SU410030A1 - - Google Patents

Description

1

Изобретение otuoHincfi к способу получени  алкилоксиалкиловых эфиров, например метилоксипропил- , метилоксиэтил-, этилоксиэтил- и других производных целлюлозы. Указанные продукты наход т широкое применение в различных отрасл х промышленности благодар  сочетанию ценных свойств, которыми они обладают;-это превосходные стабилизирующие, эмульгирующие, св зующие и пленкообразующие вещества.

Известен способ получепи  метилоксииропилцеллюлозы путем обработки щелочной целлюлозы смесью хлористого метила и окиси пропилена при избытке реагентов. Процесс ведут под давлением 20-22 ати. Указанный снособ имеет р д недостатков: синтез провод т длительное врем , под больнлпм дарлением и ири большом избытке реагентов.

С целью устранени  отмеченных недостатков предложен способ получени  алкилоксиалкиловых эфиров целлюлозы путем обработки щелочной целлюлозы газообразной циркулирующей смесью галоидалкилов с окис ми алкиленов при давлении от 0,5 до 3 ати, при этом соотношени  окись алкилепа : целлюлоза галоидалкил : целлюлоза в реакционной зоне поддерживают в пределах 0,0014-0,011 и 0,16-0,65 моль/аигидрогл. звено соответственно .

Согласно изобретению целлюлозу мерсеризуют 30-45%-ным раствором едкого иатра, отжимают до 2,5-4-кратного веса, измельчают и загружают в автоклав, снабженный мешалкой и соединеиный с системой рециркул ции . Автоклав иродувают азотом и вакуумируют: затем включают нерекачнвающее устройство и начинают циркул цию газообразной смеси этерифицирующих реагентов через

щелочную целлюлозу, наход щуюс  в автоклаве , со скоростью 0,2-5 см/сек.

Процесс провод т при температуре 55- 140°С; врем  синтеза не более 4 час, давление 0,5-3 атИ.

Выход ща  из автоклава газообразна  смесь поступает в холодильник, где происходит отделение побочиых продуктов реакции и воды. К циркулирующей смеси на выходе из холодильника добавл ют иеобходимые количества свежих этерифицирующих реагентов, после чего смесь нагревают в подогревателе и возвращают в автоклав.

Предлагаемый способ позвол ет значительно сократить врем  синтеза, уменьщить расход реагеитов, а также дает возможность ироводить цроцесс без использовани  высоких

давлений, что упрощает его аппаратурное

оформление.

Пример 1. 1 кг древесной целлюлозы замачивают в течение 1 час в 30%-ном растворе

едкого натра при температуре , отжимают до степепи отжима 3,2, измельчают и загружают в автоклав. Систему продувают азотом и вакуумируют, после чего включают обогрев автоклава и через щелочпую целлюлозу производ т циркул цию газообразной смеси, содержащей 0,06 вес. ч. окиси пропилена на 1 вес. ч. хлористого метила. Скорость циркул ции 3 см/сек. Температуру в автоклаве поддерживают 90±5°С, давление 1 ати. При этих услови х процесс провод т 3 час.

Пормытый и высушенный продукт содержит 5% оксиироиильных и 28% метоксильиых групп и иолностью раствор етс  в воде прн темнературе ниже 60°С.

Пример 2. Щелочную целлюлозу подготавливают способом, описан и м в примере 1. Газообразна  смесь, циркулирующа  через автоклав, содержит 0,01 вес. ч. окиси этилена на I вес. ч. хлорнстого метнла. Процесс ировод т при температуре 90±5°С и давлеиин 0,5 ати в течение 3 час. Промытый и высушенный продукт содержит 7% оксиэтильных и 24% метоксильных групп и полностью раствор етс  в холодной воде.

Пример 3. 1 кг древесной целлюлозы замачивают в течение 1 час в 40%-ном растворе едкого натра нри температуре 18-22 С, отжимают до кратности 3,5, измельчают и загружают в автоклав. После продувки азотом и вакуумировани  через автоклав нри температуре 130±5°С начинают циркул цию газообразиой смеси окиси этилена с хлористым этилом в весовом соотноц1еиии 0,02:1. Процесс провод т при давлении 3 ати в течение 4 час. Промытый и высушенный продукт содержит 10% оксиэтильных и 25% этоксильных груип и полностью раствор етс  в воде.

Предмет изобретени 

Снособ иолучени  алкилоксиалкиловых эфиров целлюлозы путем обработки щелочиой целлюлозы газообразной циркулирующей смесью алкилирующего и оксиалкилнрующего агентов в автоклаве под давлением, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  техиологнн и сокращеин  временн нроцесса, обработку щелочной целлюлозы провод т смесью прн соотношении алкилирующего агеита 0,16-0,65 (моль/ангидрогл. звеио целлюлозы ) и оксиалкилирующего агента 0,0014- 0,011 (моль/аигидрогл. звеио целлюлозы) ио давлением от 0,5 до 3 ати.