SU299517A1

SU299517A1 - PATENTKO-TEHNGSH '^ NABIBLIOTEKA

Info

Publication number: SU299517A1
Application number: SU1372308A
Authority: SU
Original assignee: Б. А. Потапов , И. Я. Файдель

Description

Данное изобретение касаетс получени пла стических масс и может быть использовано в производстве фенопластов.This invention relates to the production of plastics and can be used in the production of phenolic plastics.

Известен способ получени фенолформальдегидных новолачных смол путем конденсации фенолформальдегидного концентрата в присутствии катализатора с .последующей сушкой и термообработкой полученной смолы. Этот способ характеризуетс значительной длительностью цикла изготовлени смол, получением большого количества сточных вод, требующих трудовых и энергетических затрат дл очистки, большими твплопотер ми, св занными с ухудшением теплопередачи вследствие образовани пленки смолы на внутренней поверхности обогреваемых извне реакционных аппаратов.A known method for the preparation of phenol-formaldehyde novolac resins by condensation of a phenol-formaldehyde concentrate in the presence of a catalyst with subsequent drying and heat treatment of the obtained resin. This method is characterized by a significant resin production cycle, obtaining a large amount of wastewater, which requires labor and energy to clean, and high solids associated with poor heat transfer due to the formation of a resin film on the inner surface of externally heated reaction vessels.

Цель изобретени состоит в разработке такого способа получени фенолоформальдегидных новолачных смол, который позволил бы интенсифицировать процесс, сократить врем процесса, количество .сточных вод и ликвидировать затраты по их очистке.The purpose of the invention is to develop such a method of obtaining phenol-formaldehyde novolac resins, which would allow to intensify the process, reduce the process time, the amount of wastewater and eliminate the costs of their purification.

Дл этого конденсацию осуществл ют одновременно с термообработкой при смещении раствора безводного формальдегида в гор чем феноле и нагретого до высокой температуры фенола, содержащего катализатор, за Счет тепла реакционной массы.For this, condensation is carried out simultaneously with heat treatment when the solution of anhydrous formaldehyde in hot phenol and the phenol heated to a high temperature containing the catalyst is displaced at the expense of the heat of the reaction mass.

Дл обеспечени нагрева реакционной массы дл конденсации и термообработки процесс осуществл ют ори использоваиии раствора безводного формальдегида в феноле, на .гретом до 80-100°С, и нагретого до 100- 180°С фенола, содержащего катализатор.To ensure that the reaction mass for condensation and heat treatment is heated, the process is carried out using the solution of anhydrous formaldehyde in phenol, heated to 80-100 ° C, and phenol heated to 100-180 ° C, containing the catalyst.

Дл обеспечени получени нужных соотношений комцонентов реакционной массы лроцесс осуществл ют при смешении фенола, содержащего катализатор, с фенолом, насыщенным формальдегидом, до концентрации 20- 40 вес. % таки.м образом, чтобы весовое соотношение фенола и формальдегида в реакционной массе составл ло 100 вес. ч. на 20-To ensure that the desired ratios of the components of the reaction mass are obtained, the process is carried out by mixing phenol containing the catalyst with phenol saturated with formaldehyde to a concentration of 20-40 wt. % so that the weight ratio of phenol and formaldehyde in the reaction mass is 100 wt. hours at 20

30 вес. ч.30 wt. h

Тор чий раствор формальдегида в феноле загружают в реакционный сосуд, куда .подают нагретый до 100-180°С фенол, содержащий катализатор. За счет тепла, вносимого сA torsional solution of formaldehyde in phenol is loaded into a reaction vessel, where phenol heated to 100–180 ° C, containing catalyst, is fed. Due to the heat contributed by

фенолом, и тепла экзотермической реакции температура реакционной массы поднимаетс до 120-170°С. В этих услови х одновременно идут процессы конденсации и термообработки в течение непродолжительного времени . Образующа с в процессе конденсации реакционна вода удал етс сразу по мере ее выделени благодар высокой температуре реакции. В .дальнейшем фенол, содержащийс в реакционной воде, выдел ют путем отцесс . Готовую смолу выгружают из реакционного сосуда и измельчают.phenol, and the heat of the exothermic reaction, the temperature of the reaction mass rises to 120-170 ° C. Under these conditions, processes of condensation and heat treatment take place at the same time for a short time. The reaction water formed during the condensation process is removed immediately as it is released due to the high reaction temperature. Further, the phenol contained in the reaction water is recovered by a process. The finished resin is discharged from the reaction vessel and crushed.

На чертеже изобрал ена схема осуществлени способа.The drawing shows a scheme for implementing the method.

.Пример 1. Из ем-кости / насосом 2 подают (фенол в лодогреватель 3, где его нагревают до 100-180°С. Нагрев можно осуществл ть реакционной водой, вводимой через форсунку 4, сжиганием контактных газов, поступающих через газопровод 5, или гор чих газов из газопровода 6. Из подогревател 3 часть гор чего фенола подают через регулировочный кран 7 в сосуды 5 и Я снабженные рубашками дл обогрева и работающие поочередно . В эти же сосуды по их заполнению под давлением загружают катализатор. Другую основную часть гор чего фенола через регулировочный кран 10 и рубашки обогреваемых сосудов подают в емкость //. Туда же насосом 12 подают расплавленный фенол из емкости /. Смешение производ т в 80-100°С.Example 1. From the capacitor / pump 2 is supplied (phenol to the heater 3, where it is heated to 100-180 ° C. Heating can be carried out with reaction water introduced through nozzle 4 by burning the contact gases coming through the pipeline 5, or hot gases from the pipeline 6. From the preheater 3, part of the hot phenol is fed through the regulating valve 7 into the vessels 5 and I, equipped with jackets for heating and working alternately, load the catalyst into these same vessels for their filling under pressure. through adjusting edge n 10 and shirts of heated vessels are fed into the tank //. There, too, pump 12 supplies molten phenol from the tank /. The mixture is mixed at 80-100 ° C.

Из емкости // гор чий фенол насосом 13 через оросительное кольцо 14 подают в скруббер 15. В скруббере поддерживают посто нный уровень гор чего фенола с .помощью переливной трубы 16, по которой он попадает в .поглотительную колонну 17, а затем по трубе 18, поддерживающей посто нный уровень в сосуде 17, - в такую же поглотительную колонну 19. Циркул цию фенола в скруббере и поглотительных сосудах осуществл ют насосами 20, 21 и 22. В поглотительных сосудах 17 и 19 циркул цию производ т через оросительные кольца 23 и 24.From the tank // hot phenol is pumped by the pump 13 through the irrigation ring 14 to the scrubber 15. A constant level of hot phenol is maintained in the scrubber using an overflow pipe 16, through which it enters the absorptive column 17, and then through the pipe 18, maintaining a constant level in the vessel 17, - to the same absorption tower 19. The phenol circulation in the scrubber and the absorption vessels is carried out by pumps 20, 21 and 22. In the absorption vessels 17 and 19, circulation is carried out through the irrigation rings 23 and 24.

Контактные газы, содержащие воду, через патрубок 25 поступают в теплообменник 26, где охлаждаютс . Формалин и частично обезвоженные контактные газы раздел ют в газоотделителе 27. Затем частично обезвоженные контактные газы подают в следующий твплообмен.ник 28 и газоотделитель 29, где окончательно освобождают от воды. Из газоотделител 29 они поступают в поглотительные колонны 19 и /7, где формальдегид раствор етс , барботиру через слой фенола.Contact gases containing water through the pipe 25 enter the heat exchanger 26, where they are cooled. Formalin and partially dehydrated contact gases are separated in the gas separator 27. Then the partially dehydrated contact gases are fed to the next TV-exchange unit 28 and the gas separator 29, where they are finally freed from water. From the separator 29, they enter the absorption columns 19 and / 7 where the formaldehyde is dissolved by bubbling through a layer of phenol.

Отделенна в газоотделител х 27 и 29 вода, содержаща формальдегид и метанол, удал етс через патрубок 30. Контактные газы, освобожденные от формальдегида, содержащие водород, метанол, окись углерода и другие, направл ют на сжигание или удал ют с помощью газодувки 31. Температуру раствора формальдегида в феноле регулируют при помощи холодильника 32. 1,002 вес. ч. гор чегоThe water separated in the gas separators 27 and 29, containing formaldehyde and methanol, is removed through port 30. The contact gases liberated from formaldehyde, containing hydrogen, methanol, carbon monoxide and others, are sent for incineration or removed by means of a gas blower 31. Temperature formaldehyde solution in phenol is regulated by means of a refrigerator 32. 1,002 wt. what the hell

раствора формальдегида в феноле через регулировочное устройство 33 подают в реакционный сосуд 34. Туда же из сосудов 8 и 9 черев регулировочное устройство 35 подают фенол, содержащий 0,.270 вес. ч. катализатора.Formaldehyde solution in phenol through the adjusting device 33 is fed into the reaction vessel 34. There also from the vessels 8 and 9 through the adjusting device 35 serves phenol containing 0, .270 weight. h. catalyst.

За счет тепла гор чего фенола и тепла реакции температура смеси в реакционном сосуде 34 поднимаетс до 120-170°С.Due to the heat of hot phenol and the heat of reaction, the temperature of the mixture in the reaction vessel 34 rises to 120-170 ° C.

Процессы Конденсации и термообработкиCondensation and heat treatment processes

идут 30-40 мин. Готовую смолу сливают на охлаждающий барабан 36 и с транспортера 37 подают на затаривание, а пары реакционной воды, метилового спирта, а также фенола и формальдегида, не вошедших в реакцию,go 30-40 minutes The finished resin is drained onto the cooling drum 36 and from the conveyor 37 is fed to the packaging, and the vapors of the reaction water, methyl alcohol, as well as phenol and formaldehyde, which are not included in the reaction,

конденсируют в теплообменнике 38. Конденсат собирают в сборнике 39, из которого реакционна вода насосом 40 подаетс в ректификационную колонну 41. Маточник, состо ший из фенола, насосом 42 направл етс в емкость / или поглотительный сосуд 19, а пары реакционной воды, содержащей метиловый спирт, небольщую часть фенола (до 0,007вес. ч.) и формальдегида (до 0,02 вес. ч.), подают газодувкой 43 на сжигание и подогреватель . Таким образом, сточных вод не получаетс .condensed in the heat exchanger 38. The condensate is collected in the collector 39, from which the reaction water is pumped to the distillation column 41 by the pump 40. The mother liquor consisting of phenol is sent to the tank 42 or the absorption vessel 19, and the vapors of the reaction water containing methyl alcohol A small part of phenol (up to 0.007 wt. h.) and formaldehyde (up to 0.02 wt. h.) are fed with a gas blower 43 for combustion and a heater. Thus, no wastewater is generated.

Л р и м е р 2. Гор чий фенол, нагретый до 80°С, помещают в трехгорлую колбу и насыщают газообразным формальдегидом до содерл ани 0,3608 вес. ч. на 1 вес. ч. фенола. Затем в эту колбу добавл ют подогретый до 100°С фенол, содержащий 0,0013 вес. ч. сол ной кислоты в качестве катализатора. Смесь сразу же закипает и кипит при 120-125°С вLumimeter 2. Hot phenol heated to 80 ° C is placed in a three-necked flask and saturated with formaldehyde gas up to 0.3608 wt.%. h. on 1 weight. including phenol. Then phenol heated to 100 ° C, containing 0.0013 wt., Is added to this flask. including hydrochloric acid as a catalyst. The mixture immediately boils and boils at 120-125 ° C in

течение 30 мин.for 30 minutes

Полученна хрупка смола имеет в зкость 50%-ного спиртового раствора по Оствальду 141-162 спз.The resulting brittle resin has a viscosity of a 50% alcohol solution according to Ostwald 141-162 spz.

Предмет изобретени ,The subject matter of the invention

Claims

1. A method of producing phenol-formaldehyde novolac resins using a phenol-formaldehyde concentrate in the presence of an acidic catalyst with increased

temperature, characterized in that, in order to simplify the process and reduce the process time, the phenol-formaldehyde concentrate heated to 80-100 ° C is mixed with the phenol containing the catalyst heated to

100-180 ° C.

2. A method according to claim 1, characterized in that the process is carried out with a weight ratio of the total amount of phenol and formaldehyde equal to 100: 20-30.