SU457207A3 - Способ получени безводного раствора перекиси водорода - Google Patents

Description

Органическими растворител ми, которые используют при практическом осуществлв1-ш11 предлагаемого способа,  вл ютс :

К-Мет(Илпропиолакта.м, Ы-этйлпропиола.кгам , N-изо-дропилпрогпюлактам, N-бутилпропполактам , N-хлорметилпропиолактам, N-2хлорэтилпропиолактам ,N-2-гидроксиэтилпропиолактам , Н-З-гидроксипропилпропиолактам , N-2-г.пдроксппропиолактам, N-2-метоксиэти .чпропиол актам;

Ы-метилпирролидон,N-этилиирролидон,

N-изо-п.ропилпирролидон, К-бутилпир|ролидон, К -хлорметилпирролидон, Н-2-хлорэт1Илп1Ир:ролидон , N-2-пидраксиэтилпирролидан, N-3-тидроксипирролидоп , М-2-гпдроксипиррол11дои, N- 2 -м етокоиэти л mi рр о лй

Ы-метилвалеролакта м, Ы-этилвалеролактам , М-,изо-проп1Илвалеролактам, N-бутилвалеролактам , N-хлорметилвалеролакта.м, N-2хлорэтидвалеролактам , N-2-гидроксиэтилвалеролактам , М-З-гидроксипропилвалеролактам , N-2-гидро.ксив.алеролактам, N-2-Метоксиэт1илвалеролактам;

N-aцeтилaцeтlИдин, . N-пропИонилацетидин, N-хлорацетилацетидин, М-гидрокскацетилацетидйн , N - метОКси а дети л а цетиди н;

N-ац-етилпирролидин. N-пропионилпирролидйн , М-хлорацетилпирролидин, N-пидроксиацет«лп ,иррол.иди.п, М-метокси ацетилпнрролиД«н;

N-.ацетил пиперидин, Ы-лропио1нилпвперпдип , К -хлорацетилпипериднн, Ы-гидроксиацетилдиперидин , Н-метоксиацетплпиперидин.

Получа:емые растворы содержат перек1ись водорода в количестве 3-60% .из рра.счета «а общий 1вес раствора. Предпочтительными  вл ютс  растворы, содержащие приблизительно До 35% перекиси водорода. Растворители используют ,как и дивидуально, так и в вп.де их смесей. При этом в качестве исходного водного раствора можно примен ть -перекись водорода любой концентр а ЦИ:И, например водные растворы перекиси водорода с содержанием Н2О2 :в .количестве 2,5-50%, предпочтительно 3-35%.

Кодичество органического растворител  или их смеси, Которые добавл ют к водным раствор а-м перек ИС1и водо.рода, варьируют в широких пределах в зав1иси1мости от желаемого содержаии  Н2О2 в коне4(вом безводном растноре . Есди берут, Наиример, 30%-ный водный раств.ор перекиси водорода, а .нужно получать 30%-.ный безводный раствор перекиси водорода, то добавл ют гетероцикличеокие соединени  в .кол ичестве приблизительно 30-70 Вбс. % от веса всего раствор.а до удалени  воды. При выборе количественных соотношений гетероцикЛИчеоких соединений к водиому раствору лерекиси водорода необходимо учитывать физические свойства гетероциклического соединени  или смеси соединений, особенно их растворИМОСть и смешиваемость с ВО.ДНЫМ раствором перекиси водорода.

Удаление воды дл  получени  растворов осуществл ют известными методами. Воду отдистиллировывают предпочтительно .при пониженном да.влении. Извл1ечание воды прО|Из5 вод т также посредством выморажнв.аНи  .или .св зывани  сушильным агентом. Дл  удалени  воды посредством дистилл ции можно доба .вл ть -инертные носители (бензол, толуол, ксилол, метилацетат, этилацетат, бутилаце0 тат, амилацетат, этилпровионат ил.и .метиленхлорид ). Воду можно удал ть посредством азеотропной дистилл ции с добавкой обычно иримен емых дл  этой цели растворителей. Носители примен ют в .количестве 30-300

5 вес. % от количества имеющейс  в наличии воды. При .осуществлении предложенного способа к водному ра.створу перекиси водорода добавл ют сначала гетероциклическое .соединение или смесь соединений, а затем отгон ют .в-ОДу. Раствор.итель можно вводить беспрерывно в течение проведени  дистилл ции, пока не будет удалена вс  вода и достигнута желаема  конечна  коншентрац-и  НгОг. Целесообразно отгон ть воду при Пониженном

5 давлении, например ниже 400 мм рт. ст., предпочтительно 20-100 мм рт. ст. Желательно сначала большую часть воды отгон ть в вакууме , а затем остаток воды извлекать обычным носителем.

0 Дл  проведени  способа в промышленном масштабе могут быть применеиы все известные устройства, та,кне .как наса.дочные колонны , тарельчатые колонны или тонкоплвночные выпарные аппараты. Пр.и этом можно работать .в стекл нных, эмалированных или покрытых пластмассой сосудах, или в тщательно пассивирова-нных агрегатах из высококачественной стали.

Пример. К раствору из 36,0 г Н2О2 в

0 560,0 г Н2О добавл ют 75 г Ы-.метилпирролидопа и через снабженную пол.иэтиле.новы.М1И и-асадками 1стекл нную колонну При .давлении 24 iMM .рт. ст. огдистиллировывают 548 г HsO с 0,19% Н2О2. Получают дистиллЯЦионный оста5 ток, содержащий 1 13 г с 30,8% Н2О2.

Пред.мет изобретени  1. Способ пол-учени  безво.дного раствора перекиси водорода путем введени  в водный раствор перекиси водорода органическото ра0 створител  с последующиМ удалением воды известными прпемами, отличающийс  тем, что, с целью -повышени  степени обезвоживани  раствора и концентрации перекиси водорода в безводном р.аство ре, в качестве оргавиче5 ского раствор.ител  используют соединение общей формулы

(СНг)х (Су) N

()z R 5 где R - алмильный радикал, содержащий от 1 до 4 ,атомов углерода; X - равен 2-4; у - атом кислорода «ли Н2; Z - равен О, если у означает атом кисло-5 6 рода, и равен 1, если у означает Н2. 2. Способ но н. 1, отличающийс  тем, что алкильнын радикал содержит галоген, гидроксильную группу или  лкоксигрупп}- с 1-3 атомами углерода.