SU43696A1 - Способ получени кубовых красителей антрахинонового р да - Google Patents

Description

Известно, что многие кубовые красители: индиго, индантрон, виолантрон и т. л. претерпевают при сплавлении со щелочью разложение, степень которого зависит от концентрации щегючк, температуры и длительности взаимодействи , значительно возраста  с их уве личением (J. Ch. S. Jap. т. 32, стр. 300, 1929 г.).

Между тем весьма многие из этих кубовых красителей, как например, индантрон , виолантрон и т. п., получаютс  путем сплавлени  различных промежуточных продуктов с концентрированной щелочью при высокой температуре, причеи при обычном ведении процесса Б периодически действующих котл:::;; в несколько кубометров вместимости даже при небольшой выдержке суммарное врем  загрузки исходного сырь , выдержки и выгрузки готового плава занимают довольно большой промежуток времени, большей частью измер емый часами. В силу этого нар ду с образованием красител  имеет место в значительной степени и процесс разложени  образовавшегос  красител  от действи  при высокой температуре концен рлрованной щелочи, что весьма снижает выход красител . ДейС1вительно , выходы большинства кубоэых красителей, получаемых таким с5рс-;3ом, приближаютс  лишь к 50°/о теоретически возможного.

Р дом специально поставленных опытов авторами насто щего изобретени  найдено, что дл  завершени  образоваI НИИ большинства кубозых KpacHTejioH в ще.почном плаве нужно не более 15 минут, а в отдельных случа х достаточно даже 3-4-минутного плавлени  и что выходы красителей значительно повышаютс , если тотчас после окончани  реакции образовани  красител  выi водить его из сферы реакции или преI кращать щелочное плавление. I Дл  осуществлени  этого может слуi жить следующий способ. В реакционный аппарат, представл ющий нагреваемую до нужной температуры трубчатку, непрерывно загружаетс  расплавленна  и нагрета  до нужной температуры щелочь или расплавленный до нужной температуры разбавитель, или их смесь; в ту же трубку одновременно с загрузкой щелочи непрерывно загружаетс  подвергаемое плавлению вещество в мелко истертом виде, либо как таковое, либо в смеси с дополнительным количеством щелочи, либо в смеси с другими плавкими разбавител ми и вспомогательными веществами, которое в трубе смешиваетс  с расплавленной щелочью и подвергаетс  ш.елочному плавлению. Получаемый при этом плав передвигаетс  внутри трубки с необходимой дл  каждой отдельной реакции скоростью, либо путем сообщени  данной трубке необходимого наклона, либо при помощи обычных перемешивающих и передвигающих приспособлений, как например, заделанный и вращающийс  с необходимой скоростью внутри трубки шнек. Непрерывно вытекающий из конца трубки плав либо застывает на противн х, как таковой, либо попадает немедленно в смеситель : водой, после чего перерабатываетс  обычным образом.

Пример 1. В один конец трубчатки, обогреваемой электричеством до температуры около 200-250, подают непрерывно расплавленную щелочь и в расположенное недалеко от этого конца загрузочное отверстие загружают непрерывно мелко - истертый р - аминоантрахинон . Смесь § - аминоантрахинона и расплавленной щелочи передвигаетс  по трубке, шнеком, вращающимс  с такой скоростью, чтобы кажда  вносима  в аппарат порци  р-аминоантрахинона прошла его в течение 5-10 минут. Вытекающий при этом плав принимаетс  в сосуд с холодной водой и из полученного раствора выдел етс  обычным методом краситель с выходом около теории. При внесении в аппарат таким же образом -аминоантрахинона, предварительно смешанного и истертого со щелочью, выходы повышаютс .

При подобном же ведении процесса можно загружать р-аминоантрахннон также в истертой смеси его с различными разбавител ми, как например, уксуснонатриева  соль и т. п., или окисл ющими и восстанавливающими агентами а также

в смеси с теми и другими, со щелочью или без нее.

Пример 2. В описанный в примере 1 аппарат загружают расплавленную и нагретую уксуснонатриевую соль и к ней добавл ют непрерывно мелкоистертую смесь р - аминоантрахинона со щелочью и, если нужно, в смеси с разбавител ми и вспомогательными веществами и ведут обработку, как указано в примере 1.

Пример 3. В описанный в примере 1 аппарат внос т те же ингредиенты, но при температуре, превышающей 300. Получаемый при этом плав шнеком передвигаетс  с такой скоростью, чтобы кажда  вносима  порци  -аминоантрахинона находилась в аппарате в течение 3-8 минут, после чего плав попадал в воду. Образующийс  при этом флавантрон выдел етс  и очищаетс  обычным образом.

Пример 4. В описанный в примере 1 аппарат загружают в соответствии с услови ми примера 1 щелочь и одновременно с ним бензантрон, как таковой или в смеси со щелочвю, разбавител ми и вспомогательными веществами . Полученный при этом виолантрон об 3абатывают обычным образом.

Предмет изобретени .

Способ получени  кубовых красителей антрахинонового р да, отличающийс  тем, что плавление исходного продукта со щелочью и другими обычно примен емыми ингредиентами ведут непрерывным путем.,