в течение 3-4 час. отгон ют 10-30 мл толуола с примесью образовавшегос  метилового спирта, пока температура не подниметс  до 104° в реакционной массе. При этой температуре массу кип т т с обратным холодильником 8 час.

Выделение и очистка бутамнда проводитс  известным способом. Выход 31,5 г или 82% от теоретического.

П р е д мет изобретен и  

Способ получени  N-(4-метилбензосзльфонил)-№-н-бутилмочевины (бутамида) из п-толуолсульфамида, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода и исключени  из производства органических растворителей, «-толуолсульфамид конденсируют в присутствии едкого натра с мочевиной в твердой фазе, а конденсацию п-тол-илсульфоуретилана с «-бутиламином в толуоле производ т с предварительной отгонкой метилового спирта.