SU482990A1 - Способ получени 1,4-диазабицикло(2,2,2)-октана - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  1,4-диазабицикло-(2, 2,2)-октана общей формулы

.N.

который может быть использован как катализатор дл  вспенивани  лолиуретановых композиций .

Известен способ получени  1,4-диазабицикло- (2,2,2)-октана циклизацией N-p-оксиэтилпиперазина при нагревании в присутствии моно- или дикарбоновой кислоты с 8-16 атомами углерода в среде органического растворител , кип щего выше 250°С. К недостаткам известного способа следует отнести необходимость проведени  реакции в среде термостойкого органического растворител  в течение 36ч.

Дл  упрощени  и интенсификации процесса предлагаетс  способ получени  1,4-диазабицикло- (2,2,2)-октана, заключающийс  в том, что N-p-оксиэтилпиперазин подвергают циклизации в присутствии катализатора, в качестве которого используют моно- или дикарбоновую кислоту с числом углеродных атомов до 7, предпочтительно 2-4, или ее производное с

последующим выделением целевого продукта известным приемом.

благодар  применению таких катализаторов процесс идет стабильно и становитс  управл емым , врем  реакции сокращаетс  до 12- 15 ч, при этом удаетс  снизить температуру процесса на 30-40°С. Выход диазабициклооктана увеличиваетс , кроме того, циклизаци  р-оксиэтилпиперазина идет хорощо и без разбавлени  специальным дефицитным разбавителем , или же в качестве разбавител  достаточно использовать кубовый остаток от предыдущего синтеза. При этом возможно многократное использование такого кубового остатка .

Не менее успешно, чем низкокип щие карбоновые кислоты с небольщим молекул рным весом, в качестве катализатора реакци  циклизации р-оксиэтилпиперазина можно использовать также различные производные этих кислот: ангидриды, эфиры, замещенные амиды. Пиклизацию р-оксиэтилпиперазина можно проводить Б присутствии специального разбавител , в качестве которого целесообразно использовать о-терфенил (отход при промыщленном производстве теплоносител  дифенила из бензола), который при нагревании полностью взаимно смешиваетс  с р-оксиэтилпиперазином . Процесс обычно провод т при температуре 190-300°С.