SU1506338A1 - Способ количественного определени тропафена - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии , в частности, к количественному определению тропафена. С целью повышени  чувствительности определени  и его упрощени  раствор анализируемой пробы в воде обрабатывают 1,4-(2,4,5-триметил-1-сульфонат натрий-циклогексил-3-амино)пергидроантрахиноном при рН 1,8-3,0. Полученный ассоциат экстрагируют хлороформом, экстракт обрабатывают щелочным раствором боракса с последующим фотометрированием образующейс  водной фазы. Относительна  ошибка определени  тропафена в субстанции и в лиофилизированном порошке не превышает ±1,65%, чувствительность способа выше в 15 раз. 6 табл.

Description

Изобретение относитс  к способу количественного определени  тропафе- на, который может найти применение в работе контрольно-аналитических лабораторий .

Цель изобретени  - повышение чувствительности определени  и его упрощение .

Пример 1. Определение тропа- фена в субстанции. В делительную воронку внос т 1 мл водного раствора тропафена (0,25 мг в пробе), прибавл ют 8 мл универсальной буферной смеси с рН 2,75, 1 мл 0,1%-ного водного раствора реагента и 10 мл хлороформа. Смесь взбалтывают в течение 3 мин, затем оставл ют дл  разделени  фаз на 10 мин. После разделени  фаз хлороформный слой перенос т в делительную воронку, содержащую 10 мл 3,8%- ного раствора боракса в 0,2 н. растворе гидроксида натри , и встр хивают 10-15 с. После отстаивани  фаз отдел ют окрашенный щелочный раствор. Оптическую плотность окрашенного le- лочного раствора измер ют с помощью фотозлектроколориметра КФК - 2 (светофильтр при 590tlO нм, кювета 20 мм). В качестве раствора сравнени  берут 3,8%-ный раствор боракса в 0,2 н. растворе гидроксида натри . Построение калибровочного графика.

8делительные воронки внос т по 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл стандартного раствора тропафена, в 1 мл которого содержитс  0,25 мг препарата, затем во все делительные воронки прибавл ют раствор УБС (рН 2,75) до

9мл, по 1 МП 0,1%-ного раствора реагента , по 10 мл хлороформа и поступают , как указано вьппе. Использу  полученные значени  оптической плотноеел

9) 00 СО

00

ти (табл. 1). стро т калибровочный график. Подчин емость закону Бугера- Ламберта-Бера наблюдаетс  в пределах концентраций тропафена (0,025- О,25 мг/мл).

Использу  калибровочный график, определ ют количество аиализируемого препарата. Этот метод можио применить дл  количественного определени  тро- пафена как в субстанции, так и в лио- филизированном порошке.

Пример 2. Количественное определение тропафена в лиофилизирован- ном порошке. Содержимое одного флакона 0,02 г количественно перенос т в мерную колбу емкостью 100 мл, раствор ют в воде и довод т до метки.

В делительную воронку внос т 10 мл хлороформа, 8 мл универсальной буфер- ной смеси (рН 2,75), 1 мл анализируемого препарата и 1 мл О,1%-ного раствора реагента. Далее поступают аналогично примеру 1.

Расчет концентрации тропафена в лиофилизированном порошке можно проводить не только по калибровочному графику, но и по следующей формуле:

7 5-РА02925 У 100

т лт г m

D

ст

V - 0,02

где D - оптическа  плотность анализируемого раствора; DtT оптическа  плотность стандартного раствора ( 0,79 при содержании 0,25 мг/мл , тропафена);

0,00025 - содержание тропафена в 1 мл стандартного раствора; Vj( - объем исследуемого раствора,

вз тый на анализ :

VP - объем,- в котором растворена навеска тропафена, вз та  на анализ; 0,02 - количество тропафена в одном

флаконе.

В табл. 2 приведены сравнительна  оценка и результаты количественного определени  тропафена в субстанции и в лиофилизированном порошке известным и предлагаемым способами. I

В табл. 3 приведены данные о зависимости величины оптической плотности от рН универсальной буферной смеси (УБС).

Из результатов табл. 3 следует, что ионный ассоциат тропафена и реагента в наибольших количествах экстрагируетс  хлороформом при рН 1,8-3,0

Q

0

5

0

5

5

0

В дальнейших исследовани х используетс  раствор универсальной буферной смеси с рН 2,75.

В табл. 4 представлены данные о зависимости величины оптической плотности от объема О,1%-ного раствора реагента.

Из данных табл. 4 следует, что дл  полного образовани  ионного ассоциа- та между тропафеном и реагентом, необходимо прибавить 0,5-2 мл О,1%-ного раствора кислотного  рко-синего ант- рахинонового красител . В дальнейших исследовани х прибавл ют по 1 мл раствора указанного реагента.

Установлено, что дл  достижени  оптимальных условий количественного определени  тропафена, основанного на взаимодействии препарата с кислотным  рко-синим антрахиноновым красителем, необходимо брать 1-2 мл раствора тропафена , содержащего в этом объеме 0,05-0,25 мг этого препарата, 7-8 мл . раствора универсальной буферной смеси с рН 2,75, 1 мл О,1%-ного раствора реагента и 10 мл хлороформа.

Данные о значени х оптической плотности после обработки проб растворами различных концентраций гидроксидов натри  и кали , содержащих 3,8% борак- са, приведены в табл. 5.

Из данных табл. 1 следует, что более подход щими дл  полного разрушени  ионного ассоциата тропафена и красител   вл ютс  0,15 н. - 0,25 н. растворы гидроксида натри , содержащие боракс. В дальнейшем примен ют 0,2 н. раствор гидроксида натри , содержащий боракс.

Результаты изучени  вли ни  количества боракса в 0,2 н. растворе гидроксида нат;ри  на растворимость красител , освободившегос  из ионного ассоциата, приведены в табл. 6.

Данные из табл. 6 свидетельствуют о том, что полное растворение освободившегос  из ионного ассоциата красител  в 0,2 н. растворе гидроксида натри  наблюдаетс  при присутствии в 0,2 н. растворе гидроксида натри  3,4- 4,0% боракса. Наиболее воспроизводимые результаты оптической плотности освободившегос  красител  достигаютс  при его растворении в 0,2 н. растворе гвдроксида натри , содержащего 3,6-3,8% боракса. В дальнейшем дл  растворени  освободившегос  из ионного ассоциата красител  пробы обрабатывают 3,8%-ным раствором боракса в 0,2 н. растворе гидроксида натри .

Установлено, что дл  того, чтобы соблюдалась пр ма  зависимость оптической плотности освободипшег огл красител  от количества препарата пробу , содержащую до 0,25 мг тропафена, следует обработать 0.5-2 мл 0,1%-но- го раствора кислотно..  рко- ::него антрахинонового ( 1Я ( ,25 тропафена соответст i- D,63-10 моль этого препарата). В 0,5-2 мл 0,1%-но го раствора красител  содержите/ 7, 12-10 - 2,8 10 моль этого краен- тел . Следовательно, в анализируемой пробе тропафен и реагент должны имет мол рное соотношение 1:1,26-4,97.

Предлагаемый способ количественного определени  тропафена более простой в исполнении, исключает применение беэводных растворителей и токсического ацетата окиси ртути.

Предлагаемый способ характериз ет с  более высокой точностью, чем известный . Относительна  ошибка определени  тропафена в субстанции и в лио филизированном порошке предлагаемым способом не превышает ±1,65%, в то врем  как относительна  ошибка определени  тропафена в субстанции и лио филизированном порошке известным методом составл ет 2,55%.

Чувствительность предлагаемого спсоба в сравнении с известным при ана лизе тропафена в субстанции выше в 15 раз.

Предлагаемым способом возможно определение тропафена не только в субстанции и лиофилизированном порошке, но и в объектах биологического происхождени .

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ количественного определени  тропафена, отл и чающий - с   тем, что, с целью повышени  чувствительности определени  и его упрощени , раствор анализируемой пробы

   в воде обрабатывают 1,4-(2,4,5-три- метил- 1 -г.ульфонат натрий-циклогек- сил 3-амино) пергидроантрахиноном при рН 1,8-3,0 экстрагируют полученный ас- социат хлороформом, экстракт обрабатывают щелочным раствором боракса с последующим фотометрированием образу юп ейс  водной фазы.

   Таблица 1

   Тропафен в субстанции

   Тропафен в лиофилизированном порошке в флаконах

   по 0,02 г

   0,396,67 X 99,200,0299,70 х 99,37

   0,398,33 S 2,ОА0,029.8,10 S 1,32

   Таблица

   X 100,32 S 0,85

   S 0,38 c,9S 1 ,05

   А„,,05

   а 99,27-101,02

   101,33Sj 0,910,02

   98,33f,,s 2,530,02

   101,33Ao,t2,550,02

   a 96,65-101,75

   Точную навеску тропафена (0,02 г), определ   его в субстанции пpeдлaгaeмы ; способом, раствор ют в 100 мл }юды, дл  анализа берут 1 мл полученного раствора.

   Таблица 3

   О, 15 н 0,20 н. 0,25 н.

   Продолжение табл.2

   98, 10 S, 0,59 101,25 „,,f 1,6/4

   98, 10 Лбтк 11,6 a 97,72-101,02

   20

   Таблица 4

   Таблица 5

   0,76; 0,77;

   0,77

   0,77; 0,78;

   0,78

   0,76; 0,76;

   0,77

   150633810

   Таблица 6