SU321119A1 - Способ получения 1,1,3,3,5,5,7,7-октаметил-2,6-диокса- 1,3,5,7-тетрасилациклооктана - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способам получени  кремнийорганического мономера формулы

(СНз)2- 1-СН2-8ЦСНз)2

Оо

(СН5)281-СН2-81(СНз)2

Это соединение может быть использовано дл  получени  полимерных материалов, так как легко образует полимер следующего строени 

СНзCHj

-Sl-GHo-SiII

CHj CHj

Известен способ получени  указанных соединений взаимодействием метилмагниййода с тетрахлордисиланметаном с последующей обработкой полученного при этом тетраметилдисиланметана алкогол том натри  и затем водным раствором.

ступных реагентов. С целью устранени  указанных недостатков предложен способ получени  1,1,3,3,5,5,7,7 - октаметил - 2,6-дио1К.са1 ,3,5,7-тетрасилациклооктана из доступного в

промышленности сырь  - диметилхлорсилама и диметилхлорметилхлорсилана путем их согидролиза с последующим хлорированием монохлордиметиловым эфиром в присутствии катализатора, например хлористого цинка,

обработкой полученного соединени  металлическим магнием при кип чении в среде органического растворител  и выделением .целевого продукта известными методами.

Пример 1. Получение 1,1,3,3,5,5,7,7-о,ктаметил - 2,6-диокса-1,3,5,7 - тетрасилациклооктана .

а) В четырехгорлую колбу с обратным холодильником , механической мещалкой, термометром и капельной воронкой помещают 900 мл воды и при интенсивном перемешивании прикапывают смесь 109,5 г (0,765 моль} хлорметилдиметилхлорсилана и 72,4 г (0,765 моль) диметилхлорсилана с такой скоростыо , чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 30°С. Затем реакционную смесь неремешивают .1 час, отдел ют органический слой, сушат на-д хлористым кальцием , перегон ют и получают 102,9 г хлормеВыход 73,5%. Т. кип. 139,5-140,5 (750 мм), 0,9220, п20в 1,4118, MRo 49,24. MRD Вычислено: 49,34.

б)В аналогичный нрибор загружают 69,5 г (0,38 моль вещества I и 0,001 г ZnCb, нагревают до 80-85°С и прикапывают 32,1 г (0,4 моль) монохлордиметилового эфира в течение 1,5 час. Затем реакционную смесь выдерживают 1 час -при 90-95°С, охлаждают и разгон ют. Выход хлорметил-1,1,3,3-тетраметил-3-хлордисилоксана (II) 77 г (94,5%).

Т. кип. 67-68°С (19 мм), d204 1,0376, пгод 1,4240, МКв 52,64. MRo. Вычислено: 53,28.

в)В трехгорлую колбу с механической мешалкой , обратным холодильником и капельной воронкой загружают 27 г (1,11 моль) стружки Mg в 0,8 л сухого диэтилового эфира

и прикапывают 58,8 г (0,274 моль) вещества П. Реакционную смесь кип т т 27 час, отдел ют от солей и разгон ют.

Получают 17,5 г целевого продукта. Выход 44%. Т. кип. 54°С (2 мм), т. пл. 28-29 С, п% 1,4365.

Предмет изобретеди 

Способ получени  1,1,3,3,5,5,7,7-октаметил2 ,6-диокса-1,3,5,7-тетрасилациклооктана, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  способа и повыщёни  выхода целевого продукта, продукт согидролиза диметилхлорсилана и диметилхлор.метилхлорсиланаподвергают

взаимодействию с монохлордиметиловым эфиром в присутствии катализатора, например хлористого цинка, с последующей обработкой полученного продукта металлическим магнием при кип чении в среде органического растворител  и выделением целевого продукта известными методами.