SU486513A3 - Способ получени гранул полимеров - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛ ПОЛИМЕРОВ

из рабочего бака 5 подаетс  под давлением измерительиым иасосом 7 ио трубе 8 в расиылитель 9, из которого в тонкоизмельченном состо иии иостуиает в сушильный резервуар 10.

Этот резервуар состоит в осиовном из цилиндрической части 11, ось которой расположена вертикально, и конусообразной части 12, соединенной с нижним концом цилиндрической части 11. Цилиидрическа  часть 11 окружена охлаждающей рубашкой 12. На границе между цилиндрической и конусообразной част ми расиоложена охлаждающа  рубащка 13, иредназиаченна  дл  нредотвращени  нагревани  конусообразной части. В верхнюю часть цилиндра 11 подаетс  гор чий воздух из печи 14 с иомощью вентил тора 15 ио трубе 16. Стру  холодного воздуха из холодильника 17 поступает через теплообменник 18 с иомощью вентил тора 19 по трубе 20 в охлаждающую рубашку 13. Часть холодного воздуха по трубе 20 и ответвлению ее 21 подаетс  в резервуар по касательной к внутренней стенке цилиндрической части 11 и образует воздушную завесу, предотвращающую прилипание распыленной смолы к этой стенке . Таким образом в верхней части сушильного резервуара ноддерживаетс  высока  температура , а в нижней части и около стенок ее - низка  температура. При воздействии атмосферы с высокой температурой происходит частичное отверждение фенольиой смолы в распылепном продукте; эта температура пор дка 100-200°С достаточна дл  быстрого испарени  растворител  и других летучих иигредиентов , содержашихс  в смол ном продукте . Низка  температура от 5 до 50°С обеспечивает быстрое охлаждение нагретых частиц .

Таким образом, продукт, поступающий из распылител  9 в сушильный резервуар 10 образует жидкие сферические частицы в атмосфере с высокой температурой, в которой одновременно испар етс  растворитель и другие летучие компоненты. Если распыл етс  продукт, содержащий резольную смолу, то за счет способности к самоотверждению ускор етс  ее частичное отверждение. Затем жидкие частицы онускаютс  в атмосферу с низкой температурой и охлаждаютс  до образовани  твердых гранул, которые подают на внутреннюю поверхность стенки конусообразной части 12 сушильного резервуара.

Конусообразна  часть имеет на внутренней периферической поверхности воздушный очиститель 22 с р дом отверстий, снособный вращатьс  с небольшой скоростью с помощью мотора 23. Воздух, выбрасываемый из отверстий воздушного очистител  22, предотвращает прилипание твердых частиц к внутренней стенке конусообразной части 12 и удал ет твердые частицы в нижнюю часть конуса 12. Верхний конец этого конуса соединен с трубой 24, через которую поступает воздух из вентил тора 25. Воздух, поступивщий по трубе

24 подает смазываюи1,ее вещество, иапример иарафии, из устройства 26 с заданной скоростью . Воздух, содержащий парафин, поступает в коиусообразиую часть 12, где соприкасаетс  с твердыми частицами смолы, в результате чего кажда  частица покрываетс  смазкой , беспреп тственно перемещаетс  вдол внутренней иоверхности стенки конусообразной части 12, сметаетс  вниз при воздействии

воздушного очистител  22 и выгружаетс  из сушильного резервуара 10 через отверстие на нижнем конце конусообразной части 12.

Гранулы, выгружаемые из резервуара 10, поступают по трубе 27, представл ющей собой

пневматический конвейер, в разделительное устройство 28 в виде рукавного фильтра или цнклона при воздействии сжатого воздуха, подаваемого по трубе 29 из резервуара 30. Отделенный воздух удал етс  вентил тором 31,

а твердые частицы из рукавного фильтра передаютс  шиеком 32 по трубе 33 в циклон 34. Из этого циклона твердые частицы поступают в резервуар 35 дл  хранени . Отделенный в циклоне воздух поступает в вентил тор 25

и используетс  дл  подачи в сушильиый резервуар 10.

Опыты, описанные в примерах, производили с помощью оборудовани , изображениого на схеме. Все части в иримерах указаны в процентах по весу.

Пример 1. 1 моль фенола и 1,9 моль формальдегида конденсируют в присутствии 0,15 моль аммиака при температуре 80-100°С

в течение 1 час. К иолучеиному иродукту добавл ют воду в количестве 20% от веса продукта и смесь охлаждают до температуры ниже 50°С, чтобы прекратить реакцию коиденсации . После выдержкн этого иродукта отдел ют вснлывающую жидкость. К осадку добавл ют 5% по весу метанола и получают продукт , содержащий 73% твердых компонентов с в зкостью 800 спуаз. Продукт впрыскивают распылителем центробежного типа (скорость вращеин  диска 1500 об/мин) со скоростью 30 л/час в атмосферу , температура гор чей зоны которой , а температура охлал даюшей зоны 35°С.

Получают в основном сферические твердые частицы в количестве 20 кг/час. Кажда  частица имела размер 70-100 мк и т. ил. 70- 75°С.

Пример 2. Продукт, описанный в примере 1, распыл ют форсункой диаметром 0,9 мм при давлении 8 кг/см и скорости 80 л/час. Температура гор чей зоны равна 190°С, а температура охлаждающей зоны 40°С.

Получают частицы диаметром 200-300 мк с температурой плавлени  65-70°С в количестве 55 кг/час.

Пример 3. В услови х, описанных в примере 1, используют 2 моль формальдегида и

1 моль фенола. Получают иродукт, содержащий 55% твердых веществ и имеющий в зкость 400 сиу аз.

Продукт распыл ют распылителем центробежного типа при скорости вращени  диска 20000 об/мип со скоростью 40 л/час в атмосфере , температура гор чей зоны которой 185°С, а температура охлаждающей зоиы .

Получают частицы с размерами от 70 до 100 мк и с температурой плавлени  70-75°С в количестве 20 кг/час.

Пример 4. При процедуре, описанной в примере 1, непрерывно подают из трубы 26 в конусообразную часть 12 определенное количество бисамида стеариновой кислоты. КоличестЕО бисампда стеариновой кислоты, подаваемой в конусообразную часть, равно примерно 3% от веса смолы, получеппой в единицу времени.

Получают частицы, покрытые бисамидом стеариновой кислоты, сферической формы диаметром 80-ПО мк с повышенной стойкостью в отиощенпи слеживани  при хранении.

Пример 5. Провод т реакцию конденсации 1 моль фенола и 0,85 моль формальдегида в присутствии % щавелевой кислоты в пересчете на вес фенола при температуре 100°С в течение 3 час. К полученному продукту добавл ют 20% по весу охлаждающей воды , чтобы прекратить реакцию копденсацпи. Охлажденный продукт выдерживают, всплывающую жидкость удал ют декантацией и получают новолачную смолу начальной стадии конденсации. К этой смоле добавл ют продукт начальной конденсации резольной смолы при отношении 1 : 1 по весу и получают продукт , содержащий 70% твердых веществ с в зкостью 950 спуаз при 25°С.

Получепный продукт распыл ют распылителем центробежного типа при скорости вращени  диска 20000 об/мин со скоростью 35 л/час в атмосферу с температурой гор чей зоны 200°С и температурой охлаждающей зоны 40°С.

Получают частицы сферической формы в количестве 23 кг/час. Частицы имели размеры 70-100 мк и температуру плавлени  65- 75°С.

Пример 6. Продукт начальной конденсации новолачной смолы, иолученный как оиисаио в примере 5, и продукт начальпой конденсации резольной смолы, полученный, как описано в примере 1, смещивают в весовом отнощении 1 : 4 и получают продукт, содержащий 72% твердых компонентов с в зкостью 870 спуаз.

Этот продукт обрабатывают в услови х, указанных в иримере 5, и получают частицы с размером 70-100 мк и с температурой плавлеии  68-73°С; количество 25 кг/час.

Пример 7. 1 моль фенола, 0,85% формальдегида и 1 % щавелевой кислоты от веса фенола загружают в реакционный сосуд и нагревают при температуре около 100°С в течение 3 час. Затем к реакционной смеси добавл ют 20% охлаждающей воды дл  прекращени  реакции и смесь выдерживают в спокойном

состо нии. Удал ют всплывающую жидкость, получают продукт начальной конденсации новолачной смолы в жидком состо нии. К этому продукту добавл ют 5% по весу гексаметилентетрамина и эту смесь загружают в бак

дл  использовани  в качестве исходного продукта . Смесь имела в зкость около 1200 спуаз при 25°С.

Этот продукт непрерывно подают в центробежный распылитель (скорость вращени  диска 15000 об/мин со скоростью 30 л/час) и распыл ют в атмосфере, с температурой гор чей зопы 150-160°С и температурой охлаждающей зоиы 40-50°С.

В таких услови х получают гранулы в количестве 20 кг/час. Эти частицы имели сфСрическую форму диаметром в пределах от 70 до 150 мк и с температурой плавлени  70-ВО С.

Пример 8. 282 части фенола, 216 частей

гексаметилолметаиа и 460 частей 377о-ного формалина смешивают в реакционном сосуде . К смеси добавл ют в качестве катализатора аммиачную воду в количестве, равном прпмерно 10% от веса фенола. Смесь нагревают при температуре 60-100°С в течение 2 час. После удал ют вспенивающую жидкость декантацией, полученпую композ1щию иромывают гор чей водой и добавл ют 50 частей метанола прп ти;ательном перемещпваНИИ . Затем смесь сущат в услови х, описанных в примере 1, и получают твердые частицы размерами от 50-120 мк с температурой плавлени  75-85°С. Эти частицы отверждают при нагревании в течение 60 сек при тсмпературе 150°С.

П р и м е р 9. Резольпую смолу, получеиную при реакци } кондепсацпи фенола i формальдегида в услови х, указапных в примере 1. смешивают с динитропентаметнлентетрамином , вз тым в количестве 3% от веса резольной смолы. Получеиную смесь подвергают распыленпю и в сущке в услови х, описаипых в примере 1, и получают гранулы.

П р е д м е т и з о б р е т е п и  

Способ полученп  гранул полпмеров путем распылени  жидкого продукта и последующего его охлаждени , отличающийс  тем, что, с целью осуществлени  процесса непрерывно и получени  гранул в форме почти сферических част1щ, жидкий фенолоформальдегидиый конденсат распыл ют в атмосферу, нагретую до температуры более высокой, че температура плавлени  продукта поликонденсации , и охлаждение капель этого продукта провод т газом с температурой более низкой , чем температура плавлени  указанного продукта.