SU33239A1 - Способ приготовлени метиловых зеленых красителей - Google Patents

Description

Предлагаемый способ предусматривает получение метиловых зеленых красителей посредством действи  метилового эфира толуол - пара - сульфокислоты на основани  метилового или кристаллического фиолетового; образовавшиес  метил-толуол-сульфонаты перевод т в метил-хлориды обработкой поваренной солью в сол но-кислой среде.

Метиловый зеленый  вл етс  по составу хлорметилатом гексаметилпарарозанилинхлоргидрата , т.е. продуктом присоединени  хлористого метила к кристаллическому фиолетовому.

/

Н(СНз)о

/

А.

CH3-N {CH,)2

С1

в литературе описаны два способа нрйготовлени  метилового зеленого:

1) Действием метил нитрата на мети ловый фиолетовый (иликристаллический фиолетовый) с переводом полученного продукта присоединени  в хлорметилат Berichte 6. 825 (1873)1.

2} Действием йодистого или хлори 50 )

стого метила на раствор метилового фиолетового или кристаллического фиолетового в метиловом спирте в присутствии щелочи (Monuet et Reverdin, Monit. Sdent. 1878, 124).

Первый способ давно оставлен из-за опасности работы с метил-нитратом (взрывчатое вещество). Что же касаетс  второго способа, то он очень сложен в смысле аппаратурного оформлени , так как реакци  метилировани  идет лишь под давлением в автоклаве.

Автором насто щего изобретени  разработан способ приготовлени  метилового зеленого с помощью метилового эфира паратолуодсульфокислоты,  вл ющегос  более реакционно - способным веществом, чем галоидалкилы и не требующего применени  автоклавов.

Данный способ состоит в том, что дл  метилировани  очень сложного по составу амина примен етс  метиловый эфир паратолуолсульфокислоты.

Реакцию ведут или в растворителе (если исходить из кристаллического фиолетового ), или же пр мым сплавлением реагентов (в случае применени  метилрвого фиолетового). Продукт реакции- метил-толуол-сульфонат в процессе высаливани  поваренной солью под вли нием хлор-иона превращаетс  в хлорметилат , т. е. метиловый зеленый.

При работе с кристаллическим фиолетовым выхода близки к количественному , а в. случае применени  метилового фиолетового достигают 35-55%, в зависимости от качества последнего.

Пример 1. 50 I основани  кристаллического фиолетового, 27,5 г метилового эфира толуол - пара - сульфокислоты и 250 см ацетона кип т т в колбе с обратцым холодильником в течение 8 часов.

По охлаждении отсасывают выпавший мет ил-толуол-сульфонат, промывают ацетоном и раствор ют в смеси из 1 литра воды и 45 ем 10%-ной сол ной кислоты. К полученному раствору прибавл ют 20 t хлористого цинка, 5 г уксуснокислого цинка и 200 г поваренной соли. Выделившийс  после отсаливани  метиловый зеленый отсасывают, промывают 5%-ным раствором соли и сушат при 60 (выход До 95% теоретического). Из ацетонового маточника отгонкой регенерируют ацетон и из остатка получают незначительное количество метилового зеленого.

Пример 2. 50 г основани  метилового фиолетового и ТОО г метилового

эфира толуол-пара-сульфокислоты сп авл ют в течение 2-х часов на масл нЬй бане при 125-130° (в открытом сосуде). Сплав по охлаждении раствор ют в воде, прибавл ют амйиака (до щелочнЬй реакции), осаждают осмоленное непроре§гировавшее основание метилового фиолетового, фильтруют и фильтрат слабо подкисл ют сол ной кислотой. Из полученного раствора послед прибавлени  хлористого цинка и уксуснокислого цинка высаливают метиловый зеленый (выход красител  теоретического).

Предмет изобретени .

Способ приготовлени  метиловых зеленых из метилового или кристаллического фиолетовых, отличающийс  тем, что на основани  этих красителей действуют метиловь1м эфиром толуол-пара сульфокислоты и образовавшиес  метилтолуол-сульфонаты дл  перевода их Б метил-хлориды обрабатывают поваренной солью в сол но-кислой cpejDie, выдел   затем красители обычным образом