SU299510A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ГАЛОГЕНСИЛАТРАНОВВОССОЮЗНАЯПАТ[НТНО%1ХШ':Е^КДйБИБ^^ИО'гГИА I - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к синтезу кремнийорганических соединений общей формулы

II

N (CH2CH20)3SiX.

где X -С1, Вг, I,

которые можно использовать в качестве исходных Продуктов дл  синтеза разнообразных 1-замещенных силатранов, биологически активных соединений кремни , а также возможных катализаторов полимеризации и отверждени  синтетических смол.

Известен способ получени  галогенсилатранов взаимодействием алкоксисилатранов с галогенангидридами кислот фосфора или серы в среде инертного растворител .

Дл  упрощени  известного способа 1-галогенсилатран получают пр мым галогенированием 1-гидросилатрана в среде инертного растворител  (например, хлороформа) в присутствии акцептора галогенводорода (триэтиламин и т. н.).

Галогенирование провод т при комнатной температуре и перемешивании раствора путем пропускани  газообразного галогена (хлор) или прибавлени  его раствора в хлороформе (бром, йод). Галоген добавл ют до образовани  неисчезающего легкого окрашивани  реакционной смеси, после чего ее нагревают до 50°С.

Пример 1. В колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и барботером, помещают 1,75 г (0,01 моль) 1-гидросилатрана , 75 мл хлороформа и 1,01 г (0,01 моль) безводного триэтиламина. Через раствор медленно пропускают при перемешивании сухой газообразный хлор до по влени  неисчезающего желтого окрашивани  (при этом выпадает белый осадок). Смесь нагревают до 50°С, после чего осадок отфильтровывают, промывают хлороформом и сушат в вакууме. Выход 1хлорсилатрана 1,64 г (78%). Вещество разлагаетс  без плавлени  выше 200°С.

Найдено, %:С 35,31; Н 6,15; N 6,54; Si 13,21; С 16,91.

CsHizClNOaSi.

Вычислено, %: С 34,37; Н 5,77; N 6,68; Si 13,40; С1 16,91.

Пример 2. В колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 1,75 г (0,01 моль) 1-гидросилатрана, 75 мл хлороформа и 1,01 г (0,01 моль) сухого триэтиламина . К этому раствору при перемешивании прибавл ют по капл м раствор брома в хлороформе до по влени  неисчезающей желтой окраски реакционной смеси. После этого ее нагревают до 50°С, а выпавший желтоватый

1-бромсилатрана, который

разлагаетс  г (71%). плавлени  выше 200°С, 1,81 Н 5,11; N 5,42;

Найдено, %: С 28,27; Si 10,65; Вг 31,50.

СбН12ВгЫОз81.

Н 4,71; N 5,50;

Вычислено, %: С 28,30; Si 11,05; Вг 31,50.

Пример 3. Аналогично примеру 2 к раствору 1,75 г 1-гидросилатрана и 1,01 г триэтиламина в 75 мл хлороформа прибавл ют раствор 2,54 г (0,01 моль) йода, растворенного в 20 мл хлороформа. Выпавший желтый осадок целевого продукта обрабатывают, как в предыдуших примерах. Выход 1-йодсилатрана 2,43 г (81 %), при нагревании он разлагаетс  без плавлени  выше 200°С.

Найдено, %: С 22,84; Н 4,10; N 4,36; Si 8,67; I 41,81. .CeHialNOsSi.

С 23,93; Н 4,02; N 4,65;

Вычислено, %: Si 9,33; I 42,14.

Предмет изобретени 

Способ получени  1-галогенсилатранов, огличающийс  тем, что, с целью упрощени  способа, 1-гидросилатран подвергают взаимодействию со свободным галоидом в присутствии акцептора хлористого водорода в среде инертного растворител  с последующим выделением продукта известными приемами.