SU433132A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИННОЙ СОЛИ 2,4дихлорФЕноксиуксусной кислоты - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способам получени  произЕод1Шх феноксиуксусной кислоты,а именноеминной соли 2,4-дихлоршеноксиуксусной кислоты,которые могут найти применение Е качестве гербицидов.

Известен способ получени  аминнойсоли 2,4 дихлорфеноксиуксусной кислоты,заключающийс  в тоц что натриевую соль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты подкисл ют Е среде инертного растворител ,например хлорекса,отдедают растворитель с растворенной в нем 2,4-дихло зфеноксиуксусной (2,4-Д) кислотой и обрабатывают амином. Полученный раствор аминной соли упаривают до 40 -ного содержани  аминной соли счита  на кислоту,с одновременной отгонкой растворител .

Примемен ема  натриева  соль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты содержитс  в реакционной массе,полученной в процессе хлорированют iфенола до дихлорфенола с последущей конденсацией с монохлоруксусной К11слотой Б щелочной среде.

Процесс емгшировани  провод т Е гомогенной соеде.что обеспечивает его непрерывность. Пол енна  аминна  соль содержит до 2,4-Д кислоты.

Однако с помощью известного

способа нельз  достичь качества продукта,отЕечающего требовани м мировых стаддартов,без предварительных стадий очистки технического дихлорф/еноле. Возврат в процесс

дихлорфенола,не встзшившего Е реакцию при Езеиглодействии дихлорфенол та натри  с монохлоруксусной кислотой ух -дшает качество аг-линной соли (содержание 2,4-Д кислоты в

умме хлорфёнокс иуксусных кислот не преЕышаетВ7-90; и т. пл. выделенной 2,4-Д кислоты не более 132ос. По указанным причинам этот метод применш 5 при использовании в процеосе чистого дихлорфенола. Аглинную соль,полученную этим методом,необходимо упзриЕать до концентрации 2,4-Д Р:ИОЛОТЫ Е растЕоре с последующим ,,ОЕедени ем рЫ диметиламином. ВЕедение Е процесс ргстЕорктел  услож11 :ет технологическую схему Е СЕЯзп с необходимостью его регенерации. При удалении ЕОДЫ из 20 -ного раствора аминной соли продз ст разлагаетс . С целью поЕышен11Я качества целеЕого продукта,предлагаетс  процесс вести при температуре ЕЫше температуры плеЕлеш-ш 254-цихлорфеноксиуксусной кислоты,что обеспечиЕает расплаЕ 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты,т.е. прОЕедение процесса Е гомогенной среде Предлагаемый способ получешш аминных солей 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты ршеет следующие преирлущестЕв, Получение змганой соли 5,4-Д кислоты СЕЯзано с применением расплавленной 254-Д кисло ты, очищенной от хлоробенола и неактивных изомеров хлора1еноксиуксусных кислот,что позвол ет синтезировать продукт высокого качества. По этоГЛу способу можно получать растЕ ср амкннсй соли с содержанием дейстЕующего начала (2,4-Д кислоты) более 60% при содержании дихлор(Т)енола не более ,4To соответствует требовани м лучших зарубежных образцов. Пе требуетс  методов очистки 2,4-Д кислоты. Получение аминных солей не св зано с применением растворителей и фильтрацией 2,4-Д кислоты. По сравнению с существующими методами количество сточных вод Зшеньшаетс  в 1,3-1,5 разВо Способ заключаетс  Е следукь щем. Водную суспензию натриевой соли 2,4--Д кислоты удельного веса 1,16-1,18 г/смЗ нагревают до 98102J5 0 и смешивают с подогретой до 55-650С сол ной кислотой до  рко выраженной жслой реакции. Смесь расплавленной кислоты и воды мгновенно расслаиваетс , йюлота в виде плава выпадает,освобождаетс  .от поваренной соли,котора  остаетс  в водносолевом растворе. Верхний водносолёвой слой,содержаир-га 0,4-1,2 г/л 2,4-Д кислоты 0,14-19 г/л дихлорфенола.105-150 г/л поваренной соли,15-30 г/л хлоpfOToro водорода, охлаждают до и используют на стадии подкислени - щелочною Фильтрата, полученного при фильтрации натриевой соли. После разделени  нижний слой (panлавленна  2,4-Д кислота.содержаща  90-96 2 4-Д кислоты,0,190 ,25 в лаги, 0,2-0,4$ дихлорфенола, 058-I,3/fe поваренной соли) освобождают от примесей прогдавкой гор чей водой (95-100°С),в результате чего он расслаиваетс . Отмыта  от примесей 2,4-Д кислота в виде плава отдел етс  от воды. Затем расплавленную 2,4-Д 1ШСЛОТУ смешивают с водным раствором алкиламина в необходш.шх соотношени х и разбавл ют водой до требуемой концентрации конечного продукта. Верхний водноеолевой слой,содержащий 0,4-1,3 г/л 2,4-Д кислоты, О,1-0,14 г/л дихлорфенола,О,5 2 .0Г/Л хлористого водорода и до 25 г/л поваренной соли направл ют на приготовление водной суспензии натриевой соли 2,4-Д кислоты. И р и м е plo В коническую колбу на I л за грунта ют 200 мл воды и 200 г натриев ой соди 2,4-Д кислоты ,содержащей 57s3;l 2,4-Д кисло--Tbij29/o в лаги, дихлорсренола и 0, поваренной соли. Получетшую Еодную суспензию натриевсй соли 2,4-Д кислоты удельного веса 1,165 при работающей мешалке разогревают до температуры кипени  (101,,20С) и подкисл ют 100 мл сол ной кислоты,подогретой до 620С до  вно выраженной кислой реакции. После загрузки сол ной кислоты смесь перемешивают в течении 30 сек,после чего мешалку останавливают . Происходит мгновенное расслоение . Верхний водносолёвой раствор удельного веса I.JO г/см имеет следующий состав при 450С,г/л: 2,4-Д кислота0,71 Дихлор(1)енол0,17 Поваренна  соль108,9 }лооистый водород36,8 Объём250 мл. Расплавленна  2,4-Д К11слота,мгновеьшо . выпавша  в осадок,имеет состаЁ 3: 95,1 2,4-Д кислота 0,36 Дихлорфенол 1,28 Поваренна  соль 0,19 Влага 1,455 г/см Удельный вес при 200С. Расплавленную 2,4-Д кислоту промывают 50 смЗ гор чей воды при