SU335231A1 - Способ очистки ванилина - Google Patents
Способ очистки ванилинаInfo
- Publication number
- SU335231A1 SU335231A1 SU1415879A SU1415879A SU335231A1 SU 335231 A1 SU335231 A1 SU 335231A1 SU 1415879 A SU1415879 A SU 1415879A SU 1415879 A SU1415879 A SU 1415879A SU 335231 A1 SU335231 A1 SU 335231A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- vanillin
- solution
- water
- crystallization
- cleaning
- Prior art date
Links
- MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N vanillin Chemical compound COC1=CC(C=O)=CC=C1O MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title description 2
- FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N vanillin Natural products COC1=CC(O)=CC(C=O)=C1 FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 235000012141 vanillin Nutrition 0.000 claims description 22
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 claims description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 3
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 235000009499 Vanilla fragrans Nutrition 0.000 description 4
- 244000263375 Vanilla tahitensis Species 0.000 description 4
- 235000012036 Vanilla tahitensis Nutrition 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000011221 initial treatment Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к технологии очистки вапилипа, представител класса альдегидов , широко примеи емого в нищевой промышлеииости .
Известный способ очистки ванилина заключаетс в кристаллизации п толуола продукта после иервой вакуумной перегонки с последуюи1 .ей вакуумнор перегонкой н кристаллизацией из воды.
К недостаткам известного способа можно отнести невысокие выход и качество ванилина , а также наличие толуольных маточников, утилизаци которых вл етс весьма трудоемким процессом. С -целью ликвидации указанных недостатков предлагаетс в качестве органического растворнтел дл кристаллнзации примен ть многоатомный спирт (желательно в виде 20-25%-ного водного раствора ), например этиленгликоль, днэтнленгликоль или глицерин.
Ванилин-сырец (без иервой вакуумной перегонки ) обрабатывают водным раствором многоатомного спирта прн пагренанин. Полученную смесь охлаждают до температуры выше температуры крнсталлизации ванилина, отдел ют смолу, а из нолученного раствора кристаллизацией выдел ют ванилин. Маточные растворы, получениые после ф1 льтрацин ванилина, многократно используют (в отличпе от толуольнрлх маточных растворов, которые не иснользуют повторно).
Выделенный ванилин нодворгают вакуумперегопке пзвестными методами, например в присутствии незначительного количества кнслоты преимущественно 0,5%-ной ортофосфорной кислоты, и кристаллизуют из воды. Выход ванилина с учетом повторного использованп этиленгликолевых маточников н регенерации ванилина из промывных вод и водных маточных растворов составл ет 66% от веса ванилина-сырца или 83% от содержащегос в нем ванилина.
Пример 1. К 50 г ванилина-сырца добавл ют 850 г насыщенного маточного раствора ванилина, полученного при лервичиой обработке ванилина-сырца 20%-,ным водным раствором этиленглнкол . Смесь нагревают до 55-60°С при цеременливанин до полного раснравлени ванилина и псремеиишают еще 20-30 мин при той же температуре, затем охлаждают до 40°С. Прн этой температуре отдел ют нижний слой-смолу. Полученный раствор освобож,дают от взвещенных частиц смолы фильтрацией или цеитрифугированием и охлаждают до TOhinepaTypbi 18-20°С, прн которой кристаллизуетс ванилни. Последний отфильтровывают, промывают 50 г воды и cyinaT. Вес сухого ванилина 35,5 г, т. пл. 79- 81°С. При перегонке полученного ванилина
при остаточном давлении не выше 4 мм рт. ст. в присутствии 0,17 г ортофосфорной кислоты выдел етс 35 г ванилина. Персгна-иный ванилин раствор ют в 665 г воды при температуре 75°С и от раствора отдел ют несколько капель нерастворивппгхс примесей. К раствору добавл ют ортофосфорную или сол ную кислоту до рН, -4,5. Раствор охлаждают до температуры 18-20°С, при которой кристаллизуетс ванилин. Последний отфильтровывают, промывают 40 г воды и сушат. Выход ванилина 28,5 г, т. пл. 81,5°С.
Дололнительно из промывных вод и водного маточника выдел ют 3,5 г чистого ванилина .
Пример 2. По примеру 1 к 50 г ванилинасырца добавл ют 750 г иасыш,енного маточного раствора ванилина, полученного при первичной обработке ванилнна-сырца 25%-ным водным раствором этиленгликол . Смесь нагревают до 55-60°С при перемешивании до полного .плавлени взннлина и перемешивают еще 20-30 мин при той же температуре, затем охлаждают до 35°С. При этой темлературе отдел ют нижний смолистый слой. Последний повторно экстрагируют 750 г маточного раствора ванилина в тех же услови х. Оба экстракта объедин ют. Дальнейша обработка в услови х примера 1.
Предмет изобретени
Claims (3)
1.Способ очистки ванилина с примеиеннем кристаллизации нз органического растворител с последуюп1;ей вакуумной иерегоикой и кр-исталлизацией из 1воды, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода и :качества целевого продукта, в качестве органического растворител используют многоатомные спирты .
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что в качестве многоатомного спирта берут этиленгликоль , или диэтилентликоль, или глицерин.
3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс тем, что примен ют 20-25%-ный водный раствор спирта.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU335231A1 true SU335231A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0403351B2 (fr) | Procédé de préparation de l'acide ascorbique | |
| CN101314609B (zh) | D-氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法 | |
| US4215223A (en) | Process for the preparation of D(-)αphenylglycine | |
| CZ303984B6 (cs) | Zpusob odstranování necistot z kyseliny 2-nitro-4-methylsulfonylbenzoové | |
| SU335231A1 (ru) | Способ очистки ванилина | |
| CN101139248B (zh) | 萃取结晶分离康尼扎罗法生成的多元醇和甲酸盐的方法 | |
| US4083931A (en) | Process for treating aldol-condensation polyol waste liquor | |
| CN115677510B (zh) | 草甘膦碱母液分离回收三乙胺的方法 | |
| US1940146A (en) | Process of purifying phenolphthalein | |
| HU193127B (en) | Process for preparing spiro/chroman-4,4'-imidazoline/ derivatives | |
| CN112239413A (zh) | 一种甘氨酸的提纯及封闭生产方法 | |
| US2806890A (en) | Recovering trimethylolethane by ethyl acetate extraction | |
| JPS582209B2 (ja) | 多価アルコ−ルの製造法 | |
| CN116947789B (zh) | 一种雷尼替丁碱的精制除杂方法 | |
| SU92940A1 (ru) | СПОСОБ ОЧИСТКИ АММОНИЙНОЙ соли ПЕНИЦИЛЛИНА XЗа влено 25 феврал 1947 г. за № 33/352362 в Министерство медицинскойпромышленности СССР Опублико.ваио в «Бюллетене изобретеиий» № И за 1951 г. | |
| US2516350A (en) | Method of isolating mannite | |
| CN111635419B (zh) | 一种头孢地尼精制母液的处理方法 | |
| US1858151A (en) | Process for concentrating volatile aliphatic acids | |
| RU2078579C1 (ru) | Способ получения маннита из бурых водорослей | |
| JP4651175B2 (ja) | メタクリル酸の精製方法およびメタクリル酸メチルの製造方法 | |
| SU126111A1 (ru) | Способ получени n-нитробензоилхлор-этанола | |
| SU235022A1 (ru) | Способ извлечения ацетата дегидропрегненолонаиз смесей | |
| SU372816A1 (ru) | ||
| SU30267A1 (ru) | Способ очищени технической фосфорной кислоты | |
| SU235757A1 (ru) | СПОСОБ ОЧИСТКИ Адипиновой кислоты |