SU1540657A3 - Установка дл электролитического получени химически активного металла - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к электролитическому производству металлов из расплавленных сред, в частности к установке дл  получени  преимущественно титана, циркони  и гафни . Цель - повышение производительности и снижение ее стоимости. Установка содержит наружный кожух 2, средства дл  поддержани  инертной атмосферы, емкость 3 дл  ванны расплавленной соли со съемной крышкой 29, несколько электродов 31, подвешенных на опорных устройствах, выполн ющих также роль электрического соединени , манипул тор 62, соединенный с кожухом и предназначенный дл  выведени  электродов из емкости после подъема подвижной крышки. 12 ил.

Description

Изобретение относитс  к электролитическому производству металлов в ваннах с расплавленной солью, в частности , дл  таких металлов, как титан, цирконий и гафний.

Целью изобретени   вл етс  повышение производительности и снижение ее стоимости.

На фиг.1-3 представлены продольные разрезы соответствующих примыкающих одна к другой частей установки; на фиг,4 - соединение частей, показанных на фиг.1-3, между собой; на фиг.5 - разрез А-А на фиг.1; на фиг.6 - разрез Б-Б на фиг.З; на фиг.7 - часть установки , иллюстрирующа  элементы, в изометрии; на фиг.8 - часть установки по фиг.5, в увеличенном масштабе; на фиг.9 - часть установки, частичный разрез; на фиг.10 - элементы, показанные на фиг.9, частичный разрез; на фиг.11 - электрод, используемый в устновке; на фиг.12 - разрез В-В на фиг.11.

Установка, показанна  на чертежах, содержит наружный металлический кожух 1, образующий основную камеру 2, котора  практически изолирована от окружа щей среды и в которой имеетс  емкость 3 дл  ванны расплавленных солей, в которой проводитс  электролиз , а также содержит управл ющее устройство 4

В кожухе 1 имеетс 1 передн   камера 5, в которой происходит обмен материалами между окружающей средой и основной камерой 2. Передн   камера 5 снабжена газонепроницаемыми дверцами 6 и 7, которые соедин ют ее с камерой 2 и наружной средой соответственно .

Вне кожуха 1 расположены вакуумные насосы 8 и 9, имеющие соответствующие трубы 10, И на всасе, которые соединены соответственно с камерами 2 и 5, поддержива  в них контролируемую атмосферу, в частности атмосферу, котора  инертна относительно производимого металла. На позиции 12 показан электрод, а на позици х 13, 14 - емкости сжатого

5

0

5 5

0

5

инертного газа, обычно аргона, откуда инертный газ поступает в кожух 1 по трубам 15 и 16 соответственно.

Емкость 3 дл  ванны расплавленных солей представл ет собой параллелепипед с теплоизол ционной футеровкой

17,прилегающей к кожуху 1, а также с огнеупорной внутренней футеровкой

18.Во внутренней футеровке имеетс  металлическа  оболочка 19, котора  также имеет форму параллелепипеда и представл ет собой тигель дл  ванны расплавленных солей. Металлическа  оболочка 19 опираетс  на основание огнеупорной внутренней футеровки 18. Предпочтительно, чтобы между токовыми стенками оболочки 19 и огнеупорной внутренней футеровкой 18 имелс  зазор

20.Нагревательные элементы 21 (фиг.З) установлены в той части боковых стенок огнеупорной внутренней футеровки 18, котора  обращена к боковым стенкам оболочки 19, обеспечива  нагрев ванны расплавленных солей в тигле до точки плавлени  и поддержание этой температуры. Нагревательные средства в виде нагревательных элементов 21 также расположены в основании огнеупорной внутренней футеровки 18. Ванна расплавленных солей может нагреватьс  электродами, погруженными в электролит, которые питаютс  от трансформаторов переменного напр же- ни  (взамен использовани  нагревательных элементов 21) или работают совместно с нагревательными элементами.

Емкость 3 снабжена уплотнительным средством 22, которое пррп тствует проходу коррозионно-активных газов из тигл  через зазор 20 и исключает коррозию нагревательных элементов

21.Уплотнительное средство состоит из емкости 23, котора  проходит вдоль всей верхней кромки огнеупорной внутренней футеровки 18 и в которой находитс  расплавленный металл 24.

Пластина 25 погружена вертикально в расплавленный металл в емкости 23 и приварена к фланцу 26, прикрепленному к верхнему краю оболочки 19.

Выбор металла в емкости зависит от уровн  температуры футеровочного материала. Этот металл должен иметь точку плавлени  ниже рабочей температуры материала футеровки.

Труба 27 проходит через стенку емкости 3 и соедин етс  с зазором 20, а также с вакуумным насосом 8 параллельно трубе 10, поддержива  давление в зазоре 20 по существу равным давлению в камере 2.

Наружный кожух 1 удерживает раму 28, котора  перекрывает верхний край внутренней футеровки 18 и выполн ет роль опоры дл  нескольких поднимающис  подвижных крышек 29, которые, поко сь на раме 28, закрывают емкость 3 и исключают выход газообразных веществ , возникающих в процессе элек- тролиза, из емкости 3 в камеру 2.

Кажда  крышка 29 имеет соединенны с ней гидропровод 30, св занный со стенкой наружного кожуха 1 и предназначенный дл  подъема крышки в вер тикальное положение, обеспечива  подход к устройству 4 дл  управлени , наход щемус  внутри емкости 3.

Электроды 31, наход щиес  внутри емкости 3, удерживаютс  элементами 32 и 33, причем между ними имеетс  электрическое соединение (Фиг.9)

Каждый из опорных и электропровод щих элементов 32 и 33 содержит электропроводный стержень 34, представл ющий собой полый стальной стержень , охваченный плотно установленной электроизолирующей огнестойкой гильзой 35, котора  вставлена в трубчатый металлический элемент 36. Каждый трубчатый элемент 36 проходит сквозь раму 28, заполненную огнеупорным материалом, в направлении, перпедикул рном соответствующей стенке емкости 3. Конец 37 каждого стержн  34, наход щийс  вне емкости 3, соединен с источником 38 электропитани , который подает посто нный ток, а другой его конец 39 проходит внутрь емкости 3 и имеет уплотнение 40.

Пара стержней 34, обращенных друг к другу, расположена в противоположных стенках емкости 3, удержива  элетроды 31 .

Внутри каждого стержн  34 имеетс  теплообменное устройство, состо щее из двух концентричных труб 41 и 42, по которым циркулирует охлаждающа  жидкость, вход которой обозначен

0

5

0

5

5

0

5

0

позицией 43, а выход - позицией 44. Циркул ци  охлаждающей жидкости в процессе производства металла обеспечивает высокую электропроводность стержн , повыша  электрический КПД установки.

На фиг.10 подробно представлено устройство дл  монтажа каждого стержн  34 в кожухе 1 с исключением прохода воздуха в емкость 3 или выхода из него газообразных веществ в процессе работы установки, при этом обеспечиваетс  электроизол ци  каждого стержн .

Каждый стержень 34 приварен к кольцевому фланцу 45, зажатому болтами 46 между двум  кольцевыми фланцами 47 и 48. Кольцевой фланец 48 приварен к наружному кожуху 1 и прижимает кольцевую угшотнительную прокладку к фланцу 45. Между кольцевым фланцем 48 и наружной поверхностью стержн  34 имеютс  втулки 49, 50, выполненные из электроизол ционного материала, например асбеста или фторопласта. Кольцевые уплотнительные втулки 51, 52 расположены между фланцами 45 и 47. Внутри фланца 47 имеетс  втулка 53, охватывающа  металлическую втулку, приваренную к стержню 34. Во фланце 48 и втулке 53 выполнены каналы 54 и 55, предназначенные дл  циркул ции охлаждающей жидкости .

На фиг.11 показан электрод 31, в частности катод, который используетс  в установке по изобретению. Электрод содержит корпус 56, удерживающий полый металлический цилиндр 57, на котором откладываетс  получаемый металл . От корпуса отход т два плеча 58 и 59, на удаленных друг от друга концах которых имеютс  углублени  60, соответствующие форме уплотнени  40 на концах 39 стержней 34.

Поверхности углублений проход т под углом 110-130 друг к другу, преимущественно под углом 120е ().

Электрический контакт между электродом и опорным стержнем обеспечиваетс  весом самого электрода, а также наклоном поверхностей уплотнений 40 к каждому стержню 34, который обеспечивает существенное уменьшение отложени  порошка в зонах электрического контакта межцу электродом и соответствующим упорным стержнем.

Изобретение не ограничиваетс  конкретным устройством электродов 31 или их конкретным расположением внутри тигл , они могут мен тьс  в широких пределах, хот  при этом описанный выш принцип образовани  опоры дл  каждого электрода, а также электрического соединени  остаетс  тем же.

Устройство установки и, в частное- ти, устройство электродов по изобретению позвол ет осуществл ть независимое электрическое управление дл  каждого электрода, что облегчает замену электродов без остановки процес- са дл  разборки электролизера. Это обеспечивает преимущества при использовании графитовых анодов, которые могут случайно разбиватьс .

В случае прерывани  электропитани  можно быстро извлечь электроды из ванны с электролитом, исключа  тем самым попомку электродов, котора  может быть вызвана уменьшением объема

ванны при ее охлаждении.

Установка позвол ет вводить в нее состав, содержащий производимый металл в твердом или газообразном состо нии . Установку можно использовать только дл  очистки исходного металла. Если подача осуществл етс  в газообразном состо нии, то патрубки дл  подачи (не показаны) могут проходить через стенки емкости 3. Если подача производитс  в твердом состо нии, то твердый металлический состав или металлическое сырье можно подавать с помощью устройства 4 управлени . Дл  этого аноды могут иметь Т-образные опоры, показанные на фиг.11, с корзинками, прикрепленными к нижним концам, в которые помещен твердый состав, содержащий производимый металл , или металлическое сырье.

В емкости 3 имеютс  термопары дл  регулировани  температуры внутри нее, а также пробоотборники и датчики дл  измерени  параметров, мен ющихс  в процессе работы. Кроме того, емкость 3 снабжена вакуумным насосом, труба от которого проходит внутрь тигл  дл  выведени  газов, образующихс  в процессе электролиза. Выводимые газы могут очищатьс  вне установки или извлекатьс .

Устройство 4 управлени  содержит направл ющую 61, расположенную в кожухе 1 и установленную параллельно

5

0

5

0 5 0

5 0 5

продольному краю емкости 3. Манипул тор 62 установлен на направл ющей 61 с возможностью перемещени  приводным устройством и имеет раздвоенный рычаг 63 с захватом 64 на конце, который взаимодействует с плечами 58 и 59, имеющимис  на каждом электроде. Манипул тор 62 имеет преимущественно масл ный привод, расположенный вне кожуха, а трубы дл  подачи жидкости проход т сквозь уплотнени  в стенках наружного кожуха.

Дл  извлечени  электродов или, по крайней мере, дл  их перемещени  достаточно подн ть одну или несколько крышек 29 гидроприводами 30, обеспечива  доступ манипул тбра 62 внутрь емкости 3 и извлечение заданного электрода. Эта операци  не требует прерывани  процесса электролиза . После открыти  уплотнительной газонепроницаемой дверцы 6 электрод вывод т из емкости 3 и при помощи манипул тора 62 размещают в передней камере 5 дл  охлаждени  с последующим удалением металлического продукта . Новый электрод, например, -шек- трод 65, хран щийс  в основной камере 2 на направл ющей 66, может быть сразу вз т манипул тором и помещен в электрическую ванну без прерывани  работы установки.

Манипул тором можно управл ть автоматически или при помощи оператора , который видит внутреннюю часть емкости непосредственно через отверсти  67, снабженные крышками и выполненные в стенках наружного кожуха .

Дополнительные устройства установки по изобретению, например печь 68 и средство дл  удалени  металла в виде скребкового устройства 69, могут размещатьс  в камере 5. Печь 68 имеет съемный свод 70 и опорное устройство 71 дл  подвески катода 72 в печи после ее извлечени  из ванны расплавленной соли.

Скребковое устройство 69, предназначенное дл  удалени  металлического продукта, содержит корпус 73 с подиной 74, а также скребок 75, который удал ет отложенный металл с поверхности катода.

В процессе производства металла катод, на активной поверхности которого отложилс  металлический продукт, извлекают из ванны расплавленных солей и размещают манипул тором 62 в печи 68, в которой поддерживаетс  температура точки плавлени  расплавленных солей. Катод удерживают в печи в течение промежутка времени, достаточного дл  того, чтобы электролит был полностью удален с поверхности . Электролит насыщен производным металлом, растворенным в нем и наход  щимс  в ионизированном состо нии, а поскольку материал ценный, то его собирают в тигель 76, наход щийс  в печи. Как только электролит извлекают металлический продукт снимают с поверх- ности катода путем введени  катода в скребковое устройство 69 с помощью манипул тора 62. Металлический продук который собираетс  на открытой подине 74, выводитс  из кожуха 1 тележкой 77

i

Кожух образует также камеру 78

дл  выведени  манипул тора, котора  расположена р дом/ с передней камерой 5 и соединена с ней скольз щей задвижкой 79. Контролируема  атмос,- фера поддерживаетс  в камере 78 путем подачи в нее инертного газа. Основным назначением камеры 78  вл етс  выведение манипул тора, который переноситс  дл  ремонта и раскислени  в камеру 2, в которой он обтекаетс  газами, выход щими из электролизера . Дл  этого в камере 78 имеетс  направл юща  80, совпадающа  по направлению с направл ющей 61, а также ролики 81. Манипул тор может перемещатьс  по направл ющей 82, по которой прокатываютс  ролики 81.

Пара гидроцилиндров 83, приводимых в действие снаружи кожуха 1, перемещает направл ющую 80 вдоль направл ющих 82, располага  ее вблизи направл ющей 61 после открыти  скольз щей задвижки 79 и тем самым обра- зу  продолжение последней направл ющей и обеспечива  перемещение манипул тора в камеру 78 извлечени .

Р дом с камерой 2 расположена дополнительна  камера 84, в которой хран тс  электроды 85, лежащие на направл ющих, которые перемещаютс  от гидропривода дл  перемещени  электродов через соединительную заслонку 86 в камеру 2.

Каждый электрод 85 имеет гибкую трубу 87, прикрепленную к корпусу электрода, по которой перерабатываемый материал загружаетс  в ванну в

г )о 15 , 20

25 зо

Q 4g

сп

35

5

виде частиц или жидкости в среде инертного газа. Кажда  гибка  труба навернута на катушку 88, ее наружный конец соединен с резервуаром 89 дл  загружаемого сырь . Электрод, который вводитс  в камеру 2 сквозь соединительную заслонку 86, может располагатьс  в электролизере манипул тором , который поддерживает гибкую трубу , по которой загружаетс  сырье, обычно TiCl или TiO, если осуществл етс  производство титана. Если загружаемый материал блокирует трубу подачи, что может произойти при загрузке твердого материала, то можно извлечь электрод из ванны и направить его в камеру 84, при этом гибка  труба наматываетс  и замен етс  или очищаетс , причем процесс можно продолжать , поскольку загрузка сырь  прерываетс  на очень небольшой период времени. Это  вл етс  еще одним отличительным признаком изобретени  по сравнению с аналогами, поскольку в обычных установках невозможно заменить трубу, по которой осуществл етс  загрузка сырь , без прекращени  работы всего электролизера.

Р дом с дополнительной камерой 84 расположена камера 90, имеюща  подвижный свод 91 и соединенна  с окружающим пространством через дополнительную заслонку 92. Камера 90 используетс  дл  хранени  нескольких труб дл  отбора проб электролита. Анализ электролита провод т путем подъема подвижного свода 91, перемещени  пробника манипул тором в ванну расплавленных солей, а затем переноса трубы в камеру 90. Дополнительна  заслонка 92 почвол ет вывести отобранную пробу из кожуха , ограничива  при этом выход инертного газа из кожуха 1.

Установка в соответствии с изобретением может использоватьс  дл  осуществлени  процессов рафинировани  и экстракции. Она может, например, вклю чать тигель с камерой экстракции дл  получени  металла (например, титана) из электролита размерами (в поперечнике ) 1,5x1,5 и длиной 3 с. Б этой камере могут быть размещены три плоских катода с активной поверхностью 2 мг каждый, с общей производительностью 200 кг металла/день. Тигель может содержать камеру дл  растворе11

нй  металла в электролите (например, титана из TiCl) размером (в поперечнике ) 1,5x1,5 и длиной 2 м, а также два катода дл  катодного растворени  соединени .

Предлагаема  установка работает так, что каждый из предназначенных дл  экстракции электродов удал етс  через 24 ч работы По окончании наработки на катоде крышка 29 открываетс , электрод 31 поднимаетс  с помощью -управл ющего устройства 4 и помещаетс  в печь 68 дл  регенерации электролита . После этого полученный металл соскребаетс  с помощью устройства 69. Сразу же после помещени  наработанного катода в печь транспортирующие средства размещают новый катод в ванн с расплавом соли. Врем , необходимое дл  всей этой операции, не превышает нескольких минут, благодар  чему установка может работать практически непрерывно .

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Установка дл  электролитического получени  химически активного метал- ла, преимущственно титана, циркони 

   1540657

   12

   0

   5

   ни  и удерживани  каждого электрода, расположенных друг против друга в двух противоположных стенках емкости вблизи ее отверсти , каждый из провод щих элементов установлен при помощи полого стержн , выступающего одним концом внутри, а другим - снаружи емкости дл  подсоединени  к источнику , электрического питани , конец стержн  внутри емкости выполнен с уплотнением и теплообменными средствами в виде концентрических труб с циркулирующей жидкостью, расположенных в полости стержн , каждый из электродов выполнен с Т-образной опорой , имеющей два плеча, отход щих от основани , и опорное углубление на наружном конце, в форме, соответствующей форме уплотнени  каждого провод щего элемента в виде двугранного угла с плоскост ми под углом 110-130° по отношению одна к другой, подвижна  крышка емкости выполнена с подъем- 5 ными элементами, расположенными вблизи друг от друга и опирающимис  верхней кромкой на емкость, и приводами дл  взаимодействи  с соответствующим элементом крышки дл  его подъема,

   или гафни , содержаща  наружный кожух, 30 установка снабжена основной камерой

   средства дл  введени  инертного газа в наружный кожух, емкость, расположенную внутри кожуха дл  ванны распла- ,ва соли, имеющую сверху отверстие с подвижной крышкой,1 нагревательные средства, подвешенные электроды, управл ющие средства дл  удалени  электродов из ванны и средства дл  удалени  получаемого металла с поверхности электрода, отличающа с  тем, что, с целью повышени  производительности и снижени  ее стоимости, она снабжена парой электропровод щих элементов дл  соедине5

   0

   дл  расположени  управл ющих средств и передней камерой, сообщающейс  г основной камерой и с наружной окружающей средой через газонепроницаемые дверцы, печью, расположенной ь передней камере дл  размещени  по меньшей мере одного электрода дл  извлечени  металлов после его удалени  из ванны расплаьа, дополнительной камерой дл  хранени  электродов , сообщающейс  с основной камерой через заслонку, и гибкими трубами дл  подачи сырь , св занными с электродами .

   N

   Ol

   -р- о ел

   (Л

   -4

   I1- U

   с:

   «V

   «л i

   Ul

   j о

   ON Ln j

   19 20 22

   Фиг. 8

   38

   V3

   и

   4 4 4NXf4 J

   )

   W

   42

   17

   39

   Фиг.9