SU44928A1 - Способ получени альфа-амилкоричного альдегида - Google Patents

Description

а-амилкоричный альдегид получают путем конденсации бензойного и энантового альдегидов в присутствии щелочи, причем результаты получаютс  лучше, если реакци  протекает в спиртовой среде.

а-амилкоричный альдегид трудно растворим в разбавленном спирте, а при концентрации спирта около практически почти не растворим, в то врем  как в таком спирте бензойный и энантовый альдегиды раствор ютс  хорошо. Найдено, что, если вести конденсацию в таком растворе спирта, который, раствор   исходные энантовый и бензойный альдегиды, практически не раствор ет самого а-амилкоричного альдегида, который таким образом выход  из сферы р еакции дает возможность п ередвинутьс  равновесию в сторону образовани  а-амилкоричного альдегида, выход последнего увеличиваетс .

Пример. 400 г энантового альдегида и 480 г бензойного альдегида раствор ютс  в 4 литрах 50%-го спирта. При пущенной мешалке прибавл ют 400 см водной щелочи, растворенных в 800 см спирта (таким образом концентраци  спирта остаетс  почти неизменной ). Через короткий промежуток времени , когда температура начинает падать, мешалку останавливают и через 24 часа отдел ют слой, содержащий а-амилкоричный . альдегид.

Выделившийс  а-амилкоричный альдегид очищают обычными способами: или подверга  фрикционной перегонке в вакууме после предварительной нейтрализации преимущественно органической кислотой, или же путем обработки бисульфитом дл  удалени  присутствующих бензойного и энантового альдегидов , с последующим промыванием водой дл  удалени  избытка бисульфита.

Оставшийс  после отделени  сло  а-амилкоричного альдегида спиртовой раствор примен ют в качестве растворител  энантового и бензойного альдегидов при последующих операци х.

Кроме того было найдено, что растворимость энантового альдегида в присутствии даже весьма незначительных количеств щелочи очень сильно понижаетс . Поэтому, когда прибавл ют щелочь , энантовый альдегид, наход щийс  в растворе, начинает выдел тьс . Таким образом вместе с выдел ющимс  а-амилкоричным альдегидом выдел етс  и больша  часть энантового, и реакци  естественно приостанавливаетс .

Найдено, что в случае ведени  процесса в услови х указанного выше примера , но при соблюдении другой последовательности загрузки результаты измен ютс  в сторону увеличени  выхода а-амилкоричного альдегида.

Если в 50%-й спирт загрузить нужное количество бензойного альдегида и щелочи, а энантовый альдегид давать постепенно в течение одного-двух часов, то он реагирует почти нацело, так как его в каждую ер.иннцу времени находитс  в растворе незначительное количество и он успевает сконденсироватьс  с бензойным альдегидом, что повышает выход а-амилкоричного альдегида.

Предмет изобретени .

Claims (2)

1. Способ получени  а-амилкоричного альдегида конденсацией бензальдегида с энантовым альдегидом в 50-60%-м водном спирте в присутствии щелочи, отличающийс  тем, что по окончании реакции отдел ют слой а-амилкоричного альдегида от водно-спиртового, после чего а-амилкоричный альдегид очищают обычными способами, а водно-спиртовой слой примен ют в, качестве растворител  дл  следующих операций.

2. Прием выполнени  способа по п. 1, отличающийс  тем, что энантовый альдегид ввод т постепенно в раствор, содержащий бензальдегид и щелочь.