SU1520003A1

SU1520003A1 - Способ очистки серы от органических примесей

Info

Publication number: SU1520003A1
Application number: SU874347243A
Authority: SU
Inventors: Иван Ильич Погойда; Григорий Николаевич Шпырко; Александр Данилович Ониско
Original assignee: Ужгородское Отделение Института Ядерных Исследований Ан Усср
Priority date: 1987-12-21
Filing date: 1987-12-21
Publication date: 1989-11-07

Abstract

Изобретение относитс к химической технологии, в частности к способам очистки серы от органических примесей. Цель изобретени - повышение чистоты целевого продукта. Очистку серы осуществл ют вакуумной дистилл цией. При этом в очищаемую серу ввод т иод в количестве 0,1-0,3 мас.% в виде расплава с серой. При этом образуютс иодосодержащие органические соединени , обладающие значительно меньшей летучестью, чем исходные примеси. Способ обеспечивает степень очистки серы приблизительно 5^.10^-4 мас.%. 1 табл.

Description

Изобретение относитс к способам очистки серы от органических примесей и может быть использовано в техт нологии получени особо чистой серы, примен емой дл синтеза полупроводниковых материалов.

Целью изобретени вл етс повышение чистоты целевого продукта.

.Согласно способу очистки серы от примесей, включающему вакуумную дистилл цию , перед дистилл цией в серу ввод т иод в количестве 0,1-0,3 мас,%, причем иод ввод т в виде сплава с серой с содержанием иода 10-15 мас.%. Получение расплава с содержанием иода более 15 мас.% сопр жено с определенными технологическими трудност ми, вызванными, по-видимому, ограниченной растворимостью иода в сере. Введение иода в очищаемую серу в виде сплава, содержащего менее 10% иода, не целесообразно вследствие значительного возрастани трудоемкости подготовки сплава-носител иода..

При нагревании , содержащей .. в качестве растворенной примеси иод, происходит химическое взаимодействие последнего с органическими примес ми - иодирование, в результате которого образуютс иодсодержащие органические соединени , обладающие значительно меньшей летучестью, чем исходные . За счет этого при вакуумной дистилл ции серы значительное количество органических примесей остаетс в расплаве и не переходит в газовую фазу, что обеспечивает получение конденсата (целевого продукта - очищенной серы ) с пониженным содержанием органических примесей.

Кроме того, содержащийс в очищаемой сере иод ингибирует процесс окислени органических примесей, привод щий к повыщению их летучести.

|ю

О N

С С

с

СА

Дл удалени избыточного иода провод т частичную перегонку серы (1 -

2мас.%) в отдельный приемник до.дистилл ции основной части загрузки, чем обеспечиваетс практически полна очистка целевого продукта от иода.

Перва порци перегнанной серы (1-2% от массы загрузки) содержит не- прореагированную часть иода и может быть использована дл введени Последнего в новую порцию очищаемого продукта ..

Пример. Берут 85-90 г серы, помещают в сосуд из кварцевого стекла и прогревают до расплавлени серы. В аналогичный сосуд помещают 10-15 г иода, заливают его расплавленной серой, гомогенизируют образовавшийс расплав и охлаждают до комнатной температуры. Полученный сплав, используют в дальнейшем в качестве носител иода при введении последнего в очищаемую серу. .

600 г серы помещают в реактор из кварцевого стекла, добавл ют к ней

3г серы, содержащей 10 мас.% иода, что соответствует содержанию его в исходном веществе 0,05 мас.%. Реактор герметизируют, содержимое нагревают До 125-130 0 и выдерживают при зтой

температуре в течение 1,0-1,5 ч дл гомогенизации расплава. Затем реактор вакуумируют до остаточного давлени I-5 IO мм рт.ст., повьш1ают температуру до 250 С и осуществл ют перегонку 1-2% массы загрузки в сосуд-приемник , после чего перегон ют при этом же вакууме 80-85% массы серы в другой сосуд-приемник.

Очищенную серу подвергают анализу на содержание в ней органически и неорганических примесей.

Результаты представлены в таблице . видно из таблицы, введение иода в количестве 0,1-0,3 мас.% позвол ет значительно повысить степе очистки серы от органических примесей .

Claims

Формула изобретени

Способ очистки серы от органических примесей, включающий вакуумную дистилл цию, отличающий - с тем, что, с целью повышени сте пени очистки, перед дистилл цией в серу ввод т иод в количестве 0,1- 0,3 мас.%, причем последний ввод т в виде расплава с серой.

.

0,05 0,1 , 0,2 0,3,.

. 1,110 7,0-10- 5,2-Ю 5,3-10-

Приведены усредненные результаты п тикратного определени .

2,0-10

-3