SU213794A1 - Спосов получения низкозамещенной ацетилцеллюлозы - Google Patents
Спосов получения низкозамещенной ацетилцеллюлозыInfo
- Publication number
- SU213794A1 SU213794A1 SU1117321A SU1117321A SU213794A1 SU 213794 A1 SU213794 A1 SU 213794A1 SU 1117321 A SU1117321 A SU 1117321A SU 1117321 A SU1117321 A SU 1117321A SU 213794 A1 SU213794 A1 SU 213794A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acetic acid
- cellulose acetate
- ways
- acetyl cellulose
- obtaining low
- Prior art date
Links
- 229920002301 cellulose acetate Polymers 0.000 title claims description 13
- 229940081735 acetylcellulose Drugs 0.000 title description 10
- SMEGJBVQLJJKKX-HOTMZDKISA-N [(2R,3S,4S,5R,6R)-5-acetyloxy-3,4,6-trihydroxyoxan-2-yl]methyl acetate Chemical class CC(=O)OC[C@@H]1[C@H]([C@@H]([C@H]([C@@H](O1)O)OC(=O)C)O)O SMEGJBVQLJJKKX-HOTMZDKISA-N 0.000 title description 5
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 7
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 7
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims description 5
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 4
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 2
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 2
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 2
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 2
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 2
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 2
- 239000012224 working solution Substances 0.000 description 2
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 230000000397 acetylating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- OVARTBFNCCXQKS-UHFFFAOYSA-N propan-2-one;hydrate Chemical compound O.CC(C)=O OVARTBFNCCXQKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Description
Известен способ получени ннзкозамещенной ацетилцеллюлозы путем ацетилировани уксусным ангидридом активированной уксусной кислотой хлопковой целлюлозы в метиленхлоридной среде, использу катализатор H2SO4, и дальнейшего гидролиза в -среде уксусной кислоты концентрацией 80-86%. По этому способу получаетс продукт с териостабильностью 203°С, прозрачностью раствора Б смеси ацетон-вода в соотношении 9 : 1 до 10-20а/о, рабочие растворы имеют визуально определ емую структуру.
С целью экономии сырь дл получени ацетилцеллюлозы с содержанием св занной уксусной кислоты 44-46,5э/о высокой степени стабильности, рабочие растворы которой не имели бы видимой структуры и Обладали высокой прозрачностью, предложено ацетонорастворимую ацетилцеллюлозу раствор ть в лед ной уксусной кислоте и затем проводить гидролиз в среде уксусной кислоты с концентрацией 73,5-78,50/0, использу катализатор П25О4. Предлагаемый способ предусматривает растворение 100 вес. ч. низков зкой ацетилцеллюлозы в 300 вес. ч. лед ной уксусной кислоты при температуре 40°С. В дальнейшем стадию гидролиза провод т после добавлени 100 вес. ч. воды и 5 вес. ч. 96о/о H2SO4 при температуре 50-60°С до нужной степени этер ификации . Степень этерификации контролируйт По водным числам. Последующие стадии высаживани , промывки, центрифугировани и сушки провод т обычным способом.
Таблица
10
15
Пример 1. 100 вес. ч. ацетилцеллюлозы с содержанием уксусной кислоты 54,4% (злажность 3,9з/о) раствор ют в 400 вес. ч. лед ной уксусной кислоты при температуре 40-50°С. Полученный раствор разбавл ют 100 вес ч. обессоленной воды, перемешивают в течение 30 мин, затем подают в 5 вес. ч. 96Vo Н.ЗОд.
Гидролиз провод т при температуре 50-55°С до водного числа 199. При достижении заданного водного числа сироп нейтрализуют уксуснокислым натрием и высаживают путем добавлени 1500 вес. ч. воды, после чего промыАналитические показатели ацетилцеллюлозы приведены s таблице.
Пример 2. 100 вес. ч. ацетилцеллюлозы. с содержанием уксусной кислоты 54,18|/о и с влагой 5,63Vo раствор ют в 300 вес. ч. лед ной уксусной кислоты в течение 1 час при температуре 40-50°С. В полученный раствор добавл ют 100 вес .4. обессоленной воды, перемешивают в течение 30 мин, затем подают 5 вес. ч. 96о/о HoSOi. Гидролиз провод т при температуре 50-бб С до водного числа 192. При достижении заданного водного числа сироп нейтрализуют уксуснокислым натрием и высаживают добавлением 1500 вес. ч. воды, после чего ацетилцеллюлозу промывают и сушат .
Предлагаемым способом получают продукт с высокой термостабильностью, растворы его обладают прозрачностью и не имеют видимой структуры. В качестве исходного сырь используют неперерабатываемые до сих пор отходы производства ацетилцеллюлозы.
Сокращаетс врем гидролиза.
В результате вышеописанных преимуществ снижаютс расходы па производство ацетилцеллюлозы .
Предмет изобретени
Claims (3)
1.Способ получени низкозамещенной ацетилцеллюлозы в уксуснокислой среде в присутствии катализатора - серной кислоты, отлич.ающийс тем, что, с целью расширени сырьевой базы и улучшени качества целевого продукта , ацетонорастворимую ацетилцеллюлозу раствор ют в лед ной уксусной кислоте с дальнейшим гидролизом в среде уксусной кислоты и выделением целевого продукта известными методами.
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что цр мен ют ацетонорастворимую ацетилцеллюлозу с в зкостью 230/0 раствора не менее
180.
3.Способ по п. 1, отличающийс тем, что примеп ют уксусную кислоту с концентрацией 73,6-78,бо/о
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU213794A1 true SU213794A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS5811501A (ja) | 新規なセルロ−スアセテ−トの製造方法 | |
| US2126190A (en) | Cellulose esters | |
| US2412213A (en) | Method of producing starch esters | |
| JP2883911B2 (ja) | 水溶性酢酸セルロース及びその製造方法 | |
| SU213794A1 (ru) | Спосов получения низкозамещенной ацетилцеллюлозы | |
| US2183982A (en) | Manufacture of mixed esters of cellulose containing dicarboxylic acid groups | |
| US2543191A (en) | Manufacture of organic esters of cellulose | |
| US2587623A (en) | Acylation of dextran in formamide | |
| US1844718A (en) | Process for the manufacture of cellulose acetate | |
| US3658588A (en) | Preparation of starch from cellulose treated with phosphoric acid | |
| US2098336A (en) | Manufacture of cellulose derivatives and products obtained therefrom | |
| US2261237A (en) | Manufacture of cellulose derivatives | |
| US2022446A (en) | Process of preparing organic cellulose esters | |
| US1950663A (en) | Manufacture of cellulose esters | |
| US2684360A (en) | Process for the simultaneous stabilization and bleaching of cellulose acetate by the use of sodium chlorite | |
| US2267087A (en) | Manufacture of cellulose | |
| US1898213A (en) | Process of recovering acetic acid erom solutions obtained in cellulose | |
| US3554775A (en) | Production of cellulose esters | |
| US2128340A (en) | Method of producing stable solutions of cellulose triacetate | |
| US1991323A (en) | Cellulose ester and process of making same | |
| SU604888A1 (ru) | Способ получени хлопковой целлюлозы | |
| US1478137A (en) | Manufacture of cellulose acetates | |
| US1275884A (en) | Preparation of cellulose acetate. | |
| GB552161A (en) | Improvements in or relating to the manufacture of sugar esters | |
| US1296847A (en) | Process for making cellulose esters with over 20% of bound fatty acid. |