SU190885A1 - - Google Patents

Description

Диамиды ,а, а, а , а-тетрахлор-ш, ю-дикарбоиовых кислот - бесниетиые кристаллические вепцества, нерастворимые в эфире, бензоле , четыреххлористом углероде, воде, легко растворимые в спирте, диметилформамиде. Диамиды тетрахлордикарбоновых кислот могут служить сырьем дл  иолучени  полимерпых материалов, физиологически активных веществ и других соединений с практически полезными свойствами.

Известен способ получени  диамидов .0, 06, ее , а-тетрахлордикарбоновых кислот частичным гидролизом соответству1ош,его тетрахлординитрила , который выделен хлорированием динитрила дикарбоиовой кислоты хлором в присутствии йода как катализатора, при температуре 70°С. При этом получают сложную смесь продуктов, из которой трудно выдел ть целевой продукт. Выход пе превышает 20%.

Предлагаемый способ получепи  дпампдов а, а, а , сх/-тетрахлорчо, (п-дикарбоповых кислот позвол ет получать эти соединени  с выходом 60-70% по простой методике, поэтому способ может быть нснользован в нроизводстве . Кроме того, этот способ  вл етс  наилучшим дл  получени  диамидов тетрахлордикарбоновых кислот в лабораторных услови х.

ристого фосфора и 50 мл хлорбензола при 11еремешиваинн нропускают хлор до нревращеии  треххлористого фосфора в н тихлористый фосфор (в лабораторных услови х, особеино при получеиии небольших количеств веществ , вместо треххлористого фосфора и хлора удобнее примен ть соответствующее колнчество н тихлорнстого фосфора). Смесь кип т т 3 час, улавлива  хлористый водород в

скл нке, наполненной водой. Пз смеси отгон ют треххлористый фосфор и хлорбензол в вакууме 10-12 мм, рт. ст., которые используют при иовторенпи процесса. В остатке после отгонки треххлористого фосфора и хлорбензола - бистрихлорфосфазо-а, а, р, |3, а , а , р , р-октахлоралкены в виде кристаллической или в зкой жидкой массы (в зависимости от полноты отгонки растворител ), которую част ми при неремешиваиин прибавл ют к

200 мл воды. Гидролиз идет с разогреванием. Смесь кил т т 1 час и охлаждают до комнатной температуры. Днамиды вынадают в виде в зкой т желой жидкости, котора  через 10 - 12 час затверде -ает. После кристаллизации

получают чистый продукт.

В таблице нрнведены выход, температура плавлепи  и результаты анализа полученных вен1,еств общей формулы

Предмет изобретен и  

Способ получени  диамидов а, а, а , а-теграхлор-oj , (1/-дикарбоиовых кислот из нитрилов дикарбоноБых кислот при повышенной температуре, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода продукта, раствор динитрила дикарбоиоБой кислоты в хлорбензоле

обрабатывают п тихлористым фосфором, вз тым в стехио.метрическолг отношении, при те.мпературе кипени  реакцнонной массы, из которой отгон ют под вакуумом хлорбензол и оставшуюс  при этом массу смешивают с водой , нагревают в течение 1 час при температуре кипени  смеси и выдел ют готовый продукт известным способом.