SU525717A1 - Способ получени полифениленсульфида - Google Patents

Claims (1)

1. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФЕНИЛЕНСУЛЬФИДА ший супьфид натри ) не улучшает условий фильтрации и выделени  конечного продукта. Дл  того, чтобы извлечь ораганический раст воритель из водного раствора, необходимо э стракцию его проводить при помощи третьего растворител  4. Цель изобретени   вл етс  упрощение син теза линейного полифениленсульфица, т.е. уп рощение как самого процесса синтеза, так и операций выделени  целевого продукта и регенерации растворител . Это достигаетс  тем, что в качестве рас творител  примен ют пол рную жи,дкость с температурой кипени  (при атмосферном дав лении) выше 250 С, химически инертную в услови х данного синтеза и мало растворимую в воде, а именно N -диалкиламиаы ароматических карбоновых кислот: N - циэтилбензамид или N -диэтилтолуамид. Предлагаемые растворители имеют следующие npeHViymecTBa; а)способность раствор ть полностью или частично исходные компоненты: дихлор бензол и безводный сульфид щелочного металла; б)химическа  инертность, обеспечивающа  достаточную скорость по иконденсации; в)нерастворимость (или мала  растворимость ) в воде, облегчающа  выделение растворител  из реакционной смеси и его регенерацию; г)простота его синтеза из дешевого и доступного сырь . Пример. В колбу емкостью 5 л, снабженную мешалкой, помещают 2000 мл насыщенного водного раствора поваренной соли и 365,5 мл (3,5 мол ) циэтиламина. Смесь в колбе при размешивании охлаждают до 8 С и при температуре 8-12 С медленно приливают 292 мл (2,5 мол ) бензоилхлорида и 2000 мл 10%-ного раствора едкого натра, поддержива  рН смеси в колбе при температуре 10-13 С в течение 1 час - 1 час 30 мин , затем прекращают размеш вание и отдел ют нижний водный слой. К о ганическому слою приливают 200 мл бензо ла и 100 мл насьпценного раствора поварен ной соли, тщательно перемешивают и, после расслаивани , вновь сливают водный слой. От органического сло  отгон ют бензол и воду, после чего его перегон ют под уменьшенным давлением. Таким образом, получают 427 г (96,2%) диэтилбензамида с т.ки 279,1-279 7 С. В 20О мл диэтилбензамида внос т 22,8 ( 0,2 мол ) дигидрата сернистого натри , н ревают до 140 С, выдерживают при этой емпературе в течение 1 часа, затем постеенно ее повышают до 200 С. При этом отон етс  вс  кристаллизационна  вода в неольшое кохшчество растворител . После охаждени  смеси до 140 С загружают 29,4г (0,2 мол ) Т1 - дихлорбензола, постепенно овышают температуру до 250°с и выдерживают при этой температуре в течение 8 час. Затем охлаждают смесь до 70 С, прили- ают 200 мл воды и энергично перемешиват в теченде 30 мин. После этого массу ильтруют, а осадок полимера цромывают воой , 5%-ной сол ной кислотой, вновь водой и ацетоном. Выход сухого полимера 55 г (63,2%). Внешний вид: белый порошок; т.шт. 279-282 С; содержание хлора в полимере составл ет 1-1,1 9%. Отсюда вычислены среднее значение количества повтор ющихс  звеньев (п. 55) и средний молекул рный вес полимера- 6000. Согласно данным рентгенострукторного анализа , степень кристаличности полимера около 12%. П р и м е р 2. 80 мл дизтилтолуамида (температура кипени  291,5С) к 9,1 г (0,08 мол ) дигидрата сернокислого натри , перемешивании до 140 С, нагревают при этой температуре в течевыдерживают при часа, затем постепенно температуру ние выщают до 200 С. В интервале температур 140-200 С отгон ют кристаллизационную воду. По окончании отгонки воды массу охлаждают до 140 С, загр ткают 11,8 г (0,008 мол ) п -дихлорбекзола, нагревают до 250 С и при этой температуре размешивают массу в течение 4- час. Затем приливают 80 мл воды и после энергичного перемешивани  массу фильтруют, осадок промывают водой, 5%-ной сол ной кислотой , снова водой до нейтральной реакции и, наконец, ацетоном. Вес сухого полимера 53,1 г (61,0%); внешний вид: светло-желтый порошок; т.пл. 276-280 С. Формула изобретени  Способ получени  полифениленсульфида конденсацией П -дихлорбензола с сульфидом шелочного металла при нагревании в среде пол рного органического растворител , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологии, в качестве растворител  используют i -диэтилбензамид или 1/ -диэтилтолуамид. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 5 1.Патент США № 2538941,класс 79, 1948 г. 2,Патент США № 3274165,класс 79, 1966 г. 525717 6 260-3. Патент США № 3354129, класс 26079 , 1967 г. 260-4. Патент США № 3457242, класс 26079 , 1969 г.