SU416342A1 - Способ получения 4-дихлорметиленгексахлорциклопентена - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к получению 4-дихлорметиленгексахлорциклонентена , и.меЕощего структурную формулу

С)

С1, СС1,

D

С СЦ

Этот хлоруглерод примен етс  в качестве полупродукта дл  синтеза пестицидных препаратов .

Известен способ получени  4-дихлорметплепгексахлорциклопентена путем взаимодействи  гексахлорциклопентадиена с хлороформом при повышенной температуре (около 70°) в присутствии хлористого алюмини  с последующей отгопкой избытка хлороформа и выделением в качестве промежуточного продукта дихлорметилгептахлорциклопентена перегонкой . Мол рное соотношение гексахлорциклопентадиена , хлороформа и хлористого алюмини  берут равным 1:6:0,2. Дихлорметилгептахлорциклопентен подвергают дегидрохлорированию спиртовым раствором ш,елочи при 100-110° с носледуюш,им выделением целевого продукта, кристаллизацией. Выход целевого продукта не превышает 30%.

Недостатком известного способа  вл етс  низкий выход целевого продукта, образование

2,

побочных продуктов реакции, многостадийность технологического процесса, а также необходимость нснользованп  дополнительно спиртового раствора щелочи.

С целью устранени  указанных недостатков предлагаетс  реакционную массу, полученную после отгонки избытка хлороформа, непосредственно подвергать дегидрохлорированию в присутствии хлористого алюмини .

Предпочтительно дегидрохлорпрование проводить при 95-100°.

Желатель ю процесс вести npii мол рном соотношении гексахлорциклопентадиена, хлороформа и хлористого алюмини , равном 1:4:

: 1,8. Проведение процесса в одну стадию без выделени  промежуточного продукта позвол ет достичь выход 90%.

Пример. Смесь 136,5 г (0,5 мол ) гексахлорциклопентадиена , 160 мл (2,0 мол ) хлороформа и 120 г (0,9 мол ) безводного хлористого алюмини  нагревают нрп перемешивании до кипени  (65-66°С) п выдерл ивают при этой температуре в течение 15 час. Затем отгон ют избыток хлороформа, поднимают температуру до 100-105°С и выдерл ивают при ней еще в течение 6 час. Хлористый алюминий разлагают водой, реакционную массу промывают водой до рН 6-7, а затем спиртом (50 мл). Получают 160 г (90% от теоре3 тического) желтых кристаллов 4-дихлорметиленгексахлорциклопентеыа . Предмет изобретени  1. Способ получени  4-дихлорметиленгексахлорциклопентена путем взаимодействи  гексахлорциклопентадиена с хлороформом при повышенной температуре в присутствии хлорыстого алюмини  с применением отгонки избытка хлороформа, дегидрохлорировани  и выделепи  целевого продукта известным приемом , отличаюш,ийс  тем, что, с целью 4 повышени  выхода целевого продукта и упрощени  процесса, реакционную массу, полученную после отгонки избытка хлороформа, непосредственно подвергают дегидрохлорированпю 5в присутствии хлористого алюмини . 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что дегидрохлорирование ведут при 95- 100°. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличаюш,ийс  0тем, что процесс ведут при мол рном соотношении гексахлорциклопентадиена, хлороформа и хлористого алюмини , равном 1 ; 4 : : 1,8.