SU52006A1 - Способ непрерывного восстановлени ароматических питрососдиноний - Google Patents

Description

в производственном масштабе аминосоединени  ароматического р да обычно получают восстановлением нитросоединений железом в присутствии кислоты или хлоридов металлов. Восстановление провод т путем нагревани  суспенза или водного раствора нитросоединени  с чугунными стружками , предварительно протравленными небольшим количеством кислоты. После восстановлени  нитропродукта отдел ют образовавшийс  амин и приступают к восстановлению новой порции продукта.

Явторы насто щего изобретени  предлагают проводить процесс восстановлени  непрерывным методом, дл  чего следует пропускать через колонку , наполненную железными стружками и нагретую до температуры реакции , водный раствор или эмульсию нитросоединени  в присутствии сол ной кислоты или хлоридов железа.

В результате такого способа восстановлени  повышаетс  выход аминосоединений , например,при восстановлении 1 -нитро-3:б-дисульфокислоты нафталина при обычном методе работы получаетс  93,6% аминосоединени ; при работе по предлагаемому способу-96,5; аналогично, 1-нитро3:7-дисульфокислота нафталина и нитробензол дают соответственно по обычному методу 92,25% и 96,88%, по предлагаемому 96,84% и 98,869-6.

Загрузка нитросоединений может производитьс  либо сверху либо снизу редукционной колонны. В последнем случае загрузка веадеств производитс  под некоторым давлением.

Убыль чугунной стружки из редуктора , происход ш,а  за счет уноса части ее продуктами восстановлени , пополн етс  добавкой свежей стружки без прерывани  процесса.

Предлагаемое изобретение может быть иллюстрировано следующими примерами:

Пример 1. К раствору 40 г калиевой соли 1-нитро-3 :6-дисульфокиспоты нафталина в 1 . воды, прибавл ют 0,5 г хлористого железа и 5 сол ной кислоты уд. веса 1,19. Раствор подогревают до 65 и в течение 40 минут пропускают через слой чугунной стружки, высотой в 40 см. Стружки помещены в вертикальную железную трубку диаметром 18 мм. Трубка обогреваетс  газовой горелкой через масл ную баню с таким расчетом , чтобы температура чугунной стружки была 97-98°. Раствор образевавшегос  аминосоединени  непрерывно отсасывают вакуумнасосом и освобождают от присутствующих железных солей обработкой поташем. Выход аминосоединени  составл ет 35,2 г, счита  на калиевую соль 1-нафтиламин-3: б-дисульфокислоты.

Пример 2. К раствору 40 г калиевой соли 1-нитро-З : 7-дисульфокислоты нафталина в I л воцы прибавл ют 0,6 2 хлористого железа и 5 см сол ной кислоты уд. веса 1,19 Раствор нагревают до 80 и в течение 50 мин. восстанавливают и обрабатывают далее так же, как и в примере 1. Выход аминосоединени  составл ет 35,5 г, счита  на калиевую соль 1-нафтиламин-З; 7-дисульфокислоты .

.Пример 3. К раствору 45 г натриевой соли 1 нитро-3 : 6 :8-трисульфокислоты нафталина в 1 л воды прибавл ют 0,5 г хлористого железа и 5 см сол ной кислоты уд. веса 1,19. Восстановление ведут так же, как указано в примере 1 в течение 40 минут.

Выход натриевой соли 1-нафтиламин-З : б: 8-трисульфокислоты составл ет 38,1 г.

Пример 4. Эмульсию, полученную из 25 г технического нитробензола, 0,5 г хлористого железа, 5 слг сол ной кислоты уд. веса 1,19, и 25 см воды подогревают до 90 и в течение 50 минут пропускают через слой чугунной стружки при температуре 100- 120° в трубке редуктора. Получаетс  18 2 анилина.

Предмет изобретени .

Способ непрерывного восстановлени  ароматических нитросоединений, в присутствии сол ной кислоты и хлоридов железа, отличающийс  тем, что нитросоединение в виде водного раствора или эмульсии, в смеси с хлористым железом и сол ной кислотой, непрерывно пропускают через колонку , наполненную железными стружками и нагретую до температуры реакции .