SU417447A1 - Способ получения аниопита - Google Patents

Description

1

Изобретение касаетс  способа получени  термостойкого иолифуикционального аиионита .

Известен способ получени  анионита путем поликонденсации феноксибромэтана с формальдегидом с последующим аминированием полученного полимера.

Предлагаетс  способ получени  термостойких и химически стойких анионитов поликопденсацией феноксибромэтана с фурфуролом и аминированием полимера.

Функциональные группы синтезированного анионита, св занные с ароматическим  дром через ОСНа-СН2-группу отличаютс  больнюй подвижностью, что способствует улучшению сорбционных свойств. Использование в качестве сшивающего и конденсирующего агента наиболее дешевого и доступного продукта гидролизной промышленности - фурфурола, позвол ет получить анионит с высокой механической прочностью, химо- и термостойкостью .

В зависимости от количества вводимого в реакцию поликонденсации сшивающего агента фурфурола получают иониты с различной величиной обменной емкости. Так, при мол рном соотношении фурфурола к феноксибромэтану 0,5 ; 1,0 обменна  емкость анионитов по NaCl 2,45 мг-экв/г, по НС1 2,9 мг-экв/г. При соотношении 0,9 : 1,0 по NaCl 1,2-1,3 мг-экв/г.

а по НС1 2,9 мг-экв/г, при соотношении 1 : 1,2 обменна  емкость по NaCl 0,8-1,0 мг-экв/г, по НС1 1,9-2 мг-экв/г.

Исследование физико-химических свойств полученных анионитов показывает, что анионит , полученный на основе полимера, синтезированного при соотношении феноксибромэтаиа к фурфуролу 1 : 0,9, отличаетс  высокой термической , химической и радиационной устойчивостью при достаточно высокой полной обменной емкости и механической прочности. Однако обменна  емкость по NaCl несколько уступает аниониту, полученному при соотношении феноксибромэтана к фурфуролу 1 : 0,5.

Механическа  прочность такого анионита удовлетворительна.

Радиационную устойчивость анионита характеризуют по изменению обменной емкости, веса н набухаемости после облучени . Дл 

этого определенную навеску анионита помещают в ампулу из молибденового стекла, заливают дистиллированной водой и запаивают. Облучение провод т на у-источнике Со с помощью дозы 500 р/сек. Потери емкости определ ют по результатам титровани  смолы как по сильно-, так и по слабооснозным группам.

Обменна  емкость и набухаемость анионита не измен етс , в промывных водах нет азотсодержащих веществ, это свидетельствует

о радиационной устойчивости синтезированного аиионита.

Термостойкость анионита. Навеску аниопита Б ОН-форме нагревают при 100°С в течение 8 час, величина обменной емкости как но сильно-, так и по слабоосиовным группам после термообработки не измен етс , тогда как у анионита на основе феноксибромэтана и формальдегида величина обменной емкости в ОН-форме при нагревании в течение 8 час при снижаетс  на 50%, а при 100°С на 63%. Высока  термическа , химическа  и радиационна  устойчивость синтезированного анионита, по-видимому, объ сн етс  наличием в структуре полимера кроме ароматических  дер гетероциклического фуранового кольца.

Синтезированный анионит полифунКциопальный . Наличие сильно- и слабоосновных групп придает аниониту комплексообразующие свойства. Так, сорбци  ионов меди по 0,1 п. раствору CuSO4 на анноиите в ОН-форме составл ет 1,08 мг-экв/г.

Нример 1. Синтез трехмерного полимера.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, внос т 0,1 моль феиоксибромэтапа (ФБЭ), 0,9 моль свежеперегиаиного фурфурола и 5% от веса ФБЭ и фурфурола катализатора (концентрированна  серна  кислота). Реакцию провод т при 0°С. Через 20-30 мин образуетс  гелеобразна  масса, которую перенос т в фарфоровую чашку и сушат в термошкафу в течение 48 час при 50-60°С. Высушенную смолу измельчают до диаметра зерна 0,25- 2 мм и нромывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, затем на 24 час заливают ацетоном дл  удалени  низкомолекул рных веш,еств.

Пример 2. Синтез анионита.

А. Аминирование полимера три метиламином (ТМА).

10 г полимера заливают 75 мл 20%-ного раствора ТМА в спирте и 15 мл дистиллированной воды, загружают в колбу с притертой пробкой и став т на магнитную мешалку на 72 час, поддержива  температуру 40°С. Аминированную смолу затем отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции дистиллированной водой и сушат до воздушно-сухого состо ни . Высушенную смолу подвергают физико-химическим исследовани м (см. таблицу )В . Аминирование полимера пиридином.

10 г полученного в примере 1 полимера (фракци  0,25-1 мм) и 100 мл пиридина загружают в колбу с притертой пробкой и став т на магнитную мешалку па 72 час, поддержива  температуру 40-50°С. Амипированпую смолу затем отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и подвергают физикохимическим исследовани м (см. таблицу).

Таблица Физико-механические свойства анионитов

Предмет изобретени 

Способ получени  аниоиита путем поликонденсации феноксибромэтана с альдегидом и аминировани  полученного полимера, отличаюш ,ийс  тем, что, с целью увеличени  термической и химической устойчивости иоиита , в качестве альдегида примен ют фурфурол .